ГОСТ 11022-95

(ИСО 1171-97)

(Измененная редакция. Изм.№ 1)

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 179 "Уголь и продуктыего переработки", Комплексным научно-исследовательским ипроектно-конструкторским институтом обогащения твердых горючих ископаемыхМинтопэнерго Российской Федерации (ИОТТ)

ВНЕСЕНГосстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом постандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8-95 от 12 октября 1995г.)

За принятие проголосовали:

(Измененнаяредакция. Изм.№ 1)

3 Раздел 3 настоящего стандарта представляетсобой полный аутентичный текст ИСО 1171-81 "Твердое минеральное топливо.Определение содержания золы" и содержит дополнительные требования,отражающие потребности экономики страны

4 Постановлением Комитета РоссийскойФедерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12.03.96 № 160межгосударственный стандарт ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-81) введен в действиенепосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1января 1997 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 11022-90

Содержание

ГОСТ 11022-95
(ИСО 1171-97)

(Измененнаяредакция. Изм. № 1)

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения зольности

Solid mineral fuels.
Methods for determination of ash

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ РАСПРОСТРАНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на бурые икаменные угли, антрациты, горючие сланцы, продукты их обогащения, породныепрослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев, каменноугольный,пековый кокс и термоантрацит, а также брикеты из бурого и каменного угля иустанавливает методы определения зольности при медленном и ускоренном озолении.

При разногласиях в оценке зольности топлива, а такжепри определении зольности породных прослоек определения проводят методоммедленного озоления.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки наследующие стандарты:

ГОСТ 3044-84* Преобразователитермоэлектрические. Номинальные статистические характеристики преобразования

ГОСТ5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Техническиеусловия

ГОСТ9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты.Методы отбора и обработки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечникииз прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора иподготовки проб для испытаний

ГОСТ27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателейкачества и формулы пересчета результатов анализа для различных состоянийтоплива

ГОСТ25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие техническиетребования

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТР 8.585-2001 ГСИ. Термопары. Номинальные статические характеристикипреобразования.

(Измененнаяредакция. Изм.№ 1)

3 МЕТОД МЕДЛЕННОГО ОЗОЛЕНИЯ

Введение

Зола, оставшаяся после сжигания угля или кокса навоздухе, образуется из неорганических соединений, входящих в состав угольноговещества, и из присутствующих минеральных веществ. Количество оставшейся в золесеры частично зависит от условий озоления и для получения сопоставимыхрезультатов определения зольности необходимо строго придерживаться этихусловий.

Дополнения и изменения, отражающие потребностинародного хозяйства, выделены курсивом.

3.1 Сущностьметода

Пробу топлива сжигают в муфельной печи, нагреваемойс определенной скоростью до температуры (815±10)°С, и выдерживают при этойтемпературе до постоянной массы. Свойства каменного угля и кокса в отличие отбурого угля и лигнитов допускают более высокие скорости нагрева.

Зольность в процентах рассчитывают по массе остаткапосле прокаливания.

(Измененная редакция. Изм.№ 1)

3.2 Аппаратура

3.2.1 Весы с погрешностьювзвешивания не более 0,1 мг.

Допускается применять весы с погрешностьювзвешивания не более 0,2 мг.

3.2.2 Муфельная печь любоготипа с максимальной температурой нагрева 900-1000 °С, обеспечивающая постоянныетемпературу и скорость нагрева в соответствии с требованиями настоящегостандарта.

Вентиляция муфельной печи должна обеспечивать сменувоздуха около пяти раз в минуту.

Допускается применять муфельнуюпечь с естественной вентиляцией.

Альтернативно используют две муфельные печи любоготипа. Одна должна обеспечить постоянную температуру и скорость нагрева до 500°С, вторая - постоянную температуру (815±10) °С

Примечание -Кратность обмена воздуха в минуту (при принудительной вентиляции) можно оценитьизмерением потока воздуха в дымовом канале муфельной печи с помощью статическойтрубки Пито и чувствительного манометра.

(Измененная редакция. Изм.№ 1)

3.2.3 Тигли, лодочки для сжигания из кварца, фарфора или платины,глубиной от 8 до 15 мм № 1, 2, 3по ГОСТ9147 и ГОСТ19908.

Размер тигля или лодочки должен быть таким, чтобы на1 см² поверхности масса пробы топлива не превышала 0,15 г/см²для угля или 0,10 г/см² для кокса.

Применяемые тигли и лодочки должныбыть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе сосушающим веществом.

(Измененная редакция. Изм.№ 1)

3.2.4 Изоляционная пластинаиз кварца толщиной 6 мм или аналогичное приспособление, размер которогопозволяет легко вводить его в муфельную печь.

Допускается использовать керамическиепластины или из огнеупорного материала толщиной не более 5 мм.

3.2.5Термопреобразователь для измерения температуры до 1000 °С по ГОСТ3044 с измерительным устройством.

3.2.6 Щипцытигельные

3.2.7 Эксикаторпо ГОСТ25336

3.3 Подготовка пробы

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ10742 и ГОСТ23083.

Для определения зольности угля или кокса используютаналитическую пробу, измельченную до размера частиц, проходящих через сито сразмером ячеек 200 мкм (0,2 мм). При необходимости пробу доводят довоздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на минимальное время,необходимое для достижения приблизительного равновесия массовой доли влаги сатмосферой лаборатории.

Перед началом определения аналитическую пробутщательно перемешивают в течение 1 мин, предпочтительно механическим способом.

3.4 Проведениеиспытания

Тигель или лодочкувзвешивают (3.2.1), равномернораспределяют 1-2 г пробы (3.3) иснова взвешивают.

Примечание -Кварцевые или фарфоровые тигли и лодочки перед первым взвешиванием нагревают до(815±10) °С, выдерживают приэтой температуре в течение 15 мин и охлаждают так же, как при проведении испытания.

Для бурых углей лигнитов, и горючих сланцев

Тигель или лодочку с навеской помещают в муфельнуюпечь (3.2.2) при комнатной температуре.В печение 60 мин повышают температуру печи до 500 °С и поддерживают этутемпературу в течение 60 мин. Продолжают нагрев до (815 ± 10) °С в той же печилибо, при использовании двух печей, переносят тигель или лодочку во вторуюпечь, предварительно нагретую до (815 ± 10) °С (см. примечание 2 к 3.2.2), и выдерживают при этой температуре не менее 60мин.

Для каменных углей и антрацитов

Тигель пли лодочку с навеской помещают в муфельную печьпри комнатной температуре. В течение 60 мин повышают температуру печи до 500 °Си поддерживают эту температуру в течение 30 мин. Далее продолжают нагрев до(815±10) °С в той же печи либо, при использовании двух печей, переносят тигельили лодочку во вторую печь, предварительно нагретую до (815 ± 10) °С, ивыдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

Для кокса и термоантрацита

Тигель пли лодочку с навеской помещают на пластину (3.2.4), которую сразу помешают в печь,нагретую до (815±10) °С. Выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

После прокаливания тигель или лодочку вынимают изпечи и охлаждают на толстой металлической плите в течение 10 мин, а затемпомешают в эксикатор без осушителя.

Примечание - Сосуд, в которомпроисходит охлаждение, можно заполнить сухим газом, чтобы уменьшить возможностьпоглощения влаги золой во время охлаждения. В этом случае лодочку или тигельнакрывают крышкой.

После охлаждения тигель или лодочку с зольнымостатком взвешивают. Проводят контрольные прокаливания при (815±10) °С втечение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока последующее изменениемассы станет не более 1 мг.

Примечание - Если результатыиспытания необходимо пересчитать на другие состояния топлива, отличные отвоздушно-сухого, определяют массовую долю влаги в пробе

(Измененнаяредакция. Изм.№ 1)

3.5 Обработкарезультатов

Зольность аналитической пробы А, % по массе вычисляют по формуле

где m₁ - масса тигля, г;

m₂ - масса тигля с пробой, г;

m₃ - масса тигля с золой, г.

Результаты (предпочтительно среднее значение двухпараллельных определений - см. 3.6) рассчитывают до второго и округляют допервого десятичного знака.

(Измененная редакция. Изм.№ 1)

3.6 Точность метода

3.6.1Допускаемые расхождения между результатами двух определений не должны превышатьзначений, указанных в таблице.

(Измененная редакция. Изм.№ 1)

3.6.2 Если расхождение между результатамидвух параллельных определений превышает приведенное в таблице значение, из тойже пробы (3.3) производят третьеопределение и за результат принимают среднее арифметическое результатов двухнаиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемыхрасхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений,за результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

3.6.3Повторяемость

Результатыдвух параллельных определений, проведенных в разное время в одной и той желаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того жеоборудования на двух навесках, взятых от одной и той же аналитической пробыугля, не должны превышать значений, указанных в таблице.

3.6.4Воспроизводимость

Средниерезультаты двух параллельных определений, выполненных в двух различныхлабораториях с навесками, взятыми из одной и той же аналитической пробы угляпосле последней стадии подготовки пробы, не должны превышать значений,указанных в таблице.

3.6.5 Пересчетрезультатов определения на другие состояния топлива - по ГОСТ27313.

3.7 Отчет об испытании

Отчет обиспытании включает следующее:

- обозначение испытуемогопродукта;

- ссылку наиспользуемый метод;

- результаты иметод их выражения;

- любыеотклонения, отмеченные во время определения;

- любые операции, не включенные в настоящийстандарт или рассматриваемые как необязательные;

- датуиспытания.

(Измененная редакция. Изм.№ 1)

4 МЕТОД УСКОРЕННОГО ОЗОЛЕНИЯ

4.1 Настоящийметод распространяется на каменные и бурые угли, антрацит и горючие сланцы ипредусматривает ускоренное озоление в муфельных печах с естественнойвентиляцией и с подачей кислорода.

4.2 Метод ускоренного озоления с естественной вентиляцией

4.2.1Аппаратура (по 3.2).

Для проведенияозоления с естественной вентиляцией муфельная печь должна иметь вытяжную трубус наружным диаметром 20 - 22 мм и толщиной 1,5-2 мм, расположенную в заднейстенке ниже отверстия для термопары и выступающую над корпусом муфельной печина 30 мм.

4.2.2Подготовка пробы - по 3.3.

4.2.3Проведение испытания

Нагреваютмуфельную печь (3.2.2 и 4.2.1) дотемпературы озоления, которая равна, °С:

815 ± 10 - длякаменных и бурых углей, лигнитов, антрацитов;

865 ± 10 - длягорючих сланцев.

Открываютдверцу муфельной печи и устанавливают пластину с тиглями или лодочками у дверцыпечи в зоне пониженной температуры и в таком положении выдерживают 3 мин приозолении углей и 5 мин при озолении сланцев. Затем пластину с тиглями илилодочками продвигают в муфельную печь в зону постоянной температуры соскоростью 2 см/мин и закрывают дверцу печи.

Продолжительностьозоления (после достижения в муфельной печи температуры озоления) должна быть:

25 - 35 мин -для каменных углей и антрацита;

20 - 25 мин -для бурых углей и горючих сланцев.

(Измененная редакция. Изм.№ 1)

4.2.4 Поокончании озоления пластину с пробами вынимают из муфельной печи, охлаждают навоздухе до комнатной температуры и тигли или лодочки с зольным остаткомвзвешивают.

Обработкарезультатов анализа - по 3.5 -3.6.

4.2.5 Отчет обиспытании - по 3.7.

4.3 Метод ускоренного озоления с подачей в муфельнуюпечь кислорода

4.3.1Аппаратура (по 3.2)

Для проведенияускоренного озоления с подачей в муфельную печь кислорода муфельная печь должнаиметь в задней стенке ниже отверстия для термопары отверстие для металлической трубкииз жароупорной стали (для подачи кислорода) длиной 350 мм, наружным диаметром10-12 мм и толщиной стенок 1,5-2,0 мм. Поверхность трубки должна бытьперфорирована, диаметр отверстий 1,5 мм.

Кромеаппаратуры, приведенной в 3.2, применяют:

кислородгазообразный по ГОСТ5583;

редукторкислородный;

реометр-индикаторс поворотными диафрагмами или другой расходомер, обеспечивающий необходимуюточность измерения количества подаваемого кислорода.

4.3.2Подготовка пробы (по 3.3)

4.3.3Проведение испытания

Для проведенияиспытания собирают установку по схеме, изображенной на рисунке.

1 - баллон с кислородом; 2 - манометр; 3 - реометр; 4 -муфельная печь; 5 - отверстиядля термопары; 6 - отверстиедля трубки

Рисунок- Схема установки для ускоренного озоления с подачей в муфельную печь кислорода

Нагреваютмуфельную печь до (865 ± 10)ºС. Открывают дверцу муфельной печи иустанавливают пластину с тиглями или лодочками у дверцы печи в зоне пониженнойтемпературы и выдерживают в течение 3 мин при озолении бурых, каменных углей иантрацита и в течение 5 мин при озолении сланцев. Затем пластину с тиглями илилодочками продвигают в зону постоянной температуры со скоростью 2 см/мин,закрывают дверцу и подают кислород со скоростью 3 дм³/мин.

Продолжительностьозоления (после достижения в муфельной печи температуры озоления) должна быть:

10 - 15 мин -для бурых углей;

20 - 25 мин -для каменных углей и антрацита;

15 - 20 мин -для горючих сланцев.

(Измененнаяредакция. Изм.№ 1)

4.3.4 Поокончании озоления подачу кислорода прекращают, пластину с пробами вынимают измуфельной печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и тигли илилодочки с зольным остатком взвешивают.

Обработкарезультатов анализа - по 3.5-3.6.

4.3.5 Отчет об испытании - по 3.7.