БУМАГА И КАРТОН

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 18462-77
(ИСО 779-82)

МОСКВА - 1999

ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН Методы определения массовой доли железа Pulp, paper and cardboard. Methods for determination of fraction of total mass of iron

ГОСТ 18462-77* ИСО 779-82 Взамен ГОСТ 18462-73 и ГОСТ 13525.11-68

Постановлением Государственного комитета стандартовСовета Министров СССР от 23.03.77 № 697 дата введения установлена

с 01.01.78

Ограничениесрока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета постандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящийстандарт распространяется на целлюлозу, бумагу и картон и устанавливает методыопределения массовой доли железа: колориметрический (метод А) иатомно-абсорбционный (метод Б).

Стандартне распространяется на целлюлозу, предназначенную для химической переработки.

Сущностьметода А заключается в озолении целлюлозы, бумаги или картона, растворении золыв соляной кислоте, переводе содержащегося в растворе железа в окрашенныйкомплекс с гидрохлоридом ортофенантролина и определении массовой концентрациижелеза на фотоэлектроколориметре; метода Б - в озолении целлюлозы, бумаги иликартона, растворении золы в соляной кислоте, вводе раствора в пламявоздушно-ацетиленовой горелки или в электротермический атомизатор и измерениивеличины поглощения излучения при длине волны 248,3 нм.

(Измененная редакция, Изм. №3).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.Отбор проб целлюлозы - по ГОСТ 7004-93.

1.2.Отбор проб бумаги и картона - по ГОСТ8047-93.

1.1, 1.2.(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

Метод А

2.АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания должны применять:

печьмуфельную лабораторную;

фотоэлектроколориметрлюбого типа, обеспечивающий измерение при длине волны (490±10) нм;

весылабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г ипогрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ24104-88;

банюводяную;

тигли изкварца по ГОСТ19908-90 или из платины по ГОСТ6563-75, или из фарфора по ГОСТ9147-80;

тиглифильтрующие по ГОСТ25336-82 типа ТФ 40 ПОР 100;

колбы1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или2-1000-2 по ГОСТ1770-74;

бюреткивместимостью 25 см³;

пипеткивместимостью 1; 5; 10; 20; 25 и 50 см³;

кислотусерную по ГОСТ4204-77, ч.д.а.;

кислотусоляную по ГОСТ 3118-77,ч.д.а., концентрированную, разбавленную 1:1;

гидроксиламинагидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.,водный раствор с массовой долей 2 % (хранить в темном сосуде в защищенном отсвета месте). Окрашенный раствор не применяют;

ортофенантролинагидрохлорид по нормативно-технической документации, ч.д.а., водный раствор смассовой долей 1 % или ортофенантролин по нормативно-технической документации,ч.д.а., водный раствор с массовой долей 1 % с добавкой 1 см³ солянойкислоты, разбавленной 1:1, на 100 см³ раствора (хранить в темномсосуде в защищенном от света месте). Окрашенный раствор не применяют;

натрийуксуснокислый по ГОСТ 199-78,ч.д.а., с молярной концентрацией раствора 4 моль/дм³ (540 гкристаллического уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объемраствора до метки);

водудистиллированную по ГОСТ 6709-72;

квасцыжелезоаммонийные, ч.д.а., или железо металлическое восстановленное;

бумагаиндикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76;

стандартныйраствор (раствор I),содержащий 0,1 мг/см³ железа, готовят одним из способов, указанныхниже.

Первый способ. 0,864 гжелезоаммонийных квасцов (отбирают прозрачные невыветрившиеся кристаллы)помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют вдистиллированной воде, подкисленной 2,5 см³ концентрированной сернойкислоты, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Второй способ. 0,1 гметаллического железа помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³,растворяют в 3 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят объемраствора до метки дистиллированной водой.

Стандартныйраствор (раствор II),содержащий 0,01 мг/см³ железа, готовят следующим образом: 25 см³раствора Iпереносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и объем растворадоводят до метки дистиллированной водой. Раствор II используют только в день его приготовления.

(Измененная редакция, Изм. №2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Перед испытанием тщательно вымытый тигель дваждыкипятят с соляной кислотой, разбавленной 1:1. Качество промывки тигля проверяютследующим образом: в тигель наливают 2 см³ соляной кислоты,нагревают в течение 5 мин на водяной бане и разбавляют 10 см³дистиллированной воды.

Содержимоетигля охлаждают, к нему добавляют 1 см³ раствора гидроксиламинагидрохлорида, 1 см³ раствора ортофенантролина гидрохлорида и 10 см³раствора уксуснокислого натрия. Раствор не должен приобретать розовую окраску.

3.2. Дляпостроения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения с массовойконцентрацией железа от 0,5 до 5,0 мг/дм³. Для этого в сухие мерныеколбы вместимостью по 100 см³ каждая наливают стандартный раствор II в количествах, приведенных в таблице.

В каждую колбу последовательно добавляют по 1 см³раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 см³ раствораортофенантролина гидрохлорида и 15 см³ раствора уксуснокислого натрия.

После добавления каждого реактива содержимое каждойколбы перемешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой растворжелеза заменяют дистиллированной водой.

Через 15мин измеряют оптическую плотность всей серии приготовленных растворов поотношению к контрольной пробе. Фотометрирование проводят при длине волны(490±10) нм (зеленый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя10, 30 и 50 мм.

Графикизависимости оптической плотности от массовой концентрации железа в растворестроят в одной системе координат для кювет с толщиной поглощающего свет слоя10, 30 и 50 мм.

Пополученным результатам измерений строят градуировочный график, откладывая пооси абсцисс массовые концентрации железа в миллиграммах на кубический дециметр,содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующие импоказания прибора. Для определения координат каждой точки графика вычисляютсреднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Градуировочныйграфик проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора.

3.1, 3.2.(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.Перед испытанием целлюлозу, бумагу или картон разрывают на кусочки размером 1 -2 см², не применяя ножниц и ножей во избежание загрязнения металлом.

Взависимости от ожидаемого содержания железа (при массовой доле железа свыше0,002 % рекомендуется взвешивать 5 г испытуемого образца) взвешивают 5 - 10 гвоздушно-сухой целлюлозы, бумаги или картона с погрешностью 0,01 г.

Влажностьиспытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ16932-93, бумаги и картона - по ГОСТ13525.19-91.

Навескуцеллюлозы, бумаги или картона помещают в тигель, сжигают и прокаливаютсоответственно по ГОСТ 18461-93 и ГОСТ 7629-93.

В тигельпосле охлаждения приливают 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1,и выпаривают содержимое тигля на водяной бане досуха.

Этотпроцесс повторяют еще один раз. Затем к сухому остатку добавляют 5 см³раствора соляной кислоты и нагревают в течение 5 мин. Содержимое тигляпереносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см³.К нерастворившемуся остатку в тигле добавляют еще 2,5 см³ растворасоляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения сухогоостатка и количественно переносят дистиллированной водой в ту же колбу.

Параллельноготовят контрольную пробу, выпаривая в тигле одинаковые количества солянойкислоты.

В мерныеколбы последовательно приливают 1 см³ раствора гидроксиламинагидрохлорида, 1 см³ раствора ортофенантролина гидрохлорида и 15 см³раствора уксуснокислого натрия для получения значения рН от 3 до 4. Послеприбавления каждого реактива раствор перемешивают.

Объемраствора доводят до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, егофильтруют через фильтрующий тигель. Через 15 мин после приготовления раствораопределяют его оптическую плотность относительно контрольной пробы с помощьюкюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Есливеличина оптической плотности находится ниже величины 0,3, то оптическуюплотность определяют с помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 или50 мм.

Пополученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующимградуировочным графиком, находят массовую концентрацию железа в испытуемомрастворе.

(Измененная редакция, Изм. №2, 3).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.Массовую долю железа Х в процентахк абсолютно сухим целлюлозе, бумаге или картону вычисляют по формуле

где а - массоваяконцентрация железа, определенная по градуировочному графику, мг/дм³;

V - объемраствора, приготовленного для измерения, см³;

т - масса навески воздушно-сухих целлюлозы, бумаги иликартона, г;

W - влажностьцеллюлозы, бумаги или картона, %.

(Измененная редакция, Изм. №3).

5.2. Зарезультат испытания принимают среднее арифметическое результатов двухпараллельных определений, округленное до десятитысячных долей процента.

Допустимыерасхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,0002% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. №2).

6. МетодБ (применяется по соглашению сторон)

6.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Спектрофотометратомно-абсорбционный, снабженный воздушно-ацетиленовой горелкой илиэлектротермическим атомизатором.

Лампа сполым катодом, газоразрядная, создающая излучение, соответствующее атомномуспектру железа 248,3 нм.

Весылабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г ипогрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ24104-88.

Печьмуфельная лабораторная, обеспечивающая регулирование температуры до (900±25)°С.

Баняводяная.

Тигли по ГОСТ19908-90 или по ГОСТ6563-75, или по ГОСТ9147-80.

Колбы1-50-2 или 2-50-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ1770-74.

Бюреткивместимостью 25 см³.

Пипеткивместимостью 5; 10; 20; 25 см³.

Реактивыи растворы - по п. 2.1.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1.Подготовку тиглей к работе проводят по п. 3.1.

6.2.2.Для построения градуировочного графика из стандартного раствора II готовят серию растворов сравнения. Для этого в пятьмерных колб вместимостью 50 см³ наливают по 5 см³раствора соляной кислоты и стандартный раствор II в соответствии с табл. 2, затем доводят объем растворадо метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.2.3.Подготовку прибора и выбор параметров испытания (ток накала, степень усиления,чувствительность, скорость распыления, размер щели, расход газа и др.) проводятв соответствии с инструкцией к прибору. Длину волны устанавливают 248,3 нм.

6.2.4.Измерения начинают после прогрева фотометрических ячеек. Распылитель тщательнопромывают дистиллированной водой, указатель прибора устанавливают на нулевуюотметку. В пламя горелки или атомизатор прибора вводят поочередно растворысравнения и фиксируют показания прибора по шкале. Для каждого раствора проводятдва параллельных измерения.

Припереходе от одного раствора сравнения к другому распылитель промываютдистиллированной водой до тех пор, пока указатель прибора не станет на нулевуюотметку.

Пополученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсциссмассовые концентрации железа в растворах сравнения в миллиграммах на кубическийдециметр, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. Дляопределения координат каждой точки графика вычисляют среднее арифметическоерезультатов двух параллельных измерений.

Передизмерением серии образцов или при замене стандартного раствора проверяютнесколько точек, но не менее двух.

6.3. Проведение испытания

Таблица 2

6.3.1. Целлюлозу, бумагу или картон разрывают накусочки размером 1 - 2 см², не применяя ножниц и ножей во избежаниезагрязнения металлом.

Берутнавеску воздушно-сухих целлюлозы, бумаги или картона массой около 10 г,взвешивают с точностью 0,01 г и помещают в тигель. При ожидаемой массовой долежелеза свыше 0,002 % берут навеску массой около 5 г.

6.3.2.Целлюлозу озоляют по ГОСТ 18461-93, бумагуи картон - по ГОСТ 7629-93.

Одновременноопределяют влажность целлюлозы по ГОСТ 16932-93,бумаги и картона - по ГОСТ13525.19-91.

6.3.3.После охлаждения золы в тигель добавляют 5 см³ раствора солянойкислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Этот процесс повторяют еще одинраз. Затем к сухому остатку добавляют 5 см³ раствора соляной кислотыи нагревают в течение 5 мин. Содержимое тигля переносят в мерную колбувместимостью 50 см³. К нерастворившемуся остатку в тигле добавляютеще 2,5 см³ раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане дополного растворения сухого остатка и количественно переносят дистиллированнойводой в ту же колбу.

Объемраствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Параллельноготовят контрольную пробу, выпаривая в тигле одинаковые количества солянойкислоты.

6.3.4.Проводят спектрофотометрические измерения последовательно контрольной иисследуемой проб. По градуировочному графику находят массовую концентрациюжелеза в указанных растворах.

6.4. Обработка результатов

6.4.1.Массовую долю железа, в процентах к абсолютно-сухим целлюлозе, бумаге иликартону вычисляют по формуле

где С - массоваяконцентрация железа в испытуемом растворе, определенная по градуировочномуграфику, мг/дм³;

С₁ -массовая концентрация железа в контрольной пробе, определенная поградуировочному графику, мг/дм³;

V - объемраствора, приготовленного для измерения, см³;

т - массанавески воздушно-сухих целлюлозы, бумаги или картона, г;

W - влажностьцеллюлозы, бумаги или картона, %.

6.4.2. Зарезультат испытания принимают среднее арифметическое результатов двухпараллельных определений. Результат округляют до четвертого десятичного знака.

6.4.3.Расхождения результатов двух параллельных определений не должны быть более 5 %(от среднего).

Разд.6(Введен дополнительно, Изм. № 3).

СОДЕРЖАНИЕ