СОДА КАЛЬЦИНИРОВАННАЯТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5100-85

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

Содержание

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.86

Настоящийстандарт распространяется на техническую кальцинированную соду (углекислыйнатрий), предназначенную для химической, стекольной, электронной, целлюлозно-бумажной,других отраслей промышленности и поставки на экспорт.

Формула Na₂CО₃.

Молекулярнаямасса (по международным атомным массам 1971 г.) - 105,9890

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Техническая кальцинированная сода должна бытьизготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта потехнологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2В зависимости от назначения техническая кальцинированная сода должнаизготовляться марок А и Б:

продукт марки Аиспользуется для производства электровакуумного стекла и других целей;

продукт марки Биспользуется в химической, стекольной и других отраслях промышленности.

1.3. Пофизико-химическим показателям техническая кальцинированная сода должна соответствоватьнормам, указанным в таблице.

Примечания

1 Нормы по показателям2, 5-8 таблицы даны в пересчете на прокаленное вещество

2 Для производстваэлектровакуумного стекла предназначена техническая кальцинированная сода маркиА высшего сорта

3 В техническойкальцинированной соде, предназначенной для производства нитрита натрия,используемого для изготовления капролактама, а также производства сульфидныхсолей, отбеливателей и для обезжиривания деталей в электровакуумнойпромышленности, массовая доля масел не должна превышать 0,01 %

4 Массовые доли углекислогонатрия в непрокаленном продукте и потери при прокаливании техническойкальцинированной соды марок А высшего сорта, предназначенного для производствасинтетических моющих средств, 1-го и 2-го сортов и Б нормируют на моментотгрузки

5 В кальцинированнойсоде марки А высшего сорта, предназначенной для производства синтетическихмоющих средств (CMC) ненормируют массовую долю остатка на сите с сеткой № 01К по ГОСТ6613

6 По согласованию спотребителем допускается выпуск кальцинированной соды марки Б с нормами попоказателям массовая доля углекислого натрия (Na₂СО₃) - не менее 97 %, массовая доля углекислогонатрия в непрокаленном продукте - не менее 94 %,

массовая доля потерипри прокаливании при 270-300 °С - не более 3, массовая доля хлоридов впересчете на NaCl - не более 1,5 %,массовая доля железа в пересчете на Fe₂О₃ - неболее 0,03 %

1.2; 1.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1Техническая кальцинированная сода относится к веществам 3-го класса опасности всоответствии с ГОСТ12.1.007.

2.2Аэрозоль технической кальцинированной соды при попадании на влажную кожу ислизистые оболочки глаз и носа может вызвать раздражение, а при длительном воздействииее - дерматит.

2.3Предельно допустимая концентрация аэрозоли кальцинированной соды в воздухерабочей зоны производственных помещений - 2 мг/м³ по ГОСТ12.1.005.

2.4.Контроль воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с ГОСТ12.1.007.

2.5Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа стехнической кальцинированной содой, должны быть оборудованы приточно-вытяжнойвентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояниевоздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ12.1.005.

2.6Работающие с технической кальцинированной содой должны быть обеспеченыспециальной одеждой, специальной обувью и индивидуальными средствами защиты всоответствии с ГОСТ12.4.103.

2.7При работе с технической кальцинированной содой необходимо соблюдать правилабезопасности на рабочих местах, утвержденные в установленном порядке.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.Техническую кальцинированную соду принимают партиями. Партией считают продукт, однородныйпо своим показателям качества, в количестве, не превышающем сменную выработку,и сопровождаемый документом о качестве.

Документ окачестве должен содержать:

наименованиепредприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование,марку и сорт продукта;

номер партии;

датуизготовления;

массу нетто;

обозначениенастоящего стандарта;

результатыпроведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продуктатребованиям настоящего стандарта.

3.2.Для проверки качества неупакованной технической кальцинированной соды пробыотбирают от каждого вагона или автомобиля. Для упакованной продукции отбирают 3% упаковочных единиц, но не менее трех. Для неупакованной продукции от каждойпартии отбирают не менее трех точечных проб.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.3Массовую долю веществ, нерастворимых в воде, сульфатов и масел изготовительопределяет периодически, по требованию потребителей.

3.4 При получении неудовлетворительных результатованализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализнеупакованной технической кальцинированной соды на удвоенном количестве пробили на удвоенной выборке упакованного продукта.

Результатыповторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечныепробы кальцинированной соды из мешков, контейнеров, вагонов и автомобилейотбирают щупом, погружая его на ³/₄ рабочей длины.

Точечные пробыпродукта с транспортерной ленты отбирают механическим пробоотборником иливручную совком.

Масса точечнойпробы, отобранной из мешков, составляет не менее 0,2 кг, из контейнера, вагонаи автомобиля - не менее 1 кг из каждого люка.

Масса точечнойпробы технической кальцинированной соды, находящейся в движении, составляет неменее 0,5 кг на каждые продукты.

4.1.2. Отобранныеточечные пробы кальцинированной соды соединяют в объединенную пробу, тщательноперемешивают. Квартованием получают среднюю пробу массой около 1,5 кг дляпродукта марки А и 0,5 кг для продукта марки Б, помещают ее в чистую сухуюбанку и плотно закрывают.

На банку сосредней пробой продукта наклеивают этикетку с указанием наименования продукта,номера партии и даты отбора пробы.

4.2. Общие требования

Точностьанализа контролируют по соответствующему стандартному образцу не реже одногораза в неделю. Для этого отбирают две навески стандартного образца ианализируют их одновременно со средней пробой. За результат контроля принимаютмодуль разности между полученным при анализе стандартного образца среднимарифметическим и аттестованным значением, который не должен превышать значениядопускаемых расхождений, принятых при соответствующих определениях придоверительной вероятности Р = 0,95.

Для проведенияанализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х.ч. илич.д.а.

Допускаетсяприменение реактивов по качеству, а также средств измерений, аппаратуры ипосуды по классу точности не ниже указанных в настоящем стандарте.

Числовыезначения результатов анализа каждого показателя округляют до последней значащейцифры нормы, указанной для данного показателя в таблице технических требований;промежуточные результаты параллельных определений должны содержать на однузначащую цифру больше.

Допускаетсяприменение других методов анализа, обеспечивающих установленные нормыдопускаемых расхождений.

Приразногласиях в оценке качества определение проводят методами настоящегостандарта.

4.1.1-4.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.3. Определение внешнего вида

4.3.1. Внешнийвид технической кальцинированной соды определяют визуально.

4.4. Определение массовой доли углекислого натрия

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности снаибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 поГОСТ 7328.

Бюретка3-2-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-2-250ТХС по ГОСТ25336.

Кислота сернаяпо ГОСТ 4204-77, раствор с (¹/₂H₂SO₄) = 1 моль/дм³ или кислота соляная по ГОСТ 3118 раствор с (НСl) = 1моль/дм³ (стандартизированные по стандартному образцу составакальцинированной соды технической или углекислому натрию в условиях титрованияпробы, как указано в п.4.4.2).

Натрийуглекислый, х.ч. по ГОСТ83.

Стандартныйобразец состава соды кальцинированной технической ГСО 2404 и ГСО 2404-89п.

Метиловыйоранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171, водный раствор с массовой долей 0,1 %.

Водадистиллированная по ГОСТ6709.

4.4.2. Проведение анализа

Взвешивают от2,3 до 2,5 г кальцинированной соды, взятой после определения потерь массы при прокаливаниипо п.4.5 (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичногознака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяютв 20 см³ воды и титруют раствором серной кислоты в присутствииметилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой воранжево-розовую. Раствор сохраняют для определения массовой доли хлоридов поп.4.6.

Допускаетсятитрование раствора соляной кислотой при отсутствии необходимости у потребителяопределения массовой доли хлоридов.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долюуглекислого натрия (X) в процентах вычисляют поформуле

где V -объем раствора серной кислоты или соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³или с (НСl) = 1 моль/дм³, израсходованный натитрование, см³;

0,05299 - масса углекислогонатрия в граммах, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты илисоляной кислоты концентрации точно

т - масса навескикальцинированной соды, г.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 0,2 % при доверительной вероятности P = 0,95.

4.4.1-4.4.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.4а. Расчетный метод (дляуглекислого натрия в пересчете на непрокаленный продукт).

Массовую долюуглекислого натрия в пересчете на непрокаленный продукт (X')в процентах вычисляют по формуле

где X - массоваядоля углекислого натрия, г, определенная по п.4.4.3;

Х₁ - массовая доля потери припрокаливании, г, определенная по п. 4.5.3.

(Введендополнительно, Изм. № 1).

4.5. Определение потери массы при прокаливании

4.5.1. Аппаратура

Весы лабораторныеобщего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности снаибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 поГОСТ 7328.

Эксикатор по ГОСТ25336.

Шкаф сушильный,обеспечивающий температуру нагрева 250-300 °С.

Тигли низкие 3или 4 по ГОСТ9147.

Силикагельтехнический по ГОСТ 3956, высушенный при 150-180 °Сили кальций хлористый по ТУ 6-09-4711, прокаленный при 250-300 °С.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.5.2. Проведение анализа

В тигле,предварительно прокаленном при 270-300 °С до достижения постоянной массы,взвешивают от 5 до 6 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают сточностью до четвертого десятичного знака). Тигель с навеской прокаливают при270-300 °С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают(результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

4.5.3.Обработка результатов

Потери массыпри прокаливании (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где т -масса навески кальцинированной соды, г;

т₁ - масса навескикальцинированной соды после прокаливания, г.

За результатанализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельныхопределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемоерасхождение, равное 0,05 % при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.6. Определение массовой доли хлоридов впересчете на NaCl

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка3-2-5-0,02 или 6-2-5-0,02 по НТД.

Кислотаазотная по ГОСТ 4461.

Ртуть (II)азотно-кислая 1-водная по ГОСТ4520раствор c(¹/₂Hg(NO₃)₂·H₂O)=0,l моль/дм³.

Натрий нитропруссидный(индикатор), водный раствор с массовой долей 10 %.

Водадистиллированная по ГОСТ6709.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.6.2. Проведение анализа

К раствору послеопределения массовой доли углекислого натрия (п.4.4.2) прибавляют 1 см³азотной кислоты, 5-10 капель раствора нитропруссида натрия и титруют из бюреткираствором азотно-кис-лой ртути до первого появления неисчезающей мути.

4.6.3.Обработка результатов

Массовую долюхлоридов в пересчете на NaCl (X₂) впроцентах вычисляют по формуле

где V - объемконцентрации точно 0,1 моль/дм³ раствора азотно-кислой ртути,израсходованный на титрование, см³;

0,00584 - массахлористого натрия в граммах, соответствующая 1 см³ раствораазотно-кислой ртути концентрации точно c(¹/₂Hg(NO₃)₂·H₂O)=0,l моль/дм³,г/см³;

т - масса навескикальцинированной соды, г.

За результатанализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельныхопределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемоерасхождение, равное 0,02, % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.7. Определение массовой доли железа в пересчетена Fe₂O₃

4.7.1.Аппаратура, реактивы и растворы

ФотоэлектроколориметрФЭК-56М.

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности снаибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3-210 поГОСТ 7328.

Пипетки 2-2-10(20, 25) по НТД или подобного типа.

Колбы мерные 1-100(500, 1000)-2 по ГОСТ1770 илиподобного типа.

Бюретка3-2-25-0,1 по НТД или подобного типа.

Цилиндры 1-10 и1-25 по ГОСТ1770.

Стакан Н-1-250ТС по ГОСТ25336 илиподобного типа.

Фильтробеззоленный типа «синяя лента».

Аммиак водный поГОСТ 3760, раствор с массовой долей10 %.

Кислота солянаяпо ГОСТ 3118, плотность 1,19 г/см³,раствор с массовой долей 25 %.

Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ 18300.

Водадистиллированная по ГОСТ6709.

a, a'-дипиридил (индикатор);раствор готовят следующим образом: 2,5 г a, a'-дипиридила растворяют в 25 см³этилового спирта и разбавляют водой до 500 см³.

Кислотааскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5 % (раствор следует предохранятьот воздействия света, воздуха и тепла; пригоден не более двух недель).

Раствор железа, содержащий 1 мг Fe³⁺ в 1 см³,готовят по ГОСТ4212 (раствор А).

10 см³ раствора А помещают вмерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят его объем водой до меткии перемешивают (раствор Б); 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг Fe³⁺ (годенв течение суток).

Бумага лакмусовая нейтральная.

Универсальная индикаторная бумага.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.7.2. Построениеградуировочного графика

Для построения градуировочного графикаготовят градуировочные растворы. В стаканы вместимостью 250 см³вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0 и 12,0 см³раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08;0,09; 0,10; 0,11 и 0,12 мг Fe³⁺, затем приливают в каждый до 20 см³ воды,по 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см³раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см³ раствора a, a'-дипиридила и по 35-40 см³ воды. Растворомаммиака по универсальной индикаторной бумаге устанавливают рН полученных растворовприблизительно до 3,5. Затем растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100см³, их объемы доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор,не содержащий железа. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³помещают 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты и 5 см³раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическуюплотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору нафотоэлектроколориметре при длине волны 500-540 нм в кювете с толщинойпоглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строятградуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в миллиграммах, апо оси ординат - соответствующее ей значение оптический плотности.

4.7.3. Проведениеанализа

Взвешивают от 9 до 10 г кальцинированнойсоды (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака),помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 50 см³воды, осторожнонейтрализуют под часовым стеклом соляной кислотой плотностью 1,19 г/см³в присутствии лакмусовой бумаги, добавляют 2 см³ избытка солянойкислоты, кипятят 3-5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100см³, доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный,фильтруют.

В стаканывместимостью 250 см³ отбирают пипеткой 5-25 см³ анализируемогораствора, добавляют 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 5 см³раствора a, a'-дипиридила, 25 см³ воды.Раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге устанавливают рНполученных растворов приблизительно до 3,5. Затем растворы переводят в мерныеколбы вместимостью 100 см³, их объемы доводят водой до метки иперемешивают.

Одновременноготовят раствор сравнения, не содержащий железа. Для этого в мерную колбувместимостью 100 см³ вводят пипеткой 10-25 см³анализируемого раствора, добавляют 5 см³ раствора аскорбиновойкислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 минизмеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к растворусравнения на фотоэлектроколориметре при длине волны 500-540 нм в кювете столщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученнымданным, пользуясь градуировочным графиком, определяют массу железа ванализируемых растворах.

4.7.4. Обработкарезультатов

Массовую долюжелеза в пересчете на Fe₂O₃ (Х₃) впроцентах вычисляют по формуле

где т₁- масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1,43 -коэффициент пересчета железа на Fe₂O₃;

V - объем мерной колбы, см³;

т - масса навескикальцинированной соды, г;

V₁ - объем, взятый для анализа, см³;

X₁ - потери массы при прокаливании, определенные по п.4.5.3, %.

За результатанализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 27 % относительносреднего результата определяемой величины при доверительной вероятности P=0,95.

4.7.5.Допускается определять массовую долю железа сульфосалициловым методом по ГОСТ10555.

При определениимассовой доли железа с сульфосалициловой кислотой подготовку пробы к анализупроводят по п.4.7.3.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 27 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.7.3-4.7.5. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.8. Определение массовой доли веществ,нерастворимых в воде

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный,обеспечивающий температуру нагрева 100-120 °С.

Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классовточности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.

Гири Г-2-210 иГ-3-210 по ГОСТ 7328.

Стакан В-1-600ТС по ГОСТ25336 илиподобного типа.

Эксикатор по ГОСТ25336.

ТигельТФ-20-ПОР16 ХС или ТФ-32-ПОР16 ХС по ГОСТ25336.

Стаканчики длявзвешивания по ГОСТ25336.

Силикагельтехнический по ГОСТ 3956, высушенный при 150-180 °Сили кальций хлористый по ТУ 6-09-4711, прокаленный при 250-300 °С.

Фенолфталеин(индикатор) по ТУ 6-09-53-60, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ 18300.

Водадистиллированная по ГОСТ6709.

4.8.2. Проведение анализа

Взвешивают от25 до 50 кг кальцинированной соды в зависимости от массовой доли нерастворимыхв воде веществ (результат в граммах записывают с точностью до первогодесятичного знака), небольшими порциями помещают в стакан вместимостью 600 см³,предварительно наполненный 200 см³ воды, нагретой до 50 °С. Растворперемешивают до растворения навески, фильтруют через предварительно высушенныйпри (110±5) °С и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель. Остаток на фильтрепромывают водой, нагретой до 50 °С, до исчезновения щелочности по фенолфталеину.Фильтр с осадком сушат при (110±5) °С в течение 1 ч, затем взвешивают(результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

4.8.3 Обработкарезультатов

Массовую долювеществ, нерастворимых в воде, (Х₄) в процентах вычисляют поформуле

где m₁ - масса нерастворимого сухого остатка, г,

т - масса навескикальцинированной соды, г,

Х₁ - потери массы припрокаливании, %, определенные по п. 4.5.3.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.9 Определение массовой доли сульфатов в пересчетена Na₂SO₄

4.9.1Аппаратура, реактивы и растворы

ФотоэлектроколориметрФЭК-56М.

Весы лабораторныеобщего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности снаибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3-210 поГОСТ 7328.

Колба мерная1-100-2 по ГОСТ1770.

Пипетка 2-2-10по НТД или подобного типа.

Бюретка3-2-25-0,1 по НТД или подобного типа.

Колба Кн-2-100по ГОСТ25336.

Цилиндр 1-10 поГОСТ1770.

Стакан В-1-100ТС по ГОСТ25336 илиподобного типа.

Натрийхлористый по ГОСТ4233.

Кислота солянаяпо ГОСТ 3118, плотность 1,19 г/см³.

Барий хлористыйпо ГОСТ4108.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Раствор А,содержащий 1 мг SO₄^2- в 1 см³, готовят по ГОСТ4212.

Раствор Б,содержащий 0,1 мг SO₄^2- в 1 см³, готовят разбавлением водой вмерной колбе 10 см³ раствора А до 100 см³.

Кондиционирующийраствор 1 готовят следующим образом. В 500 см³ воды растворяютпоследовательно 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см³ солянойкислоты, 500 см³ глицерина, 50 г хлористого бария, перемешивают,фильтруют (годен в течение 1 мес).

Кондиционирующийраствор 2 готовят следующим образом. В 500 см³ воды растворяют последовательно120 г хлористого натрия, добавляют 10 см³ соляной кислоты, 500 см³глицерина, перемешивают, фильтруют (годен в течение 1 мес).

Водадистиллированная по ГОСТ6709.

Бумагалакмусовая нейтральная.

Бумагафильтровальная.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.9.2. Подготовкак анализу

4.9.2.1.Построение градуировочного графика.

Для построенияградуировочного графика готовят градуировочные растворы. Для этого в коническиеколбы вместимостью 100 см³ с меткой на 50 см³ вводятбюреткой 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см³ раствора Б, чтосоответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 мг SO₄^2-.

В каждую колбудобавляют воду до 50 см³, 10 см³ кондиционирующегораствора 1 и перемешивают в течение 1 мин.

Одновременноготовят раствор сравнения, не содержащий SO₄^2-. Для этого в коническуюколбу вместимостью 100 см³ с меткой на 50 см³ помещают 50см³ воды и 10 см³ кондиционирующего раствора 1,перемешивают в течение 1 мин.

Через 10 минрастворы встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность градуировочныхрастворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре при длиневолны, близкой к 434 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученнымданным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массусульфат-иона (SO₄^2-) в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующееей значение оптической плотности.

4.9.3.Проведение анализа

Взвешивают от 3до 8 г соды в зависимости от массовой доли сульфатов (результат взвешивания вграммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в стаканвместимостью 100 см³, приливают 30 см³ воды, осторожнонейтрализуют под часовым стеклом соляной кислотой в присутствии лакмусовойбумаги, добавляют 1 см³ избытка соляной кислоты. Раствор кипятят 2-3мин. После охлаждения раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³с меткой на 50 см³, добавляют воду до 50 см³, приливают10 см³ кондиционирующего раствора 1, перемешивают в течение 1 мин.

Одновременноготовят раствор сравнения. Для этого взвешивают навеску кальцинированной соды,равную взятой для анализа (с отклонением не более ±0,3 г от записанногорезультата), растворяют в соляной кислоте, как описано выше, переносят вконическую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 50 см³,добавляют воду до 50 см³, приливают 10 см³кондиционирующего раствора 2, перемешивают в течение 1 мин. Через 10 минрастворы встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотностьанализируемого раствора, как указано в п.4.9.2.1.

Массусульфат-иона в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

4.9.4.Обработка результатов

Массовую долюсульфатов в пересчете на Na₂SO₄ (X₅) впроцентах вычисляют по формуле

где т₁- масса сульфат-иона, найденная по градуировочному графику, мг;

1,48 - коэффициентпересчета массы сульфат-иона на Na₂SO₄;

т - масса навескикальцинированной соды, г;

Х₁ - потери массы припрокаливании, определенные по п. 4.5.3, %.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 15 % при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.10а Определение насыпной плотности

4.10а.1 Аппаратура

Прибор (см. чертеж),состоящий из измерительного цилиндра высотой (81±0,5) мм, диаметром (89±0,5) мми воронки с задвижкой высотой конуса (160±1) мм, диаметром верхней части(112±0,5) мм, диаметром нижней части (40±0,5) мм Задвижка находится нарасстоянии (30±1) мм от нижнего края конуса

Материалцилиндра - белая жесть, материал воронки - белая жесть или латунь

Воронкуукрепляют на штативе и под воронкой по центру патрубка устанавливаютизмерительный цилиндр. Расстояние между нижним краем воронки и цилиндром должнобыть (50±1) мм.

Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности снаибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3-210 поГОСТ 7328.

Линейкаметаллическая длиной 200 мм по ГОСТ 427

1 -измерительный цилиндр, 2 - штатив, 3 - воронка, 4 - задвижка

4.10а.2. Проведение анализа

От 600 до 800 гсоды марки А помещают в чашку, затем насыпают в воронку без прерывания потока исразу открывают задвижку. Сода должна свободно пересыпаться в предварительновзвешенный измерительный цилиндр (результат взвешивания в граммах записывают сточностью до второго десятичного знака). Образовавшийся при этом конус содыдолжен быть выше стенок измерительного цилиндра. Избыток соды снимают линейкойи цилиндр взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второгодесятичного знака). Во время проведения определения прибор не долженподвергаться толчкам.

4.10а.3. Обработка результатов

Насыпнуюплотность (Х₆) в граммах на кубический сантиметр вычисляют поформуле

где т₁- масса пустого цилиндра, г;

т₂ - масса цилиндра с содой,г;

V - объем цилиндра, см³.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.10а-4.10а.3. (Введеныдополнительно, Изм. № 1).

4.10. Определение гранулометрического состава

4.10.1. Аппаратура

Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности снаибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3-210 ГОСТ 7328.

Механический ситовой анализатормодели 029 М или аппарат для механического рассева другого типа, обеспечивающийразделение фракций.

Сита с сетками№ 2K, 1,25K, 1K, 01K по ГОСТ6613.

Составляютнаборы сит (снизу вверх): набор № 1 для высшего сорта, состоящий из поддона,сита с сетками № 01K, 1K, 1,25K,крышки; набор № 2 - для 1-го и 2-го сортов, состоящий из поддона, сита ссетками № 01K и 2K.

4.10.2.Проведение анализа

Взвешивают(100,0±0,3) г кальцинированной соды, помещают на верхнее сито с сеткой № 1,25K, подкоторым находятся сита с сетками № 1K и № 01K,вставленные в нижнюю крышку, являющуюся дном. Верхнее сито закрывают крышкой ипросеивают в течение 10 мин на механическом анализаторе.

Затем проверяютполноту рассева. Кальцинированную соду из поддона количественно переносят на предварительновзвешенное часовое стекло, сита вставляют в поддон, закрепляют в механическом анализаторе,просеивают еще в течение (2,0±0,5) мин и взвешивают массу продукта, прошедшегочерез сито с сеткой № 01K. Полноту рассева следуетпроверять до тех пор, пока масса продукта, прошедшего через сито с сеткой № 01K за 2мин, станет менее 0,2 г.

Остаток на ситес сеткой № 1K и кальцинированную соду, прошедшую через сито ссеткой № 01K, количественно переносят на предварительновзвешенные часовые стекла и взвешивают (результаты в граммах записывают сточностью до первого десятичного знака).

Длякальцинированной соды марки А 1, 2-го сортов анализ проводят на ситах с сетками№ 2K и 01K.

Масса остаткана сите с сеткой № 1K и продукт, прошедший через сито с сеткой № 01K, вграммах соответствуют их содержанию в процентах.

За результатанализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельныхопределений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 % придоверительной вероятности Р=0,95.

4.10.1; 4.10.2.(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.11. Определение магнитных включений

4.11.1. Аппаратура и реактивы

Ручной магниттипа ПМ-5 или любой другой, обладающий магнитной индукцией не ниже 0,12 ТЛ.

Весы лабораторныеобщего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности снаибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3-210 поГОСТ 7328.

Шкаф сушильный,позволяющий регулировать температуру в диапазоне 100-120 °С

Цилиндр 1-100по ГОСТ1770.

Стакан Н-1-100ТС по ГОСТ25336 илиподобного типа.

Сито с сеткой №025K по ГОСТ6613.

Водадистиллированная по ГОСТ6709.

Фильтробеззоленный типа «белая лента».

4.11.2.Проведение анализа

100 гкальцинированной соды марки А распределяют тонким слоем на листе кальки размером200×500 мм. По поверхности пробы несколько раз перемещают ручной магнит,обернутый калькой. Отобранные магнитные частицы переносят на чистый листкальки. Продолжают перемещение магнита по пробе до тех пор, пока магнит неперестанет извлекать магнитные частицы.

Магнитныечастицы с кальки помещают в стакан, приливают 50 см³дистиллированной воды и кипятят в течение 5-6 мин, поддерживая уровень воды встакане постоянным.

Частицымагнитных включений отфильтровывают на фильтр и сушат в сушильном шкафу при 105°С в течение 1 ч.

Высушенныйфильтр с магнитными частицами разворачивают, содержимое с фильтра магнитомпереносят на сито с сеткой № 025K и просеивают с помощьюмягкой кисточки в течение 5-10 мин.

Продукт считаютсоответствующим требованиям стандарта, если при проведении пяти параллельныхопределений в трех из них отсутствует остаток частиц.

4.11.1; 4.11.2.(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.12. Определение массовойдоли масел проводят по методу, указанному в приложении.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

5.1.Техническую кальцинированную соду марки А упаковывают в мягкиеспециализированные контейнеры типов МКР-1,0 С по ТУ 6-19-74, МКР-1,0 М по ТУ6-19-264 МКО-1,0 С по ТУ 6-19-229 или в пятислойные бумажные мешки марок ПМ, БМпо ГОСТ 2226.

Техническуюкальцинированную соду марки Б упаковывают в четырех-пятислойные бумажные мешкимарок НМ, БМ, ПМ по ГОСТ 2226-88 , в мягкие специализированные контейнерытипов МКР-1,0 С по ТУ 6-19-74-77; МКР-1,0 М по ТУ 6-19-264; МК-1,5 Л по ОСТ6-19-80.

Техническуюкальцинированную соду, предназначенную для длительного хранения, упаковывают вмягкие специализированные контейнеры типов МКР-1,0 С по ТУ 6-19-74, МКР-1,0 Мпо ТУ 6-19-264.

При поставкахна экспорт техническую кальцинированную соду упаковывают в четырехслойныебумажные мешки марок НМ, БМ по ГОСТ 2226, вложенные вльно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 30090, или в два четырехслойныхбумажных мешка марок НМ, БМ по ГОСТ 2226, вложенные один в другой,или в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0 М, МКР-1,0 С.

Приупаковывании соды в четырехслойные бумажные мешки допускается масса не более 50кг.

5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192, с нанесением манипуляционногознака «Боится сырости» и указанием классификационного шифра 923 по ГОСТ 19433 .

На тару наносятследующие обозначения:

наименованиепредприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование,марку и сорт продукта;

номер партии;

датуизготовления;

обозначениенастоящего стандарта.

При повагонныхотправках или отправке продукции в один адрес указанные реквизиты наносят неменее чем на четыре единицы транспортной тары. На остальные грузовые местананосят маркировку, содержащую обозначение продукта, обозначение стандарта, манипуляционныйзнак «Боится сырости» (на мешках)

Способнанесения маркировки на специализированные мягкие контейнеры - вкладываниеярлыка в карман контейнера или в верхнюю часть контейнера в области подворотаили другими методами.

При поставке наэкспорт маркировка мешков должна соответствовать требованиям внешнеэкономическойорганизации.

5.3. Техническую кальцинированную соду, упакованную в мешки,транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах всоответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данноговида.

Транспортированиеупакованного продукта по железной дороге осуществляют повагонными отправками.

Техническуюкальцинированную соду, упакованную в мешки, транспортируют в пакетах. Средстваскрепления пакета - по ГОСТ21650 или ГОСТ26663 (вслучае применения плоских поддонов). Габаритные размеры и масса бруттотранспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597.

По согласованиюс потребителем кальцинированную соду марки А насыпью транспортируют вспециальных вагонах (содовозах, сажевозах, цементовозах).

Техническую кальцинированнуюсоду марки Б насыпью транспортируют в специальных вагонах грузоотправителя(грузополучателя), пригодных для перевозки сыпучих грузов и автомобилях(содовозах, сажевозах, цементовозах), по согласованию с потребителем - в крытыхвагонах.

Специализированныемягкие контейнеры по железной дороге перевозят в полувагонах и крытых вагонах.

5.1-5.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

5.4. Техническуюкальцинированную соду хранят в крытых складских помещениях, силосах, бункерах,предохраняя продукт от попадания влаги.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1 Изготовитель гарантирует соответствиетехнической кальцинированной соды требованиям настоящего стандарта присоблюдении условий хранения.

6.2 Гарантийныйсрок хранения технической кальцинированной соды марки А - 3 мес, марки Б - 6мес, упакованной в мягкие специализированные контейнеры - 5 лет со дняизготовления.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МАСЕЛ

1. Аппаратура, реактивы ирастворы

ФотоэлектроколориметрФЭК-56М.

Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности снаибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-3-210 поГОСТ 7328.

Стакан Н-1-250ТС по ГОСТ25336.

ВоронкаВД-1-250 ХС по ГОСТ25336.

Колбыконические вместимостью 50 см³ с притертой пробкой.

Толуол по ГОСТ 5789.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709.

2. Проведение анализа

(25,0±0,5) гкальцинированной соды помещают в стакан вместимостью 250 см³ ирастворяют в 100 см³ воды. Раствор переносят в делительную воронку,приливают 15 см³ толуола, плотно закрывают стеклянной пробкой,непрерывно встряхивают в течение 15 мин, отделяют слой экстракта (толуол срастворенным в нем маслом) в сухую колбу вместимостью 50 см³ иплотно закрывают колбу стеклянной пробкой. Через 15 мин измеряют оптическуюплотность анализируемого экстракта по отношению к толуолу на фотоэлектроколориметрепри длине волны 364 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

3. Обработка результатов

Массовую долюмасел (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

где D - оптическаяплотность;

2,3 - коэффициент, постоянный для принятой методики определения примассе навески кальцинированной соды 25 г.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 30 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Б.А. Шихов, Е.Ф. Дубрава,Р.Г. Пушкарь, И.С. Заразилов, А.К. Чирва, В.П. Плехова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 05.03.85 № 478

3.ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет

Стандарт полностьюсоответствует стандартам ИСО 739-76 и ИСО 746-77

Стандарт частично соответствует ИСО 740-76, ИСО 745-76 в части методованализа

4.ВЗАМЕН ГОСТ 5100-73

5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по решениюМежгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС11-12-94)

7. Переиздание(октябрь 1996 г.) с изменением № 1, утвержденным в марте 1990г. (ИУС 6-90)