ГОСТ 10200-83

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
ЭЛЕКТРОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ:

Н.Д. Русьянова;Л.А. Коган; В.В. Мочалов; Б.С. Гуревич; М.Г. Гайсаров; Л.А. Исаенко; Е.М.Сизова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28декабря 1983 г. № 6487

3. Изменение № 3 принятоМежгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

4. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

5. ВЗАМЕН ГОСТ 10200-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

(Измененная редакция, Изм. № 4).

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 МежгосударственногоСовета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

8. ИЗДАНИЕ (январь 2002 г.)с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1989 г., декабре 1990 г.,сентябре 1996 г. (ИУС 6-89, 3-91, 12-96)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ ЭЛЕКТРОДНЫЙ Технические условия Electrode coal-tar pitch. Specifications

ГОСТ 10200-83

Дата введения 01.01.85

Настоящий стандартраспространяется на каменноугольный электродный пек, получаемый при переработкекаменноугольной смолы.

Каменноугольный электродныйпек предназначается для производства анодной массы, угольной и графитированнойпродукции, конструкционных углеграфитовых материалов, электроугольных изделий идругих целей.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2, 3).

1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Каменноугольный электродный пек должен изготовляться в соответствии стребованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденномув установленном порядке.

1.2. В зависимости от назначения каменноугольный электродный пек выпускаютследующих марок:

А - пек для конструкционныхуглеродных материалов, допускается использовать для производства электроднойпродукции и изделий электротехнического назначения;

Б - пек для электроднойпродукции широкого назначения;

Б₁и В - пек дляалюминиевой промышленности.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.3. По физико-химическим показателям каменноугольный электродный пекдолжен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечания:

1.В электродном каменноугольном пеке марки А, предназначенном для производстваконструкционных углеродных материалов, выход летучих веществ должен составлять60 - 63 %.

2.При разногласиях в оценке массовой доли веществ, не растворимых в толуоле,анализ проводят по ГОСТ 7847 .

3.При разногласиях в оценке температуры размягчения пека анализ проводят по ГОСТ 9950 методом «Кольцо и стержень».

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Каменноугольный электродный пек - твердое горючее токсичное вещество,частично растворяется в ароматических углеводородах, ацетоне, маслах.

2.2. Требования безопасности при производстве, применении и хранении пекадолжны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.007 и санитарным правилам при транспортировке и работе с пеками,утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

Отбор проб и анализ пекадолжны производиться в соответствии с правилами по технике безопасности,утвержденными в установленном порядке.

2.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) аэрозолей и паров пека в воздухерабочей зоны производственных помещений 0,2 мг/м³, которуюопределяют по технической документации на методы определения вредных веществ ввоздухе, утвержденной Министерством здравоохранения СССР.

2.4. По степени воздействия на организм пек относится ко II классу опасности по ГОСТ 12.1.007 .

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.5. (Исключен, Изм. № 1).

2.6. Пек - горючее невзрывоопасное вещество.

Температура вспышки не ниже210 °С, температура воспламенения не ниже 250 °С, температурасамовоспламенения не ниже 570 °С, область воспламенения паров 125 - 145 °С.

2.7. Для тушения пека используют тонкораспыленную воду со смачивателем,воздушно-механическую пену с высокой кратностью и большой интенсивностьюподачи.

2.8. Разлитый пек после застывания собирают и сжигают в горючих смесях.

2.9. При работе с пеком необходимо использовать индивидуальные средствазащиты: спецодежду, спецобувь, рукавицы, защитные очки. Защита органов дыханияи кожных покровов от паров и пыли пека: промышленный противогаз марки А сфильтром, респираторы типа «Лепесток», «Астра-2», РУ-60М, защитные пасты имази.

2.10. Помещения, в которых проводится работа с пеком, должны быть оборудованыприточно-вытяжной вентиляцией, отвечающей требованиям ГОСТ 12.4.021 и обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрациях не вышепредельно допустимой, а производственные процессы - герметизированы.

2.11. (Исключен, Изм. № 1).

2.12. При анализе пека по п. 4.4 применяют хинолин, которыйобладает токсичными свойствами. По степени воздействия на организм он относитсяко II классу опасности по ГОСТ 12.1.007 .

Все работы с хинолиномследует проводить с применением вытяжной вентиляции при кратности обменавоздуха не менее 10.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445 .

3.2. Партия должна состоять из пека одной марки, не более трех транспортныхсредств.

3.3. Показатель зольность для пека всех марок определяют периодически одинраз в 10 сут из средней пробы, составленной из проб, отобранных из каждойпартии продукта, отгруженного за этот период.

По требованию потребителяизготовитель обязан перейти к контролю показателя из каждой партии продукта.

(Введендополнительно, Изм. № 3).

4.МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445 .

4.2. Приготовление средней пробы

Объединенную пробурасплавленного пека охлаждают в закрытом противне, дробят до кусков размером неболее 13 мм и методом квартования сокращают до 250 г. Полученную среднююлабораторную пробу измельчают до частиц размером не более 3 мм.

Объединенную пробу твердогопека дробят до кусков размером не более 13 мм и методом квартования сокращаютдо 1000 г.

Полученную среднююлабораторную пробу делят на две равные части, одну из которых оставляют дляопределения массовой доли воды.

Половину второй частиизмельчают до частиц размером не более 3 мм и используют для остальныханализов.

При массовой доле воды впродукте более 0,2 % пробу предварительно просушивают в сушильном шкафу напротивне из нержавеющей стали при температуре (50 ± 5) °С в течение 15 - 20мин.

10 - 15 г измельченной до 3 мм пробы помещают в чистую сухую закрытуюемкость и сохраняют для определения зольности по п. 1.3 настоящего стандарта.

Хранение пробы - по ГОСТ5445 (пп. 2.1.5, 2.1.6).

Дляопределения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле и хинолине, 30 - 50г средней пробы, измельченной до частиц размером не более 3 мм, дополнительно измельчают до частиц размеромне более 0,25 мм.

(Измененная редакция, Изм. №3).

4.3. (Исключен, Изм. № 1).

4.4. Определение массовой доли веществ,не растворимых в хинолине (a₁-фракция)

4.4.1. Метод центрифугирования

Метод применяется винтервале значений массовой доли веществ, не растворимых в хинолине, от 1,5 до15 %.

(Измененная редакция, Изм. №1).

4.4.1.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Центрифуга лабораторная типовЦЛС-3, ЦЛС-31, ЦУМ-1, ЦЛН-2 или других типов с фактором разделения не менее2500.

Фактор разделения (F_r) вычисляют по формуле

Fr = 56· 10^-5·D·n²;

где 56 ·10^-5 -эмпирический коэффициент;

D -наибольший внутренний диаметр ротора, м;

п - число оборотов ротора вминуту.

Шкаф сушильный лабораторныйс терморегулятором, обеспечивающим нагрев до температуры (120 ± 2) °С.

Весылабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностивзвешивания не более 0,0002 г. Допускается применение других весов, имеющих метрологическиехарактеристики не ниже указанных.

Термометр ртутный стеклянныйлабораторный с пределами измерения от 0 до 150 °С и ценой деления 1 °С.

Пробирки из дюралюминия,стекла или нержавеющей стали внутренним диаметром 27 мм и высотой 70 - 75 ммдля центрифуг типов ЦЛС-3, ЦЛС-31, ЦУМ-1 и внутренним диаметром 20 мм и высотой60 мм для центрифуги типа ЦЛН-2.

Штатив для пробирок.

Мешалка - полированный стальнойстержень.

Цилиндры измерительныеисполнения 1 и 3 по ГОСТ1770, вместимостью 25 и 50 см³.

Эксикатор по ГОСТ25336 с хлористым кальцием.

Хинолин, ч.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2, Изм. № 5).

4.4.1.2. Проведение анализа

Навеску пека массой около0,25 г взвешивают, помещают в сухую, предварительно взвешенную пробирку,добавляют 15 см³ хинолина. Для центрифуги типа ЦЛН-2 навеску пека иколичество применяемых реактивов берут вдвое меньше.

Пробирку, установленную вштатив, после перемешивания содержимого помещают в сушильный шкаф, нагретый до(100 ± 2) °С, и выдерживают в течение30 мин. После этого пробирку переносят в гнездо ротора центрифуги и содержимоепробирки центрифугируют 10 мин при факторе разделения 2500⁺²⁰⁰.Затем раствор осторожно декантируют, не допуская потери осадка, снова впробирку добавляют 15 см³ хинолина комнатной температуры, тщательноперемешивают мешалкой так, чтобы осадок и стенки пробирки хорошо отмыть отвеществ, растворимых в хинолине. Осадок на мешалке смывают прополаскиванием еев верхнем слое раствора. Пробирку с раствором снова центрифугируют и растворосторожно декантируют. Осадок отмывают от хинолина тщательным перемешиванием с15 см³ толуола, затем центрифугируют 2 - 3 мин.

Промывание толуолом споследующим центрифугированием повторяют 2 - 3 раза до бесцветного илислабо-желтой окраски фильтрата.

Пробирку с промытым осадком устанавливаютв штатив, помещают в сушильный шкаф, нагретый до (120 ± 2) °С, и сушат допостоянной массы до тех пор, пока расхождение между двумя последовательнымивзвешиваниями будет не больше погрешности взвешивания применяемых весов. Затемпробирку охлаждают сначала на воздухе, потом в эксикаторе и взвешивают.

Результаты всех взвешиванийв граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.4.2. Метод горячего фильтрования

Метод применяется винтервале значений массовой доли веществ, не растворимых в хинолине, от 1,5 до15 %.

4.4.1.2, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Колба коническая по ГОСТ25336, вместимостью 50 см³.

Воронка стеклянная типа В поГОСТ25336, диаметром 75 мм.

Воронка для горячегофильтрования диаметром 70 мм с термометром с пределом измерения от 0 до 150 °Си ценой деления 1 °С и регулируемым электронагревателем мощностью 45 Вт,обеспечивающим поддержание температуры фильтра от 95 до 100 °С.

Стаканчик для взвешиваниятипа СВ по ГОСТ25336, диаметром 40 мм.

Цилиндр измерительный по ГОСТ1770, вместимостью 50 см³.

Холодильник воздушный свнутренним диаметром 7 - 8 мм и длиной 200 - 220 мм.

Фильтр «белая лента».

Термометр ртутный стеклянныйлабораторный с пределами измерения от 0 до 150 °С и ценой деления 1 °С.

Эксикатор по ГОСТ25336 с хлористым кальцием.

Хлористый кальцийпрокаливают и обновляют при появлении признаков видимого увлажнения.

Шкаф сушильный лабораторныйс терморегулятором, обеспечивающим нагрев до температуры (120 ± 2)°С.

Баня водяная.

Толуол по ГОСТ 9880, ГОСТ 5789 или ГОСТ 14710.

Хинолин, ч.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

4.4.2.2. Подготовка к анализу

Два фильтра, соответствующихпо размеру диаметру воронки, помещают в воронку, промывают толуолом и переносятв стаканчик для взвешивания. Стаканчик с фильтрами сушат до постоянной массы дотех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями будет небольше погрешности взвешивания применяемых весов и взвешивают (результатвзвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

4.4.2.3. Проведение анализа

Навеску пека массой 0,45 -0,55 г (0,20 - 0,30 г пека марки В) взвешивают, помещают в коническую колбу иприливают 30 см³ хинолина.

Колбу плотно соединяют своздушным холодильником при помощи корковой пробки или шлифа и нагревают накипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически взбалтывая. Затемсодержимое колбы в горячем состоянии фильтруют с помощью воронки для горячегофильтрования через двойной фильтр, подготовленной по п. 4.4.2.2.Температуру фильтрования поддерживают в пределах 95 - 100 °С. Осадок из колбы количественнопереносят на фильтр, ополаскивая колбу хинолином, нагретым до 95 °С. Осадок на фильтре промывают 30 см³горячего хинолина (в 4 - 5 приемов) и затем толуолом, нагретым до кипения.Фильтрат в конце промывки должен быть бесцветным. Примерный расход толуола 100см³. Промытый осадок с фильтрами помещают в стаканчик длявзвешивания, сушат в сушильном шкафу при (120 ± 2) °С до постоянной массы до тех пор, покарасхождение между двумя последовательными взвешиваниями будет не большепогрешности взвешивания применяемых весов и взвешивают. Результаты всехвзвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.4.2.2, 4.2.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ,нерастворимых в хинолине (a₁- фракцию) (X),вычисляютпо формуле

где т₁-масса осадка, г.

т - масса навески пека, г.

Х₁- зольность пека,определенная по ГОСТ 7846, %.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,расхождение между которыми при доверительной вероятности P=0,95не должныпревышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Результат округляют до целого числа.

Абсолютные допускаемыерасхождения между результатами анализа одной пробы, полученными в разныхлабораториях для метода центрифугирования, не должны превышать значений,указанных в табл. 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

4.4.4 При возникновении разногласий в оценке массовой доли веществ, нерастворимых в хинолине, анализ пробы пека от партии, по которой имеютсяразногласия, проводят методом горячего фильтрования по п. 4.4.2 настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 5 ).

4.5. Массовую долю воды в твердом пеке определяют по ГОСТ 2477 , при этом в качестве растворителя применяют толуол по ГОСТ 9880 , ГОСТ 14710 и ГОСТ 5789 или ксилол по ГОСТ 9949 и ГОСТ 9410 . Масса навески пека - 100г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первогодесятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. №1).

5.ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. В соответствии с ГОСТ 19433 и «Правилами безопасности ипорядком ликвидации аварийных ситуаций с опасными грузами» пек каменноугольныйотносится к классу 6, подклассу 6.1, классификационный шифр - 6163, номераварийной карточки - 614, номера ООН - 2810 (жидкий пек) и 2811 (твердый пек).

5.2. Расплавленный пек транспортируют в цистернах для жидкого пека, атвердый - навалом в чистых полувагонах в соответствии с «Правилами перевозокгрузов», ч. 2, разд. 41; «Сборником правил перевозок и тарифов железнодорожноготранспорта» № 370; «Правилами перевозок опасных грузов по железным дорогам»,«Правилами безопасности и порядком ликвидации аварийных ситуаций с опаснымигрузами при перевозке их по железным дорогам».

5.3. На цистерны наносят трафарет «Т» и знак опасности в соответствии счерт. 6б ГОСТ 19433 .

5.4. Жидкий пек хранят в обогреваемых глухим паром закрытых емкостях притемпературе, превышающей температуру размягчения пека не более чем на 90 °С, недопуская местных перегревов.

Твердый пек хранят вусловиях, исключающих попадание влаги, зольных примесей и воздействие прямыхсолнечных лучей.

(Разд. 5. Новая редакция, Изм. № 4).

6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемого продуктатребованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования ихранения.

6.2. Гарантийный срок хранения твердого пека - четыре месяца со дняизготовления, жидкого - один месяц.

(Измененная редакция, Изм. №1).

СОДЕРЖАНИЕ