НЕФТЬ, НЕФТЕПРОДУКТЫ
И ПРИСАДКИ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

ГОСТ 6370-83
(СТ СЭВ 2876-81)

ИПКИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт распространяется на нефть,жидкие нефтепродукты и присадки и устанавливает метод определения механическихпримесей.

Настоящий стандарт не распространяется напластичные смазки и битумы.

Сущность метода заключается в фильтровании испытуемыхпродуктов с предварительным растворением медленно фильтрующихся продуктов вбензине или толуоле, промывании осадка на фильтре растворителем с последующимвысушиванием и взвешиванием.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Насос водоструйный по ГОСТ25336 или другого типа, обеспечивающий предельное остаточное давление неболее 1,33×10³ Па(10 мм рт. ст.).

Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающиетемпературу нагрева (105 ± 2) °С.

Баня водяная или электроплитка с закрытойспиралью.

Весы аналитические с погрешностью взвешиванияне более 0,0002 г.

Стеклянная лабораторная посуда и оборудованиепо ГОСТ25336:

стаканы В-1-200ТС, В-1-400ТС, В-1-600ТС,В-1-1000ТС или колбы Кн-2-500-34ТС, Кн-2-500-50ТС, Кн-2-750-34ТС,Кн-2-1000-34ТС, Кн-2-1000-42ТС, Кн-2-1000-50ТС;

стаканчики СВ 14/8, 19/9, 24/10, 34/12;

воронки В56-80ХС, В75-110ХС;

колбы 1-500, 1-1000;

эксикаторы 1-190; 1-250; 2-190; 2-250.

Воронки Бюхнера 1, 2, 3, 4, 5 по ГОСТ9147.

Воронка для горячего фильтрования.

Стеклянная палочка длиной 150 - 200 мм соплавленным концом.

Промывалка с резиновой грушей.

Беззольный бумажный фильтр марки «Белаялента» или «Красная лента» или воронки ВФ-1-40-ПОР10, ВФ-1-60-ПОР10,ВФ-1-90-ПОР10, ВФО-40-ПОР10-19/26, ВФО-60-ПОР10-29/32, ВФО-90-ПОР10-29/32 по ГОСТ25336.

При разногласиях в оценке качества продукциипо механическим примесям применяют бумажный фильтр марки «Белая лента»,испытания проводят в одинаковых условиях.

Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505 или нефрас С₂или С₃ по НТД или бензин прямогонный с температурой начала кипенияне ниже 80 °С.

Спирт этиловый ректификованный технический поГОСТ18300.

Эфир этиловый технический.

Толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78 или по ГОСТ 5789-78.

Смесь этилового спирта и толуола 1:4 (пообъему).

Смесь этилового спирта и этилового эфира 4:1 (пообъему).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75,раствор 0,1 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Термометр ТЛ-2 1-2 по ГОСТ28498.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Вакуумметр, обеспечивающий регистрациюостаточного давления 1,33×10³ Па (10 мм рт. ст.).

При испытании допускается использоватьреактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Пробу нефтепродукта хорошо перемешиваютвручную встряхиванием в течение 5 мин в емкости, заполненной не более 3/4 еевместимости. Парафинистые и вязкие нефтепродукты предварительно нагревают до 40- 80 ^оС.

Пробы присадок к маслам нагревают до 70 - 80 ^оСи затем тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.2. (Исключен, Изм. № 1).

2.3. Бумажный илистеклянный фильтр промывают тем же растворителем, который применяют прииспытании.

Бумажный фильтр помещают в чистый сухойстаканчик для взвешивания.

Стаканчик с фильтром с открытой крышкой илистеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С в течение 45 мин, после чего стаканчик закрывают крышкой. Стеклянныйфильтр или стаканчик с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин ивзвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтрвысушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательнымивзвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра производят втечение 30 мин.

2.4. Если для испытания в качестве растворителяиспользуют спирто-толуольную или спирто-эфирную смесь, то перед высушиванием идоведением до постоянной массы фильтры дополнительно обрабатывают фильтрованием50 см³ горячего спирта с температурой 50 - 60 °С.

2.5. Принеобходимости фильтр промывают 50 см³ горячей дистиллированной воды,нагретой до температуры 80 °С.

При необходимости вязкость испытуемогопродукта определяют по ГОСТ33.

2.3 - 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.6. Все растворители должны бытьпрофильтрованы через фильтр того же типа, на котором проводят испытание пробы.

(Введен дополнительно, Изм.№ 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В стакан помещают подготовленную пробу испытуемогопродукта и разбавляют подогретым растворителем (бензином, толуолом) всоответствии с табл. 1. Перед испытаниемпредварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимогодля ее растворения.

При определении механических примесей внефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках вкачестве растворителя применяют толуол.

Таблица 1

Бензин и толуол длярастворения пробы испытуемых продуктов подогревают на водяной бане дотемпературы 40 и 80 °С соответственно.

Не допускается кипение растворителя приподогреве.

3.2. Содержимое стакана фильтруют черезподготовленный по п.п. 2.3 - 2.5 бумажный фильтр, помещенныйв стеклянную воронку или стеклянный фильтр, укрепленный в штативе.

Раствор наливают на фильтр по стекляннойпалочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на ³/₄высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом)до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будетоставлять масляного пятна после испарения.

Остатки нефтепродукта или твердые примеси,приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтргорячим чистым бензином (толуолом), нагретым до 40 °С (80 °С).

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. №1).

3.3. Если испытуемый продукт содержит воду,затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин, послечего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его сотстоя, затем отстой разбавляют 5 - 15-кратным (по объему) количествомспирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтрспирто-эфирной смесью и подогретым бензином (толуолом).

3.4. При определении содержания механическихпримесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать растворобразца, промывать фильтрат под вакуумом и применять воронку для горячегофильтрования.

Для фильтрования под вакуумом воронку дляфильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрованияпод вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем ипомещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки.

При фильтровании в воронке Бюхнера загнутыекрая фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.

Воронку заполняют раствором не более, чем на ³/₄высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекладостаточно полно.

При фильтровании с применением воронки длягорячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

Бензиновый раствор допускается нагревать до температурыне более 40 °С, толуольный раствор не более 80 °С.

3.5. После фильтрации фильтр с осадком припомощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым до 40 °С бензином дотех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель небудет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

При определении механических примесей внефтях, темных нефтепродуктах и смазочных маслах с присадками и в присадкахфильтр с осадком промывают толуолом, подогретым до температуры не более 80 °С.

При определении механических примесей вприсадках и маслах с присадками при наличии нафильтре осадка, не растворяющегося в бензине и толуоле, допускаетсядополнительно промывать фильтр подогретой до температуры 60 °Сспирто-толуольной смесью.

3.6. При определении механических примесей внефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промыватьфильтр горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком после промывкиорганическими растворителями просушивают на воздухе в течение 10 - 15 мин изатем промывают 200 - 300 см³ горячей дистиллированной водой.

При определении механических примесей внефтях промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате(отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют растворомазотно-кислого серебра 0,1 моль/дм³.

3.7. По окончании промывки фильтр с осадкомпереносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушилсячистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтрсушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 45 мин.Затем стаканчик закрывают крышкой, стаканчик с фильтром или стеклянный фильтрохлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают, с погрешностью не более0,0002 г.

Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтрвысушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательнымивзвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра так же, как ипоследующие охлаждения, проводят в течение 30 мин.

3.8. Если содержание механических примесейпосле первого взвешивания не превышает нормы, установленной внормативно-технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр допостоянной массы не доводят.

3.4 - 3.8. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю механических примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m₁ - масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическимипримесями или масса стеклянного фильтра с механическими примесями, г;

m₂ - масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажнымфильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г;

m₃ - масса пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. За результат испытания принимают среднееарифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3. Сходимость

Два результата определения, полученные однимлаборантом, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), еслирасхождения между ними не превышают значения, указанные в табл. 2.

4.4. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные разнымилаборантами, в двух разных лабораториях, признаются достоверными (придоверительной вероятности 95 %), если расхождения между ними непревышают значения, указанные в табл. 2.

Таблица 2

Массовая долямеханических примесей до 0,005 % включительно оценивается как их отсутствие.

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимическойпромышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е. М.Никоноров, д-р техн. наук; В. В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук (руководители темы); Л. А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Н. П. Соснина, канд. хим. наук; Т.И. Довгополая

2. УТВЕРЖДЕНИ ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартамот 12 апреля 1983 г. № 1708

3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничениесрока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС11-88)

СОДЕРЖАНИЕ