На главную
На главную

ГОСТ 22536.10-88 «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия»

Стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

Обозначение: ГОСТ 22536.10-88
Название рус.: Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия
Статус: действующий
Заменяет собой: ГОСТ 22536.10-77
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.01.1990
Разработан: Министерство черной металлургии СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (25.08.1988)
Опубликован: Издательство стандартов № 1989

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методыопределения алюминия

ГОСТ 22536.10-88

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПОСТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения алюминия

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium

ГОСТ
22536.10-88

Срок действия с 01.01.90

до 01.07.95

Несоблюдение стандартапреследуется по закону

Настоящий стандартустанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) иатомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методыопределения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

1.2.Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95)не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1, привыполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измеренийне должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2(d3),приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовойдоли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое(при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ,приведенное в табл. 1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводятповторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измеренияхтребования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признаютневерными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавшихнарушение нормального хода анализа.

Расхождениедвух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например,при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (придоверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенногов табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Δ, %

Допускаемые расхождения, %

δ, %

dk

d2

d3

От 0,005 до 0,01 включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св. 0,01  »    0,02    »

0,004

0,006

0,004

0,006

0,003

» 0,02  »    0,05    »

0,007

0,008

0,007

0,008

0,004

» 0,05  »    0,12    »

0,014

0,018

0,015

0,018

0,009

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущностьметода

Методоснован на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия салюминоном (λmax = 530 нм) при рН 4,7-5,1 или схромазуролом С (λmax = 620 нм) в присутствии поливиниловогоспирта при рН 5,8-6,7.

Мешающеевлияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Ванадийне мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долюалюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его врастворы для построения градуировочного графика.

Титанне влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше,чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом,марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка иборной кислоты.

2.2. Определениеалюминия с алюминоном

2.2.1. Аппаратура иреактивы

Спектрофотометрили фотоэлектроколориметр

рН-метр.

Кислотасоляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.

Кислотаазотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислотасерная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислотафтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислотааскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, годен втечение одних суток.

Кислотатиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Смеськислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Аммиакводный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислотабензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Кислотаборная по ГОСТ 9656-75.

Железокарбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более0,001 % или марки ОСЧ.

Желатинпищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатинарастворяют в 500-600 см3 теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1дм3 водой и перемешивают.

Спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Натрийуглекислый по ГОСТ 83-79.

Натриягидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3,хранят в посуде из полиэтилена.

Цинкхлористый по ГОСТ 4629-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3;100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см3 солянойкислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водойдо метки и перемешивают.

Алюминон,составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм3 500 гуксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 теплой воды и приливают 80см3 уксусной кислоты; 1 г алюминона растворяют в 50 см3воды, содержащей 2-3 капли аммиака (1:20), приливают 20 см3спиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают и доводят водойобъем до 3 дм3, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоватьсячерез 2-3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.

Натрийуксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

Аммонийуксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислотауксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.

Буферныйраствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см3воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см3 уксусной кислоты, доливаютводой до 1 дм3 и перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995 или А97.

Стандартныйраствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см3,приливают 30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании.Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3-4) до прекращения вспенивания икипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100-150 см3 горячейводы и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мернуюколбу вместимостью 1 дм3, добавляют 30 см3 солянойкислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001г алюминия.

Ванадияпятиокись, ос. ч.

Растворванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дм3: 1,7851 г пятиокисиванадия помещают в стакан, приливают 50 см3 серной кислоты,нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 см3 азотнойкислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают,добавляют 200-250 см3 воды, перемешивают, фильтруют через фильтрсредней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтрпромывают теплой водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К растворуприливают 100 см3 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, доливаютводой до метки и перемешивают.

Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массовойконцентрацией 10 г/дм3.

2.2.2. Проведениеанализа

2.2.2.1. Навеску пробы массойв зависимости от массовой доли алюминия в стали или чугуне в соответствии стабл. 2 помещают в стакан вместимостью 200 см3,приливают 20-30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют принагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту допрекращения вспенивания и 3-5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. Ксухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпариваютдосуха.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %

Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, см3

От 0,005 до 0,010 включ.

1,0

20

Св. 0,010 »   0,02       »

1,0

10

» 0,02  »    0,06       »

0,5

10

» 0,06  »    0,12       »

0,25

10

Обработку сухого остатка солянойкислотой повторяют.

После охлаждения прибавляют 10 см3 солянойкислоты и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30-40 см3горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр среднейплотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2-3 разагорячей соляной кислотой (1:20), и 2-3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают иозоляют при 600 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3капли серной кислоты (1:1), 3-5 см3 фтористоводородной кислоты иосторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тиглеприбавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 1000°С в течение 10-15 мин.

Плав выщелачивают в 20-30 см3 соляной кислоты(1:20). Полученный раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату.Объединенный раствор упаривают до 50-60 см3 и переводят в мернуюколбу вместимостью 100 см3. Раствор доливают до метки водой иперемешивают.

Еслив анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия.Для этого объединенный раствор упаривают до объема 15-20 см3,прибавляют 5 см3 раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты.Содержимое стакана нагревают.

Горячийраствор осторожно, небольшими порциями при тщательном перемешивании вливают вмерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую горячий растворгидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3 в количестве30-40 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Послеотстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухойкварцевый или фторопластовый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.2.2.2. В мерную колбувместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора взависимости от массовой доли алюминия в пробе в соответствии с табл. 1, приливают по2-5 см3 раствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой итиогликолевой кислот, перемешивают и оставляют на 3-5 мин. Затем приливают 10см3 буферного раствора, перемешивают, добавляют 8 см3составного раствора алюминона, 3 см3 раствора желатина, доливают дометки буферным раствором и перемешивают.

Вслучае отделения алюминия от титана, аликвотную часть щелочного раствора всоответствии с табл. 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,прибавляют 1-2 капли фенолфталеина, нейтрализуют 12-15 каплями соляной кислоты(1:1) до изменения окраски индикатора и добавляют в избыток 1 см3соляной кислоты (1:6), прибавляют 2 см3 раствора аскорбиновойкислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот перемешивают и оставляютна 3-5 мин. Затем приливают 10 см3 буферного раствора, перемешивают,добавляют 8 см3 составного раствора алюминона, 3 см3раствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.

Оптическуюплотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны λ= 530 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, имеющим областьпропускания 530-540 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навескукарбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее ведут анализ какприведено в пп. 2.2.2.1 и 2.2.2.2.

Результатыанализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения состандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведеннымчерез все стадии анализа.

2.3. Определение алюминия с хромазуролом С

2.3.1. Аппаратура иреактивы

Аппаратураи реактивы по п. 2.2.1 с дополнениями:

Натриягидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3,хранят в полиэтиленовой посуде.

Спиртполивиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.

Буферныйраствор с рН (7,1 ± 0,1): 274 г аммония уксуснокислого и 109 г натрияуксуснокислого 3-водного растворяют в 600 см3 воды, фильтруют,доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Растворхранят в полиэтиленовой посуде.

Мочевинапо ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм3; готовятперед применением.

ХромазуролС, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3: 1 г хромазуролапомещают в стакан, смачивают водой и растворяют в 6 см3 азотнойкислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,содержащую 500 см3 этилового спирта и 200 см3 воды,добавляют 50 см3 раствора мочевины и доливают водой до метки.Раствор годен к применению в течение двух недель.

2.3.2. Проведениеанализа

2.3.2.1. Растворение пробы и подготовкураствора к анализу выполняют как приведено в п. 2.2.2.1.

2.3.2.2. Аликвотнуючасть раствора в соответствии с табл. 1 помещают встакан вместимостью 100 см3, содержащий 3-6 см3 солянойкислоты (1:1) и 40 см3 воды. рН раствора должно быть не более 1,0(контроль по рН-метру). Затем прибавляют 2-5 см3 растворааскорбиновой кислоты и устанавливают рН (1,5 ± 0,1), прибавляя небольшимипорциями при перемешивании раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией50 г/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора хромазурола С, 5см3 раствора поливинилового спирта и 20 см3 буферногораствора. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Оптическуюплотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющимобласть пропускания 590-625 нм. В качестве раствора сравнения используютраствор контрольного опыта.

Дляприготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навескукарбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее анализ выполняют,как указано выше по пп. 2.2.2.1 и 2.3.2.2.

Результатыанализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения состандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведеннымчерез все стадии анализа.

2.4. Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 200 см3 помещаютнавески карбонильного железа, соответствующие навеске анализируемой пробы всоответствии с табл. 2. В семь из нихдобавляют последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00005; 0,00010;0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 г алюминия.

В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканыдобавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его внавеске анализируемой пробы.

Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Вовсе стаканы приливают по 20-30 см3 соляной кислоты (1:1) ирастворяют при нагревании. Далее анализ выполняют как указано в п. 2.2.2при применении алюминона или в п. 2.3.2 при выполнении анализа с хромазуролом С.

По найденным величинам оптической плотности исоответствующим значениям массы алюминия строят градуировочный график.Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическаяплотность - массовая доля алюминия.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовуюдолю алюминия (Х1) в процентах вычисляют по формуле

где m1 -масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

m- масса навески пробы, г.

2.5.2. Нормыточности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминияприведены в табл. 1.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯКИСЛОТОРАСТВОРИМОГО

3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески стали в разбавленнойсерной кислоте при слабом нагревании для наиболее полного разделениякислоторастворимого алюминия и алюминия, входящего в состав включений,растворимость которых зависит от концентрации кислоты и температурырастворения.

Алюминий кислоторастворимый определяют фотометрическимметодом с алюминоном или с хромазуролом С.

3.2. Аппаратура и реактивы

Аппаратура,реактивы и растворы по пп. 2.2.1 и 2.3.1.

3.3. Проведение анализа

Навескустали массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3,приливают 30 см3 серной кислоты (1:20) и накрыв колбу часовымстеклом растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С.

Послеполного разложения навески прибавляют немного беззольной фильтро-бумажной массы,разбавляют раствор водой до 50 см3 и фильтруют через фильтр среднейплотности в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок и фильтрпромывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтратохлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Еслив анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия.Для этого раствор после растворения навески фильтруют в стакан вместимостью200-300 см3 через фильтр средней плотности. Осадок и фильтрпромывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимоестакана нагревают, окисляют железо, прибавляя 2-3 см3 азотнойкислоты, раствор упаривают до объема 15-20 см3, прибавляют 5 см3раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты.

Горячийраствор осторожно, небольшими порциями, при тщательном перемешивании вливают вмерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую горячий растворгидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3 в количестве30-50 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Послеотстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухойкварцевый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Далееанализ выполняют в соответствии с п. 2.2.2.2 при использованииалюминона или с п. 2.3.2.2 при использовании хромазурола С.

3.4. Построениеградуировочного графика

Ввосемь конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 1 гкарбонильного железа. В семь из них последовательно добавляют 0,3; 0,5; 1,0;1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора хлористого алюминия,что соответствует 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030г алюминия. Восьмая колба служит для проведения контрольного опыта.

Вслучае присутствия в анализируемой пробе ванадия в колбы добавляют растворванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемойпробы.

Вовсе колбы приливают 30 см3 серной кислоты (1:20) и, накрыв колбычасовым стеклом, растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С. Далееанализ выполняют как указано выше в п. 3.3. Допускается построение градуировочногографика в координатах: оптическая плотность - массовая доля.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю кислоторастворимогоалюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса алюминия, найденная поградуировочному графику, г;

m1- масса навески пробы, г.

3.5.2. Нормы точности и нормативы контроляточности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущностьметода

Методоснован на измерении при λ = 309,3 нм степени поглощениярезонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися в результатераспыления анализируемого раствора в пламени закись азота - ацетилен.

4.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционныйспектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампас полым катодом для определения алюминия.

Баллонс ацетиленом по ГОСТ5457-75.

Баллонс закисью азота.

Кислотасоляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислотасерная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислотаазотная по ГОСТ 4461-77.

Кислотафтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий-натрийуглекислый по ГОСТ 4332-76.

Сольдинатриевая этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты, 2-водная(трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Алюминийметаллический по ГОСТ11069-74, марки А999, А995, А99, А97.

Стандартныерастворы алюминия.

РастворА: 0,5 г металлического алюминия помещают в стаскан вместимостью 250-300 см3и растворяют при умеренном нагревании в 40-50 см3 соляной кислоты(1:1). Осторожно по каплям прибавляют 5-7 см3 азотной кислоты икипятят до удаления окислов азота. Затем приливают 100-150 см3горячей воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит0,001 г алюминия.

РастворБ: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки водой и перемешивают.

1см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г алюминия.

4.3. Подготовкаприбора

Приборготовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометрна резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажиганиягорелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.

4.4. Проведениеанализа

4.4.1. Навеску сталиили чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 ирастворяют при нагревании в 20-50 см3 соляной кислоты. Затемосторожно, по каплям, прибавляют 5-10 см3 азотной кислоты. Растворвыпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты прислабом нагревании, добавляют 40-50 см3 горячей воды и фильтруютраствор через два фильтра «белая лента» с добавлением фильтро-бумажной массы.Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:100) идва-три раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтрс осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают втечение 7-10 мин при 800-900 °С.

Тигельохлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см3фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.

Затемтигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. Послеохлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см3 солянойкислоты и растворяют при нагревании.

Растворприсоединяют к первоначальному фильтрату, упаривают до 20-30 см3,добавляют 10 см3 раствора трилона Б, охлаждают и переводят в мернуюколбу вместимостью 50 см3.

Допускаетсядругое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрацияалюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участкуградуировочного графика.

Растворфильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порциифильтрата.

Одновременнос выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Распыляютконтрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получениястабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждогоанализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверкинулевого показания прибора.

Изсреднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднеезначение абсорбции контрольного опыта.

Результатыанализа вычисляют по градуировочному графику.

4.4.2. Построение градуировочногографика

Вшесть стаканов вместимостью 250-300 см3 помещают по 1 г карбонильногожелеза. В пять из них добавляют 5; 7; 9; 10; 12 см3 стандартногораствора Б, что соответствует 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 галюминия. Далее поступают как приведено в п. 4.4.1.

Шестойстакан служит для проведения контрольного опыта.

Растворыраспыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора.Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значенияабсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольногораствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим имзначениям массы алюминия строят градуировочный график.

4.5. Обработкарезультатов

4.5.1. Массовую долю алюминия (X3) впроцентах вычисляют по формуле

где m - масса алюминия, найденная поградуировочному графику, г;

m1- масса навески пробы, г.

4.5.2. Нормы точности и нормативыконтроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн.наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук(руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н.Гриценко, канд. хим. наук; А. М. Моисеева; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от25.08.88 № 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10-77

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

2.2.1

ГОСТ 6691-77

2.3.1

ГОСТ 83-79

2.2.1

ГОСТ 9656-75

2.2.1

ГОСТ 199-78

2.2.1

ГОСТ 10484-78

2.2.1, 4.2

ГОСТ 3117-78

2.2.1

ГОСТ 10652-78

4.2

ГОСТ 3118-77

2.2.1, 4.2

ГОСТ 10779-73

2.3.1

ГОСТ 3760-79

2.2.1

ГОСТ 11069-74

2.2.1, 4.2

ГОСТ 4204-77

2.2.1, 4.2

ГОСТ 11125-84

2.2.1

ГОСТ 4328-77

2.2.1, 2.3.1

ГОСТ 11293-78

2.2.1

ГОСТ 4332-76

4.2

ГОСТ 13610-79

2.2.1

ГОСТ 4461-77

2.2.1, 4.2

ГОСТ 14261-77

2.2.1, 4.2

ГОСТ 4529-78

2.2.1

ГОСТ 14262-78

2.2.1

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 18270-72

2.2.1

ГОСТ 5962-67

2.2.1

ГОСТ 18300-87

2.2.1

 

 

ГОСТ 22536.0-87

1.1

СОДЕРЖАНИЕ

 

Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.