ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

МЕТОДЫИСПЫТАНИЙ

Часть1

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕСЫРЬЕ

Методыопределения плотности

ГОСТ 2211-65

2004

ОТИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 1» содержит стандарты,утвержденные до 1 мая 2004 г.

Встандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущаяинформация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятыхк ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе«Национальные стандарты».

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

Дата введения 01.07.66

Настоящийстандарт предусматривает пикнометрический и экспресс-метод определенияплотности огнеупоров и огнеупорного сырья.

Плотностьогнеупоров в г/см³ определяют как отношение массы материалов к ееобъему без пор.

Допускаетсяпо согласованию изготовителя с потребителем определение плотности огнеупоров иогнеупорного сырья по методике международного стандарта ИСО 5018-83,приведенного в приложении 2.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

1.ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Аппаратура и материалы

1.1.1. Для определения плотности должны применятьсяследующие аппаратура и материалы:

- сита ссетками № 05, 02 и 0063 по ГОСТ6613;

-пикнометры вместимостью 25 см³ типов ПЖ1, ПЖ2 и ПЖ3 по ГОСТ 22524;

-вакуумная установка, обеспечивающая остаточное давление менее 2000 Па (15 ммрт. ст.) при отсутствии в системе сосуда с жидкостью;

-аналитические весы с пределом допускаемой погрешности взвешивания ± 0,0002 г;

-термостаты, обеспечивающие постоянство температуры с погрешностью не более ±0,2 (ксилол, толуол и другие жидкости) и ± 1 °С (вода);

- шкафсушильный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры сточностью ± 5 °С и нагревом до 150 °С;

-эксикатор по ГОСТ25336;

- магнит;

- водадистиллированная по ГОСТ 6709;

- ксилолпо ГОСТ9949, толуол по ГОСТ 9880или другие жидкости обезвоженные. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.2.Подготовка проб

1.2.1. Среднюю пробу массой 100 - 200 г измельчают допрохождения без остатка через сито с сеткой № 05.

(Измененная редакция, Изм. №3).

1.2.2. Пробу перемешивают и сокращают до 25 - 50 г припомощи делительного аппарата или квартованием и порциями по 5 - 10 г измельчаютдо прохождения без остатка через сито с сетками № 02 и 0063.

Измельчениепробы до крупности зерна 0,063 мм необходимо в тех случаях, когда из-за высокойзакрытой пористости испытуемого материала уменьшение крупности зерна с 0,2 до0,063 мм увеличивает определяемую величину плотности более чем на 0,01 г/см³.

Степеньизмельчения пробы указывают в протоколе испытания.

(Измененная редакция, Изм. №1, 3).

1.2.3. Если испытуемое сырье и огнеупорысодержат магнитные частицы, то следует выбрать такой способ измельчения, прикотором проба дополнительно не загрязняется магнитными частицами.

Сырьев огнеупоры, не содержащие магнитных частиц, допускается измельчать в стальнойступке с последующим удалением намолотого железа с помощью магнита.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

1.2.4. Растертую до требуемой зернистости пробувысушивают при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы и хранят вэксикаторе над хлористым кальцием. Постоянство массы считается достигнутым,когда после дополнительной сушки в течение 15 мин не наблюдается разница вмассе более чем на 0,01 %.

1.3. Проведение испытания

1.3.1. Плотность огнеупоров определяют параллельно надвух навесках из огнеупорного сырья.

(Измененная редакция, Изм. №3).

1.3.2. Все взвешивания проводят с погрешностью не более ±0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.3.3. Плотность материалов, взаимодействующих с водой,определяют насыщением их ксилолом, толуолом или другой обезвоженной жидкостью;материалов, не взаимодействующих с водой, - насыщением дистиллированной водой.

1.3.4. Из сухой пробы отбирают от 5 до 8 г материала (взависимости от плотности) и засыпают его в предварительно взвешенный пикнометр.Пикнометр с пробой взвешивают, заполняют жидкостью на 3 - 5 мм выше уровняпробы и подвергают вакуумированию не менее 30 мин при давлении в системе,равном парциональному давлению паров насыщенной жидкости. Такой же обработкепод вакуумом подвергают и жидкость, необходимую для дополнительного заполненияпикнометра. После отключения вакуума пикнометр осторожно доливаютдегазированной жидкостью, не доливая до верха 0,5 - 1,0 см, и помещают втермостат не менее чем на 30 мин. По истечении указанного времени и при полномосветлении жидкости в горлышке пикнометра, пикнометр закрывают пробкой,вытесняя излишки жидкости, или доводят уровень жидкости в горлышке точно дометки и после закрывают пробкой. Затем пикнометр вынимают из термостата. Привытеснении жидкости пробкой в пикнометре под пробкой не должно быть воздушныхпузырей; излишки жидкости над пробкой удаляют фильтровальной бумагой;температура в термостате должны быть на 2 °С - 5 °С выше температуры окружающейсреды и поддерживаться с погрешностью не более ± 1 °С.

Придоведении уровня жидкости и в пикнометре до метки температура в термостате может быть от 0 °С до 30 °Си должна поддерживаться с погрешностью не более ± 1 °С при насыщении пробыводой и не более ± 0,2 °С при насыщении пробы ксилолом, толуолом илидругими жидкостями. Пикнометр, закрытый пробкой, насухо протирают и взвешивают.

1.3.3, 1.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.3.5. Массу высушенного и заполненного водой(или другой жидкостью) пикнометра определяют по п. 1.3.4.Контроль массы пикнометра проводят не реже одного раза в месяц.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.3.6. Плотность ксилола или толуола илидругой жидкости определяют таким же способом, что и плотность пробы.

1.4.Подсчет результатов испытания

1.4.1. Плотность пробы (r) в г/см³вычисляют до 0,001 г/см³ по формуле

где    m - массапробы, г;

m₁ - массапикнометра с пробой и жидкостью, г;

m₂ - массапикнометра с жидкостью, г;

r_ж -плотность применяемой жидкости, г/см³, при температуретермостатирования.

1.4.2. Плотность применяемой жидкости (r_ж), г/см³, (ксилола или толуола) вычисляютдо 0,001 г/см³ по формуле

где    т₃ - масса сухогопикнометра, г;

m₄ - массапикнометра с водой, г;

 - плотность воды притемпературе термостатирования.

Плотностьводы, свободной от растворенного воздуха, в зависимости от температурыприведена в приложении 1.

1.4.1, 1.4.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.4.3. Разность между результатами двух параллельныхопределений не должна превышать 0,005 г/см³. В случае большегорасхождения проводят повторное испытание, для чего берут две новые навески изтой же пробы.

Если приповторном испытании расхождения между результатами двух параллельныхопределений больше допустимого, испытания проводят на вновь приготовленнойпробе.

(Измененная редакция, Изм. №2).

1.4.4. Плотность пробы определяют каксреднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Пример записи результата определенияплотности:

2,358 г см³, крупность пробы 0,2 мм (или0,063 мм).

1.4.5. При сопоставительных определениях плотности однойи той же пробы в разных лабораториях расхождение в результатах не должнопревышать 0,01 г/см³.

2.ЭКСПРЕСС-МЕТОД

2.1. Экспресс-метод применяют только для динасовыхизделий.

2.2. Аппаратура

2.2.1. Для определения плотности динасовых изделийприменяют приборы в соответствии с ГОСТ 2409 итермометр с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 для измерениятемпературы воды.

2.3. Подготовка образцов

2.3.1. Для испытания отбирают образцы объемом около 150см³ и готовят их к испытанию по ГОСТ 2409.

2.3.2. Плотность изделий определяютпараллельно на двух образцах, изготовленных из одного и того же изделия.

2.3.3. Высушенные образцы взвешивают с точностью до 0,1г, подвергают вакуумированию в вакуумной установке до получения остаточногодавления не более 2000 Па (15 мм рт. ст.). Затем в сосуд для вакуумированияпостепенно в течение не менее 3 мин вливают столько воды, чтобы она полностьюпокрыла образцы, и отключают вакуумный насос. Образцы до взвешивания должныоставаться под водой.

Насыщенныеобразцы взвешивают в воде, как указано в ГОСТ2409. При этом температуру воды измеряют с точностью до 1 °С.

(Измененная редакция, Изм. №3).

2.4.Подсчет результатов испытания

2.4.1. Плотность образца (r), г/см³,вычисляют с точностью до 0,001 г/см³ по формуле

,

где    m₁ - массасухого образца, г;

т₂- масса насыщенного образца при взвешивании в воде, г;

a -поправка, учитывающая степень насыщения пор и температуру воды. Значения поправки aдля разных температур воды приведены ниже.

2.4.2. Плотность образца определяют каксреднеарифметическое значение двух параллельных измерений и округляют до 0,01г/см³.

2.4.3. Разность результатов определения плотности двухобразцов не должна превышать 0,01 г/см³. В случае большего расхожденияпроводят определение плотности пикнометрическим методом. Для этого испытаниюподвергают среднюю пробу, полученную измельчением обоих образцов,использованных при экспресс-методе.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.4. Если результат определения плотностиэкспресс методом оказался равным нормируемому пределу плотности понормативно-технической документации на данный вид изделий, то испытаниепроводят пикнометрическим методом и полученное при этом значение плотностисчитают окончательным.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Плотностьводы, свободной от растворенного воздуха, в зависимости от температуры

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО5018-83 «МАТЕРИАЛЫ ОГНЕУПОРНЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИСТИННОЙ ПЛОТНОСТИ»

Настоящийстандарт устанавливает метод определения истинной плотности огнеупорных изделийи материалов.

Истиннаяплотность - отношение массы высушенного материала к его действительному объему.Действительный объем - объем сплошной части пористого материала.

1.Сущность метода

1.1. Истинную плотность определяют, измеряя сухую массуи действительный объем пробы материала после его дробления и измельчения дотакой степени, чтобы, насколько это возможно, не оставалось закрытых пор. Объемизмельченного материала определяют, используя пикнометр и жидкость известной плотности,причем температуру жидкости регулируют или тщательно измеряют.

1.2. Для безобжиговых огнеупоров и исходныхматериалов может потребоваться предварительная обработка, условия которойдолжны быть согласованы между участвующими сторонами.

2.Аппаратура

Всоответствии с п. 1.1.1 настоящего стандарта с дополнениями:

2.1. Пикнометр емкостью 25, 50 или 100 см³ спритертой пробкой, имеющей капиллярное отверстие.

2.2. Весы с точностью взвешивания ± 0,1 мг.

2.3. Ванна с термостатическим регулированием, в которойможно поддерживать температуру на 2 °С - 5 °С вышетемпературы окружающей среды, с точностью ± 0,2 К.

2.4. Эксикатор.

3. Метод отбора образцов

3.1. Пробы отбирают в соответствии со схемой отборастандартных проб, согласованной между заинтересованными сторонами.

3.2. Количество проб, отбираемых от фасонных изделий,устанавливается по согласованию сторон. Для облегчения дальнейшейстатистической оценки от каждого изделия следует брать одинаковое количество проб.

3.3. Пробы измельчают до прохождения без остатка черезсито.

3.4. Следует выбрать такой способ измельчения, прикотором проба не загрязняется инородными веществами и исключена возможностьпопадания влаги.

3.5. Перед испытанием пробу высушивают до постоянноймассы, т.е. до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний,проведенных до и после выдержки материала в сушильном шкафу не менее 2 ч, будутразличаться не более чем на 0,1 % массы испытуемого материала. Перед каждымвзвешиванием испытуемый материал необходимо выдержать в эксикаторе до тех пор,пока он остынет до комнатной температуры.

3.6. При подготовке основных огнеупорныхматериалов необходимо обратить внимание на полное предотвращение гидратации.Допускается сушить эти материалы при температуре не более 500 °С,что должно быть отмечено в протоколе испытаний.

4. Проведение испытания

4.1. Определение начальной массы испытуемого материала

4.4.1. Протереть пустой пикнометр и убедиться в том, чтоон абсолютно сухой. Для работы с пикнометром рекомендуется применять резиновыеперчатки. Дать пикнометру возможность принять температуру окружающей среды.

4.1.2. Пустой и чистый пикнометр вместе с установленнойпробкой взвесить с точностью до 0,0002 г.

4.1.3. Ввести в пикнометр сухой испытуемый материал вколичестве, равном примерно ¹¤₃ объемапикнометра. После того как пикнометр вместе со своим содержимым вновь приметтемпературу окружающей среды, взвесить его с точностью до 0,0002 г. Разницаэтих двух взвешиваний представляет собой начальную массу испытуемого материала(m₁).

4.2.Определение массы пикнометра вместе снавеской испытуемого материала и применяемой жидкостью

4.2.1. Ввести в пикнометр порцию дистиллированнойкипяченой воды, обработанной под вакуумом, или другой жидкости (см. таблицу) так, чтобы пикнометр был наполнен на ¹/₂или ²/₃ своего объема. Поместить пикнометр в эксикатор ис помощью вакуума создавать давление не более 25 мбар до тех пор, пока неперестанут появляться пузырьки воздуха. Для обеспечения полного смачиванияпикнометр можно встряхивать с помощью вмонтированного в эксикаторвстряхивающего устройства или любым другим способом. Если вместо водыиспользуется другая жидкость, следует учесть, что она не должна кипеть прииспользуемом давлении.

4.2.3. Наполнить пикнометр водой или другой выбраннойжидкостью почти доверху и дать его содержимому отстояться так, чтобынаходящаяся сверху жидкость была лишь слегка замутнена (обычно достаточно датьсодержимому пикнометра отстояться в течение ночи).

4.2.4. Аккуратно наполнить пикнометр, вставить стекляннуюпробку и тщательно удалить перелившуюся жидкость. Поместить пикнометр втермостатическую регулируемую ванну и нагреть его до температуры, на 2 °С - 5°С превышающей температуру окружающей среды (эта температура являетсятемпературой испытания, с которой связано все определение). Поддерживать этутемпературу постоянной в пределах ± 0,2 К.

4.2.5. По мере повышения температуры через капиллярноеотверстие в пробке выливается небольшое количество жидкости. С помощьюфильтровальной бумаги тщательно удалить эту перелившуюся жидкость. Пикнометрдостигает температуры испытаний, когда жидкость перестает вытекать изкапиллярного отверстия. Взять пикнометр из термостатически регулируемой ваннытак, чтобы тепло рук не нагрело пикнометр и не вызвало дальнейшего переливажидкости (избежать такого нагрева можно, погрузив наполненный пикнометр нанесколько секунд в холодную воду так, чтобы не замочить верхнюю часть горлышкаили пробку). Тщательно вытереть и высушить пикнометр снаружи и взвесить его с точностьюдо 0,0002 г.

4.3.Определение массы пикнометра,наполненного используемой жидкостью

4.3.1. Освободить и почистить пикнометр и наполнить его почтидоверху водой или другой выбранной для испытаний жидкостью.

4.3.2. Повторить процедуру, приведенную в пп.4.2.3 и 4.2.4,для определения массы пикнометра, наполненного используемой жидкостью.

5.Обработка результатов

5.1. Истинную плотность (r), г/см³,вычисляют по формуле

,

где r_ж -плотность используемой жидкости при температуре термостата (для плотности воды,см. таблицу), г/см³;

m₁, m₂, m₃ - массы,определенные в соответствии с разд. 4.

5.2. Выразить истинную плотность вкилограммах на кубический метр или граммах на кубический сантиметр с точностьюдо третьего знака или после запятой.

6.Протокол испытаний

6.1. Протокол испытаний должен содержать следующуюинформацию:

а)название организации, проводящей испытания;

б) датупроведения испытания;

в) ссылкина настоящий международный стандарт, т.е. определение истинной плотности всоответствии с ИСО 5018;

г)обозначение испытуемого материала (поставщик или месторождение, тип, партия,количество и т.п.);

д)количество проб от одного изделия;

е) массупробы;

ж) размерзерна после измельчения;

з)тепловую обработку, если она применяется;

и)давление в вакуумном устройстве;

к)используемую жидкость;

л)температуру испытаний;

м)отдельные значения и средние значения истинной плотности для каждой пробы.

7.Метод определения истинной плотности материалов с плохой смачиваемостью

7.1. Если испытуемый материал плохо смачиваетсяжидкостью и после добавки жидкости образует не очень качественную суспензию, товместо метода, приведенного в п. 4.2, можетбыть использован следующий метод.

7.2. Залить в сухой пикнометр порцию дистиллированнойкипяченой воды, обработанной под вакуумом, или другой жидкости с определеннойплотностью, заполнив пикнометр не более чем на ¹/₄ егообъема. Взвесить пикнометр с жидкостью с точностью до 0,0002 г.

7.3. Засыпать в пикнометр испытуемый материал вколичестве, равном примерно ¹/₃ объема пикнометра. Сновавзвесить пикнометр с точностью до 0,0002 г.

7.4. Разница этих двух взвешиваний представляет собойначальную массу испытуемого материала.

ПРИЛОЖЕНИЕ2. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНТехническим комитетом ТК 9 «Огнеупоры»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета от 15.10.65 № 830

В настоящийстандарт введен международный стандарт ИСО 5018-83 «Изделия огнеупорные. Методопределения истинной плотности»

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ

5.Ограничение срока действия снятоПостановлением Госстандарта СССР от 08.07.92 № 662

6.ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3,утвержденными в январе 1982 г., сентябре 1986 г., июле 1992 г. (ИУС 5-82,12-86, 9-92)

СОДЕРЖАНИЕ