На главную
На главную

ГОСТ 22536.8-87* «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди»

Стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле меди 0,01-0,10 %), фотометрический (при массовой доле меди 0,10-0,50 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди 0,01-0,50 %) методы определения меди в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

Обозначение: ГОСТ 22536.8-87*
Название рус.: Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди
Статус: действующий
Заменяет собой: ГОСТ 22536.8-77
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.01.1988
Разработан: Министерство черной металлургии СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (20.02.1987)
Опубликован: Издательство стандартов № 1987

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения меди

ГОСТ 22536.8-87

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения меди

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of cupper

ГОСТ
22536.8-87

Срок действия c 01.01.88

до 01.01.98

Несоблюдениестандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический(при массовой доле меди 0,01-0,10 %), фотометрический (при массовой доле меди0,10-0,50 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди 0,01-0,50 %) методыопределения меди в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

Метод определения меди в виде аммиачного комплекса приведенв рекомендуемом приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном раствореокрашенного в желтый цвет комплексного соединения меди с диэтил-дитиокарбаматомнатрия, экстрагировании его хлороформом или четыреххлористым углеродом иизмерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 436 нм.

2.2. Аппаратураи реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 иразбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78,разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты,2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или четыреххлористый углерод поГОСТ 20288-74.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71,свежеприготовленные растворы с массовой концентрацией 1 и 5 г/дм3.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78, растворс массовой концентрацией 250 г/дм3; готовят следующим образом: 250см3 раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3добавляют аммиак до рН 9 по универсальному индикатору, 25 см3раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм3,50 см3 хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному ихлороформному слоям дают отстояться, хлороформный слой отбрасывают.

Индикатор универсальный, бумага.

Медь металлическая по ГОСТ 546-88, ос.ч.

Медь сернокислая, стандартные растворы.

Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагреваниив 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворениянавески прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, ивыпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенкистакана смывают водой, приливают 70-80 см3 воды и растворяют солипри нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора Апомещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до меткиводой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г(при массовой доле меди от 0,01 до 0,04 %) и 0,25 г (при массовой доле меди от0,04 до 0,1 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании,накрыв стакан часовым стеклом. После растворения прибавляют по каплям азотнуюкислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят до полного его осветления,затем выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяютв 50-60 см3 воды при нагревании, обмывая часовое стекло и стенкистакана, переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают черезсухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

Аликвотную часть, равную 10 см3, помещают встакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 растворалимоннокислого аммония, 10 см3 раствора трилона Б, перемешивают идобавляют аммиак до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3,обмывая стенки стакана водой, прибавляют 5 см3 растворадиэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 1 г/дм3,перемешивают и прибавляют 10 см3 хлороформа (или четыреххлористогоуглерода). Раствор в делительной воронке энергично встряхивают в течение 2 мин.Водному и хлороформному слоям дают отстояться и после разделения сливают нижнийхлороформный слой в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, фильтруячерез вату. К оставшемуся в делительной воронке водному раствору добавляют 5 см3хлороформа и повторяют экстрагирование, сливая хлороформный слой в ту же колбу.Объем раствора в колбе доливают хлороформом (или четыреххлористым углеродом) дометки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют сразу послеэкстрагирования на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимумпропускания в интервале 400-450 нм, или спектрофотометре при длине волны 436нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ. Толщину поглощающегослоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значениеоптической плотности.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опытна загрязнение реактивов.

Из значения оптической плотности каждого анализируемогораствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику или методомсравнения со стандартным образцом.

2.3.2. Построениеградуировочного графика

В семь стаканов вместимостью по 250 см3 помещаютнавески карбонильного железа, соответствующие навеске пробы. В шесть из нихприливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б, чтосоответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г меди.Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканыприливают по 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и далеепоступают, как указано в п. 2.3.1.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

По найденным значениям оптической плотности исоответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график.

Допускается построение градуировочного графика вкоординатах: оптическая плотность - массовая доля меди.

2.4. Обработкарезультатов

2.4.1. Массовую долю меди (X)в процентах вычисляют по формуле

,

гдеm1- масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, г.

2.4.2. Нормыточности и нормативы контроля точности массовой доли меди приведены в таблице.

Массовая доля меди, %

Погрешность результатов анализа D, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк

двух параллельных определений d2

трех параллельных определений d3

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения d

От 0,01 до 0,02 включ.

0,004

0,005

0,004

0,005

0,002

Св. 0,02 до 0,05 »

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

» 0,05 » 0,1 »

0,010

0,012

0,010

0,012

0,006

» 0,10 » 0,2 »

0,017

0,021

0,017

0,021

0,011

» 0,20 » 0,5 »

0,026

0,033

0,028

0,034

0,017

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цветкомплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде (рН8,5-9,0) и измерении светопоглощения полученного комплекса при длине волны 453нм.

3.2. Аппаратураи реактивы

Аппаратура и реактивы - по п. 2.2 с дополнениями:

кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78,разбавленная 1:3;

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77, раствор с массовойконцентрацией 50 г/дм3;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленныйраствор с массовой концентрацией 5 г/дм3: 0,5 г желатина заливают100 см3 воды и оставляют на 2 ч. Затем раствор нагревают припомешивании до полного растворения навески;

спирт поливиниловый по нормативно-технической документации,водный раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,25 гпомещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:3, и растворяют при нагревании. Послерастворения приливают 5 см3 соляной кислоты и раствор выпариваютдосуха. Сухой остаток смачивают 15 см3 соляной кислоты, приливают 10см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Охлажденныйраствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают дометки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадоккремневой кислоты раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента»,отбрасывая первые порции фильтрата.

В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещаюталиквотные части раствора по 10 см3, приливают в каждую колбу 20 см3воды, 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, 10 см3аммиака. Растворы перемешивают, охлаждают, затем приливают по 10 см3желатина или поливинилового спирта и в одну колбу 10 см3 растворадиэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм3.Растворы доливают до метки водой и перемешивают. Если сталь или чугун содержатникель в количестве 0,3-0,5 %, перед добавлением раствора диэтилдитиокарбаматанатрия в каждую мерную колбу приливают по 5 см3 раствора трилона Б.

Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин нафотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания винтервале 400-480 нм или на спектрофотометре при длине волны 453 нм. В качествераствора сравнения применяют раствор, приготовленный без добавлениядиэтилдитиокарбамата натрия. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают такимобразом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опытна загрязнение реактивов.

Из значения оптической плотности каждого анализируемогораствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику или методомсравнения со стандартным образцом.

3.3.2. Построениеградуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 100 см3 помещаютпо 0,25 г карбонильного железа, в пять из них приливают стандартный раствор Б вколичестве 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3, что соответствует 0,00025;0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00125 г меди. Шестой стакан служит для проведенияконтрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30 см3 азотнойкислоты, разбавленной 1:3, и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности исоответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график.Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическаяплотность - массовая доля меди.

3.4. Обработкарезультатов

3.4.1. Массовую долю меди (Х1) в процентах вычисляют по формуле

,

гдеm1- масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовойдоли меди приведены в таблице.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансногоизлучения свободными атомами меди, образующимися в результате распыленияанализируемого раствора в пламени воздух - ацетилен.

4.2. Аппаратураи реактивы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения меди.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, илибаллон со сжатым воздухом.

Ацетилен по ГОСТ5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 иразбавленная 1:1.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Медь металлическая по ГОСТ 546-79, ос.ч.

Медь азотнокислая, стандартные растворы:

Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагреваниив 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают,переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водойи перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мернуюколбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди.

4.3. Подготовка к анализу

Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией.Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 324,7 нм. После включенияподачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нулевоепоказание прибора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 гпомещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха,охлаждают, добавляют 4 см3 соляной кислоты, 20-30 см3воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мернуюколбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремневой кислоты растворфильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

При массовой доле меди до 0,10 % определение меди проводятнепосредственно из полученного раствора. При массовой доле меди свыше 0,10 %отбирают аликвотную часть раствора, равную 20 см3, помещают в мернуюколбу вместимостью 100 см3, приливают 4 см3 солянойкислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Для приготовления нулевогораствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 4 см3соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно в тех жеусловиях готовят раствор контрольного опыта, для чего 1 г карбонильного железа помещаютв стакан вместимостью 100 см3 и проводят через все стадии анализа.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная снулевого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду дляпромывания системы и проверки нулевой точки.

Из значения оптической плотности каждого анализируемогораствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

4.4.2. Построениеградуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3помещают 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б,что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0010 г меди.Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливаютпо 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.Далее поступают, как указано в п. 4.4.1.

По найденным значениям оптической плотности исоответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю меди (Х2) в процентах вычисляют по формуле

,

гдеm1- масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г.

m - масса навески, соответствующая аликвотнойчасти раствора, г.

4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовойдоли меди приведены в таблице.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В ВИДЕАММИАЧНОГО КОМПЛЕКСА ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ 0,10-0,50 %

1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цветкомплексного соединения меди с аммиаком (lмах = 675 нм).

2.Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84,разбавленная 1:2.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75 и раствор с массовойконцентрацией 150 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Медь металлическая особой чистоты по ГОСТ 546-79.

Стандартный раствор сернокислой меди: 1 г металлической медирастворяют при нагревании в 25-30 см3 азотной кислоты, разбавленной1:1, прибавляют 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, ивыпаривают раствор до появления паров серной кислоты. После охлаждения солирастворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3,доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствор содержит 0,001 г меди.

3. Проведение анализа

3.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают вконическую колбу вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят раствор дополного удаления окислов азота. К горячему раствору приливают 10 см3раствора надсернокислого аммония и кипятят 3 мин. В случае присутствия хрома иникеля добавляют сухой надсернокислый аммоний в количестве 3-5 г.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100см3 и осторожно прибавляют небольшими порциями при постоянномперемешивании 40 см3 аммиака.

Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки итщательно перемешивают.

Дают отстояться основной массе осадка и фильтруют растворчерез сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу. Первые порции фильтратаотбрасывают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметресо светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 650-700 нм или наспектрофотометре при длине волны 675 нм. В качестве раствора сравненияприменяют воду. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобыполучить оптимальное значение оптической плотности. Одновременно с выполнениеманализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из значения оптической плотности каждого анализируемогораствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику или методомсравнения со стандартным образцом.

3.2. Построениеградуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью по 100 см3помещают по 1 г карбонильного железа, в пять из них прибавляют 1,0; 2,0; 3,0;4,0; 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,001; 0,002;0,003; 0,004; 0,005 г меди. Шестая колба служит для проведения контрольногоопыта. Приливают в колбы по 30 см3 азотной кислоты, разбавленной1:2, и поступают, как указано выше. В качестве раствора сравнения применяютводу. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим имзначениям массы меди строят градуировочный график. Допускается построениеградуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая долямеди.

4. Обработкарезультатов

4.1. Массовую долю меди (Х3)в процентах вычисляют по формуле

,

гдеm1- масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовойдоли меди приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К. Нестеров,канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд.техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд.хим. наук, (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина канд. хим. наук (руководитель темы); О.М. Киржнер

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР постандартам от 20.02.87 № 301

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.8-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 22536.0-87

1.1

ГОСТ 3118-77

2.2, 4.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 4.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2, приложение, п. 2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2, 4.2, приложение п. 2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 14262-78

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, приложение п. 2.

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 20015-74

2.2

ГОСТ 20288-74

2.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ГОСТ 13610-79

2.2, 4.2, приложение п. 2

ГОСТ 3653-78

2.2

ГОСТ 546-79

2.2, 4.2, приложение п. 2

ГОСТ 342-77

2.2

ГОСТ 11293-78

2.2

ГОСТ 20478-75

приложение п. 2

СОДЕРЖАНИЕ

 

1
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.