Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяетсяна питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общейжесткости.

Метод основан на образованиипрочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Бпри рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ2874 и ГОСТ4979.

1.2. Объем пробы воды дляопределения общей жесткости должен быть не менее 250 см³.

1.3. Если определениежесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объемводы, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять дляопределения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенныедля определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Посуда мерная лабораторнаястеклянная по ГОСТ1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см³ без делений;бюретка 25 см³.

Колбы конические по ГОСТ25336 вместимостью 250-300 см³.

Капельница по ГОСТ25336.

Трилон Б (комплексон III,двунатриевая соль этилендиамин­тетрауксусной кислоты) по ГОСТ10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислыйпо ГОСТ5456.

Кислота лимонная по ГОСТ3118.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ2053.

Натрий хлористый по ГОСТ4233.

Спирт этиловыйректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый -фиксанал.

Хромоген черный специальныйЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный(индикатор).

Все реактивы, используемыедля анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Дистиллированная вода,перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления пробводы.

3.2.Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяютв дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют.Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3.Приготовление буферного раствора

10 г хлористого аммония (NH₄Cl)растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см³ 25 %-ногораствора аммиака и доводят до 500 см³ дистиллированной водой. Воизбежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4.Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяютв 20 см³ буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом.Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время безизменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут.Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешиваютс 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5.Приготовление раствора сернистого натрия

5 г сернистого натрия Na₂S×9H₂O или 3,7 г Na₂S×5H₂O растворяют в100 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновойпробкой.

3.6.Приготовление раствора солянокислого гидрокси­ламина

1 г солянокислогогидроксиламина NH₂OH×HCl растворяют вдистиллированной воде и доводят до 100 см³.

3.7.Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированногоцинка 3,269 г растворяют в 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1.Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм³.Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), торассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка дляприготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинкав 1 дм³.

3.8.Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния

Раствор готовят изфиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды ирассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н.раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объемраствора в мерной колбе до 200 см³.

3.9.Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б

В коническую колбу вносят 10см³ 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. растворасернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см³.Прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруютпри сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски вэквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком приприбавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком приприбавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводитьна фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К)к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

,

где v - количество растворатрилона Б, израсходованное на титрование, см³.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общейжесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых идвууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании100 см³ пробы составляет 0,05 моль/м³.

В коническую колбу вносят100 см³ отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем,разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количествовещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должнопревышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогеначерного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н.раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должнабыть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование былоизрасходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что вотмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальцияи магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взявменьший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски вэквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранениявлияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2см³ раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, какуказано выше.

Если после прибавления котмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый растворпостепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствиемарганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесенияреактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислогогидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретаеткрайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентнойточке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняетсяприбавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализациищелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом втечение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далееопределяют жесткость, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Общую жесткость воды (Х),моль/м³, вычисляют по формуле

,

где v -         количество раствора трилона Б,израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, см³.

Расхождение между повторнымиопределениями не должно превышать 2 отн. %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от09.10.72 № 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4151-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снятоПостановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменением № 1,утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)

СОДЕРЖАНИЕ