НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

ГОСТ2477-65

(Измененная редакция, Изм.№ 3)

ИПКИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.66

Настоящий стандарт устанавливает метод определенияводы в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах,восках, гудронах и битумах.

Сущность метода состоит в нагревании пробынефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объемасконденсированной воды.

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При количественном определении содержания водыв нефтепродуктах применяются следующая аппаратура, реактивы и материалы:

аппарат для количественного определения содержанияводы в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).

Черт.1

Допускается применять колбы типа К-1-500-29/32 ТС,К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС с переходом П1-2-45/40-29/32 ТС по ГОСТ25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000см³ (черт. 2);

1 - холодильник водный; 2 - приемник-ловушка; 3 - сосуддистилляционный; 4 - горелка газовая

Черт. 2

приемники-ловушки:

со шкалой 25 см³ (при ожидаемомсодержании воды более 25 см³), оснащенный запорным краном;

со шкалой 10 см³ и 2 см³;

приемник-ловушка со шкалой 5 см³, с ценойделения 0,1 см³ и погрешностью не более 0,05 см³;

чашка фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ9147;

цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100см³ по ГОСТ1770;

горелка газовая или электрическое нагревательноеустройство.

Для металлического дистилляционного сосуда применяюткруговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелкидолжны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда вовремя испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию вдистилляционном сосуде;

холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 ммпо ГОСТ25336;

палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновымнаконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;

растворители безводные углеводородные:

- толуол по ГОСТ 5789-78 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78;

- ксилол нефтяной по ГОСТ 9410-78;

- изооктаныэталонные по ГОСТ 12433-83 или изооктантехнический по ГОСТ 4095-75;

- бензин-растворитель для резиновой промышленности -нефрас С₂-80/120;

- нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 до200 °С и от 100 до 140°С;

- секундомер.

Допускается применять реактивы квалификации не нижеуказанной в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм.№ 3)

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517 со следующимидополнениями:

пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошоперемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на ³/₄емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50ºС.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателемснимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах(не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равныхколичествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательноперемешивают.

2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковыхсоставов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие,твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.

2.4. Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку ивнутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном,водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Призагрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводнойводой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

В дистилляционную колбу вводят 100 см³или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушкисо шкалой 10 см³ количество испытуемого образца (в зависимости отсодержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся вприемнике-ловушке, не превышал 10 см³.

Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см³растворителя в соответствии с табл. 1, тщательно перемешиваютсодержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляютв колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколькокапилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельноетопливо) допускается брать в колбу по объему.

В этом случае отмеряют цилиндром 100 см³испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра вколбу однократно 50 см³ растворителя и два раза по 25 см³.

Для нефтепродуктов с низким содержанием водыколичество растворителя может превышать 100 см³. Навеска нефтепродуктав граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм.№ 3)

Таблица 1

(Измененнаяредакция, Изм.№ 3)

2.5.Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений иисключить утечку пара и проникание посторонней влаги.

Вместимость дистилляционного сосуда иприемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды впробе.

При использовании металлического дистилляционногососуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкойдолжна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем, бумага.

Верхний конец холодильника закрывают неплотнымватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубкихолодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Узкогорлую колбу 1(см. чертеж 1) соединяют непосредственно припомощи шлифа, а широкогорлую при помощи перехода и шлифов с отводной трубкойчистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют припомощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.

При отсутствии аппарата с нормальными шлифамисоединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанныйконец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, анижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться противсередины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливаютколлодиумом.

2.6. Прирезкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей вхолодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой воизбежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.

2.3-2.6. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводятдо кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемникбыла от 2 до 5 капель в 1 с.

Металлический дистилляционный сосуд нагревают приположении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелкупостепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должнапревышать 5 капель в 1 с.

Если в процессе дистилляции происходит неустойчивоекаплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают нанесколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильниказадерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого нанепродолжительное время интенсивность кипячения.

3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды вприемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станетсовершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60мин.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капелькиводы сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлическойпроволокой.

3.4. После того, как колба охладится, а растворительи вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппаратразбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды состенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см³собралось более 25 см³ воды, то излишки выпускают в градуированнуюпробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшоеколичество воды (до 0,3 см³) и растворитель мутен, топриемник-ловушку помешают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и сноваохлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся вприемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водойчасти приемника-ловушки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую (Х)или объемную (Х₁) долюводы в процентах вычисляют по формулам

где V₀- объем воды в приемнике-ловушке, см³;

m - масса пробы, г;

V - объем пробы, см³.

Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды прикомнатной температуре принимают за 1 г/см³, а числовое значениеобъема воды в см³ - за числовое значение массы воды в г; при массенефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды,собравшейся в приемнике-ловушке, в см³.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

4.2. За результат испытания принимают среднееарифметическое результатов двух определений.

Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см³и меньше считается следами.

Отсутствие воды в испытуемом нефтепродуктеопределяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не виднокапель воды.

В сомнительных случаях наличие воды проверяетсяметодом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельноготоплива) нагревают до 150 ºС в пробирке, помещенной в масляную баню. Приэтом отсутствием поды считается случай, когда не слышно потрескивания.

При испытаниидизельных топлив 10 см³ испытуемого продукта при температуреокружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см³ иосторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда неслышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. Приповторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствуето присутствии воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененнаяредакция, Изм.№ 3)

4.4. Точность метода при использованииприемника-ловушки 10 и 25 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.1. Сходимость

Два результата определений, полученные однимисполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью),если расхождение между ними не превышает:

0,1 см³ - при объеме воды, меньшем илиравном 1,0 см³;

0,1 см³ или 2 % от среднего значенияобъема (в зависимости от тогo, какая из этихвеличин больше) - при объеме воды более 1,0 см³.

4.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разныхлабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью),если расхождение между ними не превышает:

0,2 см³ - при объеме воды, меньшем илиравном 1,0 см³;

0,2 см³ или 10 % от среднего значенияобъема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме водысвыше 1,0 см³ до 10 см³;

5 % от величины среднего результата - при объемеводы более 10 см³.

4.4.1, 4.4.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимическойпромышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М.Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Л. Милованов, канд. техн. наук; И.Е. Жалнин (руководители темы); Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственнымкомитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР от 26.06.65

3. Встандарт введен международный стандарт ИСО 3733-76

(Измененная редакция, Изм. № 3 )

4. ВЗАМЕНГОСТ 1044-41 и ГОСТ 2477-44

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу 3-93 МежгосударственногоСовета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997 г.) с Изменениями № 1, 2,утвержденными в апреле 1982 г., марте 1989 г. (ИУС 7-82, 5-89)