ГОСТ 22536.0-87* «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Общие требования к методам анализа»

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22536.0-87
(СТ СЭВ 487-77)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

Срок действия c 01.01.88

до 01.01.98

Несоблюдениестандарта преследуется по закону

1. Настоящий стандарт распространяется на углеродистую стальи нелегированный чугун и устанавливает общие требования к методам анализа.

2. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565-81 инормативно-технической документации на конкретную продукцию.

3. Массовую долю каждого элемента в пробе и стандартномобразце определяют при химическом анализе в двух параллельных навесках, а приспектральном анализе - по двум параллельным измерениям (спектрограммам).

При разногласиях в оценке качества стали и чугуна химическийанализ проводят по трем параллельным навескам, а спектральный анализ - по тремпараллельным измерениям (спектрограммам).

Одновременно с проведением анализа в тех же условияхпроводят два (три) контрольных опыта для внесения в результат анализа поправкина загрязнение реактивов.

4. Для проведения анализа применяют реактивы квалификациич.д.а., х.ч. и ос.ч., а также металлы, степень чистоты которых не менее 99,95%.

5. Для приготовления водных растворов ипроведения анализа применяют дистиллированную (бидистиллированную) илидеионизированную воду по ГОСТ 6709-72 с использованием катионита типа КУ-2 ианионита типа АВ-17, если в стандарте на метод анализа не предусмотрены другиетребования.

6. Концентрацию растворов выражают:

массовую концентрацию - в г/дм³; г/см³;

молярную концентрацию - в моль/дм³;

молярную концентрацию эквивалента (нормальность) - в моль/дм³.

7. Если в стандарте на метод анализа не указана концентрацияили разбавление кислоты и водного раствора аммиака, имеют в видуконцентрированную кислоту и концентрированный водный раствор аммиака.

8. В выражениях «разбавленная 1:1, 1:2 и т.д.» первые цифрыобозначают объемные части разбавляемого реактива (например, концентрированнойкислоты), вторые - объемные части растворителя (например, воды).

9. Термины «теплая» и «горячая» вода (раствор) означают, чтожидкость имеет температуру соответственно 40-75 °С и более 75 °С.

10. Массовую концентрацию стандартных растворовустанавливают не менее чем по трем аликвотным частям. При титриметрическоманализе массовую концентрацию растворов титрантов устанавливают не менее чем потрем навескам исходного вещества или стандартного образца. Массовуюконцентрацию вычисляют с точностью до четвертой значащей цифры.

11. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 ,2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другиевесы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическимхарактеристикам. В стандартах на методы анализа могут быть предусмотрены весы синой точностью взвешивания.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

12. Лабораторная измерительная посуда (пипетки,бюретки, мерные колбы и др.) должна соответствовать ГОСТ 1770-74 и ГОСТ20292-74 или быть поверена по ГОСТ 8.234-77.

13. Проведениеанализа физико-химическими методами

13.1. При проведении анализа применяют фотоэлектроколориметры,спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрофотометры, полярографы и другиеприборы; нестандартизованные средства измерения должны быть аттестованы по ГОСТ 8.326 -78.

13.2. В фотометрических методах толщину светопоглощающегослоя кювет выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию светадля раствора соответствующего окрашенного соединения в зависимости отприменяемого прибора.

13.3. Градуировочные графики строят в прямоугольныхкоординатах. На оси абсцисс откладывают массу определяемого элемента в граммах,миллиграммах, микрограммах или массовую долю в процентах, на оси ординат -аналитический сигнал (оптическую плотность раствора, силу тока и др.). Способ иусловия построения градуировочного графика (выбор аналитического сигнала, числоточек, необходимое для построения градуировочного графика и т.д.) указывают вконкретном стандарте на метод анализа.

Допускается также использовать метод сравненияаналитического сигнала пробы с аналитическим сигналом стандартного раствораопределяемого элемента или раствора стандартного образца, близкого по составу канализируемой пробе. При этом массовая доля определяемого элемента встандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в двараза.

14. Проведение анализаспектральными методами с фотографической регистрацией спектра

14.1. При проведении анализа применяютспектрографы, дуговые, искровые источники возбуждения спектра, микрофотометры идругую аппаратуру, обеспечивающую точность результатов анализа, предусмотреннуюстандартом на методы анализа. Нестандартизованные средства измерения должныбыть аттестованы по ГОСТ 8.326 -78.

14.2. Градуировочные графики строят по методу«трех эталонов» или другими методами, откладывая по оси абсцисс логарифммассовой доли элемента, а по оси ординат - разность плотности почерненияаналитической линии и линии сравнения для стандартных образцов.

14.3. Для каждой спектрограммы, соответствующей пробе, покаждому элементу с помощью градуировочного графика, построенного в соответствиис п. 14.2,определяют по разностям плотности почернения аналитической линии и линиисравнения значения массовой доли элемента. Среднее значение двух (трех) спектрограммпринимают за результат спектрального анализа.

15. За результат химического анализа принимают среднееарифметическое результатов двух (трех) параллельных измерений.

Численное значение результата анализа пробы и стандартногообразца должно содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в которомона стоит в соответствующем значении допускаемых расхождений результатовпараллельных определений.

16. При проведении химического анализа с цельюконтроля суммарной погрешности среднего результата в тех же условиях проводятанализ стандартного образца не реже одного раза в смену.

При выполнении анализа продолжительностью более одной сменыанализ стандартного образца проводят с каждой партией проб.

Для контроля выбирают стандартный образец с химическимсоставом, близким к анализируемой пробе настолько, чтобы не потребовалосьизменить методику проведения анализа. При отсутствии стандартных образцовконтроль осуществляют по стандартным растворам методом добавок.

Контроль точности результатов спектрального анализа проводятна основе воспроизведения значений массовой доли элементов в стандартныхобразцах категории СОП, ОСО, ГСО, соответствующих пробам и разработанных по ГОСТ 8.315-78.

17. Погрешность результата анализа (при доверительнойвероятности Р = 0,95) не превышаетпредела D,при выполнения следующих условий:

расхождения результатов двух (трех) параллельных измеренийне должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значений d₂(d₃),приведенных в стандартах на методы анализа;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовойдоли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое(при доверительной вероятности Р =0,85) значение d,приведенное в стандартах на методы анализа.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводятповторные измерения массовой доли элемента. Если и при повторных измеренияхтребования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признаютневерными, измерения прекращаются до выяснения причин, вызвавших нарушение нормальногохода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных вразличных условиях (например, при внутрилабораторном контролевоспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значение d_к,приведенного в стандартах на методы анализа.

Результат, удовлетворяющий перечисленным требованиям,принимают за окончательный».

(Измененная редакция,Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К. Нестеров,канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд.техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд.хим. наук, (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина канд. хим. наук (руководитель темы); О.М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 № 301

3.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 487-77

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.0-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ