На главную
На главную

ГОСТ 22536.7-88 «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома»

Стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50 %), титриметрический (при массовой доле хрома от 0,10 до 0,50 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50 %) методы определения хрома.

Обозначение: ГОСТ 22536.7-88
Название рус.: Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома
Статус: действующий
Заменяет собой: ГОСТ 22536.7-77
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.01.1990
Разработан: Министерство черной металлургии СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (25.08.1988)
Опубликован: Издательство стандартов № 1989

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методыопределения хрома

ГОСТ 22536.7-88

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПОСТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения хрома

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of chromium

ГОСТ
22536.7-88

Срок действия с 01.01.90

до 01.07.95

Несоблюдение стандартапреследуется по закону

Настоящий стандартустанавливает фотометрический (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50 %),титриметрический (при массовой доле хрома от 0,10 до 0,50 %) иатомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50 %) методыопределения хрома.

1. ОБЩИЕТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования кметодам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

1.2. Погрешность результата анализа (придоверительной вероятности 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в таблице, при выполнении условий:

расхождениемежду результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (придоверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенногов таблице;

воспроизведенноев стандартном образце значение массовой доли хрома не должно отличаться отаттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р= 0,85) значение δ, приведенное втаблице.

Приневыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерениямассовой доли хрома. Если и при повторных измерениях требования к точностирезультатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измеренияпрекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормальногохода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных вразличных условиях (например, при внутрилабораторном контролевоспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95)значения dk,приведенного в таблице.

Массовая доля хрома, %

Δ, %

Допускаемые расхождения, %

δ, %

dk

d2

d3

От 0,01 до 0,02 включ.

0,0028

0,0036

0,0030

0,0036

0,0018

Св. 0,02 » 0,05       »

0,004

0,006

0,005

0,006

0,003

» 0,05 » 0,10       »

0,007

0,008

0,007

0,008

0,004

» 0,10 » 0,2          »

0,011

0,014

0,011

0,014

0,007

» 0,2   »  0,5          »

0,017

0,022

0,018

0,022

0,011

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1. Метод основан на окислениидифенилкарбазида хромом (VI) всернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измеренииоптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.

ВлияниеFe (III) устраняютприбавлением фосфорной кислоты. При определении хрома в стали и чугуне смассовой долей марганца более 1 % и при определении хрома менее 0,1 % железо,марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислымнатрием.

2.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр илиспектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77,разбавленная 1:4.

Смеськислот: 150 см3 серной кислоты осторожно вливают в 700 см3воды, после охлаждения приливают 150 см3 фосфорной кислоты.

Кислотауксусная по ГОСТ 61-75.

Кислотаазотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Сереброазотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3;хранить в посуде из темного стекла.

Спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Аммонийнадсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

1,5 Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78,раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3: 0,1 г растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 50 см3 этилового спирта и доливают до 100 см3 водой.

Железокарбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовойконцентрацией 300 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовойконцентрацией 10 г/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,2829 г высушенного при 140 °С до постоянноймассы двухромовокислого калия растворяют в 250 см3воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001г хрома. Срок хранения раствора 3 месяца.

Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбувместимостью 100 см3, доливают до метки водой иперемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005г хрома; (готовят непосредственно перед применением).

Раствор В: 10 см3раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит0,000005 г хрома.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Безотделения углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,5 %).

2.3.1.1.Навеску стали или чугуна массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью100 см3, приливают 20 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренномнагревании. Затем обмывают стекло над колбой небольшим количеством воды,приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора,кипятят до удаления окислов азота и охлаждают.

Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), растворотфильтровывают через фильтр «белая лента» и промывают 5-6 раз горячей водой,собирая фильтрат и промывные воды. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтратвыпаривают до объема 50-60 см3. Вохлажденный раствор приливают 5 см3раствора азотнокислого серебра и 10 см3раствора надсернокислого аммония, постепенно нагревают до появления розовойокраски и кипятят до полного разрушения надсернокислого аммония. Затем растворохлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают аликвотную часть раствора 10 см3,приливают 2 см3 фосфорной кислоты (1:2), 15 cм3воды и 5 см3раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой, перемешивают и немедленноизмеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре придлине волны 546 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющиммаксимум пропускания в интервале 530-550 нм. Если в пробе содержится ванадий,величину оптической плотности измеряют через 10-15 мин. Вследствие малойустойчивости комплекса одновременно приготавливают 4-5 проб. Для приготовленияраствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 20 см3 воды, 2 см3смеси кислот, 5 см3 раствора дифенилкарбазида,доливают до метки водой и перемешивают. Из значений оптической плотностианализируемых растворов вычитают значения оптической плотности раствораконтрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику илиметодом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемойпробе и проведенным через все стадии анализа.

2.3.1.2. Построениеградуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью 100 см3помещают по 0,1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют последовательно1, 2, 5, 10, 12 cм3стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050;0,00060 г хрома. Шестая навеска служит для проведения контрольного опыта. Во всеколбы приливают по 20 см3 смеси кислот и далее поступаюткак приведено в п. 2.3.1.1.

По найденным значениям оптической плотности исоответствующим им значениям массы хрома строят градуировочный график.

Допускается построение градуировочного графика вкоординатах: оптическая плотность - массовая доля хрома.

2.3.1.3. Обработка результатов

Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют поформуле

где m1 - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;

m- масса навески пробы, г.

2.3.2. Сотделением углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50 %).

2.3.2.1.Навеску стали или чугуна массой 0,2 г (при массовой доле хрома 0,01-0,10 %) или0,1 г (при массовой доле хрома выше 0,10 %) помещают в стакан вместимостью 200см3, приливают 20 см3 серной кислоты (1:4), растворяютпри умеренном нагревании. Затем приливают по каплям азотную кислоту допрекращения вспенивания раствора и избыток 1-2 см3. Раствор кипятятдо удаления окислов азота и выпаривают до появления паров серной кислоты. Послеохлаждения раствора приливают 25-30 см3 воды и нагревают дорастворения солей. В горячий раствор приливают 2 см3 растворамарганцовокислого калия, кипятят до полного выпадения осадка двуоксида марганца иприливают 15 см3 воды. Затем осторожно, небольшими порциями, приперемешивании приливают 30 см3 раствора углекислого натрия ивыдерживают на теплой плите 20-30 мин.

Растворс осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливают дометки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр«белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотнуючасть раствора 50 см3(при массовой доле хрома 0,01-0,03 %), 20 см3 (при массовой доле хрома 0,03-0,10 %)и 10 см3 (при массовой доле хрома свыше 0,10 %) помещают в мернуюколбу вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 серной кислоты(1:4), раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора дифенилкарбазида,перемешивают, доливают водой до метки и вновь перемешивают.

Через5 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре придлине волны 546 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющиммаксимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм. Если в пробе содержитсяванадий, величину оптической плотности измеряют через 10-15 мин одновременно по3-4 пробы. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Иззначений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значениеоптической плотности раствора контрольного опыта.

Результатыанализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения состандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведеннымчерез все стадии анализа.

2.3.2.2. Построение градуировочногографика

Всемь мерных колб вместимостью 100 см3 приливают последовательно 1, 2, 4, 6,8, 10, 12 см3 стандартногораствора В, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040;0,000050; 0,000060 г хрома. В каждую колбу приливают 3 см3 серной кислоты(1:4), 5 см3 раствора дифенилкарбазида,перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Через 5 минизмеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 546нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропусканияв интервале длин волн 530-550 нм.

Дляприготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают25-30 см3 воды, 3 см3 серной кислоты(1:4) и 5 см3 дифенилкарбазида, перемешивая раствор послеприбавления каждого реактива. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Понайденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям массыхрома строят градуировочный график.

Допускаетсяпостроение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность -массовая доля хрома.

2.4. Обработкарезультатов

2.4.1. Массовую долю хрома (X1) впроцентах вычисляют по формуле

где m1 - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;

m -масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативыконтроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Метод основан на окислении хрома (III) надсернокислым аммонием до хрома (VI) в сернокислой среде в присутствии азотнокислогосеребра. Хромовую кислоту восстанавливают раствором соли железа (II) и устанавливают конечную точку титрованияпотенциометрически или визуально. В последнем случае избыток Fe (II)оттитровывают раствором марганцовокислого калия.

3.2. Аппаратура и реактивы

Установкадля потенциометрического титрования: два электрода - индикаторный (платиновый)и электрод сравнения (каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый); магнитнаяили механическая мешалка; милливольтметр постоянного тока или рН-метр,позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке при титрованиис выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательноподключают переменное сопротивление, которое позволяет проводить измерения впределах шкалы прибора.

Кислотасерная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 5:95 и 1:1.

Кислотаортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смеськислот: 160 см3 серной кислоты вливают осторожно в 760 см3воды, охлаждают и приливают 80 см3 ортофосфорной кислоты.

Кислотаазотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Сереброазотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3;хранят в посуде из темного стекла.

Аммонийнадсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3,свежеприготовленный.

Натрийхлористый по ГОСТ 4233-77,раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Натрий щавелевокислый безводный по ГОСТ 5839-77.

Марганец(II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, раствор с массовойконцентрацией 5 г/дм3.

Мочевинапо ГОСТ 6691-77; свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Натрийазотнокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Калийдвухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Сользакиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72,раствор с массовой концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3: 7,84 гсоли Мора растворяют в 1 дм3 серной кислоты (5:95).

Массовуюконцентрацию раствора соли Мора (T) устанавливаютпо стандартному раствору хрома (VI) или понавеске безводного двухромовокислого калия, высушенного при 150 °С допостоянной массы. Навеску двухромовокислого калия массой 0,1000 г растворяют в150 дм3 воды в мерной колбе вместимостью 250 см3 идоливают до метки водой. Аликвотную часть 20 см3 помещают в стаканвместимостью 400 см3, приливают 20 см3 серной кислоты1:1,5 см3 фосфорной кислоты и перемешивают. В стакан с растворомпогружают электроды, включают мешалку и быстро приливают раствор соли Мора дополучения слабо-желтой окраски. Затем раствор соли Мора прибавляют медленно покаплям, записывая объем раствора в бюретке и показания прибора послеприбавления каждой капли раствора. Объем раствора в бюретке, соответствующиймаксимальному изменению показаний прибора, принимают за объем, израсходованныйна титрование.

Массовуюконцентрацию раствора соли Мора (T), выраженную вграммах хрома на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

где       m - масса навески двухромовокислого калия, соответствующаяаликвотной части, г;

0,3535- коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;

V - объем раствора соли Мора,израсходованный на титрование, см3.

Калиймарганцовокислый по ГОСТ 20490-75, стандартный раствор с массовой концентрациейэквивалента 0,02 моль/дм3: 0,63 г марганцовокислого калия растворяютв 1 дм3 воды, раствор переносят в склянку из темного стекла,закрывают притертой пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 7-10 суток.

Растворфильтруют через прокаленный асбест или воронку с пористойпластинкой или осторожно сливают сифоном в сосуд из темного стекла. Растворхранят в этом сосуде, снабженном сифонной трубкой, которую непосредственносоединяют с бюреткой.

Массовую концентрацию раствора (T) устанавливают по безводному щавелевокисломунатрию, высушенному до постоянной массы при 110 °С.

Навеску щавелевокислого натрия массой 0,1 г растворяют принагревании в 50 см3 воды, прибавляют 15 см3серной кислоты (1:1), нагревают до 70-80 °С и титруют раствороммарганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия,выраженную в г хрома на 1 см раствора, вычисляют по формуле

где 0,259 - коэффициент пересчетащавелевокислого натрия на хром;

m- масса навески щавелевокислого натрия, г;

V- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.

Устанавливают соотношение (K) объемов растворов соли Мора имарганцовокислого калия: в коническую колбу вместимостью 500 см3,приливают из бюретки 25 см3 раствора соли Мора, прибавляют250 см3воды, 60 см3смеси кислот и титруют раствором марганцовокислого калия до устойчивой втечение 2-3 мин слабо-розовой окраски.

Соотношение вычисляют по формуле

где V1- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрованиераствора соли Мора, см3;

V2- объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см3.

Соотношениеустанавливают три раза и берут среднее значение.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навескустали или чугуна массой 2 г (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,3 %) и 1 г(при массовой доле хрома от 0,3 до 0,5 %) помещают в коническую колбу илистакан вместимостью 500-600 см3 и растворяют в 60 см3 смеси кислот. После полногорастворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания икипятят до полного разрушения карбидов и удаления окислов азота. При анализечугуна графит и частично выпавшую кремниевую кислоту отфильтровывают ипромывают фильтр с осадком 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывныеводы в колбу или стакан вместимостью 500-600 см3.

Прианализе стали или чугуна с массовой долей марганца менее 0,1 % к растворуприбавляют 1 см3 раствора сернокислого марганца.

Растворразбавляют горячей водой до объема 200-250 см3, приливают 10 см3раствора азотнокислого серебра, 20 см3 раствора надсернокислогоаммония и нагревают до кипения. Появление малиновой окраски образующейсямарганцовой кислоты свидетельствует о полном окислении хрома дошестивалентного. Раствор кипятят до разрушения надсернокислого аммония,приливают 5 см3 раствора хлористого натрия и продолжают кипячение доисчезновения малиновой и появления желтой окраски. Если раствор с осадкомприобретает бурый цвет, необходимо добавить 1-2 см3 растворахлористого натрия и продолжать, кипячение до получения чистой желтой окраски.Раствор охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, перемешивают ититруют (см. пп. 3.3.2 и 3.3.3).

3.3.2. Визуальноетитрование

Краствору прибавляют из бюретки при непрерывном перемешивании раствор соли Морадо перехода окраски из желтой в зеленую и избыток 7-10 см3. Избытокраствора соли Мора сразу же оттитровывают раствором марганцовокислого калия допоявления устойчивой (в течение 2-3 мин) розовой окраски.

3.3.3. Потенциометрическоетитрование

Встакан с испытуемым раствором погружают электроды, включают мешалку и приливаютраствор соли Мора вначале быстро до получения слабо-желтой окраски, затеммедленно по каплям до получения скачка потенциала.

Вприсутствии ванадия вначале оттитровывают сумму хрома и ванадия, затемприбавляют по каплям раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией20 г/дм3 до появления розовой окраски, устойчивой в течение 2 мин.Избыток марганцовокислого калия восстанавливают 1-2 каплями раствораазотистокислого натрия до исчезновения розовой окраски, прибавляют 20 см3раствора мочевины, 25 см3 серной кислоты (1:1) (при этом стрелкамилливольтметра возвращается в исходное положение) и титруют раствором солиМора, прибавляя по каплям как приведено выше. Разность в объемах раствора вбюретке между первым и вторым титрованием принимают за объем, израсходованныйна титрование хрома.

3.4. Обработкарезультатов

3.4.1. При визуальном титровании массовуюдолю хрома (Х2) в процентах вычисляют по формуле

где T- массоваяконцентрация марганцовокислого калия, выраженная в г хрома на 1 см3раствора;

V - объем раствора соли Мора, взятыйдля титрования, см3;

K - соотношение междурастворами соли Мора и марганцовокислого калия;

V1 - объем раствора марганцовокислого калия,израсходованный на титрование, см3;

m - масса навески пробы, г.

3.4.2. При потенциометрическом титрованиимассовую долю хрома (Х3) в процентах вычисляют по формуле:

где T- массоваяконцентрация раствора соли Мора, выраженная в г хрома на 1 см3раствора;

V - объем раствора соли Мора,израсходованный на титрование, cм3;

m - масса навески пробы, г.

Массовуюдолю хрома (X4) в процентах встали и чугуне, содержащих ванадий, вычисляют по формуле

где V - объемраствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома и ванадия, см3;

V1 - объем раствора соли Мора, израсходованный натитрование ванадия, см3;

T - массовая концентрация солиМора, выраженная в г хрома;

m - массанавески пробы, г.

3.4.3. Нормы точности и нормативы контроляточности определения массовой доли хрома приведены в таблице.

Методприменяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали инелегированного чугуна.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

4.1. Сущностьметода

Методоснован на измерении степени поглощения резонансного излучения свободнымиатомами хрома, образующимися в результате распыления анализируемого раствора впламени воздух - ацетилен или закись азота - ацетилен.

4.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определенияхрома.

Ацетилен по ГОСТ5457-75.

Закисьазота.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, илибаллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77,разбавленная 1:1, и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Хром металлический марки Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А(Ч),Х99Б(Ч), Х98,5(Ч) по ГОСТ 5905-79.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 2,8290 г высушенного при 140 °С до постоянноймассы двухромовокислого калия растворяют в 250 см3раствора соляной кислоты (50 г/дм3) вмерной колбе вместимостью 1 дм3,доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Раствор А можноприготовить из металлического хрома. 1 г металлического хрома растворяют принагревании в 20 см3 соляной кислоты, осторожно покаплям прибавляют 1-2 см3 азотной кислоты и кипятят доудаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбувместимостью 1 дм3 доливают до метки водой иперемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 гхрома.

Раствор Б: 50 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают дометки водой и перемешивают. 1 см3раствора Б содержит 0,00005 г хрома.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовойконцентрацией 50 г/дм3.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 ираствор с массовой концентрацией 50 г/дм3:50 г карбонильного железа растворяют в 400 см3соляной кислоты (1:1), затем прибавляют по каплям азотную кислоту до окончаниявспенивания, упаривают до влажных солей, прибавляют 40-50 см3соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют ещераз. Соли растворяют в 100 см3соляной кислоты (1:1), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр среднейплотности.

4.3. Подготовка прибора

Подготовку прибора к анализу проводят в соответствии сприлагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонанснуюлинию 357,9 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду впламени и устанавливают нулевое показание прибора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1.Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,10 %)или 0,5 г (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,2 %), или 0,2 г (при массовойдоле хрома от 0,2 до 0,5 %) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагреваниив 15 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпариваютдосуха, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты, 30 см3воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мернуюколбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3раствора хлористого аммония, доливают до метки водой и перемешивают. Растворфильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порциифильтрата.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбувместимостью 100 см3 приливают все реактивы,используемые в анализе. Распыляют в пламени раствор контрольного опыта, а затеманализируемые растворы в порядке увеличения массовой доли хрома до получениястабильных показаний для каждого раствора.

Перед введением в пламя каждого анализируемого растворараспыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемыхрастворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.

Массу хрома находят по градуировочному графику.

4.4.2. Построениеградуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 100 см3помещают по 20, или 10 или 4 см3раствора карбонильного железа (в зависимости от навески стали или чугуна), приливаютв шесть из них последовательно 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см3стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050;0,00075; 0,00125 г хрома, приливают 10 см3раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Дальнейшийход анализа проводят как приведено в п. 4.4.1. Седьмая колба служитдля проведения контрольного опыта.

По найденным значениям абсорбции растворов и соответствующимим значениям массы хрома строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовуюдолю хрома (X5) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса хрома, найденная поградуировочному графику, г;

m- масса навески пробы, г.

4.5.2. Нормы точностии нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены втаблице.

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн.наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим.наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук, Н. Н.Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от25.08.88 № 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.7-77

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

2.2, 3.2

ГОСТ 5839-77

3.2

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 5859-78

2.2

ГОСТ 435-77

3,2

ГОСТ 5905-79

4.2

ГОСТ 1277-75

2.2, 3.2

ГОСТ 5962-67

2.2

ГОСТ 3118-77

4.2

ГОСТ 6552-80

3.2

ГОСТ 3773-72

4.2

ГОСТ 6691-77

3.2

ГОСТ 4197-74

3.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 13610-79

2.2, 4.2

ГОСТ 4208-72

3.2

ГОСТ 14261-77

4.2

ГОСТ 4220-75

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 20478-75

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 22536.0-87

1.1

СОДЕРЖАНИЕ

 

Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.