Настоящий стандарт распространяется на высокоогнеупорные карбидкремниевые изделия на кремнеземистой, алюмосиликатной и нитридной связках.
| Обозначение: | ГОСТ 10153-70* |
| Название рус.: | Изделия высокоогнеупорные карбидкремниевые. Технические условия |
| Статус: | действующий |
| Заменяет собой: | ГОСТ 10153-62 |
| Дата актуализации текста: | 01.10.2008 |
| Дата добавления в базу: | 01.02.2009 |
| Дата введения в действие: | 01.07.1971 |
| Разработан: | Министерство черной металлургии СССР |
| Утвержден: | Госстандарт СССР (12.06.1970) |
| Опубликован: | Издательство стандартов № 1988<br>Издательство стандартов № 1995 |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИЗДЕЛИЯ ВЫСОКООГНЕУПОРНЫЕ
КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 10153-70
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР
| ИЗДЕЛИЯ ВЫСОКООГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ Технические условия High-refractory silicon carbide products. | ГОСТ |
Дата введения 01.07.71
Настоящий стандартраспространяется на высокоогнеупорные карбидкремниевые изделия накремнеземистой, алюмосиликатной и нитридной связках.
(Измененная редакция, Изм. №3).
1.1. Карбидкремниевые изделия в зависимости от типа связки выпускаютсяследующих марок:
КК - карбидкремниевыеизделия на кремнеземистой связке;
ККУ - карбидкремниевыеизделия на кремнеземистой связке улучшенные;
КА - карбидкремниевыеизделия на алюмосиликатной связке;
КАУ - карбидкремниевыеизделия на алюмосиликатной связке улучшенные;
КН - карбидкремниевыеизделия на нитридной связке.
(Измененная редакция, Изм. №3).
2.1. Форма и размеры карбидкремниевых изделий должны соответствоватьнормативно-технической документации на огнеупорные изделия или чертежамзаказчика, согласованным с предприятием-изготовителем.
(Измененная редакция, Изм. №3).
3.1. По физико-химическим показателям изделия должны соответствоватьтребованиям, указанным в табл. 1.
| Норма для изделия марки | |||||
| ККУ | КАУ | КН | КК | КА | |
| 1. Массовая доля SiC, %, не менее | 85 | 82 | 70 | 83 | 82 |
| 2. Массовая доля Аl2O3, %, не более | 1,2 | 3,0 | - | 1,2 | 3,0 |
| 3. Массовая доля N2, %, не менее | - | - | 7 | - | - |
| 4. Массовая доля Si (свободный), %, не более | - | - | 1,5 | - | - |
| 5. Пористость открытая, %, не более | 23 | 20 | 19 | 24 | 22 |
| 6. Предел прочности при сжатии, Н/мм2, не менее | 30 | 50 | 100 | 25 | 40 |
| 7. Температура начала размягчения, °С, не ниже | 1700 | 1500 | 1500 | 1700 | 1500 |
| 8. Коэффициент газопроницаемости, мкм, не более | 0,025 | Не нормируется | 0,025 | Не нормируется | |
Примечание. Для изделий марки КА, изготовленных пневмотрамбованием, пределпрочности при сжатии допускается не менее 30 Н/мм2.
(Измененная редакция, Изм. №2, 3).
3.2. Изделия по показателям внешнего вида должны соответствоватьтребованиям, указанным в табл. 2.
3.3. Предельные отклонения по размерам должны соответствовать требованиям,указанным в табл. 3.
3.4. Изделия в изломе должны иметь однородное строение. Не допускаютсяпустоты, трещины и сердцевина, отличающаяся более темной окраской. В изделияхтолщиной более 40 мм допускается по согласованиюизготовителя с потребителем наличие темной сердцевины.
мм
| Норма для изделия марки | |||
| КК, ККУ | КА, КАУ | КН | |
| 1. Кривизна для изделий размером, не более |
|
|
|
| до 160 включ. | 2 | 2 | 1 |
| св. 160 » 400 » | 2 | 2 | 2 |
| » 400 » 600 » | 4 | 4 | 6 |
| » 600 » 800 » | 4 | 5 | 3 |
| » 800 | 7 | 5 | 3 |
| 2. Отбитость углов и ребер глубиной, не более | 5 | 5 | 3 |
| 3. Отдельные выплавки диаметром, не более | 4 | 4 | 3 |
| 4. Длина отдельных посечек шириной св. 0,3 до 0,5 включ., не более | 50 | 40 | 15 |
| 5. Трещины шириной св. 05 | Не допускаются | ||
Примечание. Суммарная длина отбитостей ребер не должна превышать 20 % общей длиныребер.
| Предельные отклонения, %, для изделия марки | |||
| КК, ККУ | КА, КАУ | КН | |
| До 1100 мм включ. | ± 1,5 | ± 1,5 | ± 1,5 |
| Св. 100 до 40,0 мм включ. | ± 2,0 | ± 1,5 | ± 1,0 |
| Св. 400 мм | ± 2,0 | ± 2,5 | ± 1,5 |
| Диаметр | ± 4,0 | ± 3,0 | ± 4,0 |
Примечание. Для плит марок КА и КАУ предельные отклонения по толщине изделия недолжны превышать ± 1,0 мм. Для изделий марок КА и КК норма по предельномуотклонению размера толщины стенки устанавливается ± 2,0 мм, для изделий марокКАУ, ККУ и КН - не более ± 2,0 %.
* Таблица 4 исключена.
3.2 - 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5. (Исключен, Изм. № 2).
3а.1. Правила приемки - по ГОСТ 8179 с применением планаконтроля номер 1 и с дополнениями, указанными в пп. 3a1.1., 3а.1.2.
(Измененная редакция, Изм. №3).
3а.1.1. Масса партии для изделий марок КК, ККУ, КА, КАУ с толщинойстенки менее 40 мм устанавливается не более 15 т, для других изделий этих марок- не более 25 т; масса партии для изделий марки КН устанавливается не более 10т.
3а.1.2. При проверке соответствия качества изделий требованиямнастоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания:
внешний вид и размеры,строение в изломе, открытую пористость, предел прочности при сжатии,коэффициент газопроницаемости проверяют в каждой партии;
массовую долю А12О3проверяют в каждой второй партии;
температуру началаразмягчения проверяют в каждой десятой партии;
массовую долю SiC дляизделий марок КК, ККУ, КА, КАУ определяют в каждой второй партии;
массовую долю N2, Sicb и SiC для изделий марки КНопределяют в каждой партии.
Разд. 3а.(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.1, 4.2. (Исключены, Изм. № 2).
4.3. Отбор образцов для освидетельствования и лабораторных испытанийпроизводят по ГОСТ 8179.
4.4. (Исключен, Изм. № 3).
4.5. Определение массовой доли SiC в изделиях марок КК, ККУ,КА, КАУ - по ГОСТ 26564.1 .
(Измененная редакция, Изм. №3).
4.5а. (Исключен, Изм. № 3).
4.5а.1. Определение массовой доли азота (N2) проводят в соответствии сприложением 1.
(Измененная редакция, Изм. №3).
4.5а.2. Определение массовой доли свободного кремния проводят по ГОСТ 26564.4 .
(Измененная редакция, Изм. №3).
4.5а.3. Определение массовой доли карбида кремния в изделиях марки КНпроводят по методике, приведенной в приложении 2.
(Измененная редакция, Изм. №3).
4.6. Массовую долю А12О3 определяют по ГОСТ 2642.4 .
Допускается применениедругих методов определения массовой доли карбида кремния, азота и свободногокремния, обеспечивающих точность определения, установленную ГОСТ26564.1, ГОСТ26564.4 и методиками, приведенными в приложениях.
(Измененная редакция, Изм. №2, 3).
4.7. Открытую пористость определяют по ГОСТ 2409.
4.8. Предел прочности при сжатии определяют по ГОСТ 4071.
4.9. Температуру начала деформации под нагрузкой определяют по ГОСТ 4070.
4.10. Коэффициент газопроницаемости определяют по ГОСТ 11573.
4.7 - 4.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.11. Для фасонных изделий особо сложной конфигурации массой свыше 20 кг, атакже для изделий, конфигурация и размеры которых не позволяют вырезать из нихобразцы в соответствии с требованиями ГОСТ 4071, ГОСТ 4070, и ГОСТ 11573 допускается необходимые для испытаний кубики и цилиндры (образцы-свидетели)изготовлять по той же технологии и из тех же масс, что и изделия данной партии.
Допускается при изготовлениифасонных изделий на фрикционных прессах и методом виброформования кубики ицилиндры для испытаний формовать на гидравлическом прессе.
Допускается для плитрезультатом определения открытой пористости и предела прочности при сжатиикаждой плиты считать среднее арифметическое трех определений, проведенных наобразцах, отобранных из середины и двух диаметрально противоположных углов плиты.
(Измененная редакция, Изм. №2, 3).
4.12. Глубину отбитости углов ребер определяют по ГОСТ 15436.
4.13. Кривизну изделий определяют на поверочной плите по ГОСТ 10905 или аттестованной в установленном порядке металлической плите щупомшириной 10 мм и толщиной, превосходящей на 0,1 мм установленную норму кривизны.Щуп не должен входить в зазор между плитой и изделием. При определении кривизныизделие слегка прижимают к плите и щуп вводят в зазор скольжением по плите безприменения усилия.
(Измененная редакция, Изм. №2, 3).
4.14. Диаметр выплавок замеряют в месте максимальной ширины выплавкиметаллической линейкой ( ГОСТ 427 ) с ценой деления 1 мм.
4.15 Ширину посечек и трещин (наружных и в изломе) определяют при помощиизмерительной лупы (ГОСТ 25706). Измерительную лупу располагают таким образом, чтобы ее шкала былаперпендикулярна к посечке. Между измерительной шкалой и поверхностью изделияпомещают полоску белой бумаги, которую располагают вдоль шкалы вплотную к ееделениям. Ширину посечки или трещины определяют в месте ее максимальнойвеличины.
Длину посечек и трещинизмеряют металлической линейкой (ГОСТ 427)с ценой деления 1 мм.
(Измененная редакция, Изм. №2).
4.16. Проверку размеров изделий производят мерительным инструментом,обеспечивающим необходимую точность измерения.
4.17. Строение изделий в изломе (пустоты, трещины, сердцевина) определяетсявизуально. Поверхность излома получают приложением ударной нагрузки.
(Измененная редакция, Изм. №3).
4.18. (Исключен, Изм. № 2).
5.1. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение - по ГОСТ 24717.
(Измененная редакция, Изм. №3).
5.1.а. Транспортная маркировка груза осуществляется по ГОСТ 14192 с нанесением на грузовыеместа манипуляционного знака «Осторожно, хрупкое».
(Введендополнительно, Изм. № 2).
5.2. Особо сложные, тонкостенные и малогабаритные изделия должны бытьупакованы в деревянные ящики типов I, II-1, II-2, III-1 по ГОСТ 2991 .
При упаковке в ящики изделиядолжны быть пересыпаны мягким материалом (соломой, древесной стружкой, опилкамии т.п.).
(Измененная редакция, Изм. №2, 3).
5.2а, 5.2б. (Исключены, Изм. № 3).
5.3. 5.4. (Исключены, Изм. № 1).
5.5. (Исключен, Изм. № 3).
Рекомендуемое
Метод предназначен длякарбидкремниевых высокоогнеупорных изделий на связке из нитрида кремния смассовой долей азота от 5 до 15 %.
Метод измерения массовой долиазота основан на разложении пробы материала сплавлением с гидроксидом натрия,отгонки и улавливания выделяющегося аммиака раствором борной кислоты споследующим его определением титриметрическим методом.
1. Общиетребования
1.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2642.0-86 .
1.2. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч .д. а.
1.3. Взвешивание навески пробы и навески материалов, используемых дляприготовления стандартных растворов, проводят на лабораторных весах общегоназначения по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 300 гили любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своимметрологическим характеристикам.
Результаты взвешивания вграммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
1.4. Массовую долю азота в пробе определяют параллельно в двух навесках.При разногласиях в оценке качества изделий анализ проводят параллельно в трехнавесках.
Одновременно с проведениеманализа в тех же условиях проводят контрольные опыты для внесения в результатанализа поправки, учитывающей массовую долю азота в реактивах. Количествоконтрольных опытов должно соответствовать количеству параллельных определенийпри анализе пробы.
При проведении химическогоанализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата определенийс каждой партией анализируемых проб в тех же условиях проводят анализстандартного образца. Для контроля выбирают стандартный образец, химическийсостав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько,чтобы потребовалось изменить методику проведения анализа. При отсутствиистандартного образца контроль осуществляют методом добавки или другимиметодами.
За результат анализа пробыили стандартного образца принимают среднее арифметическое значение результатовпараллельных определений с учетом среднего арифметического значения результатовпараллельных определений при проведении контрольных опытов.
Погрешность результатаанализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать предела Δ,приведенного в табл. 5, при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух(трех) параллельных определений не должно превышать при доверительнойвероятности 0,95 значения d2 (d3), приведенного втабл. 5;
воспроизведенное встандартном образце значение массовой доли азота не должно отличаться отаттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85)значение δ, приведенное в табл. 5.
При невыполнении одного извышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли азота. Если ипри повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются,результаты анализа признаются неверными, измерения прекращаются до выявления иустранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух среднихрезультатов анализа, выполненных в различных условиях (например, привнутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать придоверительной вероятности 0,95 значения dк, приведенного в табл. 5.
2.Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с нагревом дотемпературы 500° С.
Тигельная электропечь стерморегулятором типа ТГ-02Б с нагревом до температуры 800 °С.
Аргон газообразный высшийсорт по ГОСТ 10157.
Редуктор углекислотный иликислородный.
Термоэлектрическийпреобразователь типа ТХА в комплекте с электронным потенциометром класса 0,5.
Тигли корундовые размером:высота - 40 мм, диаметр наружный - 20 - 22 мм, толщина стенки - 1,5 мм.
Пробирка корундовая размером:высота - 220 мм, диаметр наружный - от 38 до 40 мм, диаметр внутренний - 32 до33 мм, толщина стенки - 3 мм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ3118, х. ч., раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3или фиксанал.
Кислота борная, ос. ч. 14 - 3или х. ч. по ГОСТ9656, раствор с массовой концентрацией 2 г/см3.
Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300.
Индикатор смешанный № 1;спиртовой раствор метилового красного с кассовой концентрацией 0,1 г/см3смешивают в соотношении 3 : 1 со спиртовым раствором метилового синего смассовой концентрацией 0,1 г/см3.
Индикатор смешанный № 2: спиртовойраствор бром-крезолового зеленого с массовой концентрацией 0,1 г/см3смешивают в соотношении 3 : 1 со спиртовым раствором метилового красного смассовой концентрацией 0,2 г/см3.
Растворы индикаторовсохраняют в сосудах из темного стекла.
Колбы мерные по ГОСТ1770 вместимостью 500 и 100 см3.
Посуда химическаялабораторная по ГОСТ20292.
Трубки медицинские резиновыепо ГОСТ3399 с внутренним диаметром 8 - 10 мм.
Пробки резиновые конусные поГОСТ 7862 размером 30 - 32 мм.
Меры массы общего назначенияи образцовые по ГОСТ7328.
Щипцы металлические с прямымиконцами.
Кремния нитрид.
Аммоний фосфорнокислыйоднозамещенный по ГОСТ 3771.
Квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238.
3.Проведение анализа
Схема установки для выполненияизмерений массовой доли азота приведена на чертеже.
3.1. Включают тигельную электрическую печь, доводят ее разогрев дотемпературы (550 ± 50) °С.
3.2. Помещают 2 - 3 г гидроксида натрия в корундовый тигель и плавят притемпературе (450 ± 50) °С в открытой муфельной печи до прекращения выделенияпузырьков (спокойная поверхность расплавленной щелочи означает полноеобезвоживание ее). На остывшую до комнатной температуры поверхность щелочипомещают навеску массой 0,2 г и добавляют около 1 г гидроксида натрия. Тигельпри помощи щипцов с прямыми концами помещают в корундовую пробирку, закрываюттигель керамической или металлической крышкой с отверстиями.
3.3. В коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3 наливают 150см3 раствора борной кислоты, 1 см3 смешанного индикатора№ 1 или № 2, закрывают колбу пробкой с барботером и отводной трубкой исоединяют резиновой трубкой через ловушку барботер с отводной трубкой в пробкекорундовой пробирки.
3.4. Корундовую пробирку закрывают пробкой с отводной трубкой и трубкой дляподачи газа-носителя. Включают водяное охлаждение верхней части пробирки,благодаря чему практически исключается возможность подгорания пробы исвязанного с этим нарушения герметизации системы. Включают подачу аргона -газа-носителя со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду.
3.5. Плотно закрытую пробирку с тиглем и пробой материала помещают втигельную электрическую печь, нагретую до температуры (550 ± 50) °С.
3.6. Начало выделения аммиака отмечают по изменению цвета индикатора изкрасно-фиолетового в зеленый. Время отгонки аммиака и поглощения его растворомборной кислоты 40 - 45 мин. Если в ловушке конденсируется вода, то прежде чемотсоединить колбу-поглотитель, легким пламенем горелки доводят воду в ловушкедо кипения, чтобы избежать потерь аммиака, частично поглощенного конденсатором.
3.7. Титруют раствор аммиака в поглотительном сосуде раствором солянойкислоты 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую(индикатор № 1) или зеленой - в винно-красную (индикатор № 2).
Окраска смешанных индикаторовв точке эквивалентности изменяется, переходя через серый цвет.
4.Обработка результатов
4.1. Массовую долю азота (X) в процентахвычисляют по формуле
,
где V1 - объем раствора соляной кислоты,израсходованный на титрование раствора аммиака, см3;
V2 - объем раствора солянойкислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
0,0014007 - массовая доля азота, соответствующая 1 см3 0,1моль/дм3 раствора соляной кислоты, г;
m -масса навески пробы, г.
4.0. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой долиазота приведены в табл. 5.
%
| Погрешность результатов анализа Δ | Допускаемые расхождения | ||||
| двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ | ||
| От 5 до 10 включ. | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,4 | 0,2 |
| Св. 10 до 15 включ. | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
Схема установки дляопределения азота в карбидкремниевых огнеупорах на связках из нитрида иоксинитрида кремния
1 - баллон с аргоном; 2- редуктор; 3 - игольчатый кран; 4 - промывной сосуд сдистиллированной водой; 5 - тигельная печь с терморегулятором; 6- термоэлектрический преобразователь (термопара); 7 - электронныйпотенциометр (милливольтметр); 8 - корундовая пробирка с выводной иотводной трубкой; 9 - тигель; 10 - холодильник; 11 -стеклянная ловушка; 12 - барботер; 13 - отводная трубка длявыхода газа-носителя; 14 - поглотительный сосуд
Рекомендуемое
Метод предназначен для карбидкремниевыхогнеупорных материалов и изделий, карбид кремния технический, материалы иизделия высокоогнеупорные, карбидкремниевые на связке из нитрида и оксинитридакремния в диапазоне от 50 до 95 %.
Метод основан на окислении углеродав токе кислорода по двуокиси с последующим автоматическим кулонометрическимтитрованием по величине рН.
Массовую долю карбида кремниянаходят по корреляционной зависимости от массовой доли связанного углерода.
Общий углерод определяют притемпературе (1200 ± 25) °С, используя в качестве плавня окись свинца (II) илипри температуре (1050 ± 25) °С, используя смесь длясплавления.
Свободный углерод определяютпри температуре (900 ± 25) °С.
1. Общиетребования
1.1. Отбор и подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 2642.0 .
1.2. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч. д. а.
1.3. Массовую долю углерода в пробе определяют параллельно в двух навесках.
При разногласиях в оценкекачества изделий анализ проводят параллельно в трех навесках.
Одновременно с проведениеманализа в тех же условиях проводят контрольные опыты для внесения в результатанализа поправки, учитывающей массовую долю азота в реактивах.
При проведении химическогоанализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата с каждойпартией анализируемых проб в тех же условиях проводят анализ стандартногообразца. Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которогоне должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобыпотребовалось изменить методику проведения анализа.
За результат анализа пробыили стандартного образца принимают среднее арифметическое значение результатовпараллельных определений с учетом среднего арифметического значения результатовпараллельных определений при проведении контрольных опытов.
Погрешность результатованализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать пределаΔ, приведенного в табл. 6, при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух(трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительнойвероятности 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. 5;
воспроизведенное встандартном образце значение массовой доли карбида кремния не должно отличатьсяот аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85)значение δ, приведенное в табл. 6.
При невыполнении одного извышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли углерода. Еслии при повторных измерениях требованияк точности результатов не выполняются, результаты анализа признаются неверными,измерения прекращаются до выявления и установления причин, вызвавших нарушениенормального хода анализа.
Расхождение двух среднихрезультатов анализа, выполненных в различных условиях, не должно превышать придоверительной вероятности 0,95 значения dк, приведенного в табл. 6.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор науглерод типа АН-7529 или другого типа, не уступающего ему по точности.
Состав анализатора,устройства сжигания в соответствии с техническим описанием и паспортом,приложенным к анализатору.
Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешиваниядо 200 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своимметрологическим характеристикам.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Секундомер по ТУ25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
Посуда мерная лабораторнаястеклянная.
Цилиндры, мензурки по ГОСТ1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислород газообразный техническийпо ГОСТ5583.
Калий хлористый по ГОСТ4234.
Калий железистосинеродистый3-водный по ГОСТ 4607.
Стронций хлористый 6-водныйпо ГОСТ4140.
Гидропирит медицинский.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Аскарит.
Свинец (II) окисьпо ГОСТ 9199.
Медь металлическая.
Трубка огнеупорнаямуллитокремнеземистая, длина 550 - 850 мм, наружный диаметр (25,0 ± 10,0) мм.
Лодочки ЛС2 по ГОСТ9147.
Трубка резиновая тип 3диаметр 6 мм по ГОСТ 3399.
Пинцет.
3. Подготовка к проведению анализа
3.1. Приготовление растворов, реактивов
3.1.1. Вспомогательный раствор: 100 г калия хлористого, 100 г калияжелезистосинеродистого, 1 г борной кислоты растворяют в 1 дм3дистиллированной воды.
3.1.2. Поглотительный раствор: 100 г калия хлористого, 100 г стронцияхлористого, 1 г борной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированнойводы.
3.1.3. Оксид свинца (II), х. ч., прокаливают притемпературе 730 - 750 °С в муфельной печи.
3.1.4. Смесь для сплавления: 440 г оксида свинца смешивают с 70 г оксида бора(III), полученного путем обезвоживания борной кислоты при температуре (1300± 50) °C.
3.2. Лодочки перед проведением анализа прокаливают в токе кислорода прирабочей температуре. Прокаливание лодочки проводят до тех пор, пока счет наиндикаторе «%С» не снизится до уровня «холостого счета». При обращении слодочкой применяют пинцет.
3.3. Подготовка анализатора к работе - согласно инструкции по эксплуатации.
3.4. Градуировку анализатора проводят по стандартным образцам.
Для проверки правильностиградуировки прибора проводят определение массовой доли углерода в двух - трехнавесках стандартного образца.
4.Проведение анализа
4.1. Навеску пробы 01 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровуюлодочку и тщательно перемешивают с десятикратным количеством окиси свинца (II) или смеси для сплавления. Лодочки с навесками до выполнения измеренийсохраняют в эксикаторе.
После подготовки прибора кработе открывают затвор трубки и вдвигают лодочку с навеской в трубку с помощьюкрючка до тех пор, пока торец лодочки не станет ярко освещенным, чтосвидетельствует о попадании лодочки в рабочую зону печи. Закрывают затвор,нажимают кнопку «сброс» на измерительном блоке. Указатели стрелочныхиндикаторов измерительного блока при этом отклоняются вправо примерно на 2/3шкалы. По мере выгорания углерода интенсивность измерения показаний индикатора«%С» уменьшается, а затем, приобретает характер импульсов уменьшающейсядлительности. Такой же импульсный характер приобретают и показания стрелочныхиндикаторов, которые устанавливаются в нулевое положение после окончаниягорения навески, продолжительность которого составляет 10 - 12 мин, цифровыепоказания индикатора «%С» изменяются на величину холостого счета прибора.Отсчет показаний по индикатору «%С» проводят после окончания горения навески.
Контрольный опыт проводят ссоответствующим количеством применяемого плавня, повторяют измерения три раза ивычисляют среднее значение массовой доли углерода в контрольном опыте.
4.2. Определение массовой долисвободного углерода
Массовую долю свободногоуглерода определяют на той же установке. Из предварительно прокаленной лодочкиберут навеску пробы массой 0,5 г, сжигают в токе кислорода при температуре (900± 28) °С без плавня в течение 10 мин., записывая показания прибора каждуюминуту. По полученным данным строят график в координатах: время в минутах -показания прибора в процентах углерода. Для последних точек кривая переходит впрямую линию. Продолжение до точки пересечения с осью ординат соответствуетистинному содержанию свободного углерода в пробе.
5.Обработка результатов
5.1. Массовую долю карбида кремния (Х1) в процентахвычисляют по формуле
,
где Х2 - массовая доляобщего углерода, %;
Xк - массовая доля углерода вконтрольном опыте, %;
f= 5 -коэффициент перехода к номинальной навеске (0,5 г);
Х3 - массовая доля свободногоуглерода, %;
3,34 - коэффициент пересчета углерода на карбид кремния.
5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доликарбида кремния приведены в табл. 6.
%
| Погрешность результатов анализа Δ | Допускаемые расхождения | ||||
| двух средних результатов, выполненных в различных условиях dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ | ||
| От 50 до 95 включ. | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
Приложения 1, 2. (Введены дополнительно,Изм. № 3).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.К. Карклит, А.Г. Маранц,С.Б. Пашкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от12.06.70 № 888
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10153-62
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Номер пункт, приложения | |
| ГОСТ 427-75 | |
| ГОСТ 1770-74 | |
| ГОСТ 2409-80 | |
| ГОСТ 2642.0-86 | |
| ГОСТ 2642.4-86 | |
| ГОСТ 2991-85 | |
| ГОСТ 3118-77 | |
| ГОСТ 3399-76 | |
| ГОСТ 3771-74 | |
| ГОСТ 4070-83 | |
| ГОСТ 4071-80 | |
| ГОСТ 4140-74 | |
| ГОСТ 4207-75 | |
| ГОСТ 4234-77 | |
| ГОСТ 4238-77 | |
| ГОСТ 4328-77 | |
| ГОСТ 5583-78 | |
| ГОСТ 6709-72 | |
| ГОСТ 7328-82 | |
| ГОСТ 8179-85 | 3а., 1.4.3 |
| ГОСТ 9147-80 | |
| ГОСТ 9656-75 | |
| ГОСТ 10157-79 | |
| ГОСТ 10905-86 | |
| ГОСТ 11573-65 | |
| ГОСТ 14192-77 | |
| ГОСТ 15136-78 | |
| ГОСТ 18300-87 | |
| ГОСТ 24104-88 | |
| ГОСТ 24717-81 | |
| ГОСТ 25706-83 | |
| ГОСТ 26564.1-85 | |
| ГОСТ 26564.4-85 | |
| ТУ 25-1819.0021-90 | |
| ТУ 25-1894.003-90 |
5. Снято ограничение срока действия по Протоколу № 4-93Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
6. Переиздание (март 1995 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными вдекабре 1970 г.; Пост. № 4879 от 19.12.79, декабре 1984 г., и сентябре 1989 г.(ИУС 2-80, 4-85, 1-90)
СОДЕРЖАНИЕ
| 5. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение. 4 Приложение 1 Метод определения массовой доли азота. 4 Приложение 2 Метод определения массовой доли карбида кремния. 8 |