ГОСТ 1461-75

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

Дата введения 01.07.76

Настоящийстандарт устанавливает метод определения зольности нефти и нефтепродуктов(кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащихграфит, дисульфид молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).

Сущность методазаключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердогоостатка до постоянной массы.

Стандартсоответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А.

В стандартвведен международный стандарт ИСО 6245-82.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

1. АППАРАТУРА,МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. При определении зольности нефтепродуктов применяют:

тигли В-50,В-80, В-100, Н-50, Н-80, Н-100 и чаши 50, 80, 100, 160, 200 по ГОСТ19908;

чаши из платины,применяются при испытании продуктов, не содержащих элементов, отравляющихплатину, свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.;

тигли низкие 5 и6, тигли высокие 4, 5, чаши выпарительные 2, 3, 4, 5 по ГОСТ9147;

тигли и чашифарфоровые, применяют до нарушения глазури на внутренней поверхности;

плиткуэлектрическую или песчаную баню, или колбонагреватель;

электропечи типаСНОЛ-1,6.2,5.1/9 с электронным регулятором температуры и термопреобразователемТХП-1489 или электропечи и средства измерения температуры другого типа,обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (550 ± 25) °С или (775 ± 25)°С; в передней и задней стенках муфеля и печи должны быть отверстия,обеспечивающие прохождение воздуха;

милливольтметр сградуировкой шкалы до 1000 °С по ГОСТ9736 в комплекте с термопарой ХА. Термопару устанавливают в муфеле так,чтобы спай ее находился в середине зоны с температурой (550 ± 25) °С или (775 ± 25)°С на расстоянии10 - 20 мм от пода муфеля или тигельной печи;

эксикатор 2 по ГОСТ25336;

щипцы тигельные;

подставкитреугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальномкаркасе;

термометрртутный типа ТН-2 по ГОСТ400;

фильтрыобеззоленные бумажные диаметром 9 - 11 см с известной массой золы одногофильтра;

асбест листовойтолщиной 3 - 5 мм;

весы общегоназначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более0,0002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания неболее 0,01 г;

кислоту солянуюпо ГОСТ3118, разбавленную водой в соотношении 1:4;

аммонийазотнокислый, 10 %-ный водный раствор;

водудистиллированную по ГОСТ 6709;

толуол по ГОСТ 14710 илипо ГОСТ 5789;

спиртизопропиловый.

Допускаетсяиспользовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА КИСПЫТАНИЮ

2.1. В стакан помещают тигли (чаши) и заливают их разбавленнойсоляной кислотой, кипятят в течение нескольких минут, затем тигли ополаскиваютдистиллированной водой и прокаливают в электропечи при (775 ± 25) °С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин навоздухе и переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества. Прииспытании продукта, содержащего свинец, прокаливание ведут при температуре (550± 25) °С.

После охлажденияв эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождениямежду двумя последовательными взвешиваниями (доведение до постоянной массы) неболее 0,0004 г.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

2.2. Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ 2517 , хорошо перемешивают в течение 5 мин в сосуде, заполненномне более чем на ³/₄ вместимости.

Нефтепродукты,вязкость которых при температуре 50 °С более 60 мм²/с (60 сСт),предварительно нагревают до 50 - 60 °С.

При испытаниипластичных смазок с поверхности испытуемой смазки шпателем снимают иотбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробыпримерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда.

Пробы соединяюти тщательно перемешивают до однородности.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕИСПЫТАНИЯ

3.1. В тигель(или чашу), подготовленный по п. 2.1,помещают обеззоленный фильтр так, чтобы он плотно прилегал ко дну и стенкамтигля.

Тигель сфильтром взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и берут в него массуиспытуемого нефтепродукта, поставляемого по договорно-правовым отношениям, всоответствии с табл. 1, а длянародного хозяйства - табл. 1а.

Таблица 1

Таблица 1а

Общий видустановки для обезвоживания нефтепродукта

1 - штатив лабораторный; 2 - плитка электрическая; 3 - тигель фарфоровый; 4 - фильтр бумажный, плотно прилегающий к стенкам тигля; 5 - корпус из бумажного фильтра(фитиль); 6 - термометрртутный; 7 - масло

Второйобеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают в виде конуса. Верхнюю частьконуса на расстоянии 5 - 10 мм от верха отрезают ножницами и помещают в тигель.Свернутый в виде конуса фильтр (фитиль) опускают в тигель с нефтепродуктомоснованием вниз так, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхностинефтепродукта.

Высоковязкиенефтепродукты и пластичные смазки перед опусканием фитиля расплавляют.

Если втехнических требованиях на нефтепродукты предусмотрено выпаривание, тоиспытуемый нефтепродукт помещают в тигель без фильтров.

(Измененная редакция,Изм. № 1, 2).

3.2. Прииспытании нефтепродуктов, содержащих воду, тигель с нефтепродуктом и фитилемустанавливают на электроплитку и нагревают в течение 10 - 30 мин притемпературе не выше 120 °С до прекращения легкого вспенивания на поверхностинефтепродукта и пропитки фитиля нефтепродуктом в такой степени, чтобы его можнобыло поджечь. Температуру во время обезвоживания измеряют при помощитермометра, опущенного в тигель с нефтепродуктом (см. чертеж), не содержащимводу и имеющим температуру вспышки выше 250 °С.

3.3. После того,как фильтр пропитается испытуемым нефтепродуктом, его поджигают. Высоковязкие ипарафинистые нефтепродукты, масла с присадками и консистентные смазкиодновременно с сжиганием подогревают на электроплитке.

Тигель снефтепродуктом, в котором предусмотрено выпаривание, ставят на электроплитку инагревают.

Выпаривание илисжигание нефтепродукта проводят до получения сухого углистого остатка. Во времявыпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют так, чтобы нефтепродукт невыплескивался и не вытекал из тигля. При горении пламя должно быть ровным испокойным.

В испытуемыйпродукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1 - 2 см³изопропилового спирта. Если пенообразование продолжается, к продукту добавляют10 см³ смеси равных объемов толуола и изопропилового спирта,перемешивают. В смесь вводят несколько полос беззольного фильтра и поджигаютих. При сгорании удаляется большая часть воды.

При перетеканиианализируемого продукта через края тигля испытание повторяют.

Допускаетсяпроводить испытание без фильтра.

3.4. Тигель суглистым остатком переносят в электропечь, нагретую не выше 300 °С, постепеннонагревают до (775 ± 25) °С и выдерживают при этой температуре до полногоозоления остатка.

Если углистыйостаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистыхчастиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями раствораазотнокислого аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокаливание.

Допускаетсяпомещать тигли в электропечь, нагретую до (550 ± 25) °С или (775 ± 25) °С, ивыдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка.

3.3, 3.4. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.5. Послеозоления тигель вынимают из электропечи, переносят на асбест или треугольнуюподставку из хромоникелевой проволоки или из фарфоровых трубок на стальномкаркасе и охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение30 мин, взвешивают и снова переносят в муфель или тигельную печь на 30 мин.

Прокаливание,охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы по п. 2.1.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКАРЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Зольностьиспытуемого продукта (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса испытуемого продукта, г;

m₁ - масса золы,г;

m₂ - масса золыдвух бумажных фильтров (масса золы фильтра указана на упаковке фильтра), г.

Примечание. При выпаривании m₂ не учитывают.

За результатиспытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельныхопределений. Записывают результат с точностью 0,001 % для образцов с зольностьюдо 0,2 % и с точностью 0,01 % - для образцов с зольностью свыше 0,2 %.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 3).

4.2; 4.3. (Исключены,Изм. № 1).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

5.1.1. Дварезультата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории,признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), еслирасхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.

5.1.2. Дляпластичных смазок допускаемые расхождения двух параллельных определений недолжны превышать 10 % относительно среднего арифметического сравнительныхрезультатов.

5.1.3. Зольностьпродукта до 0,002 % включительно оценивается как ее отсутствие.

5.1 - 5.1.3. (Измененная редакция, Изм. №3).

5.2. Воспроизводимость

5.2.1. Дварезультата испытаний, полученные разными исполнителями в двух лабораториях,признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), еслирасхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 2.

Таблица 2

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимическойпромышленности СССР

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитетастандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 № 1933

3.ВЗАМЕН ГОСТ 1461-59

4.Соответствует СТ СЭВ 2171-80 в части метода А

5.В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245-82

6.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС4-94)

8. ИЗДАНИЕ (август 2001 г.) с Изменениями № 1, 2 и 3,утвержденными в декабре 1981 г., марте 1984 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-82,7-84, 1-89)

СОДЕРЖАНИЕ