РЕАКТИВЫ

АЦЕТОН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2603-79

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТСОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандартраспространяется на ацетон, который представляет собой прозрачную, бесцветную,легковоспламеняющуюся жидкость с характерным запахом, смешивающуюся в любыхсоотношениях с водой, спиртом и эфиром; растворяется в хлороформе.

Формулы: эмпирическая С₃Н₆О

структурная

Относительная молекулярнаямасса (по международным атомным массам 1987 г.) - 58,08.

Температура кипения 55,5 -56,5 °С, плотность 0,790 - 0,791 г/см³. Допускается изготовлять ацетонпо ИСО 6353-2-83 (Р.2) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. №2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Ацетон должен бытьизготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта потехнологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическимпоказателям ацетон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным втабл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Постепени воздействия на организм ацетон относят к малоопасным веществам (4-йкласс опасности по ГОСТ 12.1.005 ).

Ацетон обладаетнаркотическим действием, поражает центральную нервную систему.

Предельно допустимаяконцентрация (ПДК) паров ацетона в воздухе рабочей зоны - 200 мг/м³.

2.2. Ацетон -легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки минус 18°С. Температура самовоспламенения 535 °С. Концентрационныепределы распространения пламени (воспламенения) (по объему): нижний - 2,7 %,верхний - 13 %. Температурные пределы распространения пламени (воспламенения):нижний - минус 20 °С, верхний - плюс 6 °С.

Ацетон образует с воздухомвзрывоопасные смеси категории IIА, группы TI.

2.3. При работе с ацетономнеобходимо применять средства индивидуальной защиты. Не допускать попаданиепрепарата внутрь организма и на кожные покровы.

Помещения, в которыхпроводят работу с ацетоном, должны быть оборудованы непрерывнодействующейприточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжномшкафу лаборатории.

2.4. Работы с ацетономследует проводить вдали от огня. Средства пожаротушения: распыленная вода,пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).

Разд. 2. (Измененнаяредакция, Изм. № 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а.Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяютлабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другиесредства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование стехническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не нижеуказанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. №2, 3).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1,4 кг (1,7 дм³).Количество ацетона, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушейили мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % (по объему).

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

4.2. Определение массовой доли ацетона

Массовую долю ацетонаопределяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органическихпримесей и воды в процентах.

4.2.1. Определениемассовой доли органических примесей

Метод заключается вгазохроматографическом разделении примесей, «внутреннего эталона» и основногокомпонента, определении примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора иобработке результатов по методу «внутреннего эталона».

(Измененная редакция, Изм. №1).

4.2.1.1.Приборы, материалы и реактивы

Хроматограф газовыйаналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонкагазохроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10мм³.

Интегратор электронный илиизмерительная лупа по ГОСТ 25706и линейка металлическая по ГОСТ 427или планиметр.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель (азотгазообразный технический высшего сорта по ГОСТ 9293).

Газы вспомогательные(водород технический по ГОСТ 3022 и воздух).

Носитель твердый сминимальными адсорбционными свойствами с частицами размеров 0,200 - 0,315 мм(динохром II, хромосорб PAW, хроматон N, целит545 или другой твердый носитель).

Фаза неподвижная(полиэтиленгликоль 300 или другая жидкая фаза).

«Внутренний эталон» (спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ18300, высшего сорта).

Альдегид уксусныйтехнический по нормативной документации, высшего сорта.

Хлороформ по ГОСТ 20015,технический.

Метанол-яд по ГОСТ 6995,х.ч.

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

4.2.1.2.Подготовка к анализу

Приготовление насадки

Полиэтиленгликоль в количестве10 % от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформадолжен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. Припомешивании в раствор засыпают твердый носитель, высушенный при 150 °С всушильном шкафу. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной банепри постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 °С в течение 1ч.

Колонку заполняют по ГОСТ21533. Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой кнему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температураколонки, °С....................................................... 65 -70

Температураиспарителя, °С.................................................. 150

Расходазота (газа-носителя), см³/мин................................... 45

Шкалаусилителя, А................................................................ 10·10^-10- 50·10^-10

Скоростьдвижения диаграммной ленты, мм/ч................... 600

Объеманализируемой пробы, мм³........................................ 2

Продолжительностьанализа, мин......................................... 25

(Измененная редакция, Изм. №3).

4.2.1.3. Проведениеанализа

Массовую долю примесейопределяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона»используют этиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,05 % отмассы анализируемой пробы. При установившемся режиме в испаритель хроматографавводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Неподвижная фаза и носительдолжны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей(метанола и уксусного альдегида) и «внутреннего эталона».

Последовательность выходакомпонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочныезначения градуировочных коэффициентов приведены в табл. 2 и на черт. 1.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Типовая хроматограмма ацетона

1 - уксусный альдегид; 2 - ацетон; 3 - метанол; 4 - этиловыйспирт «внутренний эталон»

Черт. 1

4.2.2. Обработкарезультатов

4.2.2.1.Площади пиков определяют, как произведение высоты пика на его ширину,измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлическойлинейки и измерительной лупы.

Допускается определятьплощадь пиков с помощью электронного интегратора или планиметра.

Массовую долю каждой примеси(X_i) в процентах вычисляют по формуле

,

где С - массовая доля «внутреннего эталона» ванализируемой пробе, %;

S_i - площадь пика i-го компонента, мм;

K_i - градуировочныйкоэффициент i-го компонента;

S_эт - площадь пика «внутреннегоэталона», мм².

Градуировочные коэффициентыопределяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе,по ГОСТ21533.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 0,01 % при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

4.2.2.2.Массовую долю ацетона (X) в процентах вычисляют поформуле

,

где SХ_i -сумма массовых долей органических примесей, %;

Х₄ - массовая доля воды,определяемая по п. 4.9, %.

4.2.2.3. Допускаетсямассовую долю ацетона (X) в процентах вычислять поформуле

,

где Х₁ - массовая доляспиртов, определяемая по п. 4.3, %;

Х₄ - массовая доля воды,определяемая по п. 4.9, %.

При разногласиях в оценкемассовой доли ацетона, расчет производят по формуле п. 4.2.2.2.

4.3. Определение массовой доли спиртов (СН₃ОН)

4.3.1. Реактивы,растворы, посуда и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204,раствор в соотношении 3:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ6552, раствор в соотношении 1:9.

Натрия пиросульфиттехнический, раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный.

Хромотроповой кислотыдинатриевая соль, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный ипрофильтрованный.

Раствор, содержащий СН₃ОН;готовят по ГОСТ4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовойконцентрации 0,02 мг/см³ (раствор готовят непосредственно передприменением).

Пробирки П-2-15-14/23 ХС по ГОСТ1770.

Колба 2-200-2 по ГОСТ1770.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5и 10 см³.

Фотоэлектроколориметр любоготипа.

4.2.2.2-4.3.1. (Измененнаяредакция, Изм. № 2, 3).

4.3.2. Подготовки канализу

4.3.2.1. Построениеградуированного графика

Готовят растворы сравнения.Для этого в пробирки помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02 и 0,03 мгСН₃О и доводят объемы растворов водой до 2 см³.

Одновременно готовят вудвоенном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащийСН₃ОН.

В каждый раствор прибавляют0,4 см³ раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см³ растворамарганцовокислого калия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на10 мин. Затем прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натриядо обесцвечивания растворов. Затем прибавляют 10 см³ раствора сернойкислоты и, закрыв пробкой, осторожно перемешивают; после этого прибавляют 0,4см³ раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и сноваперемешивают.

Пробирки с растворамивыдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объемырастворов доводят водой до 15 см³, перемешивают и снова охлаждают. Вконтрольный раствор прибавляют в том же порядке все реактивы в удвоенномколичестве (для заполнения двух кювет).

Оптическую плотностьрастворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах столщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь желтым светофильтром (длинаволны 582 нм).

По полученным данным строятградуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в растворы сравнениямассу СН₃ОН в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующую ейоптическую плотность.

4.3.3. Проведение анализа

2,5 см³ препаратапомещают в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. 2 см³полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 0,4 см³раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см³ раствора марганцовокислогокалия, перемешивают и оставляют в покое. Через 10 мин прибавляют по каплям привстряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания раствора. Затемприбавляют 10 см³ раствора серной кислоты, закрыв пробкой, осторожно перемешивают,прибавляют 0,4 см³ раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты иснова перемешивают.

Пробирку с растворомвыдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объемраствора доводят водой до 15 см³, перемешивают и снова охлаждают.

Одновременно готовятконтрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотностьанализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же,как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптическойплотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу спиртов (СН₃ОН)в анализируемом растворе в миллиграммах.

4.3.2.1, 4.3.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 3).

4.3.4. Обработкарезультатов

Массовую долю спиртов (СН₃ОН)(Х₁) в процентах вычисляют по формуле

,

где т - масса спиртов (СН₃ОН),найденная по градуированному графику, мг;

V- объем ацетона,взятый для анализа, см³;

0,79 - плотность ацетона,г/см³.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 20 %.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности P =0,95.

Допускается заканчиватьопределение визуально, сравнивая на белом фоне окраску анализируемого растворас окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым,содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый дляанализа, чистый - 0,02 мг СН₃ОН.

При разногласиях в оценкемассовой доли спиртов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026из объема анализируемого препарата 250 см³ (200 г). Выпариваниепроводят на водяной бане.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности P =0,95.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2, 3).

4.5. Определение массовой доли кислот (СН₃СООН)

(Измененная редакция, Изм. №3).

4.5.1. Реактивы,растворы и посуда

Вода дистиллированная, несодержащая углекислоты, готовят по ГОСТ4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм³(0,01 н.); готовят по ГОСТ25794.1.

Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор),спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ4919.1.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ25336.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ1770.

Пипетка вместимостью 1 см³.

Бюретка вместимостью 2 или 3см³.

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

4.5.2. Проведение анализа

25 см³ водыпомещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 0,1 см³раствора фенолфталеина и затем осторожно по каплям из бюретки растворгидроокиси натрия до тех пор, пока появившаяся розовая окраска будет сохранятьсяв течение 1 мин. Затем к раствору добавляют 25 см³ (20 г) препарата,перемешивают вращательным движением, не взбалтывая, и титруют из бюреткираствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, сохраняющейся втечение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. №3).

4.5.3. Обработкарезультатов

Массовую долю кислот (СН₃СООН)(Х₂) в процентах вычисляют по формуле

,

где V₁ - объем раствора гидроокисинатрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный натитрование анализируемого препарата, см³;

0,0006 -масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокисинатрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

V- объемацетона, взятый для анализа, см³;

0,79 - плотность ацетона,г/см³.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 20 %.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

4.6. Определение массовой доли щелочей (NH₃)

(Измененная редакция, Изм. №3).

4.6.1. Реактивы,растворы и посуда

Вода дистиллированная, несодержащая углекислоты; готовят по ГОСТ4517.

Кислота серная по ГОСТ 4204,раствор молярной концентрации с (¹/₂H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³(0,01 н.); готовят по ГОСТ25794.1 или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствормолярной концентрации с (НСl)=0,01 моль/дм³(0,01 н.); готовят по ГОСТ25794.1,

Метиловый красный(индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ4919.1.

Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300, высшего сорта.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ1770.

Пипетка вместимостью 1 см³.

Бюретка вместимостью 10 см³.

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

4.6.2. Проведение анализа

50 см³ препаратапомещают в коническую колбу (с пришлифованной пробкой), содержащую 25 см³воды, прибавляют 0,1 см³ раствора метилового красного, закрываютколбу пробкой, перемешивают вращательным движением и титруют из бюретки растворомсерной или соляной кислоты, приливая его по каплям и непрерывно перемешиваясодержимое колбы (вращательным движением, не взбалтывая) до перехода желтойокраски раствора в розовую.

(Измененная редакция, Изм. №3).

4.6.3. Обработкарезультатов

Массовую долю щелочей (NH₃) (X₃) в процентахвычисляют по формуле

,

где V₁ - объем растворасерной или соляной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный натитрование, см³;

V- объемацетона, взятый для анализа, см ;

0,79 - плотность ацетона,г/см;

0,00017 -масса аммиака, соответствующая 1 см раствора серной или соляной кислотымолярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительноерасхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

4.7.Определение массовой доли альдегидов проводят по ГОСТ 16457 визуально-колориметрическимметодом. При этом фуксинсернистый реактив готовят со следующими изменениями:для обесцвечивания раствора фуксина прибавляют 40 см³ (вместо 25 см³)раствора метабисульфита натрия с массовой долей 20 %; на титрование 3 см³приготовленного фуксинсернистого реактива должно расходоваться от 4 до 6 см³(вместо 3 - 4 см³) раствора йода молярной концентрации с (¹/₂J₂) = 0,l моль/дм³.

Для анализа берут пипеткой2,5 см³ (2 г) препарата. Растворы выдерживают перед прибавлениемфуксинсернистого реактива 15 мин в водяной бане при 20 °С, а после прибавления- при той же температуре 30 мин.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраскаанализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленногоодновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа,чистый - 0,04 мг СН₂О и 2 см³ фуксинсернистого реактива.

(Измененная редакция, Изм. №3).

4.8. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМnО₄(О)

4.8.1. Реактивы,растворы и посуда

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,раствор молярной концентрации точно с (¹/₅KMnО₄)= 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ25794.2 (1 см³ этого раствора соответствует 0,00008 гкислорода).

Колба Kн-1-100-14/23по ГОСТ25336.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ1770.

Бюретка вместимостью 1 см³.

(Измененная редакция, Изм. №3).

4.8.2. Проведение анализа

70 см³ (56 г)препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой и охлаждают вводяной бане с температурой 15 °С. Затем прибавляют из бюретки для препаратачистый для анализа - 0,4 см³, для препарата чистый - 0,7 см³раствора марганцовокислого калия. Содержимое колбы осторожно перемешивают иколбу помещают в темное место в водяную баню с температурой 15 °С.

Препарат считаютсоответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 2 чсохранится розовая окраска раствора.

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

4.9. Определение массовой доли воды

4.9.1. Приборыи реактивы

Хроматограф газовыйаналитический с детектором по теплопроводности.

Колонкагазохроматографическая длиной 1,0 - 1,5 м и внутренним диаметром 3 - 4 мм.

Линейка металлическая по ГОСТ427.

Микрошприц вместимостью 10мм³.

Водород технический по ГОСТ 3022или гелий газообразный технический (газ-носитель).

Полисорб-1 (твердыйноситель).

4.9.2. Подготовка канализу

Полисорб-1 засыпают вколонку, как указано в ГОСТ21533. Не подсоединяя колонку к детектору, наполнитель продувают в токеазота при 190 °С до исчезновения неприятного запаха.

Включение и пуск прибораосуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температураколонки, °С........................................................ 130± 2

Температураиспарителя, °С.................................................. 150 ± 2

Расходгаза-носителя, дм³/ч.................................................... 3

Токмоста детектора, мА......................................................... 150

Объеманализируемой пробы, мм......................................... 2

Продолжительностьанализа, мин......................................... 5

4.9.3. Проведение анализа

Массовую долю воды определяютметодом «внутреннего эталона». За «внутренний эталон» принимают ацетон,массовую долю которого в анализируемом продукте считают равной 100 %.

При установившемся режиме виспаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемойпробы.

Запись пика ацетона проводятпри переключении шкалы регистратора с 1 на 30.

Последовательность выходакомпонентов из колонки и относительный объем удерживания приведены в табл. 3 и на черт.2.

Таблица 3

4.9.1-4.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.9.4. Обработкарезультатов

Массовую долю воды (X₄) в процентах вычисляют поформуле

,

где h₁ - высота пика воды, мм;

t₁ - время удерживания воды,мин;

h₂ - высота пика ацетона, мм;

t₂- время удерживания ацетона, мин;

100 - массовая доля «внутреннегоэталона» (ацетона), %;

K- градуировочныйкоэффициент для воды.

Все измерения производят спомощью металлической линейки.

Градуировочный коэффициентопределяют по искусственным смесям воды и ацетона по ГОСТ21533.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Типовая хроматограмма ацетона при определении массовой доли воды

1 - воздух; 2 - вода; 3 - ацетон

Черт.2

Допускается проводитьопределение по ГОСТ 14870 сприменением реактива Фишера электрометрическим или визуальным титрованием или сприменением йодацетатного раствора из навески анализируемого препарата 2 - 5 г(2,5 - 6,5 см³). В качестве растворителя при применении реактиваФишера используют пиридин или смесь метанола с пиридином (1:3), при применениийодацетатного раствора - метанол.

При разногласиях в оценкемассовой доли воды анализ проводят хроматографическим методом.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2, 3).

4.10. Определение содержания нерастворимых в водеорганических примесей

4.10.1.Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ25336 или цилиндр 2(4)-100-2 по ГОСТ1770.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ1770.

4.10.2. Проведениеанализа

25 см³ препаратапомещают в колбу (или цилиндр) с пришлифованной пробкой и смешивают с 25 см³дистиллированной воды.

Препарат считаютсоответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 30 мин принаблюдении в проходящем свете на темном фоне раствор не будет отличаться от 50см³ воды, помещенных в такую же колбу (или цилиндр).

4.10. (Измененнаяредакция, Изм. № 3).

4.10.1, 4.10.2. (Введеныдополнительно, Изм. № 3).

4.11-4.12. (Исключены,Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

5.1. Препаратупаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885 с нанесением манипуляционных знаков: «Хрупкое. Осторожно», «Беречь отнагрева» и «Верх», знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2,классификационный шифр 3212) и серийного номера ООН 1090.

Вид и тип тары: 3-1, 3-4,3-5, 3-6, 8-1, 8-2, 8-3, 10-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII, неболее 25 дм³.

Склянки должны бытьнаполнены не более чем на 90 % объема.

В качестве индифферентногоматериала применяют древесную стружку, пропитанную раствором хлористогокальция, хлористого магния или сернокислого аммония или шлаковату, или другойнегорючий уплотняющий материал. При упаковке тары в полиэтиленовые барабаны,имеющие устройства для крепления бутылей, уплотняющий материал не используют.

При применении в качествеуплотнительного материала древесной стружки, пропитанной растворомнеорганических солей, а также при упаковывании стеклянной тары в картонныеящики и коробки на транспортную тару дополнительно наносится манипуляционныйзнак «Боится сырости».

Допускается нанесениеманипуляционных знаков только на потребительскую тару при упаковываниистеклянной тары в обрешетки.

При использовании в качестветранспортной тары ящиков и обрешеток стенки ящиков и обрешеток должны быть вышезакупоренных бутылей на 5 см. При транспортировании мелкими партиями ацетон встеклянной таре должен быть упакован в плотные деревянные ящики с крышками.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2, 3).

5.2. Препарат транспортируютвсеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов,действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят вупаковке изготовителя в сухом прохладном помещении для огнеопасных веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовительгарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта присоблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срокхранения препарата - три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. №1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ИСО 6353-2-83 «Реактивы для химического анализа.
Часть 2. Технические условия. Первая серия»

Р.2. АЦЕТОН СН₃СОСН₃

Относительная молекулярнаямасса: 58,08

Р.2.1. ТЕХНИЧЕСКИЕТРЕБОВАНИЯ

Массовая доля ацетона (СН₃СОСН₃),%, не менее.......... 99,5

Массовая доля метанола (СН₃ОН),%, не более............... 0,05

Плотность, г/см³.................................................................. 0,787- 0,793

Массовая доля нелетучегоостатка, %, не более.............. 0,001

Кислотность (в миллимолях Н⁺),не более....................... 0,05/100г

Щелочность (в миллимолях ), не более.................... 0,05/100г

Массовая доля веществ,восстанавливающих

перманганат (О), %, не более............................................ 0,0003

Массовая доля альдегидов(НСНО), %, не более............. 0,002

Массовая доля воды, %, неболее...................................... 0,3

Р.2.2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Р.2.2.1. Определениемассовой доли ацетона и метанола

Определение проводят всоответствии с ОМ 34* при следующих условиях:

*Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Неподвижная фаза.............................................................. 10% карбовакса

                                                                                                   400

Носитель.............................................................................. ХромосорбG-AW-DMCS

                                                                                                   0,125- 0,150 мм

                                                                                                   (100- 120 меш ASTM**)

**Американское общество по испытанию материалов.

Длина колонки, м................................................................ 3

Внутренний диаметр колонки,мм.................................... 2,5

Материал, из которогоизготовлена колонка................... Нержавеющаясталь или

                                                                                                   предпочтительностекло

Температура колонки, °С................................................... 60

Температура испарителя, °С.............................................. 150

Температура детектора, °С................................................. 150

Тип детектора...................................................................... Пламенно-ионизационный

Газ-носитель........................................................................ Азот

Скорость потока, см³/мин.................................................. 25

Объем анализируемой пробы,мм³.................................... 0,5

P.2.2.2.Определение плотности

Определение проводят всоответствии с ОМ 24.1*.

*Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Р.2.2.3. Определениемассовой доли нелетучего остатка

100 г (127 см³)препарата анализируют в соответствии с ОМ 14*.

*Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Масса остатка не должнапревышать 1 мг.

Р.2.2.4. Определениекислотности

79 г (100 см³)препарата анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его растворомгидроксида натрия молярной концентрации точно с (NaOH) =0,01 моль/дм³ по фенолфталеину (ИР 4.3.9**).

* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

** Растворы индикаторов (ИР) - по ИСО6353-1-82.

Объем титранта не долженпревышать 4 см³.

Р.2.2.5. Определениещелочности

79 г (100 см³)препарата анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором сернойкислоты молярной концентрации точно с (¹/₂H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³по метиловому красному (ИР 4.3.6**).

* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

** Растворы индикаторов (ИР) - по ИСО6353-1-82.

Объем титранта не долженпревышать 4 см³.

Р.2.2.6. Определениемассовой доли веществ, восстанавливающих перманганат

40 г (50 см³)препарата анализируют в соответствии с ОМ 19.1*, прибавляя 0,15 см³ раствораперманганата калия массовой концентрации 3,16 г/дм³. Анализируемыйраствор выдерживают в течение 15 мин при температуре (20,0 ± 0,5) °С.

*Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Розовая окраска раствора недолжна полностью исчезнуть.

Р.2.2.7. Определениемассовой доли альдегидов

2 г (2,5 см³)препарата анализируют в соответствии с ОМ 20*.

*Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Для приготовления растворасравнения берут 4 см³ разбавленного раствора II,содержащего формальдегид (4 см³ = 0,002 % НСНО).

Р.2.2.8. Определениемассовой доли воды

7,9 г (10 см³)препарата разбавляют пиридином до 30 см³ и анализируют всоответствии с ОМ 12*.

*Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1-82 «Реактивы для химического анализа.
Часть 1. Общие методы испытаний»

4.3. Растворы индикаторов

4.3.6. Метиловый красный(ИР)

25 мг тонкоизмельченногометилового красного нагревают с 0,95 см³ раствора гидроксида натрияс массовой долей 0,2 % и 5 см³ этанола с объемной долей 95 %. Послеполного растворения добавляют 125 см³ этанола с объемной долей 95 %и разбавляют водой до объема 250 см³.

4.3.9. Фенолфталеин (ИР)

2,5 г фенолфталеинарастворяют в 250 см³ этанола с объемной долей 95 %.

5. Общие методы испытаний(ОМ)

5.12. Вода - метод КарлаФишера

См. ГОСТ 14870-77*.

*Применяют до введения международного стандарта ИСО 760-77 в качествегосударственного стандарта.

5.13. Кислотность и щелочность (ОМ 13)

5.13.1. Кислотность илищелочность жидкостей, смешивающихся с водой (ОМ 13.1)

5.13.1.1. Методика

100 см³ водыпомещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и кипятят в течение5 мин для удаления диоксида углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляютк нему указанный объем испытуемого раствора и осторожно кипятят еще 5 мин.Затем колбу закрывают пришлифованной пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкойс натронной известью, и дают раствору принять комнатную температуру. Затемдобавляют указанный индикатор и титруют указанным титрованным раствором додостижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение, покрайней мере, 15 с.

5.13.1.2. Обработкарезультатов

Кислотность и щелочность вмиллимолях H⁺ или  на 100 г продуктаопределяют по формуле

,

где V - объем титрованного раствора,израсходованный на титрование, см³;

с - концентрациятитрованного раствора, моль Н⁺ или /дм³;

т - масса пробы, находящаяся вуказанном объеме испытуемого раствора, г.

5.14. Нелетучий остаток (ОМ 14) (см. также ГОСТ 27026-86**)

**Применяют до введения международного стандарта ИСО 759-81 в качествегосударственного стандарта.

Упаривают указанную навескудосуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной выпарительной чашкевместимостью приблизительно 150 см³ (платиновой, стеклянной,кварцевой). Сушат до постоянной массы при температуре (105 ± 2) °С, как указано в нормативной документации наконкретный реактив.

5.19. Вещества, восстанавливающие перманганат (ОМ19)

5.19.1. Прямой метод (ОМ19.1)

Указанную навеску или еераствор помещают в подходящую колбу из бесцветного стекла, снабженнуюпришлифованной стеклянной пробкой, и добавляют указанный объем раствораперманганата калия молярной концентрации с (¹/₅KMnО₄)= 0,1 моль/дм³. Колбу закрывают пробкой и оставляют в защищенном от светаместе при заданной температуре заданное время. Проверяют, имеет ли местоостаточное окрашивание раствора.

5.20. Альдегиды (ОМ 20)

См. ГОСТ 16457-76(визуально-нефелометрический метод с димедоном).

5.24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1. Пикнометрическийметод (ОМ 24.1) (см. также ГОСТ18995.1-73*)

*Применяют до введения международного стандарта ИСО 758-76 в качествегосударственного стандарта.

5.24.1.1. Методика

Высушенный пикнометр(вместимостью 25 - 50 см³) взвешивают с точностью до 0,2 мг.Пикнометр заполняют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и определяютвзвешиванием кажущуюся массу воды при температуре (20 ± 0,1) °С (т₂). Пикнометросвобождают от воды, промывают, высушивают, заполняют испытуемой пробой иопределяют аналогичным способом кажущуюся массу пробы при температуре (20 ±0,1) °С (т₁).

5.24.1.2. Обработкарезультатов

Плотность в граммах накубический сантиметр, вычисляемую с точностью до третьего десятичного знакапосле запятой, определяют по формуле

,

где m₁ - кажущаяся масса навескииспытуемой пробы, г;

т₂- кажущаяся масса навескиводы, г;

r_w- плотность воды при 20 °С (=0,9982 г/см³);

А - поправка к массе привзвешивании на воздухе.

,

где r_а - плотность воздуха(приблизительно 0,0012 г/см³);

V- объемвзятой пробы, см³.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34)

Определение проводят,используя подходящий газовый хроматограф и условия, приведенные в нормативнойдокументации на соответствующий реактив.

Приложения 1,2. (Введеныдополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М.Ривина, Н.Н. Никонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.79 № 1404

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2603-71

4. В стандарт введенымеждународные стандарты ИСО 6353-2-83 (Р.2) «Реактивы для химического анализа. Часть2. Технические условия. Первая серия» и ИСО 6353-1-82 «Реактивы для химическогоанализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

5. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срокадействия снято Постановлением Госстандарта от 16.09.92 № 1191

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1984 г., августе 1990 г.,сентябре 1992 г. (ИУС 3-85, 11-90, 12-92)

СОДЕРЖАНИЕ