ГОСТ202-84

БЕЛИЛА ЦИНКОВЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ
Москва

Содержание

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандартраспространяется на цинковые белила - синтетический неорганический пигментбелого цвета, представляющий собой окись цинка, получаемую из металлическогоцинка по ГОСТ3640-94.

Требования пп. 1.1; 1.2; 1.3(таблица 2, показатели 1 - 4, 6, 7, 9); разд. 2, 3;пп. 4.1 - 4.8; 4.10; разд. 5 и 6 настоящего стандарта являютсяобязательными, другие требования - рекомендуемыми.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Цинковые белила должны изготовлятьсяв соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическомурегламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости отприменяемости цинковые белила должны изготовляться марок, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Цинковые белила марки БЦ0,получаемые муфельным способом, маркируют БЦ0М.

1.3. Цинковые белила должнысоответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Примечания:

1. Допускаетсяизменение массовой доли соединений Zn в пересчете на ZnO до99,5 % и потерь массы при прокаливании в цинковых белилах марки БЦ0 до 0,4 %через 7 мес. со дня изготовления пигмента.

2. Белизна иукрывистость цинковых белил нормируется для пигмента, предназначенного дляизготовления лакокрасочных материалов.

3. Массоваядоля соединений мышьяка в белилах соответствует нормам на исходный цинк.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

1.4. Маслоемкость цинковых белилприведена в приложении.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Цинковые белилапожаро-взрывобезопасны.

2.2. Цинковые белила относятся к4-му классу опасности по ГОСТ12.1.007-76.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.3. Окись цинка, попадая ворганизм, может вызвать заболевание дыхательных путей и пищеварительныхорганов.

2.4. Предельно допустимаяконцентрация окиси цинка в воздухе рабочей зоны производственных помещений -0,5 мг/м³.

Общие санитарно-гигиенические требованияк воздуху рабочей зоны - по ГОСТ12.1.005-88.

2.5. Окись цинка в воздухерабочей зоны производственных помещений должна определяться по техническойдокументации на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденнойМинистерством здравоохранения СССР.

2.6. Работа с цинковыми белиламидолжна проводиться в соответствии с санитарными правилами организациитехнологических процессов и гигиенических требований к производственномуоборудованию в помещениях по ГОСТ12.3.002-75, снабженныхприточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

2.7. Все работающие с цинковымибелилами должны быть обеспечены специальной одеждой, обувью и средствами защитырук по ГОСТ12.4.103-83, противопылевымреспиратором ШБ-1 «Лепесток-200» по ГОСТ12.4.028-76 и защитными очками по ГОСТ12.4.013-85*.

* - На территории РоссийскойФедерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ9980.1-86.

3.2. Норму по показателю 2изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии, по показателю 8- один раз в месяц.

Нормы по показателям «массовая доля водорастворимыхвеществ» и «остаток на сите с сеткой 014» изготовитель определяет периодическипо требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.3. Необходимость проведенияиспытаний по рекомендуемым показателям изготовитель и потребитель определяютпри заключении договоров на поставку продукции.

3.4. Периодические испытаниябелил на соответствие всем требованиям и нормам настоящего стандарта проводятодин раз в 3 года.

3.5. При получении неудовлетворительных результатовпериодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до полученияудовлетворительных результатов испытаний подряд не менее чем в 3 партиях.

3.3-3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1а. При выполнении анализов допускается применениеимпортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов покачеству не ниже отечественных.

(Введендополнительно, Изм. № 1).

4.1. Отбор проб- по ГОСТ 9980.2-86.

4.2. Определение массовой доли соединений Zn впересчете на ZnO

4.2.1. Материалы, реактивы

Колба мерная 2-250-2 по ГОСТ1770-74.

Колба коническая Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ25336-82.

Пипетка вместимостью 10, 20 и 25см³.

Бюретка вместимостью 5 см³.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающийнагрев до 150 °С и выше с точностью автоматического регулирования ±3 %.

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределомвзвешивания 200 г.

Кислота соляная по ГОСТ3118-77, разбавление 1:1, см³.

Трилон Б (соль динатриеваяэтилендиамин-N, N, N`,N`-тетрауксусной кислоты 2-водная)по ГОСТ10652-73, раствор концентрации 0,05моль/дм³, приготовленный по ГОСТ10398-76, разд. 3. Допускаетсяприготовление из фиксанала.

Раствор буферный (I) с рН 9,5-10; готовят по ГОСТ10398-76, разд. 2, контролируют спомощью рН-метра.

Раствор буферный (II) с рН 5,5-6,0; готовят по ГОСТ10398-76, разд. 2, контролируют спомощью рН-метра.

Ксиленоловый оранжевый.

Эриохром черный Т, индикаторнаясмесь; готовят по ГОСТ10398-76, разд. 1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.2. Проведение испытания

Метод А

Около 1,2000 г цинковых белил,предварительно высушенных при температуре (105±3) °С до постоянной массы, помещают через воронку в градуированнуюмерную колбу. Остатки белил на стенках воронки смывают в колбу 50 см³буферного раствора I.Воронку промывают водой и после полного растворения белил раствор доводят вколбе до метки. Если навеска растворяется плохо, необходимо добавлять буферныйраствор I до полного растворения.

Градуированной пипеткой отбирают20 см³ полученного раствора, помещают в коническую колбу, прибавляют100 см³ воды, 5 см³ буферного раствора I, 20 см³ раствора трилона Бконцентрации 0,05 моль/дм³ и индикаторную смесь на кончике шпателя.

Содержимое колбы титруют изградуированной микробюретки раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³до перехода окраски от фиолетовой до синей.

Метод Б

Около 1,0000 г цинковых белил,предварительно высушенных при температуре (105±3) °С до постоянной массы, растворяют в 10 см³ растворасоляной кислоты в мерной колбе. После растворения белил объем колбы доводят дометки водой.

Градуированной пипеткой отбирают25 см³ полученного раствора, помещают в коническую колбу, прибавляют20 см³ буферного раствора II,5-6 капель ксиленолового оранжевого и 20 см³ раствора трилона Б.

Содержимое колбы титруют из градуированноймикробюретки раствором трилона Б до перехода окраски от красной долимонно-желтой.

Примечание. При разногласиях в оценкемассовой доли соединений цинка в пересчете на ZnO испытания проводят по методуА.

Допускается титрование проводитьиз бюретки вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³,при этом добавление 20 см³ трилона Б из пипетки исключается.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений Zn в пересчете на ZnO в процентах (X₁) вычисляют по формуле:

где V - объемраствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

1,2447 - коэффициент пересчетамассы цинка на массу ZnO;

V_l -объем аликвотной части, взятый для титрования, см³;

0,003269 - масса цинка, оттитрованная1 см³ раствора трилона Б, г;

m - масса цинковых белил, г.

За результат испытания принимаютсреднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютноерасхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ±0,5 % при доверительнойвероятности Р = 0,95.

Результат округляют до трехзначащих цифр.

4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Определение массовой доли соединений Рb впересчете на РbО

4.3.1. Материалы, реактивы

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ25336-82.

Цилиндр 3-50 по ГОСТ1770-74.

Пипетка вместимостью 1, 2, 5 и20 см³.

Колба коническая Кн-2-250-18 ТХСпо ГОСТ25336-82.

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающийнагрев температуры до 150 °С и выше, с точностью автоматического регулирования±3 %.

Бумага универсальнаяиндикаторная.

Фильтр обеззоленный плотный«синяя лента» диаметром 70-90 мм.

Тигель фильтрующий по ГОСТ25336-82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР16.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавление 1:1, см³.

Кислота соляная по ГОСТ3118-77, разбавление 1:1, см³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 10 и 2 %-ные растворы.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10 %-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ4108-72, 1 %-ный раствор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ4220-75, 10 %-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ199-78.

Трилон Б (соль динатриеваяэтилендиамин-N, N, N`,N`'-тетрауксусной кислоты2-водная) по ГОСТ10652-73, раствор концентрации0,0025 моль/дм³; готовят точным разбавлением водой раствора трилонаБ концентрации 0,05 моль/дм³, приготовленного по ГОСТ10398-76, разд. 3. Допускаетсяприготовление раствора трилона Б из фиксанала.

Уротропин фармакопейный.

Метилтимоловый синий,индикаторная смесь, приготовленная по ГОСТ10398-76, разд. 1.

Эриохром черный Т, индикаторнаясмесь, приготовленная по ГОСТ10398-76, разд. 1.

Свинец азотнокислый по ГОСТ4236-77, раствор концентрации0,0025 моль/дм³, приготовленный следующим образом: 0,8300 газотнокислого свинца, высушенного при температуре (105±3) °С до постоянной массы, растворяют в воде,добавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты по ГОСТ 4461-77, доводят объем раствора до 1 дм³.Коэффициент молярности раствора азотнокислого свинца определяют следующимобразом: 25 см³ раствора азотнокислого свинца помещают в колбу,прибавляют 70 см³ воды, около 0,5 г уротропина, 0,1 г индикаторнойсмеси метилтимолового синего и титруют раствором трилона Б концентрации 0,0025моль/дм³ до перехода окраски от синей до желтой.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.3.2. Проведение испытания

Около 5,0 г цинковых белил,предварительно высушенных при температуре (105±3) °С до постоянной массы, помещают в стакан, смачивают водой ирастворяют в 40 см³ раствора азотной кислоты.

Нагревая, добавляют раствораммиака до появления неисчезающей мути, при этом рН раствора должен быть 4-5 поуниверсальной индикаторной бумаге.

Затем муть растворяют внескольких каплях 10 %-ного раствора уксусной кислоты, добавляют 0,15 гуксуснокислого натрия и 1 см³ раствора хлористого бария.

Полученную смесь нагревают докипения, прибавляют 20 см³ горячего раствора двухромовокислогокалия, осаждают хроматы свинца и бария. Смесь продолжают кипятить 20 мин, затемохлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтрующий тигель; допускаетсяиспользовать фильтр «синяя лента».

Осадок на фильтре промываютвосемь раз 2 %-ным раствором уксусной кислоты порциями по 10-15 см³,затем холодной водой до отсутствия в промывных водах иона цинка. Проверку на отсутствиеиона цинка в промывных водах проводят следующим образом: к 5 см³промывных вод прибавляют 0,5 см³ раствора аммиака, несколькокрупинок индикаторной смеси эриохрома черного Т и одну каплю раствора трилонаБ, цвет раствора должен быть синим.

После промывания осадок нафильтре растворяют в 15 см³ соляной кислоты, фильтр промывают 30 см³воды. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 5 см³раствора трилона Б и нейтрализуют раствором аммиака до рН 5 (поуниверсальной индикаторной бумаге).

К содержимому колбы добавляют0,50 г уротропина, на кончике шпателя индикаторной смеси метилтимолового синегои титруют раствором азотнокислого свинца до изменения окраски от желтой доголубой.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений Рb в пересчете на РbО в процентах (Х₂) вычисляют по формуле:

где V - объемраствора азотнокислого свинца концентрации 0,0025 моль/дм³,израсходованный на обратное титрование, см³;

m - масса цинковых белил, г;

0,000558 - масса РbО, оттитрованная 1 см³ растворатрилона Б концентрации 0,0025 моль/дм³, г.

За результат испытания принимаютсреднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождениямежду которыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероятности Р= 0,95. Окончательный результат округляют до 0,01 %.

4.3.4. Допускается массовую долюсоединений свинца определять по ГОСТ 25284.4-95, используя 5 г пигмента, или по ГОСТ10262-73.

При разногласиях в оценкемассовой доли соединений свинца определение проводят по настоящему стандарту.

(Введендополнительно, Изм. № 1).

4.4. Определение массовой доли металлического цинка

4.4.1. Материалы, реактивы

Пробирка П4-10-14/23 ХС по ГОСТ25336-82.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см³.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания неболее 0,01 г.

Кислота соляная по ГОСТ3118-77, разбавление 1:1, см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.4.2. Проведение испытания

Около 0,50 г цинковых белилпомещают в пробирку, смачивают 1 см³ воды, добавляют 5 см³ солянойкислоты и, встряхивая пробирку, растворяют пигмент.

После растворения белил недолжно наблюдаться металлического цинка в виде черных точек, выделяющихпузырьки водорода.

Проводят три параллельныхопределения.

4.5. Определение массовой доли веществ, нерастворимых всоляной кислоте

4.5.1. Материалы, реактивы

Цилиндры 3-50 и 3-250 по ГОСТ1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и10 см³.

Тигель низкий 3, 4 или высокий 3по ГОСТ9147-80.

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ25336-82.

Весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределомвзвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000г.

Фильтр обеззоленный «краснаялента» диаметром 70-90 мм.

Кислота соляная по ГОСТ3118-77, разбавление 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм³.

Электрошкаф сушильныйлабораторный, обеспечивающий нагрев до 150 °С и выше, с точностьюавтоматического регулирования температуры ±3 %.

Печь муфельная.

Серебро азотнокислое по ГОСТ1277-75, раствор с массовой долей 2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.5.2. Проведение испытания

30,00 г цинковых белил помещаютв стакан, добавляют 10 см³ воды, тщательно перемешивают и растворяютпри кипячении в 200 см³ раствора соляной кислоты в течение (5±1)мин. Раствор декантируют через фильтр. Нерастворившийся остаток переносят нафильтр, тщательно обмывая водой стакан. Остаток на фильтре промывают горячейводой до отрицательной реакции на ион хлора. Полноту промывания определяют,прибавляя к 2-3 см³ промывных вод 1 см³ раствора азотнойкислоты и 2 см³ раствора азотнокислого серебра, раствор должен бытьпрозрачным.

Фильтр с осадком сушат, сжигают в тигле ипрокаливают при температуре (700±25) °С до постоянной массы до тех пор, покарасхождения между двумя последующими взвешиваниями не будут превышать 0,0005 г.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ,нерастворимых в соляной кислоте, (Х₃) в процентах вычисляютпо формуле:

где m₁ - масса прокаленногоостатка, определенная по разности массы тигля до и после прокаливания, г;

m - масса цинковых белил, г.

За результат испытания принимаютсреднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютноерасхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%.

Допускаемая абсолютная суммарнаяпогрешность ±0,003 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат округляют до той степени точности, скоторой задана норма.

4.6.Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ21119.2-75, разд. 1 методом горячейэкстракции, используя 20 г пигмента

4.5.1-4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.7. Потеримассы при прокаливании определяют по ГОСТ21119.9-75, при этом 1 гневысушенных белил помещают в тигель, предварительно доведенный до постоянноймассы, и прокаливают в муфельной печи при температуре (500±15) °С до постоянноймассы.

4.8. Остаток насите определяют по ГОСТ21119.4-75, разд. 1, используя 25 гпигмента.

4.9.Укрывистость определяют по ГОСТ 8784-75, разд. 1, при этом для приготовления краскиберут 5 г пигмента и 3-5 г льняной натуральной олифы по ГОСТ 7931-76.

Краску готовят курантом на плите или наавтоматической машине типа МАГТП-1 и наносят кистью на стеклянную пластинкуразмером 90´120мм.

4.10. Определение белизны

Белизну определяют взапрессовках по ГОСТ16873-92 на приборах,предусмотренных стандартом, с исключением зеркальной составляющей.

За результат испытания принимают среднееарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютноерасхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5условных единиц.

Допускаемая абсолютная суммарнаяпогрешность результатов анализа ±1,5 условных единиц при доверительной вероятностиР = 0,95.

Результат округляют до двухзначащих цифр.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка, маркировка,транспортирование и хранение - по ГОСТ 9980.3-86 - ГОСТ 9980.5-86, при этом цинковые белила упаковывают вбумажные мешки по ГОСТ 2226-88 и мягкие контейнеры.

Допускается по согласованию спотребителем упаковывать цинковые белила в трехслойные бумажные мешки марки НМс полиэтиленовым вкладышем по ГОСТ 19360-74.

5.2. Белила, предназначенные дляэкспорта, упаковывают массой до 25 кг в многослойные бумажные мешки,ламинированные полиэтиленом или с полиэтиленовым вкладышем.

5.3. На транспортную тару должен быть нанесенманипуляционный знак «Беречь от влаги» по ГОСТ 14192-96.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантируетсоответствие белил требованиям настоящего стандарта при соблюдении условийприменения, транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения -12 мес. со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Маслоемкость цинковыхбелил

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.06.84 № 1888

3. ВЗАМЕН ГОСТ 202-76 в частимарок БЦ0 и БЦ1

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срокадействия снято Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 326

6. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2001 г.) с Изменениями№ 1, 2, утвержденными в январе 1990 г., марте 1992 г. (ИУС 4-90, 7-92)