ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевуюводу и устанавливает  колориметрическиеметоды измерения массовой концентрации общего железа.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.Пробы воды отбирают по ГОСТ2874 и ГОСТ 24481.

1.2. Объем пробыводы для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см³.

1.3.Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенныхдля измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан навзаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой собразованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивностьокраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длиневолны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концент­рации общего железа безразбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм³. В этом интервале суммарнаяпогрешность измерения с вероятно­стью Р=0,95находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм³.

2.2.Аппаратура, реактивы

Фотоколориметрлюбого типа с фиолетовым светофильтром (= 400 - 430 нм).

Кюветы столщиной рабочего слоя 2-5 см.

Весыаналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ24104.

Колбы мерные2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см³ по ГОСТ1770.

Пипетки мерныебез делений вместимостью 50 см³ и пипетки мерные с ценой наименьшегоделения 0,1-0,05 см³, вместимостью 1, 5 и 10 см³ 2-гокласса по нормативно-техническому документу.

Колбы стеклянныелабораторные конические номинальной вместимостью 100 см³, типа Кн поГОСТ25336.

Аммонийхлористый по ГОСТ3773.

Аммиак водный поГОСТ 3760,25 %-ный раствор.

Квасцы железоаммонийныепо нормативно-техническому документу.

Кислота соляная поГОСТ3118.

Кислотасульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы,используемые для анализа, должны быть квали­фикации химически чистые (х. ч.)или чистые для анализа (ч.д.а).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основногостандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0,8636 гжелезоаммонийных квасцов FeNH₄ (SO₄)₂×12H₂Oвзвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют вмерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированнойводы, добавляют 2,00 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит0.1 мг железа.

Срок и условияхранения раствора - по ГОСТ4212.

2.3.2. Приготовление рабочегостандартного раствора железоаммонийных квасцов

Рабочий растворготовят в день проведения анализа разбавле­нием основного раствора в 20 раз. 1см³ раствора содержит 0,005 мг железа.

2.3.3. Приготовление растворасульфосалициловой кислоты

20 гсульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммониямолярной концентрации 2 моль/дм³

107 г NH₄Clрастворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестведистиллированной воды и доводят этой во­дой до метки.

2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)

100 см³25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см³ дистиллированной водыи перемешивают.

2.4. Проведение анализа

При массовой концентрацииобщего железа не более 2,00 мг/дм³ отбирают 50 см³исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляютдистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³. Если проба при отборе неконсервировалась кислотой, то к 50 см³ добавляют 0,20 см³соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³. Пробу воды на­гревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см³.Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбувместимостью 50 см³, ополаскивают 2-3 раза по 1 см³дистилли­рованной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем кполученному раствору прибавляют 1,00 см³ хлористого аммония, 1,00 см³сульфосалициловой кислоты, 1,00 см³ раствора аммиака (1:1),тщательно перемешивая после добавления каждого реакти­ва. По индикаторнойбумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли растворааммиака (1:1) до рН9.

Объем раствора вмерной колбе доводят до метки дистиллиро­ванной водой, оставляют стоять 5 миндля развития окраски. Из­меряют оптическую плотность окрашенных растворов,используя фиолетовый светофильтр (= 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5см, по отношению к 50 см³ дистилли­рованной воды, в которуюдобавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят поградуировочному гра­фику.

Для построенияградуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см³ наливают0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см³ рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллирован­нойводой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалурастворов, соответствующих массовым концент­рациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5;1,0; 1,5; 2,0 мг/дм³.

Строятградуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа,а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построениеградуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одногораза в квартал.

2.5.Обработка результатов

Массовуюконцентрацию железа (X) ванализируемой пробе, мг/дм³ с учетом разбавления вычисляют поформуле

,                                                                                                   

где с - концентрация железа, найденная поградуировочному графику, мг/дм³;

V - объем воды, взятый для анализа, см³;

50 - объем, докоторого разбавлена проба, см³.

За окончательныйрезультат анализа принимают среднее арифметическое результатов двухпараллельных измерений, допус­тимое расхождение между которыми не должнопревышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допусти­мой.Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимостьрезультатов анализа (А) в процентахвычисляют по формуле

,                                                                               

где Р₁ - больший результат из двух параллельных измерений;

Р₂ - меньшийрезультат из двух параллельных измерений.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан нареакции ортофенантролина с ионами двух­валентного железа в области рН 3-9 собразованием комплекс­ного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет.Интен­сивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восста­новлениежелеза до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраскаразвивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина иустойчива в течение не­скольких дней. Диапазон измерения массовой концентрацииобщего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм³. В этом ин­тервалесуммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметрразличных марок.

Кюветы столщиной рабочего слоя 2-5 см.

Плитка электрическая.

Колбы мерные2-го класса точности по ГОСТ1770, вмести­мостью 50 и 1000 см³.

Пипетки мерныебез делений, вместимостью 10, 25 и 50 см³ и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см³ вместимостью 1,2 и 5 см³ 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.

Колбыплоскодонные по ГОСТ25336, вместимостью 150-200 см³.

Аммонийуксуснокислый по ГОСТ3117.

Гидроксиламин солянокислыйпо ГОСТ5456.

Квасцыжелезоаммонийные по нормативно-техническому доку­менту.

Кислота солянаяпо ГОСТ3118.

Кислота уксуснаяпо ГОСТ 61.

Ортофенантролин.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный поГОСТ 3760,25 %-ный раствор.

Все реактивы,используемые для анализа, должны быть ква­лификации чистые для анализа (ч. д.а.).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина

0,1 гмоногидрата ортофенантролина (C₁₂Н₈N₂×H₂O),взвешен­ного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см³дистил­лированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной солянойкислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склян­ке с притертой пробкой. 1см³ этого реактива связывает в ком­плекс 0,1 мг железа.

3.3.2.Приготовление 10%-ного растворасолянокислого гидроксиламина

10 гсолянокислого гидроксиламина (NH₂OH×HCl),взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде идоводят объем до 100 см³.

3.3.3. Приготовление буферногораствора

250 гуксуснокислого аммония (NН₄С₂Н₃O₂), взвешенного спогрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см³ дистиллированной воды.Добавляют 70 см³ уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм³дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.4.Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.

3.3.5.Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.

3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Проведение анализа

Определениюмешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в10 раз массовую концен­трацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5мг/дм³ и никель в концентрации 2 мг/дм³. Предварительноекипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлениемгидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние медиуменьшается при рН 2,5-4.

При отсутствииполифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см³(или меньший объем, содержа­щий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см³дистиллиро­ванной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см³. Если приотборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным растворомаммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.Затем добавляют 1 см³ солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см³ацетатного буферного раствора и 1 см³ раствора ортофенантролина.После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до50 см³ дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на15-20 мин для полного развития окраски.

Окрашенныйраствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (= 490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовуюконцентрацию железа находят по градуировочному графику.

В присутствииполифосфатов 25 см³ исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбувместимостью 100-150 см³, прибав­ляют 1 см³концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема15-20 см³. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбувместимостью 50 см³, добавля­ют дистиллированную воду до объемапримерно 25 см³ и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5,контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.

Далее прибавляютреактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).

Для построенияградуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см³ рабочегостандартного раствора, содержащего в 1 см³ 0,005 мг железа, доводятобъем дистиллированной водой приблизительно до 25 см³ и анализируюттак же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовойконцентрацией же­леза 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм³.Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график,откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм³а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Массовуюконцентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2.2-ДИПИРИДИЛОМ

4.1. Сущность метода

Метод основан навзаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения.Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановлениетрехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраскаразвивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерениямассовой концент­рации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм³.

В этом интервалесуммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметрлюбой марки.

Кюветы столщиной оптического слоя 2-5 см.

Колбы мерные2-го класса точности по ГОСТ1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см³.

Пипетки мерныебез делений, вместимостью 25 см³ н пипетки мерные с делениями0,1-0,01 см³, вместимостью 1, 5 и 10 см³ 2-го классаточности по нормативно-техническому документу.

Аммонийуксуснокислый по ГОСТ3117.

Гидроксиламинсолянокислый по ГОСТ 5456.

2,2-дипиридил (-дипиридил).

Квасцыжелезоаммонийные по нормативно-техническому доку­менту.

Кислота уксуснаяпо ГОСТ 61.

Спирт этиловыйректификованный по ГОСТ18300, высшего сорта.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы,используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) иличистые для анализа (ч. д. а.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1.Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.1.

4.3.2.Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п. 2.3.2.

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.3.Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п. 3.3.2.

4.3.4.Приготовление ацетатного буферного раствора - по п. 3.3.3.

4.3.5.Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.

0,1 г2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00см³ этилового спирта и разбавляют в 100 см³дистиллированной воды.

4.4. Проведение анализа

Для определениямассовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают иотбирают 25 см³ (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мгжелеза) в мерную колбу вместимостью 50 см³. Прибавляют 1 см³раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см³ ацетатного буферногораствора, 1,00 см³ раствора 2,2-дипириднла и доводят до меткидистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбыперемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для пол­ного развития окраски.Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (=540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, поотношению к дистиллированной во­де, в которую добавлены те же реактивы.

Массовуюконцентрацию железа находят по градуировочному графику.

Для построенияградуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ рабо­чего стандартного растворажелезоаммонийных квасцов. Добав­ляют дистиллированной воды до объема примерно25 см³. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, какисследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрациейжелеза 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм³. Оптиче­скую плотностьизмеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график,откладывая по оси абсцисс массовую кон­центрацию железа в мг/дм³, апо оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

4.5. Обработка результатов

Массовуюконцентрацию общего железа вычисляют по п.2.5.

4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственногокомитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г.(ИУС 11-81, 4-87)

СОДЕРЖАНИЕ