НЕФТЕПРОДУКТЫСВЕТЛЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ГОСТ 6994-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.76

до01.01.93

Несоблюдение стандартапреследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и полученные гидрогенизационными процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.

Метод заключается в обработке испытуемогонефтепродукта 98,5- 99,0 %-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Воронки ВД-3-100 ХС иливоронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82, допускается использование воронок другойконструкции той же вместимости.

Цилиндры исполнения 1, 3 вместимостью 10 и 50 см³ по ГОСТ1770-74.

Бюретки исполнения 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см³, с ценой деления 0,10 см³ по ГОСТ20292-74.

Колба Кн-2-250 ТХС или колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ25336-82.

Промывалка.

Кислота серная х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4204-77.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77 иолеум х. ч. илич. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4323-77, 0,5 моль/дм³ водный раствор.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).

Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ4919.1-77.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1 %-ный водный раствор,приготовленный по ГОСТ4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый ректификованныйтехнический по ГОСТ18300-87, высший сорт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканчик СВ-14/В или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ25336-82.

Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХСпо ГОСТ25336-82.

Весы лабораторные любого типа,с погрешностью не более 0,0002 г.

Весы технические любого типа, с погрешностью не более 0,01 г.

Кислота янтарная х. ч. или ч. д. а.по ГОСТ6341-75.

Ампулы.

Вакуумная смазка для шлифов делительныхворонок.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Установка титра 0,5 моль/дм³ водногораствора гидроокиси натрия

Бифталат калия или янтарнуюкислоту перекристаллизовывают по ГОСТ4919.2-77. В три конические колбы взвешиваютпо 0,5 г спогрешностью не более 0,0002 г бифталата калия или янтарной кислоты,растворяют их в 50 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруютраствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появленияслабо-розового окрашивания.

Титр раствора гидроокиси натрия (Т) в г/см³вычисляют по формуле

где m   - масса бифталата калия или янтарной кислоты,г;

Э - эквивалентная масса бифталатакалия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,22 и 59,04 г;

V  - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарнойкислоты, см³.

Для приведения фактического титра щелочи ктитру точно 0,5 н. раствора на основании полученного значения титрараствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент K, который применяют при расчете количества сернойкислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п. 3.6).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Приготовление 98,5 - 99,0 %-ной серной кислоты (по массе)

98,5 - 99,0 %-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серногоангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. справочное приложение 1).

Количество кислоты и олеума, необходимые дляприготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемныхпроцентах. Значения плотности олеума при 20 °С приведены в справочном приложении 2.

Полученную смесь тщательно перемешивают ивыдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.

При проверке концентрации исходной и полученнойкислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленнойк горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностьюне более 0,01г.

В делительную воронку наливают при помощиизмерительного цилиндра 10 см³испытуемого нефтепродукта, затем воронкувзвешивают с погрешность не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

3.2. В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 см³ серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтывании необходимо периодически осторожнооткрывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой подкраном.

По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

3.3. Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотныйслой от верхнего углеводородного. Оставшуюся всточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

3.4. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают спогрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта послеобработки серной кислотой.

3.5. Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливаютнефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннююповерхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу снефтепродуктом.

Содержимое колбы титруют 0,5 моль/дм³ растворомгидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовогоокрашивания.

3.6. Количество серной кислоты (m_к) в граммах, оставшейся на стенках делительнойворонки, вычисляют по формуле

где V₁    - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованныйна титрование, см³;

0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см³ точно 0,5 н. раствора гидроокисинатрия, г;

K   - поправочный коэффициент для приведения фактического титрараствора гидроокиси натрия к точно 0,5 моль/дм³;

C_к - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ароматических углеводородов (X) вычисляютпо формуле

где m₁ - масса анализируемого нефтепродукта до обработкисерной кислотой, г;

m₂ - масса анализируемого нефтепродукта после обработки сернойкислотой, г;

m_к - массасерной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки, г;

ЙЧ - йодное число анализируемогонефтепродукта, определенное по ГОСТ2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

М   - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемогонефтепродукта, которую находят по таблице справочного приложения 3;

254  - молекулярная массайода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. За результат анализа принимают среднееарифметическое двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %.

Окончательный результат округляется до целыхчисел.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислотев зависимости от ее концентрации, % (по массе)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Плотность олеума при 20 °С, г/см³

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

Зависимость молекулярной массы непредельныхуглеводородов от температуры выкипания 50 % фракции (по объему), определяемойпо ГОСТ 2177-82

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерствомнефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.М. Никоноров, д-р техн.наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.В. Никитина; Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.08.74 № 1864

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6994-54

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.93 ПостановлениемГосстандарта от 24.06.87 № 2366

6. Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными вавгусте 1980 г., декабре 1984 г. и июле 1987 г. (ИУС 11-80,4-85, 10-87).

СОДЕРЖАНИЕ