ГОСТ 19710-83* «Этиленгликоль. Технические условия» - технические нормативы по охране труда в России
Меню
Велко

ГОСТ 19710-83* «Этиленгликоль. Технические условия»

Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, получаемый гидратацией окиси этилена, и устанавливает требования к этиленгликолю, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.
Этиленгликоль применяют в производстве синтетических волокон, смол, растворителей, низкозамерзающих и гидравлических жидкостей и для других целей.
По внешнему виду этиленгликоль представляет собой прозрачную жидкость.
Формула: НОСН2СН2ОН
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 62,07.

Обозначение: ГОСТ 19710-83*
Название рус.: Этиленгликоль. Технические условия
Статус: действующий
Заменяет собой: ГОСТ 19710-74
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.07.1984
Разработан: Министерство химической промышленности СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (25.07.1983)
Опубликован: Издательство стандартов № 1983<br>ИПК Издательство стандартов № 2003

ГОСТ 19710-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕУСЛОВИЯ

ИПКИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленностиСССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 25.07.83 3432

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19710-74

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

2.2

ГОСТ 14870-77

4.8

ГОСТ 12.4.034-2001

2.5

ГОСТ 18300-87

4.4.1; 4.9.1

ГОСТ 427-75

4.4.1

ГОСТ 18995.2-73

4.10

ГОСТ 1770-74

4.5.2.1; 4.7.1; 4.9.1

ГОСТ 19433-88

3.1; 5.3

ГОСТ 2517-85

4.1

ГОСТ 19908-90

4.6

ГОСТ 2603-79

4.4.1

ГОСТ 20015-88

4.4.1

ГОСТ 2768-84

4.4.1

ГОСТ 21029-75

5.1

ГОСТ 3022-80

4.4.1

ГОСТ 21140-88

5.6

ГОСТ 3118-77

4.5.2.1

ГОСТ 21650-76

5.6

ГОСТ 4328-77

4.9.1

ГОСТ 24104-88

4.4.1; 4.9.1

ГОСТ 4517-87

4.9.1

ГОСТ 24597-81

5.6

ГОСТ 4919.1-77

4.9.1

ГОСТ 25336-82

4.4.1; 4.5.2.1; 4.9.1

ГОСТ 6247-79

5.1

ГОСТ 25706-83

4.4.1

ГОСТ 6563-75

4.6

ГОСТ 25794.1-83

4.9.1

ГОСТ 6613-86

4.4.1

ГОСТ 26155-84

5.1

ГОСТ 6709-72

4.4.1; 4.11.1

ГОСТ 26319-84

5.4

ГОСТ 8751-72

4.4.1

ГОСТ 26663-85

5.6

ГОСТ 9147-80

4.4.1

ГОСТ 27025-86

4.3

ГОСТ 9293-74

4.4.1

ГОСТ 27184-86

4.6

ГОСТ 9557-87

5.6

ГОСТ 29131-91

4.5.1; 4.5.2.2

ГОСТ 10136-77

4.4.1

ТУ 6-09-3331-78

4.4.1

ГОСТ 10555-75

4.7.1

ТУ 51-940-80

4.4.1

ГОСТ 13950-91

5.1

 

 

ГОСТ 14192-96

5.3

 

 

5. Ограничение срока действия снято ПостановлениемГосстандарта от 18.06.92 № 552

6. ИЗДАНИЕ (июль 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, 3,утвержденными в апреле 1985 г., декабре 1988 г., июне 1992 г. (ИУС 7-85, 3-89,9-92)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

Технические условия

Ethylene glycol.
Specifications

ГОСТ
19710-83

Дата введения 01.07.84

Настоящийстандарт распространяется на этиленгликоль, получаемый гидратацией окисиэтилена, и устанавливает требования к этиленгликолю,изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

Этиленгликольприменяют в производстве синтетических волокон, смол, растворителей,низкозамерзающих и гидравлических жидкостей и для других целей.

Повнешнему виду этиленгликоль представляет собой прозрачную жидкость.

Формула:НОСН2СН2ОН

Относительнаямолекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 62,07.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии стребованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденномув установленном порядке.

1.2. Пофизико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиями нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Высший сорт

ОКП 24 2212 0120

1-й сорт

ОКП 24 2212 0130

1. Массовая доля этиленгликоля, %, не менее

99,8

98,5

2. Массовая доля диэтиленгликоля, %, не более

0,05 (0,10)

1,0

3. Цвет в единицах Хазена, не более:

 

 

в обычном состоянии

5

20

после кипячения с соляной кислотой

20

Не нормируется

4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,001

0,002

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,00001

0,0005

6. Массовая доля воды, %, не более

0,1

0,5

7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную, %, не более

0,0006 (0,001)

0,005

8. Показатель преломления при 20 °С

1,431 - 1,432

1,430 - 1,432

9. Пропускание в ультрафиолетовой области спектра, %, не менее, при длинах волн, нм:

 

 

220

75

Не нормируется

275

95

То же

350

100

»

Примечание. Допускалось выпускать продукт снормой, указанной в скобках, до 01.07.91.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

2.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Этиленгликольобладает наркотическим действием. При попадании внутрь может вызвать хроническоеотравление с поражением жизненно важных органов (действует на сосуды, почки,нервную систему). Этиленгликоль может проникать через кожные покровы.

2.2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) этиленгликоляв воздухе рабочей зоны - 5 мг/м3. Этиленгликоль относится к третьемуклассу опасности ( ГОСТ 12.1.005 ). Из-за низкой упругости паров этиленгликоль непредставляет опасности острых отравлений при вдыхании.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3. Этиленгликоль горюч. Температура вспышки паров 120 °С.Температура самовоспламенения 380 °С. Температурные пределы воспламенения паровв воздухе, °С:

нижний112,

верхний124.

Пределывоспламенения паров в воздухе, % (по объему):

нижний3,8,

верхний6,4.

2.4. Помещения, в которых проводятся работы с этиленгликолем, должны быть оборудованыприточно-вытяжной вентиляцией. Оборудованиедолжно быть герметичным.

2.5. Производственный персонал должен быть обеспеченспециальной одеждой согласно отраслевым нормам и средствами защиты: фартук изпленочной ткани, резиновые перчатки и сапоги, противогаз по ГОСТ 12.4.034 или марки БКФ.

2.6. Доврачебная помощь. При попадании продукта в организмчеловека через рот необходимо промыть желудок обильным количеством воды илинасыщенным раствором питьевой соды, обеспечить пострадавшему покой, тепло и немедленнодоставить в медсанчасть.

2.7. Этиленгликоль, пролитый на землю или оборудование,необходимо смыть обильной струей воды.

2.8. При попадании этиленгликоля на кожу следует снять одеждуи обмыть облитые участки кожи теплой водой с мылом.

2.9. Все производственные помещения должны быть обеспеченысредствами пожаротушения в соответствии с табелем, утвержденным в установленномпорядке.

2.10. При загорании следует применять тонкораспыленную воду,пену и инертные газы.

3.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Этиленгликоль принимают партиями. Партией считают любоеколичество продукта, однородного по показателям качества, но не более 800 т,сопровождаемое одним документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименованиепредприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименованиепродукта и его сорт;

номерпартии и дату изготовления;

номерацистерн, входящих в партию

массунетто и брутто;

количествогрузовых мест в партии;

классификационныйшифр 6162 по ГОСТ 19433;

результатыпроведенных анализов или подтверждение соответствия качества продуктатребованиям настоящего стандарта;

подтверждениео нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433;

обозначениенастоящего стандарта.

Припоставке продукции на экспорт партией считают каждую цистерну.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Для проверки качества этиленгликоля отбирают пробы из 2 %бочек, но не менее чем из двух бочек, или из каждой четвертой цистерны однойпартии, но не менее чем из двух цистерн.

Допускаетсяу изготовителя отбор проб из хранилища.

3.3. Цветность после кипячения с соляной кислотой определяюттолько для этиленгликоля, предназначенного для производства синтетическихволокон и смол для пленок.

3.4. Массовую долю железа и массовую долю остатка послепрокаливания изготовитель определяет периодически, не реже одного раза вквартал.

3.5. Показатель преломления изготовитель определяет потребованию потребителя.

3.6. Пропускание в ультрафиолетовой области спектра определяюттолько в этиленгликоле, предназначенном для экспорта.

3.7. При получении неудовлетворительных результатов анализахотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателямна удвоенной выборке бочек и цистерн, взятых от той же партии, или вновьотобранной пробе из хранилища. Результаты повторного анализа распространяютсяна всю партию.

3.2 - 3.7.(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Точечные пробы для анализа отбирают по ГОСТ 2517 .

Приэтом точечную пробу из железнодорожной цистерны отбирают переноснымпробоотборником с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны отнижней внутренней образующей.

Пробуиз хранилища отбирают с любого уровня (нижнего, среднего, верхнего). Передотбором пробы продукт в хранилище перемешивают.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.2. Точечные пробы соединяют, перемешивают и объединеннуюпробу помещают в склянку с пришлифованной пробкой или в банку с навинчивающейсякрышкой.

Насклянку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта и его сорта,обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты отбора пробы, фамилиилица, отобравшего пробу. Объем пробы для анализа должен быть не менее 1 дм3.

4.3. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускаетсяиспользование аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, атакже реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Результатыанализа округляют до того десятичного знака, который указан в таблицетехнических требований.

4.4. Определениемассовой доли этиленгликоля и диэтиленгликоля

Массовуюдолю этиленгликоля определяют по разности, вычитая из 100 % массовые доли воды,диэтиленгликоля и триэтиленгликоля.

Массовыедоли диэтиленгликоля и триэтиленгликоля определяют методом газовой хроматографиив изотермическом режиме с использованием колонки I или колонки II. Определениепроводят методом «внутреннего эталона».

4.4.1. Аппаратура, реактивы

Хроматографаналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.

Колонкагазохроматографическая стальная или стеклянная длиной 1 м внутреннимдиаметром 3 мм.

Весылабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104* снаибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

* С 1 июля 2002 г.введен в действие ГОСТ 24104-2001(здесь и далее).

Линейкаизмерительная металлическая по ГОСТ 427 сценой деления 1 мм.

Термометрлюбого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 40 °Сдо 60 °С, от 140 °С до 200 °С.

Секундомер.

Лупатипа ЛИ по ГОСТ 25706с ценой деления 0,1 мм.

Интеграторэлектронный.

МикрошприцМШ-10.

Стаканпо ГОСТ25336 типа В вместимостью 50 и 100 см3.

Воронкатипа ВФО по ГОСТ25336.

Стаканчикдля взвешивания по ГОСТ25336 типа СВ.

Чашкавыпарительная по ГОСТ9147 № 4 или № 5.

Ситос сетками 025 и 05 по ГОСТ6613.

Полисорб-1с частицами размером 0,250-0,315 мм илиинертон супер с частицами размером 0,16 -0,20 или 0,250 - 0,315мм. Допускается применение других твердых носителей, обеспечивающих разделениеи определение массовой доли примесей с погрешностью не более чем на указанныхтвердых носителях.

Полиэтиленгликольс молекулярной массой 20000 (ПЭГ-20М).

Гелийгазообразный марки А по ТУ 51-940 или азот газообразный по ГОСТ9293.

Водородтехнический марки А или Б по ГОСТ 3022 или водородэлектролизный от генератора СГС-2.

Воздухсжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Хлороформфармакопейный или по ГОСТ20015.

Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ18300 высшего сорта.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709 или водаэквивалентной чистоты.

Ацетонпо ГОСТ 2603 илиацетон технический по ГОСТ 2768.

Эфирэтиловый.

Нонанол-1., по ТУ 6-09-3331.

Диэтиленгликольпо ГОСТ 10136высшего сорта.

Триэтиленгликольс массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Спиртбензиловый по ГОСТ 8751, ч.

Этиленгликольпо настоящему стандарту высшего сорта.

4.2 - 4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4.2. Подготовка к анализу

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.4.2.1. Приготовление насадки и заполнение хроматографическойколонки

Переднанесением неподвижной фазы полисорб-1 инертон супер отсеивают с помощью металлических сит и отбираютнеобходимую фракцию. Полисорб-1 переносят наворонку типа ВФО и последовательно промывают ацетоном, этиловым спиртом,взятыми в 3 - 5-кратном объеме от объемаполисорба-1, затем сушат при комнатнойтемпературе в вытяжном шкафу.

Насадкуготовят следующим образом: полиэтиленгликоль,взятый в количестве 3 % от массы полисорба-1(насадка I) или 5 % от массы инертона супер(насадка II), и полисорб-1 (инертон супер) взвешивают. Результаты взвешиваний вграммах записывают до второго десятичного знака. Полиэтиленгликоль растворяют вхлороформе, полученный раствор при непрерывном перемешивании приливают к полисорбу-1 (инертону супер),помещенному в выпарительную чашку. Количествораствора должно быть таким, чтобы полисорб-1(инертон супер) был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают наводяную баню, нагретую до 40 °С - 60 °С, и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряютрастворитель до сыпучего состояния сорбента.

Хроматографические колонки промываютводой, ацетоном и сушат, после этого колонку I из нержавеющей стали заполняют раствором ПЭГ-20Мв ацетоне с массовой долей 0,5 %. Через 5 минраствор сливают и колонку осторожно высушивают сжатым воздухом. Стекляннаяколонка и стальная колонка II в такойобработке не нуждаются.

Затемв колонку вносят небольшими порциями насадку и уплотняют ее с помощью вибратора(или постукиванием) и водоструйного насоса, подсоединенного к противоположномуот ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатойили стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа,не присоединяя к детектору, и продувают ее газом-носителем в течение 8 - 10ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 200 °С, затем в течение 18 -20 ч при 200 °С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочийрежим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

4.4.2.2. Режим градуировки и работы хроматографа

Хроматографический анализ иградуировку прибора проводят при следующих условиях:

 

Колонка I

Колонка II

Объемный расход газа-носителя, см3/мин

30 - 35

35

Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода

1:1

1:1

Соотношение объемных расходов газаосителя и воздуха

1:10

1:10

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

240

240 - 600

Температура термостата колонок, °С

190 - 200

140

Температура испарителя, °С

290

290

Температура термостата детектора, °С

300

300

Шкала записи хроматограммы:

 

 

А

10 ∙ 10-10

20 ∙ 10-10,

 

 

2 ∙ 10-10

 

50 ∙ 10-10,

2 ∙ 10-10

Ом

8 ∙ 108

16 ∙ 108

 

2 ∙ 108

2 ∙ 108

Объем вводимой пробы, мм

1

1

Число эффективных теоретических тарелок хроматографической колонки

300

≥ 700

 

Числоэффективных теоретических тарелок (N) вычисляют поформуле

где l - расстояние нахроматограмме от точки ввода пробыдо максимума пика диэтиленгликоля, см;

μ0,5 - ширина пика диэтиленгликоля наполовине его высоты, см.

Взависимости от модели применяемого хроматографа и партии адсорбента в режимработы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения с целью достиженияполного хроматографического разделения примесей и контроля их содержания спогрешностью, указанной в настоящем стандарте.

Типовыехроматограммы этиленгликоля с использованием колонок I и II приведены на черт. 1 и 2 соответственно. Методика сиспользованием колонки I являетсяарбитражной.

Типовая хроматограмма этиленгликоля с использованием колонки I

1 - этиленгликоль; 2 - диэтиленгликоль; 3 онанол-1; 4 - триэтиленгликоль

Типовая хроматограммаэтиленгликоляс использованием колонки II

1, 2 - неидентифицированные примеси; 3 - этиленгликоль; 4 - бензиловый спирт («внутренний эталон»); 5 - диэтиленгликоль; 6 - триэтиленгликоль

Черт. 2

4.4.3. Градуировка хроматографа

Массовуюдолю органических примесей в этиленгликоле определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. Вкачестве «внутреннего эталона» для колонки I используют нонанол-1, для колонки II - бензиловыйспирт. Градуирование хроматографа осуществляют по 4 - 5 градуировочным смесям,приготовленным гравиметрическим способом.

Встаканчик для взвешивания помещают последовательно этиленгликольи «внутренний эталон», взятый в количестве 0,05 % - 0,20 % от массы этиленгликоля.Результаты взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Смесьперемешивают, отбирают микрошприцем не менее двух раз необходимый объем ивводят в испаритель хроматографа для проверки хроматографической чистоты этиленгликоля. Далее к этой смеси добавляют 0,05 % - 1,0% диэтиленгликоля и триэтиленгликоля.

Полученнуюградуировочную смесь перемешивают и хроматографируют не менее двухраз.

Относительнаяпогрешность приготовления градуировочных смесей не должна превышать ±10 % длякаждого примесного компонента и «внутреннего эталона».

Градуировочный коэффициент (Ki) вычисляют поформуле

где

mi, mэт - массыопределяемого компонента и «внутреннего эталона» соответственно, введенные в градуировочнуюсмесь, г;

Sэт2, Sэт1 - площади пика«внутреннего эталона» на хроматограмме градуировочной смеси иисходного этиленгликоля соответственно, мм2;

Si2, Si1 - площади пикаопределяемого компонента на хроматограмме градуировочной смеси и исходногоэтиленгликоля соответственно, мм2.

Приотсутствии определяемых примесных компонентов в этиленгликоле, используемом дляприготовления градуировочных смесей, принимают Si = Si2.

Площадьпика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную насередине высоты, с учетом масштаба записи.

Допускается определятьплощадь пика с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент определяемой примеси определяют как среднеарифметическоерезультатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичногознака. Градуировочный коэффициент неидентифицированных примесей принимаютравным 1.

Градуировку хроматографапроводят после проведения около 400 анализов, а также при смене насадки иизменении условий хроматографического определения.

4.4.4.Проведение анализа

Около 10 г этиленгликоля взвешивают в стаканчике для взвешивания, добавляют к нему 0,05 % - 0,20 % «внутреннего эталона» от массы анализируемогопродукта. Результаты взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертогодесятичного знака. Смесь тщательно перемешивают, микрошприцем отбирают 1 мм3 и вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз.

4.4.5.Обработка результатов

Массовую долю определяемойпримеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле

где Ki - градуировочный коэффициент определяемой примеси;

Si - площадь пикаопределяемой примеси, мм2;

mэт - масса навески «внутреннего эталона», г;

Sэт - площадь пика «внутреннего эталона», мм2;

m - масса навескиэтиленгликоля, взятая для анализа, г.

За результат анализапринимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений диэтиленгликоля, абсолютное расхождениемежду которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 % для продуктавысшего сорта и 0,15 % для продукта первогосорта.

Допускаемая абсолютнаясуммарная погрешность результата определения диэтиленгликоля ±0,01 % и ±0,15 %, этиленгликоля ±0,02 % и±0,17 % для продуктов высшего и первого сортовсоответственно при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю этиленгликоля (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100 - (ΣXi + Xв),

где ΣXi - сумма массовых долей диэтиленгликоля и триэтиленгликоля, %;

Хв - массовая доля воды, определяемая по п. 4.8, %.

4.4.2.1 - 4.4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.5. Определениецвета в единицах Хазена

4.5.1. Цвет в обычном состоянии определяют по ГОСТ 29131.

4.5.2.Определение цвета в единицах Хазена после кипячения с соляной кислотой.

4.5 - 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5.2.1.Аппаратура, реактивы Коническая колба по ГОСТ 25336.

Холодильник по ГОСТ25336.

Цилиндр по ГОСТ1770 вместимостью 100 см3.

Пипетка вместимостью 1 см3.

Секундомер.

Кислота соляная по ГОСТ3118.

4.5.2.2.Проведение анализа

100 см3этиленгликоля помещают в коническую колбу, добавляют 1 см3соляной кислоты. К колбе присоединяют холодильник и ставят на предварительнонагретую песчаную баню или электроплитку. Содержимое колбы доводят до кипенияза время не более 10 мин и выдерживают кипящим(30 ± 3) с.

Колбу охлаждают до комнатнойтемпературы.

Допускается для сокращениявремени анализа охлаждать колбу водой, а затем на воздухе до комнатнойтемпературы.

Цвет продукта после кипяченияс соляной кислотой определяют по ГОСТ29131.

4.6. Определениемассовой доли остатка после прокаливания

Массовую долю остатка послепрокаливания определяют по ГОСТ 27184 (п.2.2). При этом 199,5 - 200,5 г анализируемого продукта выпаривают по частям вкварцевой (ГОСТ19908) или платиновой (ГОСТ6563) чашке.

За результат анализапринимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает:

для высшего сорта - 0,0003 %;

для первого сорта - 0,0006 %при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая абсолютнаясуммарная погрешность результата определения ±0,0006 % при доверительнойвероятности Р = 0,95.

Остаток после прокаливанияиспользуют для определения массовой доли железа.

4.5.2.1 - 4.6.(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.7. Определение массовой доли железа

4.7.1. Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 фотометрически сульфосалициловым методом. При этомк остатку, полученному после прокаливания (п. 4.6), прибавляют 5 см3раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % инагревают до полного растворения осадка (раствор А).

Для продукта высшего сортаполученный раствор (раствор А) переносят количественно в мерную колбуисполнения 1 или 2 вместимостью 50 см3 по ГОСТ1770, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты иперемешивают. Затем прибавляют 6 см3 раствора аммиака и далее определяют по ГОСТ10555.

Для продукта первого сортараствор А переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают(раствор Б).

1 см3полученного раствора (раствор Б) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см3раствора аммиака и далее определяют по ГОСТ 10555.

Одновременно проводятконтрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, как приопределении железа в анализируемой пробе.

4.7, 4.7.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.2.Обработка результатов

Массовую долю железа (Х1)в процентах вычисляютпо формулам:

для продукта высшего сорта

дляпродукта первого сорта

где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

m1 - массанавески продукта, взятая для определения остатка после прокаливания (п. 4.6),г.

За результат анализапринимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает:

для продукта высшего сорта -0,000003 %;

для продукта первого сорта -0,00015 %

при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютнаясуммарная погрешность результатов определения ±3 ∙ 10-6 % для продукта высшего сорта и ±1,5 ∙ 10-4 % дляпродукта первого сорта при доверительной вероятности P = 0,95.

4.8. Определениемассовой доли воды

Определение массовой доливоды проводят по ГОСТ 14870 реактивомФишера визуальным или электрометрическим титрованием.

При титровании используютбюретки исполнения 7 вместимостью 3 или 10 см3.

За результат анализапринимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,01 %для продукта высшего сорта и 0,05 % для продукта первого сорта.

Допускаемая абсолютнаясуммарная погрешность результата определения ±0,01 % для продукта высшего сорта и ±0,05 % дляпродукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

При возникновении разногласийв оценке качества продукта массовую долю воды определяют электрометрическимтитрованием.

4.7.2, 4.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.9. Определениемассовой доли кислот в пересчете науксусную кислоту

(Измененная редакция, Изм.№ 2).

4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные 3-го классаточности по ГОСТ 24104 снаибольшим пределом взвешивания 500 г.

Секундомер.

Цилиндр по ГОСТ1770 вместимостью 100 см3.

Бюретка исполнения 1 или 2вместимостью 2 или 5 см3.

Коническая колба вместимостью250 см3 по ГОСТ25336.

Бромтимоловый синий (индикатор),водно-спиртовой раствор с массовой долей 1 %;готовят по ГОСТ4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,раствор концентрации с (NaOH) = 0,01моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ25794.1.

Вода дистиллированная, несодержащая углекислоты; готовят по ГОСТ4517.

Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм.№ 2, 3).

4.9.2.Проведение анализа

99,50 - 100,50 г анализируемого продукта помещают в коническуюколбу, прибавляют 100 см3 воды, 3 -5 капель раствора бромтимолового синего и титруют растворомгидроокиси натрия до появления синей окраски, устойчивой в течение 30 с.

Одновременно в тех жеусловиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольное титрование.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.9.3.Обработка результатов

Массовую долю кислот впересчете на уксусную кислоту (Х2)в процентах вычисляютпо формуле

где V -объем растворагидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3,израсходованный на титрование пробы, см3;

V1 - объем раствора гидроокиси натрияконцентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный наконтрольное титрование, см3;

0,0006 - масса уксуснойкислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрацииточно 0,01 моль/дм3, г;

m - масса навескианализируемого продукта, г.

За результат анализапринимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,0002 %для высшего сорта и 0,001 % для первого сорта.

Допускаемая абсолютнаясуммарная погрешность результата определения ±0,0002 % для высшего сорта и±0,001 % для первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм.№ 2, 3).

4.10. Определениепоказателя преломления

Показатель преломленияопределяют по ГОСТ18995.2.

4.11. Определениепропускания в ультрафиолетовой области спектра

4.11.1. Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр любого типа,позволяющий измерить пропускание в диапазоне 210 - 370нм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.10 - 4.11.1. (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.11.2.Проведение анализа

Пропускание анализируемого продуктаизмеряют в кварцевых кюветах толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительнодистиллированной воды при трех длинах волн: 220, 275 и 350 нм.

За результат анализапринимают результат одного определения. Допускаемая абсолютная суммарнаяпогрешность результата определения ±1,1 % придоверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм.№ 2, 3).

5.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Этиленгликользаливают в алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 типа 1 вместимостью 110 и 275 дм3 или в бочки изкоррозионно-стойкой стали по ГОСТ 26155 вместимостью 110 - 250 дм3.

Посогласованию с потребителем этиленгликольдопускается заливать в стальные неоцинкованные бочки по ГОСТ6247 вместимостью 100 - 275 дм3 или по ГОСТ13950 типа 1 вместимостью 100, 200 дм3.

5.2. Бочки перед заполнением продуктом должны быть промыты ивысушены.

5.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесениемманипуляционного знака «Герметичная упаковка», знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6162) и серийного номераООН 2810.

Маркировкаупакованной продукции должна содержать следующие дополнительные данные:

наименованиепредприятия-изготовителя и (или) товарный знак;

наименованиепродукта и его сорт;

номерпартии и дату изготовления;

массубрутто и нетто;

знакопасности по ГОСТ 19433;

обозначениенастоящего стандарта.

5.4. Упаковка продукта для экспорта должна соответствовать ГОСТ 26319 и требованиямнастоящего стандарта.

Маркировкадолжна соответствовать рекомендациям по перевозке опасных грузов ООН и правиламперевозок грузов на данном виде транспорта.

5.1 - 5.4.(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5. Этиленгликоль, упакованный в бочки, транспортируют вкрытых транспортных средствах всеми видами транспорта, а также наливом вжелезнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозок грузов,действующими на данном виде транспорта.

Железнодорожнымтранспортом этиленгликоль, упакованный в бочки, перевозят повагонно и мелкимиотправками.

Притранспортировании наливом - в железнодорожных цистернах изготовителя(потребителя) с котлами из алюминия или коррозионно-стойкой стали.

Посогласованию с потребителем - в специально выделенных железнодорожных цистернахс верхним сливом и цистернах изготовителя (потребителя) с котлами изуглеродистой стали.

Наливныелюки цистерн и горловины бочек закрывают крышками, которые герметизированыпрокладками, и пломбируют.

Прокладкиизготовляют из материала, стойкого к воздействию продукта.

Степень(уровень) заполнения цистерн (бочек) вычисляют с учетом максимального использованиягрузоподъемности (вместимости) цистерн (бочек) и объемного расширения продуктапри возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

5.6. Этиленгликоль в бочках вместимостью 100 дм3 транспортируютв пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 26663 , ГОСТ 21140 , ГОСТ 21650 , ГОСТ 24597 на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557 .

5.7. Этиленгликоль хранят в герметичных емкостях из алюминия,коррозионно-стойкой стали или алюминированнойстали.

Этиленгликольв бочках хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях. Не допускаетсяхранение продукта высшего сорта в бочках из углеродистой стали.

5.8. Бочки с этиленгликолем должны храниться вертикально.Высота штабеля бочек не должна превышать три яруса.

5.6 - 5.8.(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствиекачества этиленгликоля требованиям настоящегостандарта при соблюдении условийтранспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения этиленгликоля высшего сорта -один год, первого сорта - три года со дня изготовления.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ