ГОСТ2768-84

АЦЕТОН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

Дата введения 01.07.85

Настоящийстандарт распространяется на технический ацетон, получаемый кумольным методом,методом ацетонобутилового брожения, а также в качестве побочного продукта вряде производств.

Техническийацетон используется для синтеза уксусного ангидрида, ацетонциангидрина,дифенилолпропана и других органических продуктов, а также в качестверастворителя в различных отраслях промышленности.

Формула:СН₃СОСН₃.

Молекулярнаямасса (по международным атомным массам 1985 г.) - 58,08.

Коэффициентпреломления птехнического ацетона 1,358 - 1,360.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Технический ацетон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящегостандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленномпорядке.

1.2. По физико-химическим показателямтехнический ацетон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным втаблице.

Примечание. В техническом ацетоне 1-го сорта, получаемом припроизводстве перекиси водорода из изопропилового спирта, допускается массоваядоля метилового спирта не более 0,15 %.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.В соответствии с ГОСТ 12.1.007 по степени воздействия на организм ацетон относится к 4-му классуопасности - вещества малоопасные.

Предельно допустимаяконцентрация (ПДК) паров ацетона в воздухе рабочей зоны - 200 мг/м³.

Ацетонобладает наркотическим действием. При продолжительном вдыхании паров ацетоннакапливается в организме, может всасываться через неповрежденную кожу. Отравлениеацетоном возможно при вдыхании паров ацетона в концентрации, превышающейпредельно допустимую концентрацию.

2.2. Ацетон - легковоспламеняющаяся жидкость.

Температуравспышки - минус 18 °С; температура самовоспламенения - 500 °С; температурныепределы воспламенения паров в воздухе: нижний - минус 20 °С, верхний - 6°С; концентрационные пределы воспламенения паров в воздухе: нижний - 2,2 % (пообъему), верхний - 13 % (по объему); минимальная энергия зажигания паров ввоздухе - 0,6 мДж. Показатели пожароопасности определены по ГОСТ12.1.044.

Приконтакте с перекисью натрия или хромовым ангидридом ацетон загорается со взрывом.Минимальная взрывоопасная объемная доля кислорода при разбавленииацетоновоздушных смесей: углекислым газом - 14,9 %, азотом - 11,9 %.Максимальное давление взрыва - 875 кПа.

Категорияи группа взрывоопасной смеси ацетона - II А-Т1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Все работы с ацетономдолжны проводиться с использованием приточно-вытяжной вентиляции вдали от огняи источников искрообразования. В производственных условиях должна бытьсоблюдена герметизация оборудования, аппаратов, процессов слива и налива дляисключения попадания паров ацетона в воздушную среду помещений.

При сливо-наливныхоперациях необходимо соблюдать правила защиты от статического электричества впроизводствах химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

2.4. При отборе проб,проведении анализа и обращении в процессе транспортных и производственныхопераций с ацетоном применяются индивидуальные средства защиты по нормам выдачиспециальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным вустановленном порядке.

2.5. Средства защитыорганов дыхания в аварийных ситуациях - противогаз марки А или БКФ.

2.6. Для тушения горящегоацетона применяют порошковые огнетушители, средства объемного тушения(минимальная огнетушащая концентрация: углекислого газа - 29 % (по объему),азота - 43 % (по объему), дибромтетрафторэтана - 2,1 % (по объему)), песок,асбестовое одеяло, воду и пену.

2.7. Концентрацию ацетонав воздухе определяют методом, основанным на образовании йодоформа привзаимодействии ацетона с йодом в щелочной среде и сравнении степени помутнениясо стандартной шкалой, а также с помощью газоанализатора УГ.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.Ацетон принимают партиями. Партией считают любое количество ацетона,однородного по своим показателям и оформленного одним документом о качестве.

Документдолжен содержать:

наименованиепредприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименованиепродукта и его сорт;

датуизготовления;

номерпартии, количество мест в партии, их номера;

массунетто;

результатыпроведенных анализов и подтверждение соответствия качества продукта требованиямнастоящего стандарта;

обозначениенастоящего стандарта.

3.2. Объем выборки для проверки качестватехнического ацетона устанавливают по ГОСТ 2517 .У изготовителя допускается отбирать пробу из товарного резервуара.

3.3.При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному изпоказателей по нему проводят повторный анализ вновь отобранной пробы.Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.4;3.4.1; 3.5. (Исключены, Изм. №2).

3.6.Показатель «устойчивость к окислению марганцовокислым калием» определяют потребованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517 .Объем объединенной пробы должен быть не менее 500 см³.

4.1.1а. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200и ВЛР-1 кг, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.

Допускаетсяприменение других средств измерения с метрологическими характеристиками иоборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качествуне ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.1.2.(Исключен, Изм. № 2).

4.2. Определениевнешнего вида

Анализируемыйацетон, налитый в цилиндр или пробирку из бесцветного стекла, по внешнему видуне должен отличаться от дистиллированной воды, налитой в такой же цилиндр илипробирку и в том же объеме, при рассмотрении сверху вниз в направлении осисосуда на белом фоне при дневном свете. Высота налитого слоя жидкости должнабыть 15 - 20 см.

4.3. Определениемассовой доли ацетона

Массовуюдолю ацетона определяют расчетным или индикаторным методом.

Приразногласиях в оценке массовой доли ацетона определение проводят расчетнымметодом.

4.3.1. Расчетный метод

Массовуюдолю ацетона (X)в процентах вычисляют по формуле

Х= 100 - (Х₂ + Х₃),

где Х₂- массовая доля воды, найденная по п. 4.5, %;

Х₃- массовая доля метилового спирта, найденная по п. 4.6, %.

4.3.2. Индикаторный метод

4.3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

КолбаКн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ25336.

Пипетки8-2-0,2; 1(2)-2-1 и 6(7)-2-25 по НТД.

Бюретка5-2-50 или 3-2-50 по НТД.

Цилиндр1(3)-50 по ГОСТ1770.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709.

Бромфеноловыйсиний (индикатор), раствор с массовой долей 0,04 %; готовят по ГОСТ4919.1.

Гидроксиламинсолянокислый по ГОСТ 5456, растворс массовой долей 20 % (применяют через 2 ч после приготовления).

Натриягидроокись по ГОСТ4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворконцентрации с (NaOH)или с (КОН) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.2.2. Проведениеанализа

Около0,8 г (1 см³) ацетона помещают в предварительно взвешеннуюконическую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³,содержащую 15 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и 15 см³воды, отмеренных пипеткой, и снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммахзаписывают до четвертого десятичного знака. Перед прибавлением ацетона в колбус раствором гидроксиламина пипетку с ацетоном снаружи обтирают кусочкомфильтровальной бумаги, затем конец пипетки приближают к уровню раствора ибыстро сливают ацетон в раствор. Колбу закрывают пробкой, содержимоеперемешивают вращательным движением до тех пор, пока жидкость не перестанетподниматься по стенкам колбы. По разнице взвешивания определяют массу навескиацетона.

Ксодержимому колбы прибавляют 0,2 см³ раствора бромфенолового синегои титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до исчезновениязеленого оттенка и появления голубовато-синей окраски, наблюдаемой в проходящемсвете на белом фоне.

Одновременно готовятконтрольный раствор, для этого в коническую колбу помещают 35 см³ воды,15 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют 0,2 см³раствора солянокислого бромфенолового синего и титруют в тех же условиях темиже реактивами.

4.3.2.3. Обработкарезультатов

Массовую долю ацетона (Х₁)в процентах вычисляют по формуле

Х₁=

где V - объем раствора гидроокисинатрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,5 моль/дм³,израсходованный на титрование пробы ацетона, см³;

V₁- объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,5моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

0,02904 - масса ацетона,соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокисикалия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г;

т - масса навески ацетона, г.

Результат округляют довторого десятичного знака для продукта высшего сорта и до первого десятичногознака для продукта первого и второго сортов.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 1 %.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.4. Определение плотности

Плотность определяют по ГОСТ 18995.1.

При разногласиях в оценкеплотности определение проводят по разд. 2.

4.5. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяютметодом Фишера по ГОСТ 14870 илихроматографическим методом по п. 4.6.4.

При разногласиях в оценкемассовой доли воды определение проводят методом Фишера.

4.5.1.Определение массовой доли воды методом Фишера проводят по ГОСТ 14870, при этом берут 2 см³ анализируемого ацетона, в качестверастворителя используют 5 см³ пиридина. Применяют реактив Фишераневидоизмененного состава.

Результат округляют допервого десятичного знака.

4.5; 4.5.1. (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.5.2 - 4.5.2.4.(Исключены, Изм. № 2).

4.6.Массовую долю метилового спирта определяют хроматографическим методом по п.п. 4.6.1 и 4.6.2 или по п. 4.6.4 или химическим(фотометрическим) методом по п. 4.6.3.

При разногласиях в оценкемассовой доли метилового спирта определение проводят хроматографическим методомпо п. 4.6.4.

4.6.1. Определение массовой доли метилового спиртахроматографическим методом

4.6.1.1.Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф спламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности 2,5 ∙ 10^-8мг/с и возможностью ввода пробы непосредственно в колонку.

Колонка хроматографическаяиз нержавеющей стали или стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шкаф сушильный,обеспечивающий нагрев до температуры 250 °С.

Баня водяная или лампанакаливания инфракрасная зеркальная.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706или аналогичного типа.

Линейка измерительная по ГОСТ427 или линейка чертежная по ГОСТ 17435.

Микрошприц типа МШ-10 илиМШ-1.

Секундомер механический3-го класса точности.

Колба круглодоннаяК-1-250-29/32 ТС по ГОСТ25336.

Сита с сетками по ГОСТ6613 или набор сит «Физприбор» с размерами сторон ячеек 0,10; 0,12; 0,14;0,16; 0,20 мм.

Носитель твердый: хроматонN-AW, целит-545, порохром-1, с частицами размером 0,10 - 0,12; 0,12 - 0,14мм, допускается применение фракции 0,16 - 0,20 мм.

Фаза неподвижная жидкая:1, 2, 3-трис (бета-цианэтокси) пропан (ТЦЭП) илиполиэтилен-гликоль (ПЭГ)-300 или 400.

Газ-носитель: азот по ГОСТ9293 или гелий марки А или Б.

Водород технический по ГОСТ 3022марки А или Б, высший или первый сорт.

Воздух для питанияприборов.

Растворитель неподвижнойфазы: хлороформ для хроматографии, х. ч. или медицинский.

Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ2768, высший сорт.

Метанол-яд дляхроматографии, х. ч. или по ГОСТ 6995.

Вещество-эталон: третичныйамиловый спирт, ч., или бутанол-2 для хроматографии, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.6.1.2.Подготовка к анализу

Приготовление наполнителяколонки

Наполнитель готовят израсчета 15 % неподвижной фазы от массы твердого носителя. Результатывзвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака.Твердый носитель освобождают от пыли декантацией дистиллированной водой,высушивают при 200 - 250 °С в течение 2 ч в сушильном шкафу, переносят вкруглодонную колбу, охлаждают до 40 - 50 °С и заливают раствором неподвижнойфазы в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердыйноситель был покрыт раствором. В течение 40 - 50 мин время от времени осторожноперемешивают содержимое колбы круговыми движениями. Затем растворитель удаляютна водяной бане или на инфракрасной лампе до исчезновения запаха хлороформа.

Подготовкахроматографических колонок

Для анализа применяютсоставную хроматографическую колонку, соотношение длин секций с ПЭГ и ТЦЭПравно 2 : 1. Подготовку хроматографических колонок и заполнение сорбентомвыполняют по инструкции к хроматографу.

В первую (по ходугаза-носителя) секцию колонки засыпают наполнитель с ПЭГ, во вторую - с ТЦЭП.Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя кдетектору, устанавливают расход азота 5 - 10 см³/мин и поднимаюттемпературу термостата до 100 °С в течение 1 - 1,5 ч. При 100 °С выдерживают втечение 8 ч.

Эффективность колонки,вычисленная по пику третичного амилового спирта (бутанола-2) в соответствии с ГОСТ17567, должна быть не ниже 800 теоретических тарелок на 1 м.

Градуировка прибора(определение градуировочных коэффициентов).

Градуировку хроматографаосуществляют по 4 - 5 искусственным смесям ацетона с метанолом. Смеси готовятвзвешиванием в пенициллиновом пузырьке с плотно закрытой пробкой. В ацетондобавляют шприцем метанол и третичный амиловый спирт или бутанол-2 с такимрасчетом, чтобы массовая доля каждого составляла 0,05 - 0,20 %. Результатывзвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Получают неменее трех хроматограмм каждой искусственной смеси в условиях проведенияанализа (п. 4.6.1.3).

Градуировку проводят нереже одного раза в квартал.

Градуировочный коэффициент(К) для метанола вычисляют по формуле

,

где т - масса метанола в смеси, г;

h_эт- высота пика эталона, мм;

m_эт- масса эталона в смеси, г;

h- высота пикаметанола, мм.

При использовании ацетона,содержащего примесь метанола, предварительно методом добавки определяют егомассовую долю. За результат определения градуировочного коэффициента принимаютсреднее арифметическое всех определений, допускаемые расхождения между которымине должны превышать 10 % относительно определяемой величины. Результатокругляют до третьего десятичного знака.

4.6.1.3. Проведение анализа

Условия проведения анализа:                                           Хроматон        Порохром

температура термостата, °С............................................... 65 ± 10              75 ±10

температура испарителя, °С.............................................. 100 ± 10            100 ± 10

расход газа-носителя, см³/мин........................................... 25± 10              25 ± 10

объем пробы, мм³................................................................ 0,4- 1,0             0,4 - 1,0

скорость движения диаграммной ленты, мм/ч................ 200 - 240           200 - 240

1 -метанол; 2 - этанол; 3 - трет-амиловый спирт

Черт. 2*

* Черт. 1. (Исключен, Изм. № 2).

Масштабзаписи хроматограммы устанавливают таким, чтобы при массовой доле метанола 0,02% высота пика была не менее 10 мм.

Подготовкук анализу и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии синструкцией к прибору.

Типоваяхроматограмма анализа пробы технического ацетона приведена на черт. 2.

Впенициллиновый пузырек с плотно закрытой пробкой помещают около 10 г пробы ацетонаи взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертогодесятичного знака. Шприцем добавляют 5 мм³ (примерно 0,05 %)внутреннего эталона и снова взвешивают. Пробу с эталоном тщательноперемешивают, отбирают микрошприцем и быстро вводят непосредственно в колонку.

4.6.1.4. Обработкарезультатов

Высотыпиков измеряют с помощью линейки с точностью до 0,5 мм. Нулевую линию проводяткак продолжение пика ацетона.

Массовуюдолю примеси метанола (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

,

где R - отношениемассы эталона к массе пробы без эталона;

К_т- градуировочный коэффициент для метанола;

h - высотапика метанола, мм;

h_эт- высота пика эталона, мм.

Результатокругляют до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднееарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютноерасхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.

Абсолютноерасхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышаетдопускаемое расхождение, равное 0,009 %.

4.6.1.1- 4.6.1.4. (Измененная редакция,Изм. № 2).

4.6.2. Допускается проводитьхроматографическое определение метанола, применяя в качестве наполнителяколонки динохром П или хроматон N, пропитанный ПЭГ-300 (10 % от массы носителя). Приэтом анализ проводят при следующих условиях, указанных ниже:

температура колонки, °С................................................................................. 65 - 75

температура испарителя, °С........................................................................... 150

скорость газа-носителя, см³/мин.................................................................... 45

скорость движения ленты потенциометра, мм/ч......................................... 600

объем пробы, мм³............................................................................................ 2

Обработкурезультатов ведут по площадям пиков.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.3.Определение массовой доли метилового спирта химическим (фотометрическим)методом

4.6.3.1.Аппаратура, материалы и реактивы

ФотоэлектроколориметрКФК или спектрофотометр СФ-16 или СФ-26.

Баняводяная.

ПробиркиП-4-15-14/23ХС по ГОСТ25336 с меткой на 15 см³.

Пипетки 2-2-5, 4-2-1,4-2-2, 6-2-10 по НТД.

Колбы мерные 2-100-2,2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ1770.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204,раствор 3 : 1.

Кислотаортофосфорная по ГОСТ 6552,раствор 1 : 9.

Натрий сернистокислый пиропо ТУ 6-09-4327, 10 %-ный раствор свежеприготовленный.

Соль динатриеваяхромотроповой кислоты, ч. д. а., раствор с массовой долей 1 %,свежеприготовленный и профильтрованный.

Раствор водно-метанольный,готовят по ГОСТ4212 (7 см³ раствора содержат 1 мг метилового спирта).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.6.3.2. Построениеградуировачного графика

В десять мерных колбвместимостью 100 см³ помещают 0,15; 0,20; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0;3,0; 4,0; 5,0 см³ водно-метанольного раствора и доводят до меткидистиллированной водой. Из каждой колбы пипеткой отбирают в пробирки по 2 см³приготовленных растворов.

Масса метанола в пробиркахсоответственно равна 0,003; 0,004; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08;0,1 мг. В каждую пробирку добавляют 0,4 см³ раствора ортофосфорнойкислоты, 0,5 см³ раствора марганцовокислого калия, перемешивают иоставляют в покое. Через 10 мин прибавляют по каплям, каждый раз встряхивая,раствор пиросернистокислого натрия до обесцвечивания. Затем прибавляют 10 см³раствора серной кислоты, закрывают пробкой, осторожно перемешивают, прибавляют0,4 см³ раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты,перемешивают. Пробирки выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин.Затем пробирки охлаждают в течение 5 мин в стакане под струей холодной воды,доводят объемы растворов до 15 см³, перемешивают и снова охлаждают.

Одновременно готовят вдвух пробирках контрольный раствор, куда добавляют все реактивы, кроме метанола,и в тех же количествах, что и при построении градуировочного графика.Содержимое пробирок перемешивают между собой и заливают в кюветы. При измеренииоптической плотности на однолучевом приборе контрольный раствор готовят в однойпробирке.

Оптическую плотностьрастворов измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщинойпоглощающего свет слоя 30 мм, при длине волны λ = 582 нм (желтыйсветофильтр).

По полученным даннымстроят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу метилового спиртав миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие величины оптическихплотностей.

4.6.3.1; 4.6.3.2.(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.3.3. Проведениеанализа

5 см³ ацетонапомещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем до меткиводой и перемешивают.

В две градуированныепробирки помещают по 2 см³ полученного раствора. В одну пробиркуприбавляют те же реактивы в тех же количествах, что и при построенииградуировочного графика, во вторую прибавляют 10 см³ раствора сернойкислоты, 0,4 см³ раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты,перемешивают и обе пробирки выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15мин.

Затем содержимое пробирокохлаждают, доводят до 15 см³ водой, перемешивают и снова охлаждают. Величинуоптической плотности растворов измеряют по отношению к контрольным растворам.Контрольный раствор для первой пробирки готовят в удвоенном количестве так же,как при построении градуировочного графика, для второй - в две градуировочныепробирки берут по 10 см³ раствора серной кислоты, прибавляют по 0,4см³ раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, выдерживают вкипящей водяной бане 15 мин, охлаждают, доводят до метки водой. Содержимоеобеих пробирок перемешивают между собой и заливают в кюветы.

По полученным значениямоптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу веществв пересчете на метанол, реагирующих с хромотроповой кислотой при окислениипробы перманганатом, и массу веществ, взаимодействующих с хромотроповой кислотойбез окисления пробы перманганатом.

4.6.3.4.Обработка результатов

Массовуюдолю метилового спирта (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

где m₁- масса веществ, в пересчете на метанол, взаимодействующих с хромотроповой кислотойпри окислении пробы перманганатом, мг;

m₂- масса веществ, в пересчете на метанол, взаимодействующих с хромотроповойкислотой без окисления пробы перманганатом, мг;

V - объемацетона, взятый для анализа, см³;

р- плотность ацетона, определенная по ГОСТ 18995.1,г/см³;

200- вместимость мерной колбы, в которой готовят водный раствор ацетона, см³;

2- объем водного раствора ацетона, взятый для анализа, см³;

1000- пересчет массы навески ацетона, мг.

Зарезультат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельныхопределений, допускаемые расхождения между которыми при доверительнойвероятности Р = 0,95 не должны превышать в процентах:

0,0075- при массовой доле метанола 0,05 %,

0,02- при массовой доле метанола 0,15 %.

Результатокругляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.4.Определение массовой доли метилового спирта и воды хроматографическим методом

4.6.4.1.Аппаратура, материалы, посуда, реактивы

Хроматографс детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану не более1 ∙ 10^-3 % (по объему).

Колонкахроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1 м, внутреннимдиаметром 2 - 3 мм.

МикрошприцМШ-10.

Шкафсушильный.

Трубкакварцевая или из нержавеющей стали длиной 100 мм, внутренним диаметром 40 мм.

Интеграторыэлектронные И-02, И-05.

Линейкаизмерительная по ГОСТ 427или линейка чертежная по ГОСТ 17435.

Микроскопотсчетный МПБ-2 или лупа измерительная ЛИ 3 ∙ 10^´по ГОСТ 25706или аналогичного типа.

Лампанакаливания инфракрасная зеркальная или баня водяная.

Секундомермеханический 3-го класса точности.

Часыэлектрические показывающие по ТУ 25-07-1503 или аналогичного типа.

Эксикаторпо ГОСТ25336.

Ситас сетками по ГОСТ6613 или набор сит «Физприбор» с размерами сторон ячеек 0,160; 0,200; 0,250мм.

Носительтвердый: полисорб-1, частицами размером 0,160 - 0,200 мм или 0,200 - 0,250 мм.

Фазынеподвижные жидкие: жидкость фторсиликоновая ФС-16 и масло метилсиликоновое ПМС-100;допускается применять 1, 2, 3-трис (бета-цианэтокси) пропан(ТЦЭП) и силиконовый эластомер Е-301 или аналогичного типа, обеспечивающиеполное разделение пиков метанола и воды.

Нитистеклянные по ГОСТ 8325или ткани фильтровальные из стеклянных нитей по ГОСТ10146, или вата стеклянная.

КолбаК-1-250-29/32 ТС по ГОСТ25336.

СтаканВ-1-50 по ГОСТ25336.

Газ-носитель:гелий газообразный технический или водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б,высший или первый сорт.

Азотгазообразный по ГОСТ 9293.

Хлороформпо ГОСТ 20015.

Ситамолекулярные NaA,СаА или импортные 4А, 5А, гранулы или частицы размером не менее 160 мм.

Ацетонпо ГОСТ 2603 или поГОСТ 2768, высший сорт.

Метанол-яддля хроматографии или по ГОСТ 6995.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709.

4.6.4.2. Подготовка канализу

Приготовление наполнителяколонки

Полисорб-1просеивают и заполняют трубку необходимым объемом, выдерживают в течение 3 - 4ч при температуре (150 ± 10) °С в токе азота.

ФС-16или ТЦЭП и ПМС-100, или Е-301 (0,7 и 3,0 % от массы носителя соответственно)взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в круглодоннуюколбу, растворяют в хлороформе и вносят термически обработанный носитель,взвешенный с точностью до второго десятичного знака. Раствор выдерживают втечение 40 - 50 мин, периодически перемешивая, при комнатной температуре. Затемрастворитель выпаривают на инфракрасной лампе или водяной бане при температуре60 - 70 °С до сыпучего состояния приготовленного наполнителя.

Допускаетсяприменять термически обработанный носитель без нанесения неподвижных фаз приусловии четкого разделения пиков метанола и воды.

Подготовкаколонки

Подготовкуколонки и заполнение носителем выполняют по инструкции, прилагаемой кхроматографу. Слой наполнителя на входе и выходе колонки укрепляют тампонами изстеклянных нитей или стеклянной ваты. Заполненную колонку устанавливают втермостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителемв течение (8 ± 1) ч при температуре (95 ± 5) °С. Затем колонку охлаждают докомнатной температуры, подключают к детектору и проверяют герметичность газовойлинии.

Градуировкахроматографа

Подготовку хроматографа к анализу и вывод его на рабочий режим проводят всоответствии с инструкцией к прибору.

Условияработы хроматографа:

температура термостата, °С..................................................................... 75 ± 5

температура испарителя, °С.................................................................... 130 ± 10

температура детектора, °С....................................................................... 110 ± 10

расход газа-носителя, см³/мин................................................................. 35 ± 10

объем пробы, мм³..................................................................................... 1 - 3

скорость передвижения диаграммной ленты, мм/ч.............................. 240 - 600

Масштабзаписи хроматограммы выбирают таким, чтобы при массовой доле метанола 0,02 %высота пика была не менее 10 мм.

Дляградуирования прибора готовят не менее трех искусственных смесей, близких посоставу к анализируемому продукту. Результаты взвешивания в граммах записываютдо четвертого десятичного знака. Для приготовления искусственных смесейиспользуют ацетон, очищенный молекулярными ситами, предварительно прокаленнымипри температуре (390 ± 15) °С в течение 3 - 4 ч и охлажденными в эксикаторе. Надве части (по объему) ацетона берут одну часть молекулярных сит.

Принеполном удалении примесей остаточное содержание воды и метанола определяютметодом добавок и учитывают при приготовлении искусственных смесей. Смесиготовят в склянке с пробкой, обеспечивающей герметичность. Получают четыре-пятьхроматограмм каждой искусственной смеси непосредственно после приготовления.

Градуировочныйкоэффициент (K_i)для каждой примеси вычисляют по формуле

K_i

где S_iиS- площади пиков определяемой примеси и ацетонасоответственно, мм²;

M_iи М - масштаб записи пиков определяемойпримеси и ацетона соответственно;

m_iи т - масса навески определяемой примеси и ацетона соответственно, г.

Площадьпиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную наполовине высоты, или получают с помощью электронного интегратора.

Высотупика измеряют с помощью линейки с точностью до 0,5 мм, ширину - с помощьюмикроскопа или лупы с точностью до 0,1 мм.

Допускаетсяпроводить расчет по высотам пиков, полученным с помощью линейки илиэлектронного интегратора.

Результатокругляют до третьего десятичного знака.

Заградуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическоерезультатов всех определений, относительное расхождение между которыми непревышает допускаемое расхождение, равное 5 %.

Градуировкуприбора проводят не реже одного раза в квартал и после каждой смены наполнителяв колонке или ремонта прибора.

4.6.4.3. Проведениеанализа

Пробуацетона без предварительной подготовки микрошприцем быстро вводятнепосредственно в колонку. Затем проводят корректировку объема вводимой пробы имасштаба регистрации. Получают не менее двух хроматограмм.

Идентификациюпиков хроматограммы проводят методом добавок индивидуальных веществ.

Типоваяхроматограмма технического ацетона приведена на черт. 3.

1 -воздух; 2 - вода; 3 - метанол; 4 - ацетон

Черт. 3

4.6.4.4. Обработкарезультатов

Массовуюдолю метанола и воды (Х_i)в процентах вычисляют по формуле

,

где K_i -градуировочный коэффициент для определяемой примеси;

S_i иS- площади пиков определяемой примеси и ацетонасоответственно, мм²;

M_iиМ - масштаб записи пиков определяемой примеси и ацетона соответственно;

100- массовая доля ацетона в анализируемой пробе, %.

Результатокругляют до второго десятичного знака при определении массовой доли метанола идо первого десятичного знака при определении массовой доли воды.

Зарезультат анализа принимают среднее арифметическое результатов двухпараллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышаетдопускаемое расхождение, равное 0,003 % при определении массовой доли метанолаи 0,020 % - при определении массовой доли воды.

Абсолютноерасхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышает0,009 % для массовой доли метанола и 0,085 % - для массовой доли воды.

4.6.4- 4.6.4.4. (Введеныдополнительно, Изм. № 2).

4.7. Определениемассовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

4.7.1.Посуда, материалы и реактивы

Колба Кн-1-250-29/32 ТС поГОСТ25336.

Пипетка 2-2-50 или 3-2-50по НТД.

Бюретка 6-2-5, 7-2-3 или7-2-10 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин (индикатор),спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ4919.1.

Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328или калия гидроокись по ГОСТ 24363концентрации с (NaOH) или с (КОН) =0,01 моль/дм³ = (0,01 н.).

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.7.2. Проведение анализа

Отмеряют пипеткой 50 см³ацетона, пипеткой переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью250 см³, содержащую 50 см³ воды.

К раствору прибавляют двекапли фенолфталеина. Полученный раствор титруют раствором щелочи, непрерывноперемешивая содержимое колбы, до появления розовой окраски, заметной впроходящем свете на белом фоне и устойчивой в течение 10 - 15 с.

Одновременно в тех жеусловиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт с 50 см³ воды.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчетена уксусную кислоту (Х₅) в процентах вычисляют поформуле

,

где V - объем анализируемой пробыацетона, см³;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V₂ -объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

ρ - плотностьанализируемого ацетона, определенная по ГОСТ 18995.1,г/см³;

0,0006 - масса уксуснойкислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия илигидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95не должны превышать 0,0001 %.

Результат округляют дотретьего десятичного знака.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.8. Определениеустойчивости к окислению марганцовокислым калием

4.8.1. Посуда, реактивы и растворы

Термостат или баняводяная.

Термометр с пределомизмерения от 0 до 50 °С или от 0 до 100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Пипетка 4(5)-2-1 по НТДили бюретка 1(3)-2-1 по НТД.

Цилиндр 2-100 или 4-100 поГОСТ1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,раствор с массовой долей 0,1 %; раствор годен в течение суток.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.2. Проведение анализа

100 см³ ацетонапомещают в цилиндр, прибавляют 1 см³ раствора марганцовокислогокалия и тщательно перемешивают. Цилиндр помещают в темное место и поддерживаюттемпературу раствора (20 ± 2) °С. Продукт считают соответствующим требованиямнастоящего стандарта, если в течение 4 ч для высшего сорта, 2 ч для 1-го сортаи 45 мин для 2-го сорта сохранится розовая окраска раствора.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

5.1. Технический ацетон заливают в специальновыделенные для ацетона железнодорожные цистерны с верхним сливом илиуниверсальным сливным прибором, автоцистерны, в бочки алюминиевые по ГОСТ 21029 ,стальные или оцинкованные по ГОСТ 17366, ГОСТ 13950 ,тип I,ГОСТ 6247,вместимостью от 100 до 275 дм³, в стеклянные бутыли по ОСТ 6-09-185,вместимостью 10 и 20 дм³.

5.1.1.Загрузочный люк цистерн закрывают и пломбируют.

5.1.2 Бутыли с техническим ацетоном закупориваюткорковыми, деревянными, полиэтиленовыми или притертыми стеклянными пробками;корковые и деревянные пробки обертывают пергаментом. Пробки сверху покрываютполиэтиленовой пленкой и обвязывают шпагатом.

Бутылиупаковывают по ГОСТ 26319в деревянные ящики номер 1 или 4 по ГОСТ18573 и уплотняют древесной стружкой или полиэтиленовыми амортизаторами.Деревянные ящики и древесная стружка должны быть пропитаны негорючим веществом(насыщенным раствором хлористого кальция (магния) или сульфата аммония).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2. Маркировка

5.2.1.На железнодорожных цистернах должна быть предупредительная надпись «Огнеопасно»и трафарет приписки.

5.2.2. Бочки и бутыли маркируют по ГОСТ14192.

Накаждую бочку с ацетоном наносят следующие дополнительные обозначения:

наименованиепродукта и его сорт;

датуизготовления;

массубрутто и нетто;

номерпартии, номер места;

обозначениенастоящего стандарта;

знакопасности по ГОСТ 19433 (класс 3,подкласс 3.2, классификационный шифр 3212), серийный номер ООН 1090;

манипуляционныйзнак «Беречь от нагрева».

Кбочкам с ацетоном, транспортируемым автомобильным транспортом, допускаетсяприкреплять ярлык с теми же обозначениями,

Накаждую бутыль с ацетоном прикрепляют ярлык с указанными обозначениями идополнительными манипуляционными знаками «Хрупкое. Осторожно» и «Верх».

5.3. Ацетон транспортируют транспортом всех видов всоответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данноговида.

Воздушнымтранспортом перевозят только на грузовых судах с максимальным объемом нетто наодну упаковку 60 дм³.

Пожелезной дороге перевозят в бочках в крытых вагонах (повагонными или мелкимиотправками).

Притранспортировании ацетона в бочках вместимостью 100 дм³ в крытыхжелезнодорожных вагонах, речным и морским транспортом перевозку осуществляютпакетами в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими натранспорте данного вида и ГОСТ21650. При формировании пакетов из бочек должны соблюдаться требования ГОСТ26663.

Ацетон в бутылях перевозяттолько автомобильным транспортом.

5.2.2- 5.3. (Измененная редакция,Изм. № 2).

5.4.Технический ацетон хранят в стальных, алюминиевых, оцинкованных емкостях или бочкахи в стеклянных бутылях в соответствии с правилами хранения огнеопасных веществ.

5.5. Упаковку, маркировку, транспортирование ихранение ацетона, предназначенного для розничной торговли, осуществляют всоответствии с ГОСТ9980.3 - ГОСТ 9980.5 .Срок хранения (годности) - не ограничен.

5.5.1.Ацетон, предназначенный для розничной торговли, упаковывают в стеклянные бутылии флаконы вместимостью 30, 50, 100, 500 и 1000 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.2. На бутыли ифлаконы, а также транспортную тару с ацетоном, предназначенным для розничнойторговли, наносят маркировку, содержащую следующие обозначения:

наименованиепредприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта«Ацетон»;

массу нетто;

номер партии;

дату изготовления;

обозначение настоящегостандарта;

указание: «Ацетонпредназначается для растворения лаков, красок и эмалей»;

предупредительные надписи«Беречь от нагрева», «Хрупкое. Осторожно».

5.5.3.Допускается по согласованию с потребителем применение тары-оборудования по ГОСТ 24831 .

5.5.4. Масса бруттоупаковки не должна превышать 20 кг.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовительгарантирует соответствие технического ацетона требованиям настоящего стандартапри соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срокхранения технического ацетона в стальных, алюминиевых и оцинкованных емкостях ибочках - три месяца, в стеклянной таре - один год со дня изготовления.

Гарантийный срок хранениятехнического ацетона высшего сорта в неоцинкованных емкостях из углеродистойстали - один месяц со дня изготовления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерствомнефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.08.84 № 3030

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2768-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято попротоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии исертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (июль 2001 г.) с Изменениями № 1,2, утвержденными в октябре 1985 г., сентябре 1989 г. (ИУС 1-86, 1-90)

СОДЕРЖАНИЕ