Москва

Стандартинформ

2006

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Реактивы

АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents.
Ammonium carbonate.
Specifications

ГОСТ

3770-75

Взамен

ГОСТ 3770-64

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.) газ является наркотиком; раздражает кожу и слизистые оболочки.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средствазащиты.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованыобщей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата влаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Раздел 2. (Введен дополнительно, Изм.№ 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТСЭВ 804-77.

(Введендополнительно, Изм. № 1).

3.1. Отбор проб - по ГОСТ3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 900 г.

3.2. Определение массовой доли аммиака

3.2.1. Реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77,раствор концентрации с (НСl)= 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ25794.1-83 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворконцентрации с (1/2 H₂SO₄)= 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ25794.1-83;

метиловый красный (индикатор), 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворконцентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ18300-87, высшего сорта.

3.2.2. Проведение анализа

Около 25,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см³и растворяют в 150 см³ воды. Раствор переносят в мерную колбувместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки иперемешивают.

20 см³ полученного раствора помещают в коническую колбувместимостью 250-300 см³, прибавляют 30 см³ воды и 50 см³раствора соляной или серной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5-6 мин),охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и оттитровываютизбыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Содержание аммиака (X) в процентах вычисляют по формуле

где V -объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³;

V₁ -объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³;

т - масса навески препарата, взятая для титрования,г;

0,01703 - масса аммиака, соответствующая 1 см³ растворасоляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двухпараллельных определений, допускаемые расхождения между которыми придоверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5 %.

3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. №1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в водевеществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФПОР16 по ГОСТ25336-82.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 500 см³ ирастворяют при нагревании в 250 см³ воды. Стакан накрывают часовымстеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем растворфильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянноймассы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток нафильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при150 °С - 110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслимасса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый -1,0 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ27184-86 из навески 20,00 г.

При этом тигель накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают напесчаной бане или в сушильном шкафу при 130 °С до полного исчезновения возгона,осевшего на часовом стекле.

3.5. Испытание на органические вещества

1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку и осторожно - по каплямприбавляют 5 см³ 25 %-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77).Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслиполученный остаток будет чисто-белого цвета.

3.6. Определение массовой доли сульфатов - общееколичество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов - проводят по ГОСТ 10671.5-74фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³и растворяют в 20 см³ воды. К раствору прибавляют 0,25 см³бромной воды (готовят по ГОСТ4517-87) и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляютодну каплю 0,2 %-ного раствора n-нитрофенола, нейтрализуют раствором солянойкислоты, прибавляют 1 см³ избытка той же кислоты и кипятят в течение3 мин. Полученный раствор охлаждают, переносят количественно в стаканчик длянефелометрирования, доводят объем раствора водой до 25 см³ и далееопределение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслимасса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатованализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическимметодом.

При этом 2,00 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г,помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 15 см³воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. К горячему раствору прибавляют1-2 капли 0,2 %-ного раствора n-нитрофенолаи при перемешивании нейтрализуют 25 %-ным раствором азотной кислоты дообесцвечивания раствора. Раствор охлаждают и, если он мутный, фильтруют черезбеззольный фильтр, промытый горячим 1 %-ным раствором азотной кислоты. Далеепроводят определение по ГОСТ 10671.7-74,прибавляя 4 см³ раствора азотной кислоты вместо 2 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслимасса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридованализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ10555-75 сульфосалициловым методом.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³(с меткой на 50 см³) и растворяют в 20 см³ воды. Растворупаривают до объема 10 см³, охлаждают, нейтрализуют растворомсоляной кислоты по универсальной индикаторной бумажке, прибавляют еще 1 см³раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают,доводят объем его водой до 20 см³ и далее проводят определение по ГОСТ10555-75, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслимасса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 см³.

Допускается определение железа проводить 2,2'-дипиридиловым методом по ГОСТ10555-75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводятсульфосалициловым методом фотометрически.

3.9. Определение массовой доли тяжелых металловпроводят по ГОСТ 17319-76тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально.

При этом 5,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 50 см³воды и упаривают на водяной бане до объема 10 см³. Затем растворпереносят в коническую колбу вместимостью 50 % (с меткой на 20 см³),прибавляют 0,2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ3118-77) и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, доводят объемраствора водой до 20 см³ и нейтрализуют раствором гидроокиси натрияв присутствии лакмусовой бумажки. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76,прибавляя 0,5 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см³раствора гидроокиси натрия, 1,5 см³ раствора тиоацетамида в объеме30 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслимасса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализзаканчивают фотометрически.

3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методомс применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 2,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, еслиокраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнееокраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно санализируемым и содержащего для препарата химически чистый -0,001 мг As, 20 см³раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 гцинка.

3.3.-3.10. (Измененная редакция, Изм. №1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI не более 3000 г.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правиламиперевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складскихпомещениях, вдали от нагревательных приборов.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого аммониятребованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования ихранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дняизготовления.

Раздел5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Раздел6. (Исключен, Изм. № 1).

Регистрация Вход