На главную
На главную

ГОСТ 12601-76* «Порошок цинковый. Технические условия»

Стандарт распространяется на цинковый порошок, применяемый в электротехнической (для производства химических источников тока), химической, металлургической, фармацевтической и других отраслях промышленности, предназначенный для нужд народного хозяйства и экспорта.

Обозначение: ГОСТ 12601-76*
Название рус.: Порошок цинковый. Технические условия
Статус: действующий
Заменяет собой: ГОСТ 12601-67
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.01.1978
Разработан: Министерство цветной металлургии СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (27.05.1976)
Опубликован: Издательство стандартов № 1976<br>ИПК Издательство стандартов № 1996

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЦИНКОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕУСЛОВИЯ

ГОСТ 12601-76

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАССР

ПОРОШОК ЦИНКОВЫЙ

Технические условия

Zinc powder. Technical requirements

ГОСТ
12601-76

Дата введения 01.01.78

Настоящийстандарт распространяется на цинковый порошок, применяемый в электротехнической(для производства химических источников тока),химической, металлургической, фармацевтическойи других отраслях промышленности, предназначенный для нужд народного хозяйстваи экспорта.

(Измененная редакция,Изм. № 2, 3, 4).

1. МАРКИ

1.1. В зависимости отспособа производства и гранулометрического состава цинковый порошок изготовляютдвух классов:

А -мелкозернистый цинковый порошок марок ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4, изготовляемыйспособом ректификации;

Б -крупнозернистый цинковый порошок марок ПЦ6 и ПЦ7, изготовляемый способом распыления.

Цинковый порошоквсех марок изготовляется из цинка марок ЦВ, ЦО или ЦОА по ГОСТ 3640-79.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Цинковый порошокизготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта потехнологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Химический составцинкового порошка должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Классы

Марки

Код ОКП

Химический состав, %

Цинк металлический, не менее

Примеси, не более

Железо

Свинец

Кадмий

Медь

Олово

Мышьяк

Сурьма

А

ПЦ1

17 2133 0101 10

96

0,0005

0,001

0,0015

0,0004

0,001

0,0005

0,001

ПЦ2

17 2133 0102 09

95

0,0005

0,002

0,002

0,0004

0,001

0,0005

0,001

ПЦ3

17 2133 0103 08

95

0,002

0,006

0,006

0,001

0,001

0,001

0,001

ПЦ4

17 2133 0104 07

95

0,007

0,02

0,05

0,005

0,001

0,01

0,02

Б

ПЦ6

17 2133 0201 07

98

0,006

0,014

0,005

0,001

0,001

0,001

0,001

ПЦ7

17 2133 0202 06

95

0,006

0,014

0,005

0,001

0,001

0,001

0,001

Примечания:

1., 2. (Исключены, Изм. № 3).

3. В цинковом порошке всех марок, применяемом в фармацевтической промышленности, химической - для производства бензидина и его аналогов и для производства тиондигоидных красителей, раствор, полученный при определении нерастворимого остатка, должен быть бесцветным.

В цинковом порошке марки ПЦ4, применяемом для производства триондигоидных красителей, массовая доля меди не должна быть более 0,001 %.

По согласованию изготовителя с потребителем в цинковом порошке марки ПЦ4, применяемом для производства гидросульфита натрия и ронгалита, допускается массовая доля кадмия не более 0,1 %.

4. Цинковый порошок, применяемый в фармацевтической промышленности и химической - для производства ронгалита, бензидина и его аналогов и других органических красителей, должен содержать остаток, нерастворимый в соляной кислоте, разбавленной 1:1, не более 0,1 %.

2.2. Гранулометрическийсостав цинкового порошка должен соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Классы

Марки

Гранулометрический состав, %, не более Остаток на сетке по ГОСТ 6613-86

Содержание фракции -0,63 +0,16 мм при просеве через сетки № 063К и № 016К по ГОСТ 6613-86 , %, не менее

Массовая доля фракции - 0,25 +0,05 мм при просеве через сетки № 025К и № 005K по ГОСТ 6613-86 , %, не менее

№ 016К

№ 008К

№ 0071К

№ 005К

А

ПЦ1

-

0,04

-

1,0

-

-

ПЦ2

Без остатка

-

2,0

-

-

-

ПЦ3

0,1

-

2,5

-

-

-

ПЦ4

3,0

-

5,0

-

-

-

Б

ПЦ6

-

-

-

-

94

-

ПЦ7

-

-

-

-

-

90

Примечания:

1. В цинковом порошке марки ПЦ4, применяемом для производства ронгалита, остаток на сетке № 0071К должен быть не более 2 %, остаток на сетке № 016К не нормируется.

2. В цинковом порошке, применяемом для производства бензидина и его аналогов, содержание остатка на сетке № 016К должно быть не более 0,1 %

3. В цинковом порошке марки ПЦ4, применяемом для производства ронгалита, удельная поверхность должна быть не менее 800 см2/г.

4. Для цинкового порошка марки ПЦ6, применяемого для термодиффузионного цинкования труб, допускается содержание фракции -1,00+0,63 мм при просеве через сетки № 1К и № 063К не менее 80 %.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

2.3. Цинковый порошок должен быть светло-серого или серого цвета.

2.4. Цинковый порошок не должен содержать посторонних примесей(кусочков металла, керамики, изгари).

2.5. Цинковый порошоккласса А не должен содержать комков, гранул, окатышей при просеве черезконтрольную сетку № 0315К, класса Б - через сетку № 063К по ГОСТ 6613-86 на механическом встряхивателе в соответствии с методикой, предусмотренной п.4.9 настоящегостандарта.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Цинковый порошок обладает токсичными свойствами. Видопасности - отравление. Цинковая пыль поступает в организм работающих через органыдыхания и желудочно-кишечный тракт, вызывая катары верхних дыхательных путей ижелудочно-кишечные расстройства.

2а.2. (Исключен, Изм. № 5).

2а.3. Общиесанитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны производственныхпомещений по ГОСТ12.1.005-88.

2а.3.1. Контроль засодержанием цинка в воздухе рабочей зоны производственных помещений долженосуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ12.1.005-88.

Концентрациювредных веществ в воздухе рабочей зоны определяют по методикам, соответствующимГОСТ12.1.016-79, или методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР.

(Измененнаяредакция, Изм. № 5).

2а.3.2. Предельнодопустимая концентрация цинка (Zn2+) в питьевой воде по ГОСТ 2874-82-5 мг/дм3.

Анализ питьевойводы на содержание цинка (Zn2+) проводят по ГОСТ18293-72.

2а.4. Цинковый порошок хранят в закрытой таре.

Рассыпанныйцинковый порошок необходимо собрать совком в тару.

Утилизация,обезвреживание и уничтожение цинкового порошка проводят в соответствии стребованиями, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.

2а.5. Цинковый порошок не образует более токсичных соединений ввоздушной среде и сточных водах при наличии других веществ или факторов.

2а.6. Цинковый порошок пожаровзрывоопасен и относится к 4-й группепожаровзрывоопасных веществ с температурой воспламенения 600 °С и нижним пределом взрываемости его с воздухом при концентрации 480 г/м3.

2а.6.1. Требования пожаровзрывобезопасности при работе с цинковым порошком - по ГОСТ12.1.004-91, ГОСТ 12.1.010-76 и общимправилам безопасности для предприятий и организаций металлургическойпромышленности, утвержденным Госгортехнадзором СССР.

2а.6.2. Требования кноменклатуре видов пожарной техники и огнетушащих средств - по ГОСТ12.4.009-83.

2а.6.3. В бункерном отделении следует пользоваться светильникаминапряжением не более 12 В.

2а.6.4. В местах работы с цинковым порошкомдолжны быть установлены знаки безопасности по ГОСТ 12.4.026-76.

2а.7. Производственные помещения илаборатории, в которых производятся работы с цинковым порошком, должны бытьоборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

2а.8. Выгрузку цинкового порошка из тары и транспортирование егопри помощи пневмотранспорта необходимо проводить в соответствии с «Общимиправилами взрывобезопасности для взрывопожароопасных химических, нефтехимических и нефтеперерабатывающихпроизводств», утвержденными ГосгортехнадзоромСССР.

2а.7, 2а.8. (Измененная редакция, Изм. 5).

2а.9, 2а.10. (Исключены. Изм.№ 5).

2а.11. Все работы сцинковым порошком необходимо выполнять в респираторе типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028-76, в сухой исправной спецодежде и предохранительныхприспособлениях согласно «Типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи рабочим ислужащим специальной обуви и других средств индивидуальной защиты.

2a.11. (Измененная редакция, Изм. № 5).

2а.12. Требования безопасности при погрузочно-разгрузочных работах - по ГОСТ12.3.009-76.

2а.13. Транспортирование цинкового порошка не допускается вместес горючими веществами, кислотами и щелочами.

Разд. . (Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Цинковый порошок принимают партиями.

Партия должна состоятьиз порошка одной марки и оформлена одним документом о качестве, содержащим:

товарный знакили товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

наименованиепорошка и его марку;

номер партии иколичество мест в партии;

массу партии(брутто и нетто, кг);

результатыиспытаний на соответствие требованиям пп. 2.1 - 2.5;

датуизготовления;

обозначениенастоящего стандарта.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Проверку химического и гранулометрического состава цинкового порошка всех марок, упакованного в специальныеконтейнеры, и порошка марок ПЦ1, ПЦ2 и ПЦ3, упакованного в барабаны, проводят на каждой единицепродукции партии.

Для проверкихимического и гранулометрического состава цинкового порошка марок ПЦ6и ПЦ7, упакованного во фляги и мешочки, отпартии отбирают каждую пятую единицу продукции.

Массовые долимеди, олова, мышьяка, сурьмы в цинковом порошке марок ПЦ1,ПЦ2, ПЦ3, ПЦ массовые доли железа, свинца, кадмия, меди, олова,мышьяка и сурьмы марок ПЦ6, ПЦ7 определяются периодически 1раз в месяц.

Проверкуудельной поверхности цинкового порошка марки ПЦ4 для производстваронгалита проводят в каждой второй партии на каждой единице продукции партии.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3, 4).

3.3 Проверку внешнего вида цинкового порошка, а также отсутствие посторонних примесей производят на всей продукциипартии.

3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ на удвоенном количестве проб, взятых от партии.Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Отбор и подготовка проб

4.1.1. Из каждой емкости (контейнера, барабана, мешочка и фляги) щупом или трубкой из нержавеющей стали,титана или алюминия длиной 80 см, диаметром 10 - 15 мм отбирают разовуюпробу на всей глубине.

Конструкция щупадолжна обеспечивать отбор порошка по всей высоте единицы упаковки.

Пробу изконтейнера отбирают в двух точках, расположенных на расстоянии 30см друг от друга.

Пробу избарабанов, фляг и мешочков отбирают в одной точке.

Масса пробы,отобранной из контейнера, не должна быть менее 1 кг, из барабана ифляги - менее 200 г, из мешочка - менее 100 г.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

4.1.2. Изготовителю разрешается отбирать разовые пробымеханическим или автоматическим пробоотборником в потоке при упаковываниицинкового порошка в тару.

4.1.3. Отобранные пробы объединяют и тщательно перемешивают.Масса средней пробы должна быть 1 кг. Примассе средней пробы более 1 кг ее квартованиемсокращают до массы 1 кг.

4.1.4. Среднюю пробу делят на две части, одну из которых подвергают испытаниям, а другую упаковывают в герметичную тару, накоторую наносят марку порошка, номер партии и дату отбора пробы, и хранят втечение трех месяцев на случай разногласия в оценке качества.

4.2. Общие требования кметодам химического анализа - по ГОСТ 19251.0-79 со следующими дополнениями.

4.2.1. Для определенияхимического состава цинкового порошка марок ПЦ1и ПЦ2 применяют реактивы по степени чистоты нениже х.ч., марок ПЦ3, ПЦ4, ПЦ5, ПЦ6 и ПЦ7 - не ниже ч.д.а.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.3. Определениеметаллического цинка в цинковом порошке методом фазового химического анализа.

Метод основан наизвлечении металлического цинка селективным растворителем и последующимперманганатометрическом определении его в диапазоне массовых долей 92- 98 %.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

4.3.1. Реактивы и растворы

Кислотащавелевая по ГОСТ 22180-76, 0,1 н. раствор, фиксанал.

Кислота сернаяпо ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3 и 1:20 (по объему).

Кислота ортофосфорнаяпо ГОСТ 6552-80.

Калиймарганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1н. раствор.

Установка коэффициентанормальности

Отбираютпипеткой 25 см3 растворащавелевой кислоты, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, примерно 100 см3 воды инагревают раствор до 70 °С, после чего титруютраствором марганцовокислого калия.

Коэффициентнормальности (К) вычисляют по формуле

где ν - количество раствора щавелевой кислоты, см3;

ν1 - количествораствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование, см3.

Квасцы железоаммонийныепо ТУ 6-09-5359-88.

Натрийуксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Селективныйрастворитель металлического цинка с рН 2,4 - 2,6; готовят следующим образом: 400 г железоаммонийныхквасцов растворяют в 1 дм3 воды, прибавляют 150 гуксуснокислого натрия, растворяют и фильтруют.

4.3.2. Проведение анализа

Дляпорошка марок ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ6, ПЦ7.

0,15г цинкового порошка взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают вконическую колбу с пробкой вместимостью 500 см3, прибавляют 50 см3 селективного растворителя и непрерывно встряхиваютсодержимое колбы на механическом вибраторе до полного растворения цинковогопорошка (40 мин.). Затем к раствору приливают 200 см3 сернойкислоты, разбавленной 1:20, 5 см3 фосфорнойкислоты для получения более четкого титрования и титруют раствороммарганцовокислого калия до появления неисчезающего в течение 2 мин. слабо-розового окрашивания.

Дляпорошка марок ПЦ4 и ПЦ5

1г цинкового порошка взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают вконическую колбу вместимостью 500 см3 прибавляют 100 см3 селективного растворителя и непрерывно встряхиваютсодержимое колбы в течение 40 мин. Затем,обмывая стенки колбы, прибавляют еще 75 см3селективного растворителя и продолжают перемешивать 20 мин. Затем весь раствор переводят в мерную колбувместимостью 200 см3 и доводят до метки водой. Для титрования отбирают пипеткой20 см3 раствора в колбу вместимостью 500 см3, приливают200 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20, 5 см3 фосфорнойкислоты для более четкого титрования и титруют раствором марганцовокислогокалия до появления неисчезающего в течение 2 мин.слабо-розового окрашивания.

Одновременнопроводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов.

4.3.3. Обработкарезультатов

Массовую долюметаллического цинка (Х) в процентах вычисляют по формуле

где ν2 - количествораствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование, см3;

ν3 - количество раствора марганцовокислогокалия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см3;

К -коэффициент нормальности раствора марганцовокислого калия;

0,003269 - количество цинка, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. растворамарганцовокислого калия, г;

т - масса навескицинкового порошка, г, которую для порошка марок ПЦ4,ПЦ5 вычисляют по формуле

где m1 - масса исходнойнавески цинкового порошка, г;

ν4 - количество аликвотнойчасти, взятой из мерной колбы, см3;

ν5 - вместимость мерной колбы,см3.

За результатыанализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельныхопределений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать прианализе цинкового порошка класса А-1 абс. %, класса Б-0,8 абс. % (Р = 0,95).

4.4. Определение массовойдоли железа проводят по ГОСТ 19251.1-79.

Прифотометрическом определении от 0,0003 до 0,001 % железа берут навескуцинкового порошка массой 2 г, разлагают в 20 см3 азотнойкислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 8 -10 см3. Переносятраствор в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее ведут анализ по ГОСТ 19251.1-79.

Градуировочный график строят в диапазоне концентраций 5 - 50 мкг железа в 50 см3 раствора.

Приатомно-абсорбционном определении от 0,0004 до 0,001 % железа берутнавеску цинкового порошка массой 5 г и готовятградуировочные растворы с массовой концентрацией железа 0,20; 0,5 и 1,0 мкг/см3 на основе раствора цинка (массовая концентрация цинкадолжна быть 50 г/дм3). При расчете массовой доли железа необходимо учестьзагрязнение, вносимое раствором цинка в градуировочные растворы железа.

Допускаемыерасхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,0002 % в диапазоне массовых долей 0,0003 - 0,001 %.

4.5. Определение массовыхдолей свинца и кадмия проводят по ГОСТ 19251.2-79 или ГОСТ 23957.1-80.

Дляатомно-абсорбционного определения от 0,0008 до 0,002 % свинца берут навеску цинкового порошка массой 5 г и готовят градуировочные растворы с массовойконцентрацией свинца 0,4; 1,0 и 2,0 мкг/см3 наоснове раствора цинка (массовая концентрация цинка должна быть 50 г/дм3).

При расчетемассовой доли свинца необходимо учесть загрязнение,вносимое раствором цинка в градуировочные растворы свинца.

4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5.1. Аппаратура и реактивы

Полярограф осциллографический постоянноготока или полярограф переменного тока.

Воронкифильтрующие типа ВФ-1-32-ПОР 100 ТХС или ВФ-1-40-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Водородаперекись по ГОСТ 10929-76, 30 %ый раствор.

Кислота солянаяпо ГОСТ 3118-77, разбавленная 2:1 и 1:3.

Кислотабромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота азотнаяпо ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Кадмий марки КдОпо ГОСТ 1467-93.

Натрий хлористыйпо ГОСТ4233-77.

Гидразинсолянокислый.

Фоновый электролит;готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1дм3 помещают 200 г хлористого натрия, 5 гсолянокислого гидразина, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавляют до объема 1 дм3 водой иперемешивают.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Свинец марки С00по ГОСТ 22861-93.

Хлоридный раствор; готовят как и фоновый электролит, не добавляясолянокислый гидразин.

Стандартныйраствор А; готовят следующим образом: навеску массой 0,2 г мелко нарезанного свинца и навеску массой 1 г кадмия помещают в стакан вместимостью 1 дм3,растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают довлажного остатка. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха.Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку прибавляют600 см3 хлоридного раствора,нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбувместимостью 1 дм3, разбавляют до метки этим же раствором и перемешивают.

1см3 стандартного раствора Асодержит 0,2мг свинца и 1 кг кадмия.

Стандартныйраствор Б; готовят следующим образом: 0,1 г мелко нарезанного свинца и 0,1 г кадмия помещают вконическую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 азотнойкислоты, разбавленной 1:3, и далее поступают, как указано в п. 4.5.1 при приготовлении стандартного раствора А свинца и кадмия.Раствор разбавляют в мерной колбе вместимостью 1дм3 хлоридным раствором.

1см3 стандартного раствора Бсодержит 0,1 мг свинца и 0,1 мг кадмия.

Цинк хлористыйпо ГОСТ 4529-78, безводный.

Цинк марки ЦВили Ц0 по ГОСТ 3640-79 в видестружки или порошка.

Цинковый растворс содержанием 200 г/дм3 цинка;готовят из безводной соли хлористого цинка или из цинка.

Цинковый раствориз хлористой соли; готовят следующим образом: 750 г солихлористого цинка растворяют при перемешиваниив 500 см3 воды, соблюдая осторожность (раствор сильноразогревается), прибавляют 20 см3 соляной кислоты, 35 -40 г металлического цинка и перемешивают в течение 30 мин. (очистка от примесей свинца и кадмия). Растворфильтруют через фильтрующую воронку, накоторую добавляют около 2 г порошка цинка безсоздания разрежения. Фильтрат собирают в полиэтиленовую бутыль вместимостью 2 дм3. Послеэтого 5 см3 фильтрата выпаривают, как указано в п. 4.5.2, иопределяют свинец и кадмий. При наличии этихэлементов в растворе фильтрат переливают в колбу, в которой проводилицементацию примесей, прибавляют 10 см3соляной кислоты и очистку цинком повторяют.После очистки и фильтрования цинковый раствор разбавляют водой до объема 2 дм3 иперемешивают.

Цинковый раствориз металла; готовят следующим образом: 400 г металлического цинка помещают в колбу вместимостью 3 дм3 ирастворяют вначале в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, а затем по мере снижения скорости растворения цинкадобавляют порциями по 25 - 30 см3концентрированную соляную кислоту при частом перемешивании. После того, как надне колбы останется около 25 - 30 г цинка, прибавляют 25 -30 г порошка цинка, 20см3 соляной кислоты и продолжаюточистку до растворения, примерно, половины цинка. Раствор фильтруют и проверяют на чистоту, как указано выше. Фильтрат разбавляютдо объема 2 дм3 водой.

Градуировочные растворы свинца и кадмия;готовят следующим образом: в 19 коническихколб вместимостью по 100 см3 отмеривают в соответствии с табл. 3 стандартные растворы А и Б и выпаривают цинковыйраствор до получения кристаллов хлористого цинка. Затем приливают по 45 - 50 см3 фонового электролита, нагревают до растворения соли,охлаждают, количественно переводят в мерные колбы вместимостью 200 см3,разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Таблица 3

Номер градуировочного раствора

Количество раствора хлористого цинка, см3

Количество стандартного раствора, см3

Массовая доля в градуировочном растворе, см3

А

Б

свинца

кадмия

1

20*

-

-

-

-

2

20*

-

0,5

0,25

0,25

3

20*

-

1

0,50

0,50

4

20*

-

2

1

1

5

10

-

-

-

-

6

10

_

4

2

2

7

10

-

6

3

3

8

10

-

8

4

4

9

10

-

10

5

5

10

10

-

12

6

6

11

10

-

16

8

8

12

10

-

20

10

10

13

10

-

25

12,5

12,5

14

5

-

-

-

-

15

5

5

-

5

25

16

5

10

-

10

50

17

5

15

-

15

75

18

5

20

-

20

100

19

5

25

-

25

125

*При определении 0,0005 %ых массовых долей свинца и кадмия (навески массами 2 или 2,5 г, разбавление раствора пробы 50 см3) в градуировочные растворы 1 - 4 в процессе их приготовления вводят соответственно 40 или 50 см3 цинкового раствора.

Массовая доля свинцаи кадмия в градуировочных растворах указана втабл. 3.

При анализецинкового порошка марок ПЦ1 и ПЦ2применяют градуировочные растворы 1 - 4, марок ПЦ3, ПЦ6 и ПЦ7 - градуировочныерастворы 5 - 13,марок ПЦ4 и ПЦ5- градуировочные растворы 14 - 19. Градуировочныерастворы 1, 5,14 служат для проведения контрольного опыта.

4.5.2. Проведение анализа

В коническуюколбу вместимостью 100 - 250 см3 помещают навеску цинкового порошка (табл. 4),прибавляют небольшими порциями соляную кислоту, разбавленную 2:1, и ведут растворение вначале на холоде, а затем принагревании. В конце растворения прибавляют около 0,5 см3 перекиси водорода ивыпаривают до объема 8 - 10 см3. Приливают5 см3 бромистоводородной кислоты и продолжают выпаривать до кристаллизациисоли хлористого цинка.

Таблица 4

Марки

Навеска пробы, г

Количество соляной кислоты, см3

Вместимость мерной колбы, см3

ПЦ1 и ПЦ2

1 - 2,5

20 - 60

50

ПЦ3, ПЦ6 и ПЦ7

1

20

100

ПЦ4 и ПЦ5

0,5

15

100

Одновременно сэтим проводят контрольные опыты следующим образом: в четыре конические колбывместимостью по 100 см3 отмериваютсоответственно в каждую 2,5 см3 (навескамассой 0,5г), 5 см3 (навеска массой 1 г), 10 см3 (навескамассой 2 г), 12,5 см3 (навескамассой 2,5 г)раствора хлористого цинка, приливают соответственно 20 см3 солянойкислоты, разбавленной 2:1, добавляют по 0,5 см3 перекисиводорода и выпаривают до объема 8 - 10 см3. Затемприливают 5 см3 бромистоводородной кислоты и продолжают выпаривание докристаллизации соли хлористого цинка. К остатку приливают 25 или 50 см3 фонового электролита, нагревают до растворения солей,охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3 (см. табл. 4).

Раствор пробыи раствор контрольного опыта заливают в электролизер и полярографируют свинец икадмий соответственно при потенциалах пиков от минус 0,45 до минус 0,65 В по отношению к насыщенномукаломельному электроду с применением осциллографическогополярографа при начальном напряжении минус 0,30 В, конечном - минус 0,9 В, скорости напряжения 0,25 - 0,5 В/с, периоде капания ртути 4 - 6 с, задержке 3 - 5 с, схеме «дифференциальное - 2 - 3» и оптимальныхзначениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют градуировочные растворы. Полярографированиес применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртутииз капилляра 1 - 2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.

Из высот волнопределяемых элементов вычитают значения высот волн контрольного опыта ипроизводят расчет результатов анализа свинца и кадмия.

4.5.3. Обработкарезультатов

Массовую долюсвинца или кадмия 1) в процентах вычисляют по формуле

где H - высота волны определяемого элемента испытуемого растворапробы, мм;

V- объем раствора исходной пробы, см3;

т - масса пробы, г;

К -отношение высоты волны элемента к его концентрации в градуировочном растворе, мм·мг/дм3.

Допускаемыерасхождения между крайними результатами анализа не должны превышать величин,указанных в табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля элемента, %

Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа, абс. %

свинца

кадмия

От 0,0005 до 0,001

0,0002

0,0002

Св. 0,001 « 0,002

0,0003

0,0003

    « 0,002    « 0,004

0,004

0,0004

    « 0,004    « 0,006

0,0006

0,0006

    « 0,006    « 0,01

0,001

0,001

    « 0,01      « 0,02

0,002

0,002

    « 0,02      « 0,03

0,003

0,003

    « 0,03      « 0,06

0,005

0,005

    « 0,06      « 0,1

0,008

0,008

    « 0,1        « 0,2

-

0,01

    « 0,2        « 0,3

-

0,015

    « 0,3        « 0,5

-

0,04

    « 0,5        « 1,0

-

0,06

    « 1,0        « 2,0

-

0,12

4.6. Массовую долю меди определяют по ГОСТ 19251.3-79.

Для фотометрического определения от 0,0003 до 0,0005 % меди берут навеску цинкового порошка массой 2 г и определение ведут из всей навески.

Для атомно-абсорбционного определения от 0,0003 до 0,0005 % меди берутнавеску цинкового порошка массой 5 г и готовятградуировочные растворы с массовой концентрацией меди 0,125; 0,25 и 0,5 мкг/см3 на основе раствора цинка (массовая концентрация цинкадолжна быть 50 г/дм3).

При расчете массовой доли меди необходимоучесть загрязнение, вносимое раствором цинка в градуировочные растворы меди.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.7. Массовую долю олова,мышьяка и сурьмы определяют по ГОСТ19251.4-79 - ГОСТ 19251.6-79.

4.8. Определениемассовой доли остатка, нерастворимого в разбавленной 1:1 соляной кислоте

4.8.1. Реактивы, растворы и приборы

Водадистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота солянаяпо ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Тигельфильтрующий по ГОСТ 25336-82,ТФ-40-ПОР 100ХС или ТФ-32-ПОР100 ХС.

Сереброазотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1,5 %ый раствор.

(Измененная редакция,Изм. № 2).

4.8.2. Проведение анализа

Навескуцинкового порошка массой 10 г взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 120 см3 соляной кислоты, закрывают горлышко колбы часовым стекломили стеклянным шариком и кипятят до растворения цинка (15 - 60 мин.). Растворохлаждают и фильтруют через предварительновысушенный при температуре (105 ± 2) °С до постоянной массыстеклянный тигель с пористым дном. Остаток нафильтре и колбу промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции нахлорид-ион в промывных водах (проба с растворомазотнокислого серебра). Тигель с остатком высушивают при 105 ± 2 °C до постоянной массы.

4.8.3. Обработкарезультатов

Массовую долю остатка,нерастворимого в соляной кислоте, (Х2) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса навески цинковогопорошка, г;

m1 - массанерастворимого сухого остатка, г.

За результатанализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельныхопределений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,015 абс. % (P = 0,95).

4.9. Определение гранулометрического состава и наличиякомков, гранул и окатышей

4.9.1. Аппаратура

Сетки 063К, 0315К, 016К, 008К, 0071К и 005К по ГОСТ6613-86.

Набор сит ссетками, с крышкой и поддоном. Сита должны быть круглыми с размерами, не менее:диаметр 100 мм, глубина 25 мм, высотаобечайки 40 мм.

Механическийвстряхиватель марки 162Т-ГР или типа «Ротап». Допускаетсяприменять другие типы механических встряхивателей с частотой вращения (300 ± 15) об/мин и приодновременном встряхивании с равномерной частотой 180 ± 10 в минуту.

Весы лабораторныерычажные по ГОСТ24104-88 или любого другого типа с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Калька по ГОСТ 892-89.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

4.9.2. Проведение анализа

Сухие и чистые ситаукладывают повозрастающему размеру ячеек одно над другим; поддон помещают под нижним ситом.

Навеску массой 100г, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г,высыпают на верхнее сито и закрывают его крышкой.

Приготовленныйтаким образом набор сит помещают на встряхиватель и включаютего. Время рассева 20 мин.

По окончаниирассева отдельные фракции высыпают из сит, начиная с сита с большими ячейками.Содержимое на сите осторожно встряхивают на одну сторону и пересыпают на калькуили в стеклянные взвешенные бюксы при легком постукиваниипо стенке сита. Полученную фракцию взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Такую операциюповторяют для каждого сита и поддона. Масса всех фракций в сумме должнасоставлять не менее 99 % массы, испытуемойпробы.

4.9.3. Обработкарезультатов

Содержимоеотдельной фракции (Х3) в процентахвычисляют с относительной погрешностью до 0,1 % по формуле

где тп - массаданной фракции, г;

т - масса испытуемойпробы, г.

4.10. Допускаетсяопределять химический состав цинкового порошка спектральным методом по ГОСТ 22397-77.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.11.Цвет цинкового порошка проверяют сравнением с образцами, согласованными изготовителем с потребителем.

4.12. Контроль на отсутствие посторонних примесей проводятвнешним осмотром.

4.13.Удельная поверхность цинкового порошка определяется по методике, согласованноймежду изготовителем и потребителем.

(Введен дополнительно,Изм. № 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

5.1. Цинковый порошокупаковывают в специальную герметичную тару: металлические контейнеры (черт. 1), барабаны(черт. 2), изготовленные по нормативно-технической документации, ифляги по ГОСТ 5799-78 типа ФС или ФСЦ или ГОСТ 5037-78 типа ФА или ФЛ.

Черт. 1

Черт. 2

Цинковый порошокдля производства химических источников тока упаковывают в оцинкованныеметаллические барабаны (черт. 2) спропаянными швами или оцинкованные фляги по ГОСТ 5799-78 или ГОСТ 5037-78. По согласованиюс потребителем допускается упаковывать цинковый порошок в неоцинкованныеметаллические барабаны (черт. 2) ифляги по ГОСТ 5799-78 или ГОСТ 5037-78, обеспечивающие герметичность упаковывания и сохранность продукции.

Цинковыйпорошок, предназначенный для экспорта, упаковывают в мешочки из полиэтилена по ГОСТ10354-82 с последующей укладкой заваренных мешочков в деревянные ящики по ГОСТ24634-81 или ГОСТ 2991-85.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3, 5).

5.2. Тара для упаковывания цинкового порошка заполняетсядоверху, чтобы над поверхностью порошка оставалось как можно меньше воздуха.

Может бытьприменена возвратная тара по нормативно-технической документации.

5.3. Масса брутто цинкового порошка в контейнере не должнабыть более 1500 кг, в барабанах - 65 кг, флягах - 100 кг,полиэтиленовых мешочках - 15 кг. Вместимостьконтейнера должна составлять 0,36 м3, барабана - 0,01 - 0,015 м3, фляги - 0,03 м3, 0,04 м3.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.4. Не допускается заливка крышек тары битумом или другим органическимвеществом, которое может попасть в цинковый порошок при раскупорке.

5.5. Транспортнаямаркировка по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Беречь отвлаги».

Маркировка,характеризующая транспортную опасность груза, по ГОСТ 19433-88 с нанесением знака опасности (черт. 4в/4б), классификационного шифра группы 4372, серийного номера ООН 1436и транспортного наименования груза - «цинк порошок»

(Измененнаяредакция, Изм. № 5).

5.6. (Исключен, Изм. № 2).

5.7. Цинковый порошок, упакованныйв специальные контейнеры, транспортируют железнодорожным, речным и морскимтранспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правиламиперевозок опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.

Цинковый порошокв барабанах и флягах, дополнительно помещенных в универсальные металлическиеконтейнеры по ГОСТ 20435-75 или ГОСТ 15102-75, транспортируют на открытом подвижном составе,автомобилях, речных и морских судах.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

5.8. Цинковый порошок хранят в упаковке изготовителя в крытыхскладских помещениях при отсутствии кислот, щелочей и других агрессивных веществ.

Порошок,упакованный в контейнеры, допускается хранить под навесом.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.Изготовитель должен гарантировать соответствие цинкового порошка требованиямнастоящего стандарта при соблюдении потребителем условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.

6.2. Гарантийный срок хранения цинкового порошкаустанавливается шесть месяцев с момента изготовления.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3, 4).

Разд.7 (Исключен, Изм. № 2).

Приложение (Исключено,Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАНО И ВНЕСЕНО Министерствомцветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

ВохрышеваЛ., Зиновьева М.И., Бендрик А.Р., МаксайЛ.И., Лысенко В.

2. УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕПостановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.05.761320

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12601-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.004-91

2а.6.1

ГОСТ 6613-86

2.2, 2.5, 4.9.1

ГОСТ 12.1.005-88

2а.3; 2а.3.1

ГОСТ 6709-72

4.3.1, 4.8.1

ГОСТ 12.1.010-76

2а.6.1

ГОСТ 10354-82

5.1

ГОСТ 12.3.009-76

2а.3.1

ГОСТ 10929-76

4.5.1

ГОСТ 12.4.009-83

2а.6.2

ГОСТ 14192-77

5.5

ГОСТ 12.4.021-75

2а.7

ГОСТ 15102-75

5.7

ГОСТ 12.4.026-76

2а.6.4

ГОСТ 18293-72

2а.3.2

ГОСТ 12.4.028-76

2а.11

ГОСТ 19251.0-79

4.2

ГОСТ 199-78

4.3.1

ГОСТ 19251.1-79

4.4

ГОСТ 892-89

4.9.1

ГОСТ 19251.2-79

4.5

ГОСТ 1277-75

4.8.1

ГОСТ 19251.3-79

4.6

ГОСТ 1467-93

4.5.1

ГОСТ 19251.4-79

4.7

ГОСТ 2062-77

4.5.1

ГОСТ 19251.5-79

4.7

ГОСТ 2874-82

2а.3.2

ГОСТ 19251.6-79

4.7

ГОСТ 2991-85

5.1

ГОСТ 19433-88

5.5

ГОСТ 3118-77

4.5.1, 4.8.1

ГОСТ 20435-75

5.7

ГОСТ 3640-79

1.1, 4.5.1

ГОСТ 20490-75

4.3.1

ГОСТ 4204-77

4.3.1

ГОСТ 22180-76

4.3.1

ГОСТ 4233-77

4.5.1

ГОСТ 22397-77

4.10

ГОСТ 4461-77

4.5.1

ГОСТ 22861-93

4.5.1

ГОСТ 4529-78

4.5.1

ГОСТ 23957.1-80

4.4; 5.7

ГОСТ 4658-73

4.5.1

ГОСТ 24104-88

4.9.1

ГОСТ 5037-78

5.1

ГОСТ 24634-81

5.1

ГОСТ 5799-78

5.1

ГОСТ 25336-82

4.5.1, 4.8.1

ГОСТ 6552-80

4.3.1

 

 

5.Ограничение срока действия снятоПостановлением Госстандарта от 27.07.92776

6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в июле 1980 г., феврале 1984 г., январе 1988 г.,октябре 1990 г.,декабре 1992 г. (ИУС 4-80, 1-84, 9-87, 6-90, 10-92).

СОДЕРЖАНИЕ

 

12
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.