ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методыиспытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫИ ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методыопределения пятиокиси фосфора

ГОСТ 13997.12-84

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,утвержденные до 1 августа 2004 г.

Встандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, атакже о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационномуказателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

Дата введения 01.07.85

Настоящийстандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора вматериалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой долепятиокиси фосфора от 0,10 до 5 %).

1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0 .

2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0 %)

2.1. Сущность метода

Методоснован на измерении интенсивности окраски восстановленногофосфорномолибденового комплекса в кислой среде.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметртипа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.

Печьмуфельная с нагревом 900 - 1000 °С.

Тиглиплатиновые по ГОСТ6563, № 100-7.

Натрийуглекислый по ГОСТ83.

Натрийтетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199,обезвоживают по ГОСТ13997.3.

Смесь длясплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают всоотношении 2:1.

Кислотасерная по ГОСТ4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм³.

Кислотасоляная по ГОСТ 3118,разбавленная 1:3.

Аммиакводный по ГОСТ3760, разбавленный 1:1.

Гидразинсернокислый по ГОСТ 5841,раствор с массовой долей 0,15 %; годен в течение 3 - 4 сут.

Аммониймолибденовокислый по ГОСТ 3765,раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в100 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10моль/дм³.

Индикаторнаябумага конго.

Калийфосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ4198, х.ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислогокалия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 - 110 °С,растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³,доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора0,0001 г/см³ (раствор А).

Градуировочныйстандартный раствор: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбувместимостью 200 см³, доводят объем раствора до метки водой,перемешивают.

Градуировочныйстандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокисьфосфора 0,00001 г/см³ (раствор Б).

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г смешивают вплатиновом тигле с 4 - 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печипри 900 - 950 °С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавомпомещают в стакан, в который предварительно налито 80 см³ растворасоляной кислоты (1:3).

Растворениесплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом.Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³,доводят до метки водой и перемешивают.

Дляопределения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см³отбирают аликвотную часть раствора 25 см³. В аликвотной частираствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси фосфора. Отобранную частьраствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумагиконго, приливают 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, 4 см³раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см³ воды, перемешивают ивыдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают,доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическуюплотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром(область светопропускания 620 - 640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя20 мм.

Вкачестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, которыйпроводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.

Массупятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерныеколбы вместимостью 100 см³ отбирают аликвотные части градуировочногостандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³, чтосоответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокисифосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см³воды и по 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, по 4 см³раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см³ воды, перемешивают ивыдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают,доливают водой до метки, перемешивают.

Измеряютоптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с краснымсветофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм) в кювете с толщинойпоглощающего слоя 20 мм.

Растворомсравнения служит раствор контрольного опыта.

Понайденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений исоответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочныйграфик.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси фосфора, найденная поградуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, см³;

m₁ - массанавески пробы, г;

V - аликвотная часть раствора,см³.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точностимассовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5 %)

3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводятпо ГОСТ 2642.10 .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А. Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от18.09.84 № 3244

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10 -78

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственногосовета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)

СОДЕРЖАНИЕ