На главную
На главную

ГОСТ 22536.1-88 «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения общего углерода и графита»

Стандарт устанавливает газообъемный, кулонометрический методы и метод инфракрасной спектроскопии определения общего углерода и графита в углеродистой стали и нелегированном чугуне при массовой доле углерода и графита от 0,01 до 5,0 %.

Обозначение: ГОСТ 22536.1-88
Название рус.: Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения общего углерода и графита
Статус: действующий
Заменяет собой: ГОСТ 22536.1-77
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.01.1990
Разработан: Министерство черной металлургии СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (25.08.1988)
Опубликован: Издательство стандартов № 1989

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методыопределения общего углерода и графита

ГОСТ 22536.1-88
(СТ СЭВ 5284-85)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПОСТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения общего углерода и графита

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of general
carbon and graphite

ГОСТ
22536.1-88

(CT СЭВ 5284-85)

Срок действия с 01.01.90

до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящийстандарт устанавливает газообъемный, кулонометрический методы и методинфракрасной спектроскопии определения общего углерода и графита в углеродистойстали и нелегированном чугуне при массовой доле углерода и графита от 0,01 до5,0 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования кметодам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

1.2. Погрешность результата анализа (придоверительной вероятности 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1 и 2, при выполнении следующихусловий:

расхождениерезультатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (придоверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3) приведенногов табл. 1или 2;

воспроизведенноев стандартном образце значение массовой доли углерода не должно отличаться отаттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р= 0,85) значение δ, приведенное в табл. 1 или 2.

Приневыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерениямассовой доли углерода. Если и при повторных измерениях требования к точностирезультатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измеренияпрекращают до выявления и устранения причин,вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных вразличных условиях (например, при внутрилабораторном контролевоспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р= 0,95) значения dk,приведенного в табл. 1, 2.

Таблица 1

Массовая доля углерода, %

Δ, %

Допускаемые расхождения, %

δ, %

dk

d2

d3

От 0,01 до 0,02 включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св. 0,02 » 0,05     »

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

» 0,05 » 0,10       »

0,008

0,010

0,008

0,010

0,005

» 0,10 » 0,20       »

0,012

0,015

0,013

0,015

0,008

» 0,20 » 0,5         »

0,016

0,020

0,017

0,020

0,010

» 0,5 » 1,0         »

0,024

0,030

0,025

0,030

0,015

» 1,0 » 2,0         »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

» 2,0 » 5,0         »

0,08

0,10

0,08

0,10

0,05

Таблица 2

Массовая доля углерода, %

Δ, %

Допускаемые расхождения, %

δ, %

dk

d2

d3

От 0,01 до 0,02 включ.

0,004

0,005

0,004

0,005

0,003

Св. 0,02 »              0,05                          »

0,006

0,008

0,007

0,008

0,004

» 0,05 »   0,10     »

0,012

0,015

0,013

0,015

0,008

» 0,10 »   0,20     »

0,016

0,020

0,017

0,020

0,010

» 0,20 »   0,5       »

0,024

0,030

0,025

0,030

0,015

» 0,5    »  1,0       »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

» 1,0    »  2,0       »

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

» 2,0    »  5,0       »

0,08

0,10

0,08

0,10

0,05

2.ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали или чугуна в токе кислородапри 1250-1350 °С с последующим поглощением образующегося диоксида углеродараствором гидроксида калия (натрия).

Массовую долю углерода определяют по разностипервоначального объема газа и объема газа, полученного после поглощения диоксидауглерода раствором гидроксида калия (натрия).

2.2. Определение углерода с применением эвдиометрасо шкалой до 1,5 % углерода

2.2.1. Аппаратура иреактивы

Установкадля газообъемного определения углерода (см. чертеж), состоящаяиз баллона с кислородом или кислородопровода, снабженного редукционным вентилемдля пуска и регулирования тока кислорода 1; промывной склянки,содержащей раствор марганцевокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм3в растворе гидроксида калия (натрия) с массовой концентрацией 400 г/дм32; промывной склянки с серной кислотой 3 (допускается проводитьсухую очистку кислорода); для этого вместо склянок 2 и 3используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходугаза) асбест, пропитанный диоксидом марганца, а во второй - ангидрон;горизонтальной трубчатой печи с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагревдо температуры 1350 °С 4; металлического кожуха, в который заключенапечь 5; терморегулятора типа ПСР или другого подобного типа 6;регулятора напряжения типа РНО-250-10 или другого подобного типа 7;фарфоровой или огнеупорной муллитокремнеземистой трубки длиной 750-800 мм свнутренним диаметром 20-22 мм, концы которой должны выступать из печи не менеечем на 200 мм с каждой стороны 8; лодочки фарфоровой неглазурованной поГОСТ 9147-80 9; стеклянного крана, с помощью которого регулируютскорость тока кислорода 10; стеклянной трубки (шаровидной или V-образной), заполненной стеклянной или хлопчатобумажнойватой для удержания твердых оксидов, уносимых из печи током кислорода 11;промывной склянки с раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, дляпоглощения сернистого газа (допускается применять в качествефильтра-поглотителя стеклянную трубку, наполненную диоксидом марганца илигранулами гидроперита) 12; газоанализатора ГОУ-1 или КГА-4, включающегозмеевиковый холодильник для охлаждения поступающей из печи газовой смеси (СО2+ О2) 13; двухходового крана, соединяющего эвдиометр схолодильником, поглотительным сосудом и атмосферой 14; одноходовогокрана, соединяющего эвдиометр с атмосферой 15; эвдиометра 16общей вместимостью 250 см3. Эвдиометр имеет двойные стенки,пространство между которыми заполняется водой, благодаря чему уменьшаетсявлияние температуры окружающей среды. Здесь же находится пустотелый поплавок,который при заполнении эвдиометра жидкостью поднимается и запирает верхнееотверстие. К узкой части эвдиометра прикреплена подвижная шкала для определенияизменения объема газов при сжигании пробы. Шкала соответствует только томуэвдиометру, к которому она прилагается. Перенос ее на другой эвдиометрнедопустим. Деление шкалы соответствует процентному содержанию углерода в 1 г исследуемоговещества. Эвдиометры градуированы при температуре 16 или 20 °С и атмосферномдавлении 7448 Па (760 мм рт. ст.), поэтому для иных условий вводят поправку натемпературу и атмосферное давление по соответствующей таблице, прилагаемой кгазоанализатору; термометра для измерения температуры газов 17; сосудадля поглощения диоксида углерода 18, наполненного раствором гидроксидакалия (натрия) и снабженного затворными клапанами-поплавками, которые закрываютпоглотитель при его наполнении раствором гидроксида. Это устраняет возможностьпопадания раствора: гидроксида калия (натрия) из поглотителя в эвдиометр.Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим сосудом, в который принаполнении поглотительного сосуда газовой смесью перекачивается раствор щелочи;уравнительной склянки 19 вместимостью 600-700 см3 дляпереведения газовой смеси из газоизмерительной бюретки в поглотитель.Уравнительную склянку заполняют затворной жидкостью.

Барометр.

Эксикаторпо ГОСТ 25336-82.

Муфельнаяпечь типа СНОЛ по нормативно-технической документации или любого другого типа,обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 °С. Фарфоровые лодочкипредварительно прокаливают при температуре не ниже 900 °С в течение 24 ч, еслипрокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 ч. Прокаленныелодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышкиэксикатора не следует покрывать смазывающими веществами. Крючок изнизкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм, спомощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее.

Кислород по ГОСТ5583-78.

Кислотасерная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3 иразбавленная 4:1.

Калиймарганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм3.

Калиягидроксид по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор смассовой концентрацией 400 г/дм3.

Калийдвухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3в серной кислоте, разбавленной 4:1.

Натрийхлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикаторметиловый оранжевый, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Кальцийхлористый.

Известьнатронная или натронный асбест (аскарит).

Магнийхлорнокислый безводный (ангидрон), Mg (ClO4)2.

Гидроперит.

Марганцадиоксид по ГОСТ 4470-79.

Бария гидроксид по ГОСТ 4107-78.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ18300-87.

Ацетонпо ГОСТ 2603-79.

Затворная жидкость: раствор сернойкислоты с массовой концентрацией 20 г/дм3 или раствор хлористого натрияс массовой концентрацией 260 г/дм3, подкисленный 2-3 каплями сернойкислоты. В обоих случаях растворы содержат по 2-3 капли раствора метиловогооранжевого.

Плавни:олово по ГОСТ 860-75 или медь по ГОСТ 546-79, железо карбонильное радиотехническоепо ГОСТ 13610-79, а также оксиды этих металлов.

Допускаетсяприменение других плавней. Все плавни должны быть проверены на содержаниеуглерода, которое не должно превышать величины допускаемых расхождений длясоответствующего значения массовой доли углерода, приведенных в табл. 1 или 2.

2.2.2. Подготовка канализу

Установку(см. чертеж) приводят в рабочее состояние. Нагревают печьдо рабочей температуры и прокаливают фарфоровую трубку по всей длине. Затемконцы трубок закрывают с обеих сторон хорошо подогнанными резиновыми пробкамиили металлическими затворами, в отверстия которых вставлены стеклянные илилатунные трубки. Проверяют герметичность установки. Для этого один конецфарфоровой трубки соединяют резиновым шлангом через склянки для очисткикислорода с кислородным баллоном, содержащим кислород, а второй - сгазоанализатором. После этого установку проверяют на полную герметичность прирабочей температуре печи. Поглотительный сосуд наполняют раствором гидроксидакалия (натрия), а в уравнительную склянку наливают 400-500 см3раствора хлористого натрия или раствора серной кислоты. Переход красного цветаиндикатора в желтый свидетельствует о проникновении в эвдиометр раствора щелочииз поглотительного сосуда. В этом случае жидкость в бюретке необходимонемедленно заменить свежей.

Послекаждой замены жидкости сжигают несколько проб с высоким содержанием углерода ипропускают газы через эвдиометр в уравнительную склянку для насыщенияуглекислым газом содержащегося в ней раствора, в противном случае первыерезультаты определения углерода после наполнения уравнительной склянки свежейжидкостью могут оказаться заниженными.

Затемдвухходовой кран 14 ставят в положение, разобщающее эвдиометр,поглотительный сосуд и холодильник. Открыв кран 15, соединяющийэвдиометр с атмосферой, поднимают уравнительную склянку; эвдиометр наполняетсяжидкостью. После этого кран 15 закрывают, а кран 14 ставят вположение, при котором эвдиометр соединяется с поглотительным сосудом.

Опустивуравнительную склянку, дают стечь в нее жидкости из эвдиометра. При этомповышается уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде и поднимаетсяпоплавок. Как только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда, краны 14и 15 ставят в положение, при котором эвдиометр соединяется с атмосферой.Поднимая уравнительную склянку, наполняют эвдиометр жидкостью до верхнегопредела, после чего закрывают кран 15, а уравнительную склянку опускают.

Еслиустановка герметична, уровни растворов в поглотительном сосуде и эвдиометреостаются без изменения в течение 10-15 мин. Если жидкость в эвдиометреопускается, то это означает, что газоанализатор негерметичен. Его следует разобрать,тщательно протереть краны мягкой тканью, смазать вакуумной смазкой и проверкуповторить.

Ватув шаре 11 следует менять по мере загрязнения.

Дляконтроля правильности результатов анализа в начале работы и через каждые 2-3 чсжигают 2-3 навески стандартного образца стали или чугуна в присутствии плавня.Затем сжигают навеску плавня для установления поправки контрольного опыта.

Передсжиганием пробы устанавливают нулевой уровень раствора в эвдиометре иуравнительной склянке. Для этого, повернув кран 14, соединяют эвдиометрс атмосферой и дают жидкости в бюретке и уравнительной склянке установиться наодном уровне.

Подвижнуюшкалу эвдиометра устанавливают так, чтобы мениски жидкости в обоих сосудахнаходились на нулевом делении шкалы. Нулевое положение растворов проверяютперед каждым определением содержания углерода.

Передсжиганием каждой навески печь соединяют с атмосферой через кран 14 и,открыв кран 10, соединяющий печь с системой для очистки кислорода,пропускают кислород в течение 1-2 мин, после чего закрывают краны 10 и 14.

Принеобходимости, непосредственно перед анализом прокаливают фарфоровые лодочки втоке кислорода при рабочей температуре в течение 3-5 мин, охлаждают и хранят ихв эксикаторе.

2.2.3. Проведениеанализа

Навескумассой 0,5-1,0 г стали или 0,25-0,50 г чугуна помещают в фарфоровую лодочку,сверху покрывают равномерным слоем одного из плавней в количестве 0,5-1,0 г и спомощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конецкоторой закрывают пробкой, соединяя таким образом печь с кислородным баллоном игазоанализатором.

Прианализе углеродистых сталей допускается проводить сжигание навески пробы безплавня.

Через10-20 с после ввода лодочки в трубку (время, необходимое, чтобы лодочка инавеска приняли температуру печи) пропускают через трубку предварительноочищенный кислород со скоростью пропускания 0,2-0,4 дм3/мин (0,03кгс/см2) в течение 1 мин.

Спомощью крана 14 на некоторое время разъединяют холодильник 13 иэвдиометр 16 с тем, чтобы сжигание проходило при некотором избыткекислорода. Затем кран 14 ставят в положение, при котором газовая смесьпоступает в эвдиометр. Газовую смесь подают в эвдиометр во время сжигания пробыпериодически при помощи зажима.

Уравнительнуюсклянку ставят на подставку в верхней части газоанализатора и оставляют ее втаком положении, пока кислород и продукты горения не вытеснят жидкость изверхней части эвдиометра. Затем уравнительную склянку ставят в нижнее положение(на подставку) и оставляют в этом положении до тех пор, пока уровень жидкостине опустится примерно до деления шкалы 0,20. Разъединяют пробку с фарфоровойтрубкой и извлекают из трубки лодочку. При этом уровень жидкости долженустановиться в эвдиометре на нулевом делении шкалы, а в уравнительной склянке -на одной горизонтали с ним. Затем, меняя положение крана 14, переводятгазовую смесь из эвдиометра в поглотительный сосуд 18, следя за тем,чтобы в верхней части эвдиометра не оставалось пузырьков газа.

Изпоглотительного сосуда 18 остаток газа вновь перекачивают в эвдиометр.Эту операцию повторяют еще раз. Затем устанавливают кран 14 в положениеполного разъединения эвдиометра с поглотительным сосудом и измеряют объем газав эвдиометре. Для этого жидкость в уравнительной склянке и эвдиометреустанавливают на одном уровне, дают выдержку 1 мин, чтобы стекла жидкость,оставшаяся на стенках эвдиометра, после чего, уравняв точно мениски, по шкалеэвдиометра определяют объем поглощенного диоксида углерода (пропорциональныйсодержанию углерода в анализируемом материале), записывая соответствующееделение шкалы. Резиновый шланг, соединяющий эвдиометр с уравнительной склянкой,должен находиться в горизонтальном положении на столе. Отмечают температуругаза в бюретке и атмосферное давление. Освобождают бюретку из газа иподготавливают аппарат для последующего сжигания.

Проверкутемпературы и давления проводят каждые 1,0-1,5 ч.

Прианализе высокоуглеродистой стали и чугуна для контроля полноты сгоранияуглерода дополнительно дожигают навеску, повторно отбирают газ из печи иопределяют содержание в нем углерода. Результаты, полученные при двух отборах,суммируют и принимают за окончательный результат.

2.3. Определение углерода (0,01-0,20 %) сприменением эвдиометра со шкалой до 0,25 % углерода

2.3.1. Аппаратура иреактивы

Аппаратура,реактивы, растворы и схема установки - по п. 2.2.1 с дополнениями.

Электропечьдвухтрубчатая.

Фарфоровыеили огнеупорные муллитокремнеземистые трубки № 7 или № 8, неглазурованные,длиной 750-800 мм, внутренним диаметром 20-22 мм. Одна из них служит дляочистки кислорода от примесей, содержащих углерод, другая - для сжиганиянавесок стали.

Дляочистки газов, поступающих из первой трубки, служат две промывные склянки:заполненные раствором гидроксида бария для поглощения диоксида углерода,содержащего в техническом кислороде, и с концентрированной серной кислотой -для поглощения влаги.

Эвдиометрсо шкалой 0,25 % углерода.

Уравнительнаясклянка с боковой трубкой, заполненная раствором серной кислоты.

Бариягидроксид по ГОСТ 4107-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

2.3.2. Подготовка аппаратуры

Передначалом работы установку приводят в рабочее состояние. Концы фарфоровых трубокзакрывают резиновыми пробками со вставленными в них стеклянными или латуннымитрубками. Один конец фарфоровой трубки, предназначенной для очистки кислородаот примесей, содержащих углерод, соединяют резиновым шлангом через очистительныесклянки с кислородным баллоном, другой конец через склянки для очистки газовсоединяют с одним концом фарфоровой трубки, предназначенной для сжиганиянавесок. Второй конец трубки для сжигания с помощью резинового шланга соединяютс газоанализатором. После этого установку проверяют на герметичность прирабочей температуре как приведено в п. 2.2.2.

2.3.3. Проведение анализа

Навескустали массой 1 г, предварительно промытую эфиром, этиловым спиртом или ацетономи высушенную, помещают в фарфоровую лодочку, заранее прокаленную в токекислорода при рабочей температуре, и далее проводят анализ как приведено в п. 2.2.3.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Находят поправку на температуру идавление для условий, в которых проводилось определение массовой доли углерода.

Массовуюдолю углерода (X) в процентах вычисляют поформуле

где A и A1 - показания шкалы эвдиометра после поглощения диоксида углеродапри сжигании навесок анализируемого образца и контрольного опытасоответственно, %;

К - поправочный коэффициентна температуру и атмосферное давление, выбирается в соответствии с условиямиградуировки прибора;

m - масса навески образца, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативыконтроля точности определения массовой доли углерода для стали приведены втабл. 1,для чугуна в табл. 2.

3.КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Методоснован на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1250-1350°С, поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором сопределенным начальным значением рН и последующем измерении на установке длякулонометрического титрования, необходимого для восстановления исходногозначения рН количества электричества, которое пропорционально массовой долеуглерода в навеске пробы.

3.2. Аппаратура и реактивы

Кулонометрическая установка типа АН 7529,АН 7560 со всеми принадлежностями (кулонометр, поглотительные сосуды,рН-метр, корректор массы) или любого другого типа, обеспечивающая необходимуюточность результатов анализа.

Горизонтальнаятрубчатая печь любого типа, обеспечивающая нагрев до температуры 1350 °С.

Кислородпо ГОСТ5583-78.

Трубкифарфоровые или огнеупорные муллитокремнеземистые по нормативно-техническойдокументации длиной 600-800 мм, внутренним диаметром 20-22 мм.

Лодочкифарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Муфельнаяпечь типа СНОЛ по нормативно-технической документации или любого другого типа,обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 °С. Лодочки фарфоровыепредварительно прокаливают при температуре не ниже 900 °С в течение суток, еслипрокаливание проводят в токе кислорода, то достаточно 3-4 ч. Прокаленныелодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария. Шлиф крышкиэксикатора не следует покрывать смазывающим веществом.

Принеобходимости, непосредственно перед анализом прокаливают лодочки в токекислорода при рабочей температуре в течение 3-5 мин. Прокаленные лодочки хранятв эксикаторе.

Марганцадиоксид по ГОСТ 4470-79.

Свинецгранулированный по нормативно-технической документации.

Гидроперитпо нормативно-технической документации.

Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Эфирэтиловый по ГОСТ 22300-76.

Ацетонпо ГОСТ 2603-79.

Поглотительныйи вспомогательный растворы готовятся в соответствии с типом применяемой кулонометрическойустановки.

Плавни:медь по ГОСТ 546-79, олово по ГОСТ 860-75, железо карбонильное радиотехническоепо ГОСТ 13610-79 или оксиды этих металлов. Допускается применение другихплавней. Плавни должны быть проверены на содержание углерода. Массовая доляуглерода в плавне не должна превышать величины допускаемых расхождений длясоответствующего значения массовой доли углерода, приведенных в табл. 1 и 2.

3.3. Проведение анализа

Приборподготавливают к работе в соответствии с инструкцией и проводят его градуировкупо стандартным образцам. Для удаления следов углерода из установки передначалом анализа через установку пропускают кислород и прокаливают трубку.Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят до получения минимальногопостоянного показания прибора.

Прианализе пробы с массовой долей углерода менее 0,10 % необходима дополнительная очисткаот диоксида серы. Для этого в фильтр-поглотитель, находящийся междупоглотительным сосудом и печью, помещают диоксид марганца или гидроперит.Допускается использовать свинец для устранения влияния серы при ее массовойдоле менее 0,03 %. Для этого после установления фарфоровой трубки и при каждойпоследующей ее замене сжигают навеску свинца.

Дляконтроля правильности результатов анализа перед началом работы и через каждые2-3 ч во время работы сжигают 2-3 навески стандартного образца стали и чугуна сизвестной массовой долей углерода и близкой к определяемой.

Навескупробы массой, установленной в зависимости от типа кулонометрической установки,помещают в фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем плавня. Соотношениемасс навесок плавня и пробы составляет 0,5:1 или 1:1.

Прианализе углеродистых сталей допускается проводить сжигание навески пробы безплавня.

Прианализе стали с массовой долей углерода менее 0,2 % стружку пробы принеобходимости промывают эфиром или спиртом, или ацетоном, высушивают и отбираютнавеску.

Лодочкус навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу в токекислорода при температуре 1250-1350 °С.

Анализсчитают законченным, если показания прибора не изменяются в течение 1 мин илиизменяются на величину холостого счета прибора.

3.4. Обработка результатов

Массовуюдолю углерода определяют по цифровому табло анализатора за вычетом результатаконтрольного опыта.

3.5. Нормы точности и нормативы контроляточности определения массовой доли углерода приведены в табл. 1 и 2. Методприменяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали инелегированного чугуна.

4.МЕТОД ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

4.1. Сущность метода

Методоснован на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1350-1700 °Си определении количества образовавшегося диоксида углерода путем измеренияпоглощенной им инфракрасной радиации.

4.2. Аппаратура и реактивы

Автоматическийанализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации, любого типа со всемипринадлежностями.

Плавеньи вспомогательные материалы в зависимости от типа применяемого анализатора.

4.3. Проведение анализа

Передпроведением анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам.

Анализпроводят в зависимости от типа анализатора.

Дляконтроля правильности результатов анализа перед началом работы и через каждые2-3 ч во время работы сжигают 2-3 навески стандартного образца стали или чугунас известной массовой долей углерода и близкой к определяемой.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю углерода определяютпо цифровому указателю анализатора за вычетом результата контрольного опыта.

4.4.2. Нормы точности и нормативыконтроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 1 и 2.

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАФИТА

5.1. Сущность метода

Методоснован на свойстве графита не растворяться при растворении пробы чугуна илистали в разбавленной азотной кислоте. Осадок отфильтровывают, высушивают,сжигают в токе кислорода и определяют массовую долю графита газообъемным иликулонометрическим методом, или методом инфракрасной спектроскопии.

5.2. Аппаратура и реактивы

Аппаратура,реактивы и растворы - по пп. 2.2.1, с дополнениями.

НасосКомовского или любого другого типа - для создания разрежения при фильтровании.

Асбестдля фильтрования. Волокнистый асбест режут на кусочки длиной примерно 10 мм иобрабатывают при кипячении соляной кислотой по ГОСТ 3118-77 до тех пор, покановые порции кислоты не перестанут окрашиваться в желтый цвет,свидетельствующий о наличии железа. После чего асбест отмывают от кислотыгорячей водой, сушат и прокаливают при 800-850 °С в течение 0,5-1,0 ч дополного выгорания углерода. Необходимо проверить асбест на содержание углерода,сжигая его в печи в таком же количестве, как и при проведении анализа.

Кислотаазотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислотафтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Индикатордифениламин по ГОСТ 5825-70: 1 г дифениламина растворяют в 100 см3серной кислоты по ГОСТ 4204-77 или в 100 см3 ортофосфорной кислотыпо ГОСТ 6552-80.

5.3. Проведение анализа

Взятуюиз анализа стружку чугуна тщательно растирают в агатовой ступке и просеиваютчерез сито с размером отверстий 0,10 мм. Оставшиеся крупные частички растираютдо тех пор, пока вся стружка не пройдет через сито. Пробу усредняют.

Стальнуюстружку, предназначенную для определения содержания углерода отжига, нерастирают.

Подготовленнуюстружку чугуна или стали массой в зависимости от предполагаемой массовой долиграфита (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 200-250 см3и растворяют в азотной кислоте (1:1), накрыв стакан часовым стеклом. Еслирастворение протекает бурно, стакан погружают в сосуд с холодной водой и послепрекращения бурной реакции продолжают растворение при умеренном нагревании.

Таблица 3

Массовая доля графита, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора азотной кислоты для растворения, см3

От 0,05 до 0,5 включ.

1,0

50

Св. 0,5     » 1,0      »

0,5

35

» 1,0      » 5,0      »

0,25

25

Есливыпадает значительный осадок кремниевой кислоты, прибавляют 1-2 см3фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание.

Растворениесчитают законченным, когда прекращается выделение бурых паров оксидов азота(при этом взмученный осадок должен медленно опускаться на дно стакана). В этомслучае содержимое доводят до кипения, приливают 100 см3 горячей водыи вновь доводят до кипения. Горячий раствор сливают через асбестовый фильтр,специально обработанный и помещенный в фарфоровый тигель с сетчатым дном иличерез стеклянную воронку с фарфоровой фильтровальной пластинкой. Фильтрованиепроводят под вакуумом. Осадок графита промывают в стакане 4-5 раз горячейводой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты и переносят на фильтр.Приставшие частицы осадка снимают кусочком асбеста при помощи стекляннойпалочки или пинцета. После этого осадок и асбестовый фильтр промывают горячейводой 70-80 °С до отрицательной реакции на азотную кислоту (при смешивании нафарфоровой пластинке одной капли промывной жидкости с двумя каплямидифениламина не должно быть окрашивания).

Осадокграфита вместе с асбестом количественно переносят пинцетом в фарфоровуюлодочку, предварительно прокаленную в токе кислорода, и высушивают в сушильномшкафу при 105-110 °С в течение 30-40 мин.

Высушенныйосадок графита сжигают в трубчатой печи, и дальнейшее определение заканчиваютгазообъемным методом (разд. 2), или кулонометрическим методом, (разд. 3), илиметодом инфракрасной спектроскопии, (разд. 4).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю графита (Х2)в процентах при определении его газообъемным методом вычисляют по формуле

где A и A1 - показания шкалы эвдиометрапосле поглощения углекислого газа при сжигании навесок анализируемого образца иконтрольного опыта соответственно;

K - поправочный коэффициент натемпературу и давление;

m - масса навески, г.

Массоваядоля графита (Х3) в процентах при определении егокулонометрическим методом при навеске массой 0,5 г соответствует показанию цифровоготабло прибора с учетом контрольного опыта; при навеске массой 0,25 г массовуюдолю графита вычисляют по формуле

Х3 = (A-A1)·2,

при навескемассой 1,0 г массовую долю углерода вычисляют по формуле

где A и A1- показания табло при сжигании навески образца и контрольной пробысоответственно.

5.4.2. Нормыточности и нормативы контроля точности определения графита приведены в табл. 2.

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАНИ ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк,канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л.И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от25.08.88 № 3018

3. Стандарт соответствует СТСЭВ 5284-85 в части стали углеродистой и чугуна нелегированного

4. ВЗАМЕН ГОСТ22536.1-77

5. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 546-79

2.2.1, 3.2

ГОСТ 5825-70

5.2

ГОСТ 860-75

2.2.1, 3.2

ГОСТ 6552-80

5.2

ГОСТ 2603-79

2.2.1, 3.2

ГОСТ 9147-80

2.2.1, 3.2

ГОСТ 3118-77

5.2

ГОСТ 10484-78

5.2

ГОСТ 4107-78

2.2.1, 2.3.1

ГОСТ 13610-79

2.2.1, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2.1, 5.2

ГОСТ 18300-87

2.2.1, 3.2

ГОСТ 4220-75

2.2.1

ГОСТ 20490-75

2.2.1, 3.2

ГОСТ 4233-77

2.2.1

ГОСТ 22300-76

2.2.1, 3.2

ГОСТ 4328-77

2.2.1

ГОСТ 22536.0-87

1.1

ГОСТ 4461-77

5.2

ГОСТ 24363-80

2.2.1

ГОСТ 4470-79

2.2.1, 3.2

ГОСТ 25336-32

2.2.1

ГОСТ 5583-78

2.2.1, 3.2

 

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

4
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.