МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на хлопковыйжмых, получаемый при прессовании семян хлопчатника для извлечения из них маслаи предназначенный для кормовых целей. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Содержание

1. ТЕХНИЧЕСКИЕТРЕБОВАНИЯ

1.1. Для выработки жмыхаиспользуют семена хлопчатника технические по ГОСТ 5947.

1.2. Жмых долженвырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта потехнологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

1.3. В зависимости отпоказателей качества жмых подразделяют на I и II сорта.

1.4. По органолептическимпоказателям качества жмых должен соответствовать требованиям, указанным в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5. По физико-химическим показателямжмых должен соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Примечание. Показатель «Общаяэнергетическая питательность» вводится с 01.01.91. Определение обязательно.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.6. Содержание нитратов и нитритов вжмыхе не должно превышать норм, утвержденных Главным управлением ветеринарииГосагропрома СССР.

Показатель «содержание нитритов инитратов» определяют одновременно с введением указанного показателя в ГОСТ5947.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ13979.0.

2.2. Показатели «массовая долясырого протеина, сырой клетчатки, золы и свободного госсипола»предприятие-изготовитель определяет периодически не реже одного раза в 10 дней.Хлорорганические пестициды предприятие-изготовитель определяет периодически, нереже одного раза в месяц.

В каждой партии показатели«хлорорганические пестициды» указывают на основании сертификатов на семена.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. №3).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ13979.0.

3.2. Определение посторонних примесей (камешки, стекло, земля и др.)-

3.2.1. Аппаратура

Разборная доска - поднос из дюралюминия свырезом в одной из стенок.

3.2.2. Проведение испытаний

Отобранную по ГОСТ13979.0 среднюю пробу перед измельчением раскладывают тонким слоем наразборной доске и внимательно просматривают для определения присутствиякамешков, стекла, земли.

3.3. Определение содержания хлорорганических ядохимикатов (ДДТ, альдрина,гексахлорана, гексахлорбензола).

3.3.1. Для проведения испытанияиспользуют следующие аппаратуру, материалы, реактивы и растворы:

- весы лабораторные по ГОСТ24104, класс точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200г;

- электрошкаф сушильный стерморегулятором;

- холодильник;

- термостат;

- прибор для встряхивания;

- ртутно-кварцевая лампа ПРК-2или ПРК-4;

- реле;

- бани водяные;

- насос вакуумный сэлектродвигателем;

- термометры контактные;

- микрошприцы вместимостью0,01 см³;

- капилляры стеклянные илимикропипетки вместимостью 0,1 см³;

- пульверизаторы стеклянные(черт. 1);

- камера дляхроматографирования: стеклянный сосуд с притертой крышкой или эксикатор по ГОСТ25336 (внутренний диаметр верхней части корпуса 190мм);

- камера для опрыскивания:стеклянный сосуд цилиндрический или четырехугольный по ГОСТ25336 (внутренний размер верхней части сосуда 300мм);

- колонки стеклянныехроматографические: диаметр 15мм, высота 150мм (черт. 2);

- пробирки стеклянные спришлифованными пробками вместимостью 1 см³ (черт. 3);

- колбы круглодонные по ГОСТ25336 вместимостью 100 и 250 см³;

- колбы конические по ГОСТ25336 с нормальными шлифами вместимостью 250 и 500 см³;

- колбы для фильтрования подвакуумом по ГОСТ25336 вместимостью 500 см³;

- воронки Бюхнера по ГОСТ9147, № 2 или 3;

- пластинки стеклянныеразмером 90 × 120 × l мм;

- ступки и пестики фарфоровыепо ГОСТ9147 (диаметр ступки 110-140мм);

- воронки химические по ГОСТ25336;

- установка для отгонкирастворителей - вакуум - ротационный испаритель;

- пипетки с делениями по ГОСТ1770 вместимостью 1,5 и 10 см³;

- кюветы эмалированныеразмером 28 x 23 см;

- набор сит 100 (размеротверстий 0,147 мм)и 150 меш (размер отверстий 0,104мм);

- груша резиновая;

-цилиндры мерные по ГОСТ1770;

- вата стеклянная длиной волокон не менее 1см, очищенная концентрированной серной кислотой, промытаядистиллированной водой и высушенная;

- эфир петролейный стемпературой кипения 40-70°C или нормальный гексан;

- эфир этиловый по ТУ7506804-97-90, перегнанный при температуре 34-36°C;

- ацетон по ГОСТ 2603, х.ч., высушенный над MgSO₄ иперегнанный при температуре 56°C;

- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;

- натрий сернокислый безводныйпо ГОСТ4166, х.ч.;

- кислота серная по ГОСТ 4204плотностью 1,84 г/см³;

- двуокись кремния длялюминофоров (ч.) или окись алюминия для хроматографии (ней тральная) II степени активности (растертая в ступке);

- фракция, оставшаяся на сите в150 меш последовательного просеивания через сито в 100 и 150 меш;

- фракция, пропитаннаяконцентрированной серной кислотой;

- кальций сернокислый по ТУ6-09-5316-86, ч.д.а., высушенный при температуре 160°C втечение 48 ч, хранят в банке с притертой пробкой;

- спирт этиловыйректификованный по ГОСТ 5962;

- смесь этилового эфира сгексаном 15:85;

- водорода перекись(пергидроль) по ГОСТ 10929, х.ч.;

- серебро азотнокислое по ГОСТ1277, свежеперекристаллизованное;

- аммиак водный по ГОСТ 3760;

-дихлордифенилтрихлорметилметан (ДЦТ) технический;

- гексахлоран технический поТУ 113-04-254-87;

- гептахлор;

- гексахлорбензол;

- мельница лабораторная илиэлектромельница.

3.3.2. Подготовка киспытанию

Для приготовления насыщенного растворабезводного сернокислого натрия в серной кислоте навеску 100г безводного сернокислого натрия растворяют в 1 дм³серной кислоты.

Для приготовления окиси алюминия илидвуокиси кремния, пропитанной серной кислотой, две весовые части vокиси алюминия или двуокиси кремния помещают вфарфоровую ступку, заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательноперемешивают. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.

Для приготовления стандартных растворовДДТ, гексахлорана, гексахлорбензола и гептахлора концентрацией 1 мг/см³навески указанных веществ по 10 мг (в пересчете на чистое вещество) растворяютв 10 см³ гексана. Раствор хранят в холодильнике в плотно закрытойсклянке не более 1 мес.

Для приготовления проявляющего реактиванавеску 0,1 газотнокислого серебра растворяют в 2 см³ аммиака и доводят объем до50 см³ ацетоном. Затем добавляют 0,1м пергидроля. На пластинку размером 9 × 12см расходуется 8-10 см³ раствора. Проявляющийреактив готовят в день испытания.

Для приготовления хромовой смеси навеску 10г двухромовокислого калия, размельченного в порошок,добавляют в фарфоровую чашку со 100 см³ концентрированной сернойкислоты (плотностью 1,84 г/см³), смесь осторожно нагревают наводяной бане до полного растворения порошка.

Для приготовления хроматографическойколонки для испытания колонку заполняют на высоту 1см стеклянной ватой. Затем в колонку вносят на высоту 6см просеянную окись алюминия или двуокись кремния. Послеэтого колонку заполняют через воронку комочками окиси алюминия или двуокисикремния, пропитанными серной кислотой, еще на высоту 3см, не утрамбовывая. При заполнении колонки каждый слойпоследовательно промывают смесью этилового эфира с гексаном (всего 20-30 см³).

Для приготовления пластинки для хроматографиистеклянную пластинку тщательно промывают раствором кальцинированной соды,хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают, протирают этиловымспиртом и покрывают сорбционной массой.

Сорбционную массу готовят из окисиалюминия или двуокиси кремния следующим образом: 50г просеянной окиси алюминия или двуокиси кремниясмешивают в фарфоровой ступке с 5г сернокислого кальция, переносят в коническую колбувместимостью 250 см³ со шлифом, прибавляют 75 см³дистиллированной воды и встряхивают в течение 30 мин на приборе длявстряхивания до образования однородной массы.

10 г сорбционной массы наливают на пластинку и,покачивая, равномерно распределяют по всей поверхности. Сушат пластинку при комнатнойтемпературе 24 ч, а затем 25 мин при температуре 110°C, либо 25 мин на воздухе и 45 мин при температуре 110°C. Перед употреблением пластинку активируют в течение 5мин при температуре 110°C в сушильном шкафу. Пластинки хранят в эксикаторе.

Пробу жмыха предварительно измельчают вступке, затем на лабораторной мельнице не более 1 мин.

3.3.3. Проведение испытания

15 г измельченного жмыха делят на две равныечасти и помещают в конические колбы вместимостью 100-250 см³ спритертыми пробками. Заливают пробы гексаном с помощью цилиндра из расчета трехобъемов гексана на 1 весовую часть жмыха, после чего колбы встряхивают наприборе для встряхивания в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через воронкуБюхнера, не перенося осадок на воронку. В те же колбы заливают повторно такоеже количество гексана, встряхивают еще 30 мин, фильтруют, количественноперенося осадок на воронку Бюхнера, с помощью 30 см³ гексана (трираза по 10 см³). Полученные экстракты упаривают до 30 см³на вакуум - ротационном испарителе или в токе воздуха при температуре не выше 40°C и помещают в морозильную камеру холодильника на 1 ч,затем каждый экстракт пропускают через отдельную колонку со скоростью 2 см³/мин.После этого промывают колбу и колонку охлажденной смесью (50 см³этилового эфира с гексаном). Эту операцию необходимо проводить непрерывно.

Очищенные экстракты объединяют иупаривают до объема около 1 см³. Остаток из колбы переносятколичественно микропипеткой с помощью резиновой груши в пробирку вместимостью 1см³, колбу и микропипетку два-три раза промывают небольшимколичеством гексана (всего 0,3-0,5 см³), сливая его в ту жепробирку. Затем осторожно выпаривают гексан из пробирки на водяной бане притемпературе 50°C почти досуха (конечный объем приблизительно две-трикапли). Если общий объем экстракта и промывной жидкости превышает 1 см³,то сначала начинают выпаривать экстракт, постепенно добавляя к нему промывнуюжидкость. При наличии в упаренном экстракте белого мазеобразного осадка впробирку добавляют пять-шесть капель гексана и помещают ее на 15-20 мин вморозильную камеру холодильника, а затем декантируют дважды таким жеколичеством охлажденного гексана и снова упаривают до конечного объема две-трикапли.

Параллельно с исследуемыми экстрактамиготовят два модельных экстракта, каждый из которых получают из 1г жмыха, не содержащего пестицидов (при тех жесоотношениях сухого вещества и растворителя), в один из которых перед очисткойна колонке вносят с помощью микрошприца (микропипетки) определяемые ядохимикатыв количестве 3 мкг, а в другой - 0,75 мкг. Упаренные экстракты (исследуемые имодельные) с помощью капилляра (микропипетки или микрошприца) количественнонаносят на пластинку на расстоянии 2см от края, трижды обмывая пробирку двумя-тремя каплямигексана. Экстракты наносят в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5см.

Пластинку с нанесенными экстрактамипомещают в камеру для хроматографирования, на дно которой не менее чем за 30мин до начала хроматографирования наливают гексан на высоту 0,5см. Край пластинки с нанесенными экстрактами должен бытьпогружен в гексан не более чем на 0,5см.

После того, как гексан поднимается на 10см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильныйшкаф на 5 мин при температуре 30°C. Далее пластинку опрыскивают из пульверизатора 8-10см³ проявляющего раствора и облучают ультрафиолетовым светом спомощью ртутно-кварцевой лампы в течение 10-15 мин. Пластинку следуетрасполагать на расстоянии 20 смот источника света. При наличии в пробах ядохимикатов на пластинке появляютсяпятна серо-черного цвета. При слабом проявлении пятен пластинку выдерживают 1-2мин над паром, вторично опрыскивают и облучают.

3.3.4. Для определенияядохимикатов в пробе сравнивают пятна, полученные при анализе исследуемогообразца, с пятнами модельных растворов. При этом учитывают, что на модельныхпробах ядохимикаты располагаются в следующем порядке (снизу вверх): гексахлоран(α - изомер с Rf = 0,2 и γ - изомер с Rf = 0,27),4,4'-ДДТ (основное пятно с Rf = 0,38), 2,4-ДДТ (Rf = 0,57), гептахлор (с Rf = 0,76).

Жмых считают пригодным для использованияв кормовых целях для откормки животных и птиц, если:

- интенсивность окраски пятен αи γ - изомеров гексахлорциклогексана в исследуемой пробе суммарноне превышает интенсивности окраски модельных пятен этих изомеров, содержащих 3мкг;

- интенсивность окраски пятен,соответствующих 2,4-ДДТ и 4,4'-ДДТ, в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраскимодельных пятен, содержащих 0,75 мкг указанных препаратов;

- интенсивность окраски пятна,соответствующего гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивностиокраски модельного пятна, содержащего 0,75 мкг указанного препарата.

Жмых пригоден для использования вкормовых целях для молочного скота и яйценоской птицы, если интенсивностьокраски пятен, соответствующих изомерам гексахлорциклогексана (ГХЦГ), группеДДТ и гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраскимодельных пятен указанных препаратов, содержащих по 0,75 мкг (что соответствуетдопустимой норме - 0,05 мг/кг).

Чувствительность метода - 0,05 мг/кг.

За окончательный результат испытанияпринимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

3.3.1. - 3.3.4. (Измененная редакция,Изм. № 1).

3.4. Токсичность определяют пометодам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, всоответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и МинхлебопродуктомСССР.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Нитраты и нитритыопределяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарииГосагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССРи Минхлебопродуктом СССР.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА,ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Жмых упаковывают в целые,чистые, сухие мешки по ГОСТ 2226 массой нетто не более30 кгили отгружают без тары (насыпью).

4.2. Транспортная маркировка -по ГОСТ 14192. Маркировка,характеризующая упакованную продукцию, должна содержать:

- наименование продукции и еесорта;

- номер документа о качествеили номер партии;

- дату отгрузки;

- обозначение настоящегостандарта.

При отгрузке продукции насыпью эти данныедолжны быть указаны в накладной.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Транспортируют жмых вчистых сухих крытых продезинфицированных железнодорожных вагонах, оборудованныхщитами, или автомашинах, закрывающихся брезентом.

4.4. Для предотвращениясамовозгорания и порчи жмых должен охлаждаться перед хранением и отгрузкой взимние месяцы до температуры не выше 35°C, а в летние месяцы его температура должна быть неболее чем на 5°C выше температуры окружающего воздуха.

4.5. Хранение жмыха производятв чистых помещениях, не зараженных вредителями хлебных запасов, хорошопроветриваемых, защищенных от воздействия прямого солнечного света и источниковтепла.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.6. При хранении жмыха вскладских помещениях напольного типа насыпью высота насыпи не должна превышать 5м.

4.7. Температуру заложенногона хранение жмыха необходимо проверять периодически не реже чем через 2 чдистанционными термометрами или термоштангами.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
РАСЧЕТ ОБЩЕЙ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОЙ ПИТАТЕЛЬНОСТИ

Расчет общей энергетической питательности(ОЭП) в кормовых единицах (к.е.) проводят по формуле

где БЭВ - содержание безазотистыхэкстрактивных веществ, г/кг, вычисляют по формуле

БЭВ = 1000 - (П + Ж+ З + К);

П - содержание сырого протеина, г/кг;

Ж - содержание сырого жира, г/кг;

З - содержание общей золы, г/кг;

К - содержание сырой клетчатки, г/кг;

1,501, 2,492, 1,152 - энергетическиекоэффициенты сырых питательных веществ.

Для расчета используют данные, получаемыепри периодических анализах по соответствующим показателям.

Для выражения этих показателей в г/кгнеобходимо их массовые доли умножить на 10.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введенодополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством пищевой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Белова А.Б., канд. техн. наук; Чудновская А.М.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета МинистровСССР от 19.06.74 № 1504

3. ВЗАМЕН ГОСТ 68-40

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ

5. Снято ограничение срокадействия по Протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологиии сертификации (ИУС 11-1294)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ сИзменениями № 1, 2, 3, утвержденными в мае 1984г., апреле 1988г., октябре 1988г. (ИУС 9-84, 7-88, 1-89)