СИСТЕМА СТАНДАРТОВБЕЗОПАСНОСТИ ТРУДА

ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТЬВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

НОМЕНКЛАТУРАПОКАЗАТЕЛЕЙ И МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГОСТ 12.1.044-89

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

Датавведения 1991-01-01

Настоящий стандарт распространяется на простые вещества,химические соединения и их смеси в различных агрегатных состояниях икомбинациях, в том числе полимерные и композитные материалы (далее - вещества иматериалы), применяемые в отраслях народного хозяйства.

Стандарт нераспространяется на взрывчатые и радиоактивные вещества и материалы.

Стандарт устанавливает номенклатуру показателей пожаровзрывоопасностивеществ и материалов и методы их определения.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Показатели пожаровзрывоопасности веществ и материаловопределяют с целью получения исходных данных для разработки систем пообеспечению пожарной безопасности и взрывобезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ12.1.010, строительных норм и правил, утвержденных Госстроем СССР; правилустройства электроустановок, утвержденных Госэнергонадзором Минэнерго СССР; приклассификации опасных грузов по ГОСТ 19433; для выборакатегории помещений и зданий в соответствии с требованиями нормтехнологического проектирования; для технического надзора за изготовлениемматериалов и изделий при постройке и ремонте судов по правилам Регистра СССР иРечного Регистра РСФСР.

1.2. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов определяетсяпоказателями, выбор которых зависит от агрегатного состояния вещества(материала) и условий его применения.

Методы определения показателей применяют длястроительных материалов по мере установления классификации этих показателей ивведения по ним нормативных требований.

1.3. При определении пожаровзрывоопасности веществ иматериалов различают:

газы - вещества, давление насыщенных паров которых притемпературе 25 °С и давлении 101,3 кПа превышает 101,3 кПа;

жидкости - вещества, давление насыщенных паров которых притемпературе 25 °С и давлении 101,3 кПа меньше 101,3 кПа. К жидкостям относяттакже твердые плавящиеся вещества, температура плавления или каплепадениякоторых меньше 50 °С;

твердые вещества и материалы - индивидуальные вещества и иx смесевые композиции стемпературой плавления или каплепадения больше 50 °С, а также вещества, неимеющие температуру плавления (например, древесина, ткани и т. п.);

пыли - диспергированные твердые вещества и материалы сразмером частиц менее 850 мкм.

1.4 Номенклатура показателей и их применяемость дляхарактеристики пожаровзрывоопасности веществ и материалов приведены в табл. 1.

Таблица1

Примечание:1. Знак “+” обозначает применяемость,знак “-” - не применяемость показателя.

2. Кроме указанных втабл. 1, допускается использовать другие показатели, более детальнохарактеризующие пожаровзрывоопасность веществ и материалов.

(Измененная редакция.Изм.№ 1)

1.5. Число показателей, необходимых и достаточных дляхарактеристики пожаровзрывоопасности веществ и материалов в условияхпроизводства, переработки, транспортирования и хранения, определяет разработчиксистемы обеспечения пожаровзрывобезопасности объекта или разработчик стандартаи технических условий на вещество (материал).

2. ПОКАЗАТЕЛИ ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИ

Пожаровзрывоопасность веществ и материалов - совокупностьсвойств, характеризующих их способность к возникновению и распространениюгорения. Следствием горения, в зависимости от его скорости и условийпротекания, могут быть пожар (диффузионное горение) или взрыв (дефлаграционноегорение предварительно перемешанной смеси горючего с окислителем).

2.1. Группа горючести

2.1.1. Группа горючести - классификационная характеристикаспособности веществ и материалов к горению.

Горение - экзотермическая реакция, протекающая в условиях еепрогрессивного самоускорения.

2.1.2. По горючести вещества и материалы подразделяют на тригруппы:

негорючие (несгораемые) - вещества и материалы, не способныек горению в воздухе. Негорючие вещества могут быть пожаровзрывоопасными(например, окислители или вещества, выделяющие горючие продукты привзаимодействии с водой, кислородом воздуха или друг с другом);

трудно горючие (трудно сгораемые) - вещества и материалы,способные гореть в воздухе при воздействии источника зажигания, но не способныесамостоятельно гореть после его удаления;

горючие (сгораемые) - вещества и материалы, способныесамовозгораться, а также возгораться при воздействии источника зажигания исамостоятельно гореть после его удаления. Горючие жидкости с температуройвспышки не более 61°С в закрытом тигле или 66°С в открытом тигле,зафлегматизированных смесей, не имеющих вспышку в закрытом тигле, относят клегковоспламеняющимся. Особо опасными называют легковоспламеняющиеся жидкости стемпературой вспышки не более 28 °С.

2.1.3. Результаты оценки группы горючести следует применятьпри классификации веществ и материалов по горючести и включать эти данные встандарты и технические условия на вещества и материалы; при определениикатегории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии стребованиями норм технологического проектирования; при разработке мероприятийпо обеспечению пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ12.1.004.

2.1.4. Сущность экспериментального метода определениягорючести заключается в создании температурных условий, способствующих горению,и оценке поведения исследуемых веществ и материалов в этих условиях.

2.2. Температура вспышки

2.2.1. Температура вспышки - наименьшая температураконденсированного вещества, при которой в условиях специальных испытаний надего поверхностью образуются пары, способные вспыхивать в воздухе от источниказажигания; устойчивое горение при этом не возникает.

Вспышка - быстрое сгорание газопаровоздушной смеси надповерхностью горючего вещества, сопровождающееся кратковременным видимымсвечением.

2.2.2. Значение температуры вспышки следует применять дляхарактеристики пожарной опасности жидкости, включая эти данные в стандарты итехнические условия на вещества; при определении категории помещений повзрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями нормтехнологического проектирования, при разработке мероприятий по обеспечению пожарнойбезопасности и взрывобезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

Допускается использовать экспериментальные и расчетныезначения температуры вспышки.

2.2.3. Сущность экспериментального метода определениятемпературы вспышки заключается в нагревании определенной массы вещества сзаданной скоростью, периодическом зажигании выделяющихся паров и установлениифакта наличия или отсутствия вспышки при фиксируемой температуре.

2.3.Температура воспламенения

2.3.1. Температура воспламенения - наименьшая температуравещества, при которой в условиях специальных испытаний вещество выделяетгорючие пары и газы с такой скоростью, что при воздействии на них источниказажигания наблюдается воспламенение.

Воспламенение - пламенное горение вещества, инициированноеисточником зажигания и продолжающееся после его удаления.

2.3.2. Значение температуры воспламенения следует применятьпри определении группы горючести вещества, оценке пожарной опасностиоборудования и технологических процессов, связанных с переработкой горючихвеществ, при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности в соответствиис требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ12.1.010, а также необходимо включать в стандарты и технические условия нажидкости.

Допускается использовать экспериментальные и расчетныезначения температуры воспламенения.

2.3.3. Сущность экспериментального метода определениятемпературы воспламенения заключается в нагревании определенной массы веществас заданной скоростью, периодическом зажигании выделяющихся паров и установлениифакта наличия или отсутствия воспламенения при фиксируемой температуре.

2.4. Температура самовоспламенения

2.4.1. Температура самовоспламенения - наименьшаятемпература окружающей среды, при которой в условиях специальных испытанийнаблюдается самовоспламенение вещества.

Самовоспламенение - резкое увеличение скоростиэкзотермических объемных реакций, сопровождающееся пламенным горением и/иливзрывом.

2.4.2. Значение температуры самовоспламенения следуетприменять при определении группы взрывоопасной смеси по ГОСТ12.1.011 для выбора типа взрывозащищенного электрооборудования, приразработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологическихпроцессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ12.1.010, а также необходимо включать в стандарты или технические условияна вещества и материалы.

2.4.3. Сущность метода определения температурысамовоспламенения заключается во введении определенной массы вещества внагретый объем и оценке результатов испытания. Изменяя температуру испытания,находят ее минимальное значение, при котором происходит самовоспламенениевещества.

2.5. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения)

2.5.1. Нижний (верхний) концентрационный пределраспространения пламени - минимальное (максимальное) содержание горючеговещества в однородной смеси с окислительной средой, при котором возможнораспространение пламени по смеси на любое расстояние от источника зажигания.

2.5.2. Значения концентрационных пределов распространенияпламени необходимо включать в стандарты или технические условия на газы,легковоспламеняющиеся индивидуальные жидкости и азеотропные смеси жидкостей, натвердые вещества, способные образовывать взрывоопасные пылевоздушные смеси (дляпылей определяют только нижний концентрационный предел). Значенияконцентрационных пределов следует применять при определении категории помещенийпо взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями нормтехнологического проектирования; при расчете взрывобезопасных концентрацийгазов, паров и пылей внутри технологического оборудования и трубопроводов, припроектировании вентиляционных систем, а также при расчете предельно допустимыхвзрывобезопасных концентраций газов, паров и пылей в воздухе рабочей зоны спотенциальными источниками зажигания в соответствии с требованиями ГОСТ12.1.010, при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасностиобъекта в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

Допускается использовать экспериментальные и расчетныезначения концентрационных пределов распространения пламени.

2.5.3. Сущность метода определения концентрационных пределовраспространения пламени заключается в зажигании газо -, паро - илипылевоздушной смеси заданной концентрации исследуемого вещества в объемереакционного сосуда и установлении факта наличия или отсутствия распространенияпламени. Изменяя концентрацию горючего в смеси, устанавливают ее минимальное имаксимальное значения, при которых происходит распространение пламени.

2.6. Температурные пределы распространения пламени (воспламенения)

2.6.1. Температурные пределы распространения пламени - такиетемпературы вещества, при которых его насыщенный пар образует в окислительнойсреде концентрации, равные соответственно нижнему (нижний температурный предел)и верхнему (верхний температурный предел) концентрационным пределам распространенияпламени.

2.6.2. Значения температурных пределов распространенияпламени следует применять при разработке мероприятий по обеспечениюпожаровзрывобезопасности объекта в соответствии с требованиями ГОСТ12.1.004 и ГОСТ 12.1.010; прирасчете пожаровзрывобезопасных температурных режимов работы технологическогооборудования; при оценке аварийных ситуаций, связанных с разливом горючихжидкостей, для расчета концентрационных пределов распространения пламени, атакже необходимо включать в стандарты или технические условия на горючиежидкости.

2.6.3. Сущность метода определения температурных пределовраспространения пламени заключается в термостатировании исследуемой жидкостипри заданной температуре в закрытом реакционном сосуде, содержащем воздух,испытании на зажигание паровоздушной смеси и установлении факта наличия илиотсутствия распространения пламени. Изменяя температуру испытания, находяттакие ее значения (минимальное и максимальное), при которых насыщенный паробразует с воздухом, смесь, способную воспламеняться от источника зажигания ираспространять пламя в объеме реакционного сосуда.

2.7. Температура тления

2.7.1. Температура тления - температура вещества, прикоторой происходит резкое увеличение скорости экзотермических реакцийокисления, заканчивающихся возникновением тления.

Тление - беспламенное горение твердого вещества (материала)при сравнительно низких температурах (400-600 °С), часто сопровождающеесявыделением дыма.

2.7.2. Значение температуры тления следует применять приэкспертизах причин пожаров, выборе взрывозащищенного электрооборудования иразработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности технологическихпроцессов, оценке пожарной опасности полимерных материалов и разработкерецептур материалов, не склонных к тлению.

2.7.3. Сущность метода определения температуры тлениязаключается в термостатировании исследуемого вещества (материала) в реакционномсосуде при обдуве воздухом и визуальной оценке результатов испытания. Изменяятемпературу испытания, находят ее минимальное значение, при котором наблюдаетсятление вещества (материала).

2.8. Условия теплового самовозгорания

2.8.1. Условия теплового самовозгорания - экспериментальновыявленная зависимость между температурой окружающей среды, количествомвещества (материала) и временем до момента его .самовозгорания, Самовозгорание- резкое увеличение скорости экзотермических процессов в веществе, приводящее квозникновению очага горения.

2.8.2. Результаты оценки условий теплового самовозгоранияследует применять при выборе безопасных условий хранения и переработкисамовозгорающихся веществ в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

2.8.3 Сущность метода определения условий тепловогосамовозгорания заключается в термостатировании исследуемого вещества(материала) при заданной температуре в закрытом реакционном сосуде иустановлении зависимости между температурой, при которой происходит тепловоесамовозгорание образца, его размерами и временем до возникновения горения(тления).

2.9. Минимальная энергия зажигания

2.9.1. Минимальная энергия зажигания - наименьшая энергияэлектрического разряда, способная воспламенить наиболее легко воспламеняющуюсясмесь горючего вещества с воздухом.

2.9.2 Значение минимальной энергии зажигания следуетприменять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасныхусловий переработки горючих веществ и обеспечения электростатическойискробезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ12.1.004, ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ12.1.018.

2.9.3. Сущность метода определения минимальной энергиизажигания заключается в зажигании с заданной вероятностью газо-, паро- ипылевоздушной смеси различной концентрации электрическим разрядом различнойэнергии и выявлении минимального значения энергии зажигания после обработкиэкспериментальных данных.

2.10. Кислородный индекс

2.10.1. Кислородный индекс - минимальное содержаниекислорода в кислородно-азотной смеси, при котором возможно свечеобразноегорение материала в условиях специальных испытаний.

2.10.2. Значение кислородного индекса следует применять приразработке, полимерных композиций пониженной горючести и контроле горючестиполимерных материалов, тканей, целлюлозно-бумажных изделий и других материалов.Кислородный индекс необходимо включать в стандарты или технические условия натвердые вещества (материалы).

2.10.3. Сущность метода определения кислородного индексазаключается в нахождении минимальной концентрации кислорода в потокекислородно-азотной смеси, при которой наблюдается самостоятельное горениевертикально расположенного образца, зажигаемого сверху.

2.11. Способность взрываться и гореть при взаимодействии с водой,кислородом воздуха и другими веществами (взаимный контакт веществ)

2.11.1. Способность взрываться и гореть при взаимодействии сводой, кислородом воздуха и другими веществами - это качественный показатель,характеризующий особую пожарную опасность некоторых веществ.

2.11.2. Данные о способности веществ взрываться и гореть привзаимном контакте необходимо включать в стандарты или технические условия навещества, а также следует применять при определении категории помещений повзрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями нормтехнологического проектирования; при выборе безопасных условий проведениятехнологических процессов и условий совместного хранения и транспортированиявеществ и материалов; при выборе или назначении средств пожаротушения.

2.11.3. Сущность метода определения способности взрываться игореть при взаимном контакте веществ заключается в механическом смешиванииисследуемых веществ в заданной пропорции и оценке результатов испытания.

2.12. Нормальная скорость распространения пламени

2.12.1. Нормальная скорость распространения пламени -скорость перемещения фронта пламени относительно несгоревшего газа внаправлении, перпендикулярном к его поверхности.

2.12.2. Значение нормальной скорости распространения пламениследует применять в расчетах скорости нарастания давления взрыва газо- ипаровоздушных смесей в закрытом, негерметичном оборудовании и помещениях,критического (гасящего) диаметра при разработке и создании огнепреградителей,площади легко сбрасываемых конструкций, предохранительных мембран и другихразгерметизирующих устройств; при разработке мероприятий по обеспечениюпожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии стребованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ12.1.010.

2.12.3 Сущность метода определения нормальной скорости.распространения пламени заключается в приготовлении горючей смеси известногосостава внутри реакционного сосуда, зажигании смеси в центре точечнымисточником, регистрации изменения во времени давления в сосуде и обработкеэкспериментальной зависимости “давление-время” с использованием математическоймодели процесса горения газа в замкнутом сосуде и процедуры оптимизации.Математическая модель позволяет получить расчетную зависимость“давление-время”, оптимизация которой по аналогичной экспериментальнойзависимости дает в результате изменение нормальной скорости в процессе развитиявзрыва для конкретного испытания.

2.13.Скорость выгорания

2.13.1. Скорость выгорания - количество жидкости, сгорающейв единицу времени с единицы площади. Скорость выгорания характеризуетинтенсивность горения жидкости.

2.13.2. Значение скорости выгорания следует применять прирасчетных определениях продолжительности горения жидкости в резервуарах,интенсивности тепловыделения и температурного режима пожара, интенсивностиподачи огнетушащих веществ.

2.13.3. Сущность метода определения скорости выгораниязаключается в зажигании образца жидкости в реакционном сосуде, фиксированиипотери массы образца за определенный промежуток времени и математическойобработке экспериментальных данных.

2.14.Коэффициент дымообразования

2.14.1. Коэффициент дымообразования - показатель,характеризующий оптическую плотность дыма, образующегося при пламенном горенииили термоокислительной деструкции (тлении) определенного количества твердоговещества (материала) в условиях специальных испытаний.

2.14.2. Значение коэффициента дымообразования следуетприменять для классификации материалов по дымообразующей способности. Различаюттри группы материалов:

с малой дымообразующей способностью - коэффициентдымообразования до 50 м²·кг^-1 включ.;

с умеренной дымообразующей способностью - коэффициентдымообразования св. 50 до 500 м²·кг^-1 включ.;

с высокой дымообразующей способностью - коэффициентдымообразования св. 500 м²·кг^-1.

Значение коэффициента дымообразования необходимо включать встандарты или технические условия на твердые вещества и материалы.

2.14.3. Сущность метода определения коэффициентадымообразования заключается в определении оптической плотности дыма,образующегося при горении или тлении известного количества испытуемого веществаили материала, распределенного в заданном объеме.

2.15.Индекс распространения пламени

2.15.1. Индекс распространения пламени - условныйбезразмерный показатель, характеризующий способность веществ воспламеняться,распространять пламя по поверхности и выделять тепло.

2.15.2. Значение индекса распространения пламени следуетприменять для классификации материалов:

не распространяющие пламя по поверхности - индексраспространения пламени равен 0;

медленно распространяющие пламя по поверхности - индексраспространения пламени св. 0 до 20 включ.;

быстро распространяющие пламя по поверхности - индексраспространения пламени св. 20.

2.15.3. Сущность метода определения индекса распространенияпламени заключается в оценке способности материала воспламеняться, выделятьтепло и распространять пламя по поверхности при воздействии внешнего тепловогопотока.

2.16. Показатель токсичности продуктов горения полимерных материалов

2.16.1 Показатель токсичности продуктов горения - отношениеколичества материала к единице объема замкнутого пространства, в которомобразующиеся при горении материала газообразные продукты вызывают гибель 50 %подопытных животных.

2.16.2. Значение показателя токсичности продуктов горенияследует применять для сравнительной оценки полимерных материалов, а также включатьв технические условия и стандарты на отделочные и теплоизоляционные материалы.

Классификация материалов по значению показателя токсичностипродуктов горения приведена в табл. 2.

Таблица 2

2.16.3. Сущность метода определенияпоказателя токсичности заключается в сжигании исследуемого материала в камересгорания при заданной плотности теплового потока и выявлении зависимостилетального эффекта газообразных продуктов горения от массы материала,отнесенной к единице объема экспозиционной камеры.

2.17. Минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора

2.17.1. Минимальная флегматизирующая концентрацияфлегматизатора - наименьшая концентрация флегматизатора в смеси с горючим иокислителем, при которой смесь становится неспособной к распространению пламенипри любом соотношении горючего и окислителя.

2.17.2. Значение минимальной флегматизирующей концентрациифлегматизатора следует применять при разработке мероприятий по обеспечениюпожаровзрывобезопасности технологических процессов методом флегматизации всоответствии с требованиями  ГОСТ12.1.004  и  ГОСТ 12.1.010.

2.17.3. Сущность метода определения минимальнойфлегматизирующей концентрации флегматизатора заключается в определенииконцентрационных пределов распространения пламени горючего вещества приразбавлении газо-, паро- и пылевоздушной смеси данным флегматизатором иполучении “кривой флегматизации”. Пик “кривой флегматизации” соответствуетзначению минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора.

2.18.Минимальное взрывоопасное содержание кислорода

2.18.1. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода -такая концентрация кислорода в горючей смеси, состоящей из горючего вещества,воздуха и флегматизатора, меньше которой распространение пламени в смесистановится невозможным при любой концентрации горючего в смеси, разбавленной даннымфлегматизатором.

2.18.2. Значение минимального взрывоопасного содержаниякислорода следует применять при разработке мероприятий по обеспечениюпожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии стребованиями  ГОСТ 12.1.004  и  ГОСТ12.1.010.

2.18.3. Сущность метода определения минимальноговзрывоопасного содержания кислорода заключается в испытании на воспламенениегазо-, паро- или пылевоздушных смесей различного состава, разбавленных даннымфлегматизатором, до выявления минимальной концентрации кислорода и максимальнойконцентрации флегматизатора, при которых еще возможно распространение пламенипо смеси.

2.19.Максимальное давление взрыва

2.19.1. Максимальное давление взрыва - наибольшее избыточноедавление, возникающее при дефлаграционном сгорании газо-, паро- илипылевоздушной смеси в замкнутом сосуде при начальном давлении смеси 101,3 кПа.

2.19.2. Значение максимального давления взрыва следуетприменять при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарнойопасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования,при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасноститехнологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.19.3. Сущность метода определения максимального давлениявзрыва заключается в зажигании газо-, паро- и пылевоздушной смеси заданногосостава в объеме реакционного сосуда и регистрации избыточного развивающегосяпри воспламенении горючей смеси давления. Изменяя концентрацию горючего всмеси, выявляют максимальное значение давления взрыва.

2.20.Скорость нарастания давления взрыва

2.20.1. Скорость нарастания давления взрыва - производнаядавления взрыва по времени на восходящем участке зависимости давления взрывагорючей смеси в замкнутом сосуде от времени.

2.20.2. Значение скорости нарастания давления взрыва следуетприменять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасноститехнологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004  и  ГОСТ12.1.010.

2.20.3. Сущность метода определения скорости нарастаниядавления заключается в экспериментальном определении максимального давлениявзрыва горючей смеси в замкнутом сосуде, построении графика изменения давлениявзрыва во времени и расчете средней и максимальной скорости по известнымформулам.

2.21.Концентрационный предел диффузионного горения газовых смесей в воздухе.

(Введендополнительно. Изм.№ 1)

2.21.1. Концентрационный предел диффузионного горениягазовых смесей в воздухе (ПДГ) - предельная концентрация горючего газа в смесис разбавителем, при которой данная газовая смесь при истечении в атмосферу неспособна к диффузионному горению.

2.21.2. Концентрационный предел диффузионного горениягазовых смесей в воздухе следует учитывать при разработке мероприятий пообеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии стребованиями ГОСТ 12.1.004 -91и  ГОСТ 12.1.010-76.

2.21.3. Сущность метода определения концентрационногопредела диффузионного горения газовых смесей в воздухе заключается вопределении предельной концентрации горючего газа в смеси с разбавителем, прикоторой данная газовая смесь не способна к диффузионному горению. При этомфиксируется предельная скорость подачи газовой смеси.

2.21.4. Метод определения концентрационного пределадиффузионного горения газовых смесей в воздухе применим для смесей стемпературой 20-300°С.

 

3. УСЛОВИЯ ПОЖАРОВЗРЫВОБЕЗОПАСНОСТИ ПРИИСПОЛЬЗОВАНИИ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

3.1. Для обеспечения пожаровзрывобезопасности процессовпроизводства, переработки, хранения и транспортирования веществ и материаловнеобходимо данные о показателях пожаровзрывоопасности веществ и материаловиспользовать с коэффициентами безопасности, приведенными в табл. 3.

Таблица3

 -кислородный индекс, % об.;

 - допустимыйкислородный индекс при нормальной температуре, % об.;

 -воспроизводимость метода определения показателя пожарной опасности придоверительной вероятности 95%;

 -безопасная температура, °С;

 -допустимая температура вспышки, °С;

 -температура вспышки в закрытом тигле, °С;

 -минимальная температура среды, при которой наблюдается самовозгорание образца,°С;

 -температура тления, °С;

 -безопасная энергия зажигания, Дж;

 -минимальная энергия зажигания, Дж:

 -верхний концентрационный предел распространения пламени по смеси горючеговещества с воздухом, % об. (г·м^-3);

 - безопасная концентрация горючего вещества, % об. (г·м^-3);

 - нижнийконцентрационный предел распространения пламени по смеси горючего вещества своздухом, % об. (г·м^-3);

 -минимальное взрывоопасное содержание кислорода в горючей смеси, % об.;

 -безопасная концентрация кислорода в горючей смеси, % об.;

 -минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.;

 -безопасная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Метод экспериментального определения предпочтителен иявляется обязательным, если отсутствует апробированный расчетный метод, а такжеесли точность или область применения расчетных методов не удовлетворительна.

4.1.Метод экспериментального определения группы негорючих материалов

Метод не применим для испытания слоистых материалов и материаловс покрытиями и облицовками.

4.1.1. Аппаратура

Схема прибора для определения группы негорючих материаловприведена на черт. 1.

Черт. 1.

1 - подставка; 2- вытяжка; 3 - теплоизоляционный слойзащитного экрана и стабилизатора; 4 -печь, 5 - держатель образца; 6 - устройство для опускания образца; 7 - термоэлектрические преобразователи; 8 - защитный экран; 9 - защитный кожух; 10 -теплоизоляционный материал; 11 -стабилизатор воздушного потока.

4.1.1.1. Печь трубчатого типа внутренним диаметром (75±1)мм, высотой (150±1) мм, толщиной стенки (10±1) мм, изготовленная изогнеупорного материала плотностью (2800±300) кг·м^-3. Труба печиобматывается в один слой электрической спиралью из нихромовой проволокисечением 1 мм с сопротивлением (19±1) Ом. Общая толщина стенки с учетомогнеупорного цемента, крепящего электрическую спираль, не должна превышать 15мм. Трубу печи следует закрепить в центре защитного кожуха. Пространство междутрубой и кожухом заполняют несгораемым теплоизоляционным материалом среднейплотностью (140±20) кг·м^-3.

4.1.1.2. Защитный экран внутренним диаметром (75±1) мм ивысотой 50 мм с отполированной внутренней поверхностью, изготовленный излистовой стали толщиной 1 мм. Снаружи экран теплоизолируют слоем минеральноговолокна с теплопроводностью (0,04±0,01) Вт·м^-1·К^-1 присредней температуре 20 °С. Толщина теплоизолирующего слоя - не менее 25 мм.

4.1.1.3. Стабилизатор воздушного потока конической формы,плотно, воздухонепроницаемо присоединенный к основанию печи. Длинастабилизатора 500 мм., внутренний верхний диаметр (75±1) мм и нижний (10,0±0,5)мм. Стабилизатор изготавливают из листовой стали толщиной 1 мм с отполированнойвнутренней поверхностью. Верхнюю часть стабилизатора длиной не менее 250 мм теплоизолируютс внешней стороны слоем минерального волокна с теплопроводностью (0,04±0,01)Вт·м^-1·К^-1 при средней температуре 20 °С.·

4.1.1.4. Собранные вместе печь, защитный экран истабилизатор устанавливают на подставку, имеющую основание и вытяжку, служащуюдля уменьшения тяги у основания конуса стабилизатора. Высота вытяжки - 550 мм.Расстояние между нижним концом стабилизатора и основанием подставки должносоставлять не менее 250 мм.

4.1.1.5. Держатель образца, изготовленный из жаростойкойстальной проволоки диаметром 1,5 мм, должен иметь цилиндрическую форму.Основанием держателя являются сетка из тонкой стальной жаростойкой проволоки.Высота держателя (50±2) мм, диаметр 47 мм. Держатель образца массой (15±2) гподвешен на трубке из нержавеющей стали с внешним диаметром 6 мм и внутренним -4 мм.

4.1.1.6 Устройство для опускания образца, состоящее изметаллического стержня, скользящего по вертикальной направляющей, позволяетлегко опускать образец внутрь печи без касания ее стенки таким образом, чтобы образецточно и надежно располагался в герметическом центре печи.

4.1.1.7. Термоэлектрическиепреобразователи с оболочкой из нержавеющей стали внешним диаметром 1,5 мм,максимальным диаметром изолированного рабочего спая не более 0,5 мм, служащиедля измерения температуры в печи, на поверхности и внутри образца исследуемогоматериала. Рабочие спаи трех термоэлектрических преобразователей устанавливаютс помощью шаблона на одном горизонтальном уровне, соответствующем средней линиипечи (черт. 2). Термоэлектрический преобразователь Т₁, измеряющийтемпературу в печи, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спайнаходился на расстоянии (10,0±0,5) мм от стенки печи. Регулировку его положенияосуществляют с помощью направляющей, прикрепленной к защитному экрану.Термоэлектрический преобразователь Т₂, измеряющий температуру наповерхности образца, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спайимел контакт с образцом с момента начала испытания и располагался диаметральнопротивоположно положению термоэлектрического преобразователя, измеряющеготемпературу в печи. Термоэлектрический преобразователь Т₃,измеряющий температуру внутри образца, должен быть установлен таким образом,чтобы рабочий спай находился в геометрическом центре образца (для чего вобразце делают отверстие диаметром 2 мм).

Черт. 2.

Все новые термоэлектрические преобразователи передиспользованием должны подвергаться искусственному старению для сниженияотражающей способности.

4.1.1.8. Трехканальный самопишущий прибор, регистрирующийвыходные сигналы термоэлектрических преобразователей с погрешностью градуировкине более 1 °С и обеспечивающий непрерывную запись поступающих данных синтервалом не более 0,5 с. Класс точности прибора - не ниже 0,5.

4.1.1.9. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.1.1.10. Для наблюдения за образцом в печи и безопаснойработы оператора устанавливают над печью смотровое зеркало с горизонтальнымуглом отклонения 30°.

4.1.1.11. Регулятор напряжения с выходной мощностью не менее1,5 кВ·А, погрешность работы которого должна составлять не более 1 % отноминальной величины.

4.1.2. Подготовка киспытаниям

4.1.2.1. Размещение прибора для испытаний должнопредусматривать отсутствие воздействия тяги воздуха извне, прямого солнечногосвета или искусственного освещения, затрудняющих проведение испытания инаблюдение за пламенем внутри печи.

4.1.2.2. Перед проведением испытанийстабилизируют работу печи, предварительно вынув из нее держатель образца сустройством для его опускания. Устанавливают термоэлектрический преобразовательдля измерения температуры в печи в соответствии с 4.1.1.7.Регулируя величину подаваемого напряжения, нагревают постепенно печь в течение2 ч до температуры (750±5) °С. Установившаяся температура в печи не должнаизменяться более чем на 2 °С в течение 10 мин.

4.1.2.3. В случаях проведения испытаний в новой печи, призамене или ремонте отдельных узлов прибора, необходимо провести градуировкупечи путем измерения температуры стенки печи по трем вертикальным осям вточках, соответствующих середине высоты стенки печи и на уровне 30 мм выше иниже средней точки с помощью сканирующего устройства с термоэлектрическимпреобразователем (черт. 3). Особое вниманиеследует уделять обеспечению контакта между термоэлектрическим преобразователеми стенкой печи. Положение термоэлектрического преобразователя

нельзя изменять в течение 5 мин домомента регистрации температуры.

Черт. 3.

Среднее арифметическое значение всех 9 зарегистрированныхтемператур должно составлять (835±10) °С, и такая температура должнаподдерживаться перед началом испытаний. Подобранный таким образом режим подачинапряжения на нагревательный элемент поддерживают и в дальнейшем.

4.1.2.4. Для испытаний готовят 5 образцов исследуемогоматериала диаметром (45) мм, высотой (50±3) мм. Если толщина исследуемого материаласоставляет менее 50 мм, то образец набирают из нескольких слоев, чтобыобеспечить необходимую высоту. Слои в образце располагают только горизонтальнои плотно соединяют между собой стальной проволокой диаметром не более 0,5 мм.Слои в образце располагают таким образом, чтобы рабочий спайтермоэлектрического преобразователя, установленного в середине образца,находился внутри слоя материала, а не на границе раздела слоев.

Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемогоматериала.

4.1.2.5. В верхней части образца делают осевое отверстиедиаметром 2 мм для размещения термоэлектрического преобразователя. Передиспытанием образцы выдерживают в сушильном шкафу при температуре (60 ± 6) °С втечение 20-24 ч с последующим охлаждением их до температуры окружающей среды.Допускается кондиционирование образцов в соответствии с требованиями НТД наматериал.

4.1.2.6. После кондиционирования определяют массу каждогообразца с погрешностью не более ±0,1 г.

4.1.3. Проведениеиспытаний

4.1.3.1. Стабилизируют работу печи согласно 4.1.2.2.

4.1.3.2. Подготовленный к испытанию образец помещают вдержатель, крепят к нему термоэлектрические преобразователи согласно 4.1.1.7, после чего держатель собразцом без каких-либо толчков опускают в печь за время не более 5 с. Включают секундомер сразу же послевведения испытуемого образца в печь.

4.1.3.3. В течение всего испытания показаниятермоэлектрических преобразователей, измеряющих температуру печи и образца,должны регистрироваться самопишущим прибором.

4.1.3.4. Время испытания, как правило, составляет 30 мин. Заэто время достигается конечное температурное равновесие, регистрируемоетермоэлектрическими преобразователями в печи, внутри образца и на егоповерхности, различие между показаниями которых не должно превышать 2 °С втечение последних 10 мин. В случае, если температурное равновесие не достигнутоза 30 мин, то необходимо продолжить испытание до момента достижения конечноготемпературного равновесия, проверяя показания термоэлектрическихпреобразователей с интервалом 5 мин. При достижении температурного равновесия испытаниепрекращают по окончании последнего 5-минутного интервала; фиксируютпродолжительность испытания.

Примечание - Устанавливаякритерии оценки равновесия, необходимо учитывать, что показаниятермоэлектрического преобразователя, установленного в середине образца, всегдадолжны быть ниже показаний термоэлектрического преобразователя в печи.

4.1.3.5. Образец извлекают из печи и после его охлаждения дотемпературы окружающей среды взвешивают (с учетом отходов, которые отделилисьот образца и упали вниз в процессе испытания или после его окончания).

4.1.3.6. Испытанию подлежат все 5 подготовленных образцов. Впротоколе отражают все наблюдения, касающиеся поведения каждого образца впроцессе испытаний; отмечают все случаи воспламенения для каждого образца и фиксируютих продолжительность.

Воспламенение считают устойчивым при наличии пламени в печи,возникшем при горении образца и продолжающемся 10 с и более.

4.1.4. Оценкарезультатов

4.1.4.1. Вычисляют разницу () между максимальной и конечной температурами по показаниямтермоэлектрических преобразователей в печи, на поверхности и внутри каждогообразца.

4.1.4.2. По полученным значениям  каждого образцавычисляют среднее арифметическое (_средн.)изменения температуры в печи, на поверхности и внутри образца по результатамиспытаний 5 образцов.

4.1.4.3. На основе данных по определению потери массыкаждого образца (в процентном отношении к первоначальной массе образца)вычисляют среднее арифметическое значение потери массы 5 образцов.

4.1.4.4 На основе данных по определению продолжительностигорения каждого образца вычисляют среднюю арифметическую продолжительностьгорения по результатам испытания 5 образцов.

4.1.4.5. Материал относят к группе негорючих, если соблюденыследующие условия:

среднее арифметическое изменение температуры в печи, наповерхности и внутри образца не превышает 50 °С;

среднее арифметическое значение потери массы для 5 образцовне превышает 50 % от их среднего значения первоначальной массы послекондиционирования;

среднее арифметическое значение продолжительностиустойчивого горения 5 образцов не превышает 10 с. Результаты испытаний 5образцов, в которых продолжительность устойчивого горения составляет менее 10с, принимают равными нулю.

4.1.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.1.5. Требованиябезопасности

Прибор для определения группы негорючих материалов следуетустанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять,требованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.2. Косвенное определение группы горючести газов и жидкостей по другимэкспериментально определенным показателям пожаровзрывоопасности

4.2.1. Газы

При наличии концентрационных пределов распространенияпламени газ относят к горючим;при отсутствии концентрационных пределов распространения пламени и наличиитемпературы самовоспламенения газ относят к трудногорючим; при отсутствииконцентрационных пределов распространения пламени и температурысамовоспламенения газ относят к негорючим.

4.2.2. Жидкости

При наличии температуры воспламенения жидкость относят кгорючим; при отсутствии температуры воспламенения и наличии температурысамовоспламенения жидкость относят к трудногорючим. При отсутствии температурвспышки, воспламенения, самовоспламенения, температурных и концентрационныхпределов распространения пламени жидкость относят к группе негорючих.

4.3.Метод экспериментального определения группы трудногорючих и горючих твердыхвеществ и материалов

Метод применяют для оценки горючести неметаллическихматериалов, содержащих в своем составе более 3% масс. органических веществ.Метод не применим для испытания материалов, имеющих одностороннее огнезащитноеили негорючее покрытие. Для строительных материалов заключение о группегорючести делают по результатам испытаний по СТ СЭВ 2437.

4.3.1. Аппаратура

4.3.1.1. Прибор ОТМ (черт. 4) состоит из керамической реакционной камерыпрямоугольной формы высотой (295±2) мм и имеющей в сечении квадрат со стороной(88±2) мм, установленной на металлическую подставку; газовой горелки внутреннимдиаметром (7,0±0,1) мм; механизма ввода образца с держателем, фиксирующимположение образца в центре реакционной камеры: зонта с рукояткой,установленного соосно на верхнюю кромку реакционной камеры, и смотровогозеркала для наблюдения за образцом в реакционнойкамере.

Черт. 4.

1 - горелка; 2 - реакционная камера; 3- механизм ввода образца; 4 -образец; 5, 6 - держатели образца,

7 - зеркало; 8 - термоэлектрический преобразователь; 9 - зонт.

4.3.1.2. Для измерения температуры газообразных продуктов горенияиспользуют термоэлектрический преобразователь диаметром электродов 0,5 мм,рабочий спай которого располагают в центре зонта на расстоянии 15 мм от еговерхней кромки.

4.3.1.3. Регистрирующий температуру прибор с диапазономизмерения от 0 до 800 °С, класс точности не ниже 0,5.

4.3.1.4. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.3.1.5. Becылабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, погрешностью измерения неболее 0,1 г.

4.3.2. Подготовка киспытаниям

4.3.2.1. Для испытания готовят 3 образца материала длиной(60±1) мм, высотой (150±3) мм и фактической толщиной, но не более 30 мм. Длясыпучих веществ готовят 3 корзиночки прямоугольной формы длиной (60±1) мм,шириной (10±1) мм, высотой (150±3) мм, в которые помещают (90±1) см³вещества. Корзиночки должны быть выполнены из сетки с размерами ячеек не более1,0 мм; материал сетки - проволока из жаростойкой стали диаметром 0,55 мм.Материалы, способные при нагревании плавиться, помещают в мешочки прямоугольнойформы длиной (65±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (160±1) мм. Мешочки делаютиз стеклоткани толщиной 0,10-0,15 мм, швы сшивают негорючими нитками илиметаллическими скрепками.

4.3.2.2. Подготовленные образцы выдерживают в вентилируемом сушильном шкафу притемпературе (60±5) °С не менее 20 ч, затем охлаждают до температуры окружающейсреды, не вынимая их из шкафа. Допускается кондиционирование образцов всоответствии с требованиями технических условий на материал.

4.3.2.3. После кондиционирования образцы взвешивают спогрешностью не более ±0,1 г. Сыпучие вещества взвешивают вместе скорзиночками, а плавящиеся - с мешочками. Образцы одного материала (вещества)не должны отличаться по массе более чем на 2 %.

4.3.2.4. Внутреннюю поверхность реакционной камеры передиспытанием покрывают двумя слоями алюминиевой фольги толщиной не более 0,2 мм,которую по мере прогорания или загрязнения продуктами горения заменяют нановую.

4.3.2.5. Пригодность установки к работе проверяют постандартному образцу - древесине глубокой пропитки, потеря массы которого послеиспытания должна составлять (20,6± 1,4) %. Стандартные образцы изготавливаютсогласно ГОСТ16363 (п. 2).

4.3.3. Проведениеиспытаний

4.3.3.1. Образец исследуемого материала закрепляют вдержателе и при помощи шаблона проверяют положение образца относительно еговертикальной оси.

4.3.3.2. Включают прибор для регистрации температуры,зажигают газовую горелку и регулируют расход газа так, чтобы контролируемая втечение 3 мин температура газообразных продуктов горения составляла (200 ± 5)°С.

4.3.3.3. Держатель с образцом вводят вкамеру за время не более 5 с и испытывают в течение (300±2) с или до достижениямаксимальной температуры отходящих газообразных продуктов горения материала,при этом регистрируют время ее достижения.

Если при испытаниимаксимальная температура не превышает 260 °С, то продолжительность испытаниясоставляет (300±2) с. После чего горелку выключают. Образец выдерживают вкамере до полного остывания (комнатной температуры). Остывший образец извлекаютиз камеры и взвешивают.

Если при испытаниимаксимальная температура превысила 260 °С, то продолжительность испытанияопределяется временем достижения максимальной температуры. Горелку выключают,образец извлекают из камеры и после остывания взвешивают.

4.3.3.4. После получения данных по 4.3.3.3.проводят два аналогичных испытания с новыми образцами.

4.3.3.5. После каждого испытания необходимо очистить, отсажи рабочий спай термоэлектрического преобразователя.

4.3.4. Оценкарезультатов

4.3.4.1 Максимальное приращение температуры () вычисляют по формуле

= - ,                                                          (1)

где t_max - максимальнаятемпература газообразных продуктов горения исследуемого материала, °С ;

t₀- начальная температура испытания, равная 200 °С.

4.3.4.2. Потерю массы образца () в процентах вычисляют по формуле

=,                                                         (2)

где m_н- масса образца до испытания, г;

m_к - масса образца послеиспытания, г.

4.3.4.3. По значению максимального приращения температуры _max и потере массы  материалыклассифицируют:

трудногорючие - _max < 60 °С и < 60 %;

горючие - _max 60 °С или  60%.

Горючие материалы подразделяют в зависимости от времени () достижения t_max  на:

трудновоспламеняемые - τ > 4 мин;

средней воспламеняемости - 0,5 ≤  τ  ≤ 4 мин;

легковоспламеняемые - τ < 0,5 мин.

При классификации материалов, пропитанных негорючимисоставами или с нанесенными на них огнезащитными покрытиями. используют толькопоказатель _max.

4.3.4.4. Если по результатам испытаний трех образцов в одномиз них будет превышено любое из классификационных значений в устанавливаемойгруппе горючести, то проводят дополнительные испытания на трех образцах. Если вдополнительных испытаниях будет превышено одно из классификационных значений,то материал относят к ближайшей (более опасной) по горючести группе.

4.3.4.5. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.3.5. Требованиябезопасности

Прибор ОТМ устанавливают в вытяжном шкафу, в свободномпроеме которого скорость движения воздуха не более 1,5 м·с^-1.Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническимтребованиям по ГОСТ12.1.005.

4.4. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостейв закрытом тигле

Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихсяи быстро окисляющихся жидкостей.

4.4.1. Аппаратура

Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигледолжен включать в себя следующиеэлементы.

4.4.1.1. Тигель (черт.5) высотой (55,9±0,1) мм, внутренним диаметром 50,8 мм, выполненный изкоррозионно-стойкого металла, имеет указатель уровня заполнения на глубине 21,8мм от верхнего края тигля. Тигель снабжен хорошо пригнанной крышкой с мешалкой,открывающейся заслонкой и зажигающей горелкой. Источником пламени в горелкеможет быть любой горючий газ (допускается использование других источниковпламени, удовлетворяющих требованиям  4.4.2.4.).

4.4.1.2 Воздушная баня для нагревания тигля с исследуемойжидкостью.

Примечание -Нагревание тигля с вязкой жидкостью типа лаков, красок, эмалей, нефтяных ианалогичных продуктов (далее - лаков) можно проводить в жидкостной банедостаточной теплоемкости, позволяющей регулировать скорость нагрева в заданномрежиме. Допускается использовать автоматические аппараты для определениятемпературы вспышки, которые позволяют экономить время эксперимента,использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками,оправдывающими их .применение. При использовании aавтоматических аппаратов необходимо строго соблюдатьвсе инструкции изготовителя.

В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.

4.4.1.3. Термометры типов ТН 1-1, ТН 1-2, TH - 6 по ГОСТ400 с делением шкалы не более 1 °С или другие измерители температуры спогрешностью не более указанной.

4.4.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1с для контроляскорости нагревания жидкости.

4.4.2. Подготовка киспытаниям

4.4.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкостипаспортным данным.

4.4.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже50 °С, охлаждают до температуры, которая не менее чем на 17 °С нижепредполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей перед испытаниемнагревают до достаточной текучести.

Черт. 5.

1 - зажигающая горелка; 2 - заслонка; 3 - термометр; 4 -пружинный механизм; 5 - крышка; 6 - мешалка; 7 - тигель; 8 -штифт-фиксатор крышки.

4.4.2.3. Исследуемую жидкость наливают вчистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля вышеуказанной метки.

4.4.2.4. Тигель закрывают крышкой иустанавливают в нагревательную баню, вставляют термометр и зажигают горелку,регулируя пламя так, чтобы оно имело форму шара диаметром (4,0±0,5) мм.

Примечание- Температуру жидкостной бани приопределении температуры вспышки лаков устанавливают примерно на 5 °С ниже предполагаемойтемпературы вспышки.

4.4.2.5. Пригодность аппарата к работе проверяют постандартным образцам ГСО 4088-87-4092-87, значение температуры вспышки которыхприведены в табл. 4.

Таблица4

4.4.3. Проведение испытаний

4.4.3.1. Включают перемешивающее устройство, обеспечиваячастоту вращения от 1,5 до 2,0 с^-1. При испытании лаков ограниченийна частоту вращения мешалки не вводят.

4.4.3.2. Включают обогрев прибора и нагревают исследуемуюжидкость со скоростью 5-6 °С/мин. При испытании лаков скорость нагреваниядолжна составлять не более 1 °С за 3 мин. При использовании жидкостной банинагревание ведут с такой скоростью, чтобы разница между температурами жидкостив бане и исследуемого образца в закрытом тигле не превышала 2 °С.

4.4.3.3. Испытание на вспышку начинают проводить придостижении температуры образца на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышкии повторяют через каждый 1 °С повышения температуры для жидкостей стемпературой вспышки до 104 °С и через каждые 2 °С - для жидкостей стемпературой вспышки более 104 °С.

Испытание на вспышку для лаков начинают проводить за 5 °С допредполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 0,5 °С повышениятемпературы.

4.4.3.4. В момент испытания на вспышку перемешиваниепрекращают. Поворотом пружинного механизма открывают заслонку на крышке иопускают пламя горелки внутрь тигля за время 0,5с, оставляют горелку в нижнемположении 1с и быстро возвращают в исходное положение. Следят за пламенем приоткрывании и закрывании заслонки.

4.4.3.5. За температуру вспышки принимают показаниятермометра в момент появления первого пламени над поверхностью жидкости.Вспышку паров исследуемой жидкости над поверхностью крышки тигля не учитывают.Испытание на вспышку (в случае ее отсутствия) прекращают при достижениитемпературы кипения исследуемой жидкости.

4.4.3.6. Если пламя горелки погасло вмомент открывания крышки, результат этого определения не учитывают.

4.4.3.7. Если испытанию подвергают жидкость с неизвестнойтемпературой вспышки, то проводят предварительное определение по 4.4.2.3- 4.4.3.6.Этот результат не учитывают, если расхождение между предварительным ипоследующим испытанием превышает величину, указанную в  4.4.4.2.

Примечание- Для лаков, содержащих летучие компоненты,общее время испытания не должно превышать 1 ч.

4.4.4. Оценкарезультатов

4.4.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкостипринимают среднее арифметическое значение температур вспышки, полученных надвух образцах при испытании лаков и на 3 образцах при испытании другихжидкостей, с поправкой на атмосферное давление. Поправку (∆t) на атмосферное давление в°С вычисляют по формуле

∆t = 0,27(101,3 –р_э);                                                        (3)

где р_э  - атмосферное давление, кПа.

4.4.4.2. Сходимость и воспроизводимостьметода не должна превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица5

4.4.4.3. Условия и результатыиспытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.4.5. Требованиябезопасности

Прибор для определения температуры вспышки следуетустанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворятьтребованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019. и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.5.Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в открытомтигле

Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 300°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихсяи быстро окисляющихся жидкостей.

4.5.1. Аппаратура

Прибор для определениятемпературы вспышки в открытом тигле включает в себя следующие элементы.

4.5.1.1. Тигель с внутренним указателем уровня заполнения (черт. 6), выполненный из коррозионно-стойкогоматериала.

Черт. 6.

4.5.1.2. Устройство для нагревания тигля, обеспечивающеескорость нагревания до 17 °С/мин.

Примечание -Допускается использование прибора ТВ с фарфоровым тиглем низкой формы № 5 поГОСТ № 9147или аналогичным ему металлическим (черт. 7), а также автоматических аппаратовдля определения температуры вспышки, которые позволяют экономить времяиспытаний, использовать меньшие количества проб и обладают другимихарактеристиками оправдывающими их применении. При использовании автоматическихприборов для испытаний необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.

Вспорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.

Черт. 7.

1 - нагревательная ванна; 2 - кольцо из паронита; 3 - фарфоровый тигель; 4 - термометр; 5 - держатель термометра; 6- штатив;

7 - подставка для горелки; 8 - газовая горелка; 9 - нагревательное устройство; 10 - асбестовая прокладка.

4.5.1.3. Термометры типа ТН-2 и ТИН-3 по ГОСТ400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры спогрешностью не более указанной.

4.5.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроляскорости нагревания жидкости.

4.5.1.5 Трехстворчатый экран с шириной створки 460 мм ивысотой 610 мм для защиты тигля от потоков воздуха.

4.5.1.6. Газовая горелка, имеющая пламя в форме шарадиаметром (4,0±0,5) мм.

4.5.2. Подготовка киспытаниям

4.5.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкостипаспортным данным.

4.5.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже79 °С, охлаждают до температуры, которая на 28 °С меньше предполагаемойтемпературы вспышки. Образцы вязких жидкостей предварительно нагревают додостаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 5 °С нижепредполагаемой температуры вспышки.

4.5.2.3. Прибор устанавливают на ровной устойчивойповерхности в таком месте, где нет заметного движения воздуха и свет настолькозатемнен, что вспышка хорошо видна.

Примечание- Результаты испытаний, проведенных влаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, не вполненадежны.

4.5.2.4. Исследуемую жидкость наливают вчистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля вышеуказанной метки.

Примечание- При использовании прибора ТВ исследуемуюжидкость наливают до уровня на .12 мм ниже края тигля.

4.5.2.5 Тигель устанавливают на нагревательную пластинуаппарата для определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле;в тигель опускают термометр на расстоянии 6 мм от дна, помещая его в точке,лежащей посередине между центром и стенкой тигля. Зажигают газовую горелку.

4.5.2.6. Пригодность аппарата к работе проверяют постандартным образцам ГСО 4407-89-4409-89, значение температуры вспышки которыхприведены в табл. 6.

Таблица6

4.5.3. Проведение испытаний

4.5.3.1 Включают обогрев прибора. При испытании жидкостей спредполагаемой температурой вспышки выше 79 °С скорость нагревания должна быть14 - 17 °С/мин. За 56 °С до предполагаемой температуры вспышки нагреваниеуменьшают настолько, чтобы скорость повышения температуры за последние 28 °С дотемпературы вспышки была равна 5-6 °С/мин.

При испытании жидкостей с предполагаемой температуройвспышки ниже 79 °С скорость повышения температуры должна составлять 5 - 6°С/мин.

Примечание- При испытании вязких жидкостей типа лаковнагревание за 5 °С до предполагаемой температуры вспышки следует проводить соскоростью 1 °С за 3 мин.

4.5.3.2. Испытание на вспышку начинают при достижениитемпературы образца на 28 °С (5 °С для лаков) ниже предполагаемой температурывспышки и повторяют через каждые 2 °С (1 °С для лаков) повышения температуры.Перед испытанием лаков на вспышку перемешивают образец в течение 3 - 4с припомощи стеклянной палочки, погружая ее на глубину 12-15 мм. Затем палочкувынимают и проводят испытания на вспышку.

4.5.3.3. При испытании на вспышку пламя газовой горелкипроводят при равномерном непрерывном движении от одной стороны тигля до другойв горизонтальной плоскости не более чем на 2 мм выше верхнего края тигля итолько в одном направлении. Каждый последующий раз пламя перемещают впротивоположном направлении, затрачивая на его перемещение примерно 1с.

4.5.3.4. За температуру вспышки воткрытом тигле принимают температуру, показываемую термометром при появлениипламени над частью или над всей поверхностью жидкости. Вспышку не следуетпутать с голубоватым ореолом, иногда окружающим испытательное пламя.

4.5.3.5. Если испытывают жидкость с неизвестной температуройвспышки, то проводят предварительное определение по 4.5.2.4.-4.5.3.4.,нагревая при этом образец с постоянной скоростью 5 - 6 °С/мин.

4.5.3.6. В случае отсутствия температуры вспышки (прииспытании индивидуальной жидкости) нагревание и испытание образца прекращаютпри достижении температуры кипения.

Примечание- При испытании смесей, содержащих легкокипящиенегорючие или трудногорючие компоненты, нагревание ведут до выкипания названныхкомпонентов. Особенности проведения такого испытания отмечают в протоколе.

4.5.4. Оценка результатов

4.5.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкостипринимают среднее арифметическое значении температуры вспышки, полученных на 3образцах с поправкой на атмосферное давление, рассчитываемой по формуле (3).

4.5.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 8 °С.

4.5.4.3. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 16 °С.

4.5.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.5.5. Требованиябезопасности

Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливатьв вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиямэлектробезопасности по ГОСТ12.1.019. и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.6.Метод экспериментального определения температуры воспламенения жидкостей

Метод, реализуют в диапазоне температур от минус 15 до 360°С и не применяют для испытания полимеризующихся при нагревании,гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.

4.6.1. Аппаратура

Температуру воспламенения определяют в приборах, применяемыхдля определения температуры вспышки в открытом тигле (см. 4.5.1.).

4.6.2. Подготовка киспытаниям (см. 4.5.2.)

4.6.3. Проведениеиспытаний

4.6.3.1. Метод определения температуры воспламенения можетсуществовать как самостоятельный метод или осуществляться одновременно стемпературой вспышки на том же образце. После получения вспышки согласно 4.5.3.4.образец продолжают нагревать в том же режиме, что и при определении температурывспышки. Испытание на воспламенение проводят через каждые 2 °С повышениятемпературы.

4.6.3.2. За температуру воспламенения принимают температуруиспытания, при которой образующиеся над поверхностью жидкости парывоспламеняются от пламени газовой горелки и продолжают гореть не менее 5 спосле его удаления.

4.6.4. Оценкарезультатов

4.6.4.1. За температуру воспламенения исследуемой жидкостипринимают среднее арифметическое значений температуры воспламенения, полученныхна трех образцах с поправкой на атмосферное давление, вычисляемой по формуле(3).

4.6.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 8 °С.

4.6.4.3. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 16 °С.

4.6.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.6.5 Требованиябезопасности

Прибор для определения температуры воспламенения следуетустанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворятьтребованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019. и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.7. Метод экспериментального определения температуры воспламенениятвердых веществ и материалов

Метод реализуют в диапазоне температур от 25 до 600 °С и неприменяют для испытания металлических порошков.

4.7.1. Аппаратура

Схема прибора для определения температуры воспламененияприведена на черт. 8.

Черт 8.

1 - стеклянные цилиндры; 2 - спиральные электронагреватели; 3 - теплоизоляционный материал; 4 - стальной экран; 5 - держатель образца; 6- контейнер; 7 - газовая горелка; 8 - электропривод горелки; 9, 10- термоэлектрические преобразователи; 11- ламинатор

4.7.1.1 Прибор ОТП, представляющий собой вертикальнуюэлектропечь с двумя коаксиально расположенными цилиндрами, выполненными изкварцевого стекла. Один из цилиндров внутренним диаметром (80±3) мм, высотой240 мм является реакционной камерой; второй цилиндр такой же высоты имеетвнутренний диаметр (101±3) мм. На цилиндры навиты спиральные электронагревателиобщей мощностью не менее 2 кВт, что позволяет создавать температуру рабочейзоны 600 °С за время не более 40 мин.

4.7.1.2. Для размещения образца исследуемого вещества(материала), применяют контейнер диаметром (45±1) мм, высотой (18,0) мм, выполненный из стальной сетки или стального листа толщинойне более 0,5 мм. Контейнер устанавливают в кольцо держателя диаметром(49,0±0,6) мм. Держатель представляет собой металлическую трубку из жаростойкойстали с приваренным в нижней части кольцом для размещения контейнера.

4.7.1.3. Газовая горелка для зажигания образца,представляющая собой трубку внутренним диаметром (6±1) мм. выполнена изжаростойкой стали, запаяна снизу и имеет на боковой поверхности отверстиедиаметром (0,8±0,1) мм на расстоянии (5,0±0,5) мм от запаянного конца.

4.7.1.4. Ламинатор, выполненный из листовой жаростойкойстали в форме конуса верхним диаметром не более 78 мм, нижним диаметром неболее 11 мм и длиной (500±5 мм) служит для подачи естественного потока воздухав реакционную камеру.

4.7.1.5. Термоэлектрические преобразователи диаметромтермоэлектродов не менее 0,5 мм. Термоэлектрический преобразователь 9 служитдля измерения температуры образцов и расположен таким образом, чтобыобеспечивался контакт с дном и стенкой контейнера (черт. 8). Термоэлектрический преобразователь 10 служит для контроля и регулированиятемпературы печи и расположен внутри реакционной камеры на расстоянии (140±5)мм от верхнего края камеры и (5±1) мм от стенки камеры. Погрешность измерениярегулирующего и регистрирующего температуру приборов не должна превышать 0,5 %.

4.7.1.6. Зеркало для наблюдения за образцом внутри камеры.

4.7.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1с.

4.7.1.8. Шаблоны для определения расстояния от нижнего краягорелки до поверхности образца и для центровки контейнера внутри камеры.

4.7.1.9. Источник сжатого воздуха для горелки с расходом до40 л·ч^-1.

4.7.2. Подготовкак испытаниям

4.7.2.1. Для испытаний готовят 10-15 образцов исследуемоговещества (материала) массой по (3,0±0,1) г. Образцы ячеистых материалов должныиметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм. Пленочные и листовые материалынабирают в стопку диаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга додостижения указанной массы.

4.7.2.2. Перед испытанием образцы кондиционируют всоответствии с требованиями ГОСТ12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризоватьсредние свойства исследуемого вещества (материала).

4.7.2.3. В зависимости от объема образца определяют спомощью шаблона и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояниемежду газовой горелкой и поверхностью образца.

4.7.2.4. Пригодность установки к работе, проверяют постандартному веществу - органическому стеклу (ГОСТ 10667),температура воспламенения которого равна (265±10) °С.

4.7.3. Проведениеиспытаний

4.7.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры началаразложения исследуемого вещества (материала) или до 300 °С.

4.7.3.2. Регулируя подачу газа и воздуха в горелку,формируют пламя газовой горелки в виде клина длиной (10±2) мм.

4.7.3.3. Извлекают из камеры держатель с контейнером. Вконтейнер помещают образец за время не более 15 с и вводят его в реакционнуюкамеру. Электропривод газовой горелки включают в заданный режим работы.Периодичность подвода газовой горелки к образцу на расстояние (10±1) мм от егоповерхности должна составлять (10±2) с. Наблюдают за образцом в рабочей камерес помощью зеркала.

4.7.3.4. Если при температуре испытания образецвоспламенится, то испытание прекращают, горелку останавливают в положении “внепечи”, контейнер с образцом извлекают из камеры. Отмечают в протоколе температурувоспламенения и следующее испытание проводят с новым образцом при меньшейтемпературе (например, на 50 °С меньше).

Если в течение 20 мин образец не воспламенится или ранееэтого времени полностью прекратится дымовыделение, то испытание прекращают и впротоколе отмечают отказ.

За температуру испытания принимают показаниятермоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру образца.

4.7.3.5. Методом последовательных приближений, используяновые образцы и изменяя температуру испытания, определяют минимальнуютемпературу образца, при которой за время выдержки в печи не более 20 минобразец воспламенится и будет гореть более 5 с после удаления горелки, а притемпературе на 10°С меньше воспламенение отсутствует.

4.7.4. Оценкарезультатов

4.7.4.1. За температуру воспламенения исследуемого вещества(материала) принимают среднее арифметическое двух температур, отличающихся неболее чем на 10°С, при одной из которых наблюдается воспламенение 3 образцов, апри другой - три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностьюдо 5 °С.

4.7.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 7 °С.

4.7.4.3. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 20 °С.

4.7.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.7.5. Требованиябезопасности

Прибор для определения температуры воспламенения следуетустанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворятьтребованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019. и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.8. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения газови жидкостей

4.8.1. Аппаратура

Допускается определение температуры самовоспламенения поспециальной программе в иной аппаратуре (по сравнению с описанной в 4.8.1) вслучаях, необходимых с точки зрения разработчика системы обеспеченияпожаровзрывобезопасности объекта.

Установка для определения температуры самовоспламенения(черт. 9) должна включать в себя следующие элементы.

Черт. 9.

1 -корпус термостата; 2 - электрическаяспираль нагревателя; 3 - крыльчаткавентилятора; 4 - реакционный сосуд; 5 - крышка термостата; 6 - зеркало; 7 - термоэлектрические преобразователи.

4.8.1.1. Реакционный сосуд в виде колбы Erlenmeyer вместимостью200 см³ из кварцевого стекла (Кн-200 по ГОСТ19908). Химически чистая колба должна использоваться для испытания каждоговещества и проведения основной серии испытаний.

Примечание- Если температура самовоспламененияисследуемого вещества превышает температуру размягчения стекла колбы,допускается применять аналогичные колбы из металла (это надо отмечать впротоколе испытаний).

4.8.1.2. Воздушный термостат,обеспечивающий равномерный нагрев колбы до заданной температуры. Колбу следуетсчитать равномерно нагретой и состояние проведения испытанияудовлетворительным, если полученные значения температур самовоспламенениясоответствуют данным из табл. 7 сдопустимыми отклонениями согласно 4.8.3.2.

4.8.1.3. Для измерения температуры колбы используюткалиброванные термоэлектрические преобразователи (один или несколько)максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм. Термоэлектрическиепреобразователи располагают в выбранных точках в тесном контакте с внешнейповерхностью колбы. При использовании нескольких термоэлектрическихпреобразователей за температуру испытания принимают среднее арифметическоезначение наименьшей и наибольшей температур по показаниям термоэлектрическихпреобразователей. Расхождения между показаниями термоэлектрическихпреобразователей не должно превышать 1 %.

Таблица7

4.8.1.4. Для дозированияисследуемых веществ применяют шприцы и пипетки.

Для дозирования подачи жидкостей используют:

а) шприц, вместимостью от 0,25 до 1 см³ (ценаделения не более 0,01 см³) с иглой из нержавеющей стали максимальнымдиаметром 0,15 мм;

б) калиброванную пипетку вместимостью 1 см³,обеспечивающую подачу 1 см³ дистиллированной воды в 35-40 капель.

Для дозированной подачи газов рекомендуется использоватьгазонепроницаемый стеклянный калиброванный шприц вместимостью 200 см³(цена деления не более 10 см³), снабженный трехходовым краном (черт. 10).

Черт. 10.

1 - огнепреградитель;2 - предохранительная мембрана; 3- пластинки из спеченного стекла (перегородки); 4 - герметичный шприц; 5- резервуар с газом; 6 - предкамера.

Для дозированной подачи паст, готовых красок, мастик и т. п.веществ готовят несколько навесок, отличающихся друг от друга на 0,05 - 0,10 гс погрешностью не более 0,01 г.

Примечание- Допускается использовать другие дозирующиесредства, обеспечивающие требуемые параметры.

4.8.1.5. Секундомер с погрешностью измерения не более 1с дляопределения периода индукции.

4.8.1.6. Наблюдение за реакцией в колбе осуществляетсядатчиком обнаружения пламени или с помощью зеркала, которое устанавливают навысоте (250±10) мм над колбой.

4.8.2. Проведениеиспытаний

4.8.2.1. Температуру внутри, термостата предварительно регулируюттаким образом, чтобы было обеспечено равномерное нагревание колбы донеобходимого значения температуры.

4.8.2.2. Введение пробы в колбу.

Рекомендуемый объем пробы для предварительного испытанияжидкостей 0,07 см³, газов 20 см³, паст, мастик и т. п.0,2 г.

Пробу исследуемого вещества вводят в центр колбы за время неболее 2 с; пробу газа вводят в колбу с расходом около 25 см³·с^-1.После ввода пробы дозирующее устройство быстро отводят. Во время подачижидкости следует избегать ее попадания на стенки колбы. Навеску пасты, мастикии т. п. вещества допускается вносить в колбу на алюминиевой фольге.

Примечание- При испытании веществ с температурой кипения,близкой или равной комнатной температуре, необходимо принять соответствующиемеры, чтобы не произошло изменение агрегатного состояния вещества передвведением его в колбу (например, охладить).

4.8.2.3. В момент окончания ввода пробы в колбу включаютсекундомер и наблюдают за содержимым колбы до появления пламени и/или взрыва. Вэтот момент секундомер останавливают и регистрируют период индукциисамовоспламенения. Если пламя и/или взрыв не наблюдается, секундомеростанавливают через 5 мин и испытание прекращают.

4.8.2.4. После каждого испытания колбу продувают сухимвоздухом, после чего она должна принять необходимую температуру испытания. Вслучае загрязнения колбы твердыми продуктами сгорания ее очищают или заменяютчистой.

4.8.2.5. Испытания повторяют при различных температурах и сразличными объемами проб до достижения минимальной температуры самовоспламенения(что определяют по графику зависимости температуры самовоспламенения от массыпробы, см. черт. 11).

Черт. 11.

4.8.2.6. Основную серию испытанийпроводят с наиболее легко самовоспламеняющимся количеством вещества черезинтервал температуры 2 °С до тех пор, пока не будет определена наименьшаятемпература, при которой наблюдается самовоспламенение образца, а притемпературе на 2 °С ниже при пятикратном повторении испытания самовоспламенениене происходит.

4.8.3. Оценкарезультатов

4.8.3.1. За температуру самовоспламенения исследуемоговещества принимают наименьшую температуру испытаний, при которой наблюдалосьсамовоспламенение образца в условиях, предусмотренных в 4.8.2.6.

4.8.3.2. Сходимость метода придоверительной вероятности 95 % не должна превышать 2 %.

4.8.3.3. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 5 %.

4.8.3.1. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.8.4. Требованиябезопасности

Прибор для определения температуры самовоспламенения следуетустанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворятьтребованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019. и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.9. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенениятвердых веществ и материалов

Метод реализуется в диапазоне температур от 25 до 600 °С ине применим для испытания металлических порошков.

4.9.1. Аппаратура

Аппаратура для определения температуры самовоспламенениятвердых веществ и материалов - по 4.7.1.

Газовую горелку при определении температурысамовоспламенения не используют, она находится в положении «вне печи».

4.9.2. Подготовка к испытаниям - в соответствии с 4.7.2.

4.9.3. Проведениеиспытаний

4.9.3.1. Нагревают рабочую камеру до температуры,превышающей на 200 °С температуру начала разложения исследуемого вещества(материала), или до 500 °С.

4.9.3.2. После установления в рабочей камере стационарноготемпературного режима, определяемого по постоянству показаний двухтермоэлектрических преобразователей, извлекают из камеры контейнер, заполняютего образцом за время не более 15 с и опускают внутрь камеры. Наблюдают заобразцом с помощью зеркала.

4.9.3.3. Если при заданной температуре испытания наблюдаетсясамовоспламенение, то следующее испытание проводят при меньшей температуре(например, на 50 °С).

Если в течение 20 мин или до момента полного прекращениядымовыделения самовоспламенение не наблюдается, испытание прекращают и впротоколе отмечают отказ.

4.9.3.4. Методом последовательных приближений определяютминимальную температуру рабочей камеры, при которой образец самовоспламеняетсяи горит более 5 с, а при температуре на 10 °С меньше - наблюдается отказ.

4.9.4. Оценкарезультатов

4.9.4.1. За температуру самовоспламенения исследуемоговещества (материала) принимают среднее арифметическое двух температур,отличающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдаетсясамовоспламенение 3 образцов, а при другой - три отказа. Полученное значениетемпературы самовоспламенения округляют с точностью до 5 °С.

4.9.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 5 °С.

4.9.4.3. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 17 °С.

4.9.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.9.5. Требованиябезопасности

Прибор для определения температуры самовоспламенения следуетустанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворятьтребованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019. и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.10.Метод экспериментального определения концентрационных пределовраспространения пламени по газо- и паровоздушным смесям

Метод применим для определения концентрационных пределовраспространения пламени (далее - пределов) при атмосферном давлении итемпературе от 15 ДО 150 °С.

Метод не применим для определения пределов холодных пламен,а также веществ:

околопредельные смеси которых чувствительны к детонации;

склонных к термическому разложению или полимеризации притемпературах испытаний;

способных вызвать в результате самопроизвольных химическихреакций изменение состава смеси или ее взрыв до момента зажигания;

высоковязких типа клея, лаков, красок и т. д. срастворенными или взвешенными в них твердыми компонентами;

парциальное давление которых в смеси, соответствующейрасчетному пределу, больше, чем половина давления насыщенного пара притемпературе испытания;

температура самовоспламенения которых меньше величины (t_и+ 20) °С, где t_и- температура испытания.

Пределы, полученные по данному методу, не могут бытьиспользованы для обеспечения взрывобезопасности трубчатых агрегатов с диаметромтруб менее 50 мм.

4.10.1. Аппаратура

Установка для определения концентрационных пределовраспространения пламени (черт. 12)включает в себя следующие элементы.

4.10.1.1 Термошкаф, представляющий собой ящик степлоизолированными стенками, имеющий электронагреватель, вентилятор,продувочные окна с задвижками, дверь со смотровым окном, концевой выключатель.

Электронагреватели термошкафа совместно с изоляцией должныобеспечивать нагревание внутреннего объема термошкафа с расположенными в немузлами установки до температуры (150±5) °С в течение 1 ч.

Вентилятор должен обеспечивать циркуляцию воздуха вокругэлектронагревателя, а также во всем объеме термошкафа для создания однородногополя температур с максимальной разницей в двух любых точках не более 5 °С;электродвигатель вентилятора должен иметь электрический тормоз для быстройостановки.

Продувочные окна с задвижками должны обеспечивать продувкуобъема термошкафа воздухом за время не более 15 мин.

Дверь со смотровым окном должна обеспечивать доступ ко всемузлам установки внутри термошкафа и возможность, визуального наблюдения запламенем в реакционном сосуде.

Концевой выключатель служит для включения источниказажигания.

Конструкция термошкафа должна обеспечивать, относительнуюего газонепроницаемость для создания необходимых санитарно-гигиеническихусловий на рабочем месте.

Черт. 12.

1 - термошкаф; 2 - реакционный сосуд; 3 - смотровые окна; 4 - продувочный патрубок; 5 -термоэлектропреобразователь блока регулирования температуры; 6 - задвижка; 7 - вентиляционный патрубок; 8- испаритель; 9 - вентиль; 10 - ртутный манометр; 11 - пневмопульт; 12 - газовый термометр; 13- датчик термометра; 14 - электродыисточника зажигания; 15 -огнепреградитель; 16 - нижняя крышка;17 - коромысло; 18 - шестерни; 19 -продувочное отверстие; 20 - заслонка;21 - штурвал; 22 - вентилятор; 23 -электродвигатель; 24 -электронагреватели; 25 -перемешиватели; 26 - источникзажигания; 27 - электропульт; 28 - блок регулирования температуры.

Все металлические элементы, расположенные внутри термошкафа,и его внутренние стенки должны быть выполнены из коррозионно-стойкой стали.

4.10.1.2. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр свнутренним диаметром (300±10) мм, высотой (800±30) мм и толщиной стенки неменее 2 мм, герметично закрываемый неподвижной верхней и подвижной нижнейкрышками.

Реакционный сосуд крепят вертикально внутри термошкафа.Расстояние от нижнего торца реакционного сосуда до нижней стенки термошкафа,обеспечивающее свободный выход продуктов горения из сосуда, должно быть от 100до 150 мм.

 Реакционный сосуддолжен иметь электроды зажигания, два конвективных перемешивателя,огнепреградитель, температурный датчик, продувочное отверстие, смотровое окно,механизм управления нижней крышкой, вводы и выводы газов.

Электроды служат для зажигания смесей в реакционном сосуде.Они представляют собой металлические стержни диаметром. (3,0±0,3) мм,устанавливаемые горизонтально и соосно друг к другу в диаметральной плоскостиреакционного сосуда на расстоянии (750±20) мм от верхней крышки. Вводэлектродов в реакционный сосуд осуществляют через герметичные разъемы.Внутренние концы электродов, заточенные под углом (10±3) °, должны отстоятьдруг от друга на расстоянии от 5 до 7 мм.

Конвективные перемешиватели, служащие для перемешиваниясмесей в реакционном сосуде, представляют собой трубчатые нагреватели спроточной водой. Перемешиватели имеют форму петли и устанавливаются: один - нарасстоянии не менее 30 мм ниже электродов зажигания, второй - на расстоянии неболее 100 мм. от верхней крышки сосуда. Перемешиватели должны обеспечивать,перемешивание смеси за время не более 15 мин.

Огнепреградитель, служащий для предотвращения выбросапламени из реакционного сосуда, не должен создавать повышения давления в сосудепри сгорании смеси более чем 25 кПа. Огнепреградитель устанавливают в нижнейчасти реакционного сосуда ниже конвективного перемешивателя,

Температурный датчик, представляющий собой колбу газового.термометра, служит для измерения температуры смеси в реакционном сосуде. Датчиквводят в сосуд через гермоввод и устанавливают в горизонтальной плоскостиэлектродов на расстоянии 70 мм от них.

Продувочный патрубок диаметром от 25 до 30 мм, служащий дляудаления продуктов горения из сосуда, располагают в верхней крышке и герметичнозакрывают съемной заглушкой.

Смотровое окно должно обеспечивать возможность визуальногонаблюдения за пламенем по всей высоте реакционного сосуда и иметь размеры неменее чем (720х130) мм. Окно герметично. закрывают стеклом толщиной от 10 до 12мм с прижимным фланцем.

Механизм управления нижней крышкой служит для обеспечениягерметичности контакта крышки с сосудом в его закрытом положении и отведениякрышки в боковом направлении при открывании сосуда. Механизм состоит из винта,коромысла, системы шестерен и штурвала, с помощью которого вручную открываюткрышку. Штурвал должен быть выведен за пределы термошкафа. Крышка должна иметьуплотнительный элемент, а механизм управления - упоры для фиксации в крайнихположениях.

Вводы и выводы газов служат для подсоединения к реакционномусосуду трубопроводов пневмосистемы.

Реакционный сосуд должен выдерживать, без разрушения идеформации вакуум до 100 Па, давление до 200 кПа.

Все металлические части реакционного сосуда и его узловдолжны быть выполнены из коррозионно-стойкой стали. Конструкция реакционногососуда должна обеспечивать свободное, без контакта с какой-либо поверхностью,распространение пламени от электродов до боковой стенки и верхней крышки.

4.10.1.3. Испаритель, служащий для обеспечения необходимогодавления пара жидких горючих веществ не более 10 МПа, должен иметь собственныйнагреватель для испарения жидкостей в том случае, когда электронагревателитермошкафа не включены. Испаритель должен быть .изготовлен из коррозионно-стойкойстали.

4.10.1.4. Трубопроводы с арматурой, изготовленные из коррозионно-стойкойстали и служащие для:

подачи в реакционный сосуд атмосферного воздуха;

измерения давления в реакционном сосуде;

подачи горючего газа из баллона;

подачи горючего компонента в паровой или жидкой фазе изиспарителя в реакционный сосуд;

отбора проб смеси из реакционного сосуда для количественногоанализа;

вакуумирования реакционного сосуда и испарителя.

Все трубопроводы должны иметь запорные вентили. Суммарныйобъем трубопроводов между вентилями и реакционным сосудом не должен превышать 1% от объема реакционного сосуда. Все трубопроводы, кроме их концов, идущих наманометр и вакуумный насос, должны быть расположены внутри термошкафа. Маховикизапорной арматуры должны быть выведены за пределы термошкафа в пневмопульт.

Трубопроводы, запорная арматура, связанная с испарителем, исам испаритель должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 15 МПа;трубопроводы и запорная арматура, связанные, только с реакционным сосудом,должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 200 кПа.

4.10.1.5. Пневмопульт, служащий для управленияпневмосистемой установки при составлении смесей, должен иметь ртутный манометр,газовый термометр, маховики запорной арматуры трубопроводов, блок подвода газовк установке.

Ртутный манометр служит для измерения давления в реакционномсосуде. Манометр должен иметь пределы измерения от 0 до 120 кПа н погрешностьизмерения давления не более ±66 Па. Манометр должен иметь устройство дляопределения уровня ртути с погрешностью не более 13,3 Па. На трубопроводе,соединяющем манометр среакционным сосудом, должна быть ртутная ловушка.

Газовый термометр служит для измерения температуры вреакционном сосуде. Термометр должен иметь пределы измерений от 15 до 150 °С ипогрешность измерения температуры не более 2 °С. Инерционность термометра недолжна превышать 3 мин. Допускается использование других измерителейтемпературы с погрешностью не более указанной.

Маховики запорной арматуры должны обеспечивать удобство ихвращения при одновременном наблюдении за уровнем ртути в манометре как нанижнем, так и на верхнем пределах измерения.

Блок подвода газов к установке должен иметьприсоединительные элементы для подключения трубопроводов от баллонов, а такжетрубопроводы для подачи газов к запорной арматуре трубопроводов термошкафа.Элементы блока должны выдерживать давление до 0,3 МПа.

Суммарный объем трубопровода, соединяющий реакционный сосудс ртутным манометром, ртутной ловушкой и ртутной чашкой манометра при минимальномуровне ртути в ней, не должен превышать 1,5 % от объема реакционного сосуда.

4.10.1.6. Вакуум-насос, служащий для создания необходимогоразрежения в реакционном сосуде и пневмосистеме установки. Производительностьвакуум-насоса должна обеспечивать вакуумирование реакционного сосуда ипневмосистемы до 100 Па за время не более 30 мин.

4.10.1.7. Блок регулирования температуры, служащий длясоздания и автоматического поддержания температуры термошкафа на любом заданномуровне в диапазоне рабочих температур. Блок должен обеспечивать совместно сэлектронагревателями термошкафа повышение температуры в объеме термошкафа дозаданного уровня с погрешностью не более 2 °С за время не более 1 ч.

4.10.1.8. Зажигающее устройство, служащее для формированияискрового разряда в искровом промежутке между электродами реакционного сосуда,должно обеспечивать пробеги искрового промежутка индукционной искрой иобразование в воздухе устойчивого плазменного «колпачка» высотой, от 0,5 до 1,5см. Выделяемая энергия искр на электродах при нормальных условиях придлительности разряда (2,0±0,1) с должна составлять от 30 до 40 Дж. Конструкциязажигающего устройства должна обеспечивать дистанционное управление.

4.10.1.9. Электропульт, служащий для подачи электропитанияна все потребители установки: электронагреватели термошкафа, электродвигательвентилятора, блок регулирования температуры, зажигающее устройство,вакуум-насос. Качество и прочность электроизоляции электропульта, проводов ипотребителей должны соответствовать требованиям электробезопасности при работена установке.

4.10.2. Подготовка к испытаниям

4.10.2.1. При необходимости устанавливают соответствиеисследуемого образца паспортным данным.

4.10.2.2. Находят расчетные значения пределов по формулам,приведенным в приложении4.

4.10.2.3. Перед испытанием проверяют установку нагерметичность. Герметичность установки, включая испаритель, реакционный сосуд,трубопроводы с арматурой, ртутный манометр, должна быть такой, чтобы приостаточном давлении от 0,90 до 1,33 кПа изменение давления за счет натечек. непревышало 66 Па за 30 мин.

4.10.2.4 Проверяют пригодность установки к работе притемпературе (25±10) °С по пропану с чистотой не менее 99,95 %,. нижний пределкоторого должен составлять (2,05±0,10) % об.

4.10.3. Проведениеиспытаний

4.10.3.1 Для определения нижнего предела органическихвеществ, содержащих только атомы С, Н, О, N и один атом C1,вначале приготавливают газо- и паро-воздушную смесь, содержащую в 1,3 разаменьше исследуемого вещества, чем необходимо для создания смеси,соответствующей его расчетному пределу. Для других веществ вначалеприготавливают смесь, содержащую в два. раза меньше исследуемого вещества, чемна расчетном пределе.

Следует учитывать, что нижний предел при температуре (25±10)°С не может быть ниже следующих значений: для паров - 0,4 % об., для газов -1,5 % об.

Для определения верхнего предела органических веществ,содержащих только атомы С, Н, О, N и один атом C1, вначале приготавливают смесь, содержащуюкислорода в 1,5 раза меньше, чем необходимо для создания смеси, соответствующейрасчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащуюкислорода в два раза меньше, чем в расчетной предельной смеси.

4.10.3.2. При необходимости заполняют испаритель жидкимгорючим, нагревают испаритель, включают блок регулирования температуры ивыводят установку на требуемый температурный режим.

4.10.3.3. Для приготовления смеси требуемого составареакционный сосуд вакуумируют до остаточного давления 133,3 Па, затемпоочередно подают в него компоненты смеси по парциальным давлениям (), вычисляемым поформуле

 = ,                                                             (4)

где j_к - задаваемаяконцентрация компонента смеси, % об.;

p_см- общее давление газовой смеси, кПа;

При необходимости допускаются иные способы приготовлениясмесей, если они дают точность не ниже, чем предлагаемый способ.

4.10.3.4. Общее давление смеси выбирают в пределах отатмосферного давления до 120 кПа. Выбор величины общего давления определяетсянеобходимостью иметь избыток давления смеси по отношению к атмосферномудавлению при проведении количественного анализа.

4.10.3.5. Очередность подачи компонентов смеси в реакционныйсосуд зависит от их парциальных давлений: компонент с меньшим парциальнымдавлением подают первым, компонент с большим парциальным давлением - последним.

4.10.3.6. После напуска компонентов в реакционный сосудсмесь перемешивают в течение 15 мин.

4.10.3.7. При необходимости проводят количественный анализсмеси при ее отборе через трубопровод с запорным вентилем, сообщающимреакционный сосуд с атмосферой. После анализа избыток давления в реакционномсосуде понижают до значения атмосферного давления.

.4.10.3.8. Выключают нагреватели и вентилятор термошкафа.Затемняют помещение лаборатории. Открывают нижнюю крышку реакционного сосуда доупора в концевой выключатель.

4.10.3.9. С переносного пульта зажигают смесь путем подачиискры на электроды. Продолжительность времени с момента открытия нижней крышкидо момента зажигания смеси не должна превышать 5 с.

4.10.3.10. Результат испытания на распространение пламениоценивают визуально. Для наблюдения за пламенем используют зеркало,установленное под углом не больше 45 ° к установке. 1

4.10.3.11. В смесях, где пламя распространяется в видедеформированной конвектирующей сферы, за горючую смесь принимают такую, вкоторой пламя распространяется до боковых стенок реакционного сосуда.Дальнейшее поведение пламени (дойдет оно до верхней крышки сосуда или, врезультате выталкивающего «эффекта трубы», будет выброшено из сосуда, не успевдостигнуть верхней крышки сосуда) не должно приниматься во внимание при оценкерезультата опыта.

В смесях, где пламя может достигнуть верхней крышки сосудараньше, чем боковых стенок, за горючую смесь принимают такую, в которой пламяраспространяется до верхней крышки реакционного сосуда.

4.10.3.12. Если при первом испытании смеси полученотрицательный результат, то в каждом последующем испытании при определениинижнего (верхнего) предела концентрацию исследуемого вещества следуетувеличивать не более чем на 10 % (уменьшать не более чем на 5 %) отпервоначальной концентрации до получения положительного результата.

Если при первом испытании получен положительный результат, топоследующие испытания проводят с уменьшенной на нижнем пределе и увеличенной наверхнем пределе концентрациями горючего компонента до получения отрицательногорезультата.

В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов и смесипостепенно уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.

4.10.3.13. После каждого испытания реакционный сосуд итермошкаф продувают воздухом для удаления продуктов горения или газов и дляохлаждения стенок сосуда. Последующее испытание начинают после того, кактемпература в реакционном сосуде достигнет температуры заданного режима.

4.10.3.14. После серии испытании с одним веществом следуеттщательно промыть сосуд, трубопроводы и запорную арматуру этанолом, а затемпросушить и продуть воздухом.

4.10.4. Оценка результатов

4.10.4.1. За предел распространения пламени принимаютсреднее арифметическое шести ближайших значений концентрации исследуемоговещества в смеси, в трех из которых наблюдается положительный результатиспытания, в трех других - отрицательный. Полученное значение предела округляютдо второго знака после запятой.

4.10.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,1 % об. на нижнем пределе и 0,2 % на верхнем пределе.

4.10.4.3. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 0,3 % об. на нижнем пределе и 0,6 % об. наверхнем пределе.

4.10.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.10.5. Требованиябезопасности

4.10.5.1. При зажигании горючей смеси оператор долженнаходиться на расстоянии не менее 2 м от установки.

4.10.5.2. Не следует проводить испытания смесей сконцентрацией горючего больше, чем концентрация первой горючей смеси в бедныхсмесях и меньше, чем концентрация первой горючей смеси в богатых смесях.

4.10.5.3. Рабочее место оператора должно удовлетворятьтребованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019. и санитарно-гигиеническим .требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.11. Метод экспериментального определения показателей взрывапылевоздушных смесей - максимального давления взрыва, нижнего концентрационногопредела распространения пламени, минимального взрывоопасного содержаниякислорода и минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора.

4.11.1. Аппаратура

Установка для определения показателей взрыва пылевоздушныхсмесей (черт. 13) включает в себя следующие элементы.

Черт. 13.

1 - реакционный сосуд; 2 - конус распылителя; 3 - форкамера; 4 - обратный клапан; 5 -клапан с электроприводом; 6 -манометр; 7 - ресивер; 8 - газоанализатор; 9 - пульт управления; 10- источник зажигания; 11 -регистрирующая аппаратура; 12 -датчик давления.

4.11.1. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр высотой(450-25) мм и внутренним диаметром (105±5) мм, выполнен из нержавеющей стали ирассчитан на рабочее давление до 1 МПа. Сосуд снабжен штуцерами для подачигазовых компонентов и подсоединения датчика давления.

Кроме металлического реакционного сосуда установка снабженареакционным сосудом из стеклянной трубы по ГОСТ 8894высотой (450±25) мм, внутренним диаметром (10) мм и толщиной стенки (7±1) мм.

4.11.1.2. Система газоприготовления и распыленияисследуемого вещества, рассчитанная на рабочее давление до 1 МПа, состоит из:

конусного распылителя с углом раствора (30±5)°, которыйявляется верхней крышкой реакционного сосуда и выполнен из нержавеющей стали;

форкамеры, в которую помещают образец исследуемого вещества(рекомендуемая конструкция форкамеры приведена в приложении5;

обратного клапана и клапана с электроприводом; времяоткрытия электропневмоклапана (0,3±0,1) с;

ресивера с трубопроводами вместимостью (1,0±0,2) дм³;

манометра класса точности 0,25.

Условный диаметр прохода трубопроводов должен быть(10,0±0.5) мм, элементов системы газоприготовления и распыления не менее 10 мм,вентилей не менее 4 мм. Длина трубопроводов между ресивером и распылителемдолжна составлять (0,9±0,1) м.

4.11.1.3. Источник зажигания, представляющий собой нагреваемуюэлектрическим током до температуры (1050±50) °С спираль из проволоки маркиХ80Н20-Н (ГОСТ12766.1) диаметром 0,8 мм. Длина спирали (50±1) мм, внутренний диаметрспирали (8,0±0,5) мм; число витков 30; потребляемая мощность при токе(13,0±0,5) А составляет (475±25) Вт, время выхода на рабочую температуру (8±1)с. Спираль расположена горизонтально на оси цилиндра на расстоянии (150±5) ммот нижнего фланца.

4.11.1.4. Система регистрации давления, состоящая издатчика давления и вторичных приборов, должна обеспечивать непрерывную илидискретную запись изменения давления во времени в частотном диапазоне от 0 до300 Гц с верхним пределом измерения не менее 1 МПа. За начало отсчета временипринимают момент срабатывания клапана распыления образца исследуемого вещества.

4.11.1.5. Контроль содержания кислорода в реакционном сосудеи ресивере осуществляют газоанализатором с диапазоном измерения от 0 до 21 %об. и пределом допускаемой погрешности показаний не более ±2,5 %.

4.11.1.6. Пульт управления, обеспечивающий электропитание исинхронизацию в заданной последовательности работы системы распыления,источника зажигания и системы регистрации.

4.11.2. Подготовка киспытаниям

4.11.2.1. Устанавливают соответствие исследуемого веществапаспортным данным по внешнему виду, влажности, зольности, а для плавящихсявеществ - дополнительно по температуре плавления.

4.11.2.2. Исследуемые вещества рассеивают; при испытаниииспользуют образцы с размерами частиц менее 50 мкм для металлов и менее 100 мкм-для других веществ.

4.11.2.3. Проверяют стальной реакционный сосуд нагерметичность.

4.11.2.4. Тарируют систему регистрации давления.

4.11.2.5. Пригодность установки к работе проверяют поликоподию (ГОСТ22226), показатели взрыва которого должны быть равны: максимальное давлениевзрыва (620±85) кПа, нижний концентрационный предел (34±8) г·м^-3, минимальное взрывоопасноесодержание кислорода (10,2±1,0) % об.

4.11.3. Проведениеиспытаний

4.11.3.1. Готовят газовую смесь заданного состава отдельно вреакционном сосуде и в ресивере по парциальным давлениям компонентов (p_к),вычисляемым по формуле (4).

Bреакционном сосуде готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давлениегазовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 50 кПа. Затем сбрасываютизбыточное давление через газоанализатор, определяя при этом содержаниекислорода в реакционном сосуде.

В ресивере готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобыобщее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 350 кПа.Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор до начальногодавления распыления (p_н), равного (300±10)кПа, определяя при этом содержание кислорода в ресивере. Различие концентрациикислорода в реакционном сосуде и ресивере не должно превышать 0,5 % об.

4.11.3.2. Взвешивают образец исследуемого вещества спогрешностью не более 0,01 г и помещают его в форкамеру.

4.11.3.3. Устанавливают на пульте управленияпродолжительность распыления образца. Включают источник зажигания и по выходупоследнего на режим распыляют образец, фиксируя при этом изменение давления вреакционном сосуде и конечное давление (p_к) вресивере. После распыления образца определяют массу оставшегося в форкамере нераспыленного вещества.

4.11.3.4. Очищают реакционный сосуд от остатков вещества ипродуктов горения. Продувают реакционный сосуд, ресивер и трубопроводывоздухом.

4.11.3.5. Повторяют испытания с различными по массеобразцами исследуемого вещества.

Примечание- Для подтверждения пламенного характера взрывапылегазовых смесей, близких по составу к нижнепредельным, испытания проводят встеклянном сосуде.

4.11.4. Оценкарезультатов

4.11.4.1. По результатам единичного испытания определяютнаибольшие значения избыточного давления взрыва и концентрацию исследуемоговещества во взвеси по формулам:

;                                                 (5)

;                                                             (6)

,                                                          (7)

где p_взр, Dp - соответственно значения избыточного давления взрыва имаксимального изменения давления в процессе единичного испытания, кПа;

p_а- атмосферное давление, кПа;

p₀- размерный коэффициент, кПа;

r_s - концентрация исследуемого вещества в реакционномсосуде для единичного испытания, кг×м³;

m - масса образца в единичномиспытании, кг;

V_к, V_р- соответственно вместимость реакционного сосуда и ресивера, м³;

p_н, p_к -соответственно начальное и конечное давления в ресивере в процессе единичногоиспытания, кПа.

Примечание- Конечное давление в ресивере измеряют спустя15-20 с после завершения процесса горения в реакционном сосуде до продувкиресивера воздухом.

4.11.4.2. Для определения максимальногодавления взрыва исследуемого вещества строят кривую зависимости давления взрыва(p_взр) отконцентрации вещества (r_s). Массу образца,соответствующую наибольшему из полученных значений p_взр,принимают за оптимальную (типичные значения оптимальных масс образца находятсяв диапазоне от 1,5 до 5,0 г). Наибольшее из полученных значений давления взрывапринимают за максимальное давление взрыва исследуемого вещества.

4.11.4.3. За величину нижнего концентрационного пределараспространения пламени пылевоздушной смеси исследуемого вещества принимают значениеконцентрации r_s, соответствующеедавлению взрыва 50 кПа на упомянутой в 4.11.4.2. зависимости.

4.11.4.4 Минимальное взрывоопасное содержание кислорода () определяют на образцах оптимальной массы, соответствующеймаксимальному давлению взрыва (4.11.4.2.),путем последовательного уменьшения содержания кислорода в газо-пылевоздушнойсмеси. За значение  принимают среднееарифметическое двух концентраций кислорода в смеси, различающихся не более чемна 1 % об., при большем из которых наблюдается давление взрыва св. 50 кПа, апри меньшем давление взрыва не превышает 50 кПа при шестикратном повторениииспытаний.

4.11.4.5. Значение минимальной флегматизирующей концентрациифлегматизатора в пылевоздушных смесях (j_ф), % об. вычисляют поформуле

,                                                          (8)

где  - содержание водяногопара в воздухе, % об., вычисляемое по формуле

,                                                             (9)

где E - относительная влажность воздуха, %;

 - давлениенасыщенного водяного пара, кПа.

4.11.4.6. Если в процессе испытаний пылевоздушных смесеймаксимальное давление взрыва не превышает 50 кПа, то исследуемое вещество можноотнести к взрывобезопасным только при условии, что оно является трудногорючимили негорючим по результатам определения группы горючести. Для горючих веществв таком случае рекомендуется провести испытания в крупномасштабной взрывнойкамере вместимостью не менее 20 дм³ с использованием источниказажигания большей энергии и мощности (например, пиротехнического, с запасомхимической энергии не менее 10 кДж).

4.11.4.7. Сходимость и воспроизводимость метода определенияпоказателей взрыва пылевоздушных смесей при доверительной вероятности 95% недолжна превышать значений, приведенных в табл. 8.

Таблица 8

4.11.4.8. Условия и результатыиспытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.11.5. Требованиябезопасности

При испытаниях реакционный сосуд следует устанавливатьв специальном шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией и обеспечивающембезопасность оператора в случае разрушения реакционного сосуда.

В процессе подготовки образцов для испытания следуетприменять индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии сосвойствами исследуемого вещества.

Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиямэлектробезопасности по ГОСТ12.1.019. и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.12. Метод экспериментального определения температурных пределовраспространения пламени по паровоздушным смесям

Метод реализуется при температурах от минус 50 до 300°С и неприменим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизирующихся ибыстро окисляющихся жидкостей, а также смесей, содержащих более 40 % воды.

4.12.1. Аппаратура

Прибор для определения температурных пределовраспространения пламени включает в себя следующие элементы.

4.12.1.1. Реакционный сосуд (черт. 14) с тремя горловинамииз термостойкого стекла наружным диаметром (65±2) мм и высотой до горловин(125±5) мм.

Черт. 14

1 -реакционный сосуд; 2 - зажигающее устройство; 3 - сбросной клапан; 4 -термоэлектрический преобразователь.

4.12.1.2. Зажигающее устройство, вырабатывающее искру мощностью(6±1) Дж за 1с при разрядном промежутке между электродами (5±1) мм. Электродызажигающегося устройства выполнены в виде конуса и расположены в центрепаровоздушного пространства.

Примечание- Для веществ, которые не воспламеняются отискрового источника зажигания, применяют спираль из нихромовой проволокидиаметром 0,3 мм и длиной 300 мм; внутренний диаметр спирали (5±1) мм.Температура накала спирали - 1000 - 1200°С, время выхода на рабочую температуру- не более 4 с.

4.12.1.3. Термоэлектрические преобразователи с максимальнымдиаметром рабочего спая не более 1 мм для измерения температуры исследуемойжидкости и паровоздушной смеси.

4.12.1.4. Термостат, обеспечивающий рабочую температуру отминус 50 до 300 °С.

4.12.1.5. Устройство для продувки реакционного сосудавоздухом.

4.12.2. Подготовка киспытаниям

4.12.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкостипаспортным данным.

4.12.2.2. Рассчитывают предварительно температурные пределыраспространения пламени по формулам, приведенным в приложении 6.

4.12.2.3. В зависимости от расчетных значений температурныхпределов выбирают рабочую температуру для термостатирования реакционного сосудас исследуемой жидкостью. Для первого испытания в термостате устанавливаюттемпературу, которая должна быть при определении нижнего предела меньше егорасчетного значения или значения температуры вспышки в закрытом тигле на 5 - 10°С, а при определении верхнего предела - больше его расчетного значения на 10 -15 °С.

4.12.2.4. В чистый сухой реакционный сосуд помещают (70±2)см³ исследуемой жидкости. В одну из горловин устанавливают искровойисточник зажигания, искровой промежуток которого должен находиться в центрепаровоздушного пространства. Во вторую горловину устанавливают дватермоэлектрических преобразователя таким образом, чтобы рабочий спай одного изних находился в центре слоя жидкости, а рабочий спай другого - в центрепаровоздушного пространства. Третья. горловина служит для сброса избыточногодавления через клапан, масса которого не более 6 г. Затем реакционный сосудпомещают в термостат.

4.12.2.5. Пригодность прибора к работе проверяют по додекану(чистотой не менее 99,9 %), температурные пределы которого равны: нижний (79±5)°С, верхний (119±5) °С.

4.12.3. Проведениеиспытаний

4.12.3.1. При выбранной температуре испытания реакционныйсосуд с исследуемой жидкостью термостатируют в течение 12 - 15 мин дляустановления термодинамического равновесия между жидкой и паровой фазами. Приэтом температуры жидкой и паровой фаз должны стабилизироваться, а их разностьне должна, превышать 1 °С.

За температуру испытания принимают температуру жидкой фазы.

4.12.3.2. Проводят испытание на воспламенение, включаяисточник зажигания на 1с.

1.12.3.3 Результаты испытания на распространение пламени.оценивают визуально или с помощью датчика.

За воспламенение принимают распространение пламени попаровоздушной смеси от источника зажигания до верхней части реакционногососуда.

4.12.3.4. Если при первом испытании на воспламенение полученотрицательный результат, то следующее испытание проводят при. температуре,увеличенной не более чем на 5°С для нижнего предела и уменьшенной не более чемна 5 °С для верхнего предела.

4.12.3.5. Если при первом испытании на воспламенение полученположительный результат, то следующее испытание проводят при температуре,уменьшенной не менее чем на 5 °С для нижнего предела и увеличенной не менее чемна 5 °С для верхнего предела.

Изменяя температуру исследуемой жидкости, находят два такихзначения температуры с разницей не более 2 °С, при одном из которых происходитвоспламенение, а при другом - отказ.

4.12.3.6. После каждого испытания на воспламенениенезависимо от его результатов реакционный сосуд продувают воздухом, обеспечиваякратность обмена воздуха в паровоздушном пространстве не менее трех.

4.12.3.7. Если исследуемая жидкость изменяет свои физическиесвойства или внешний вид, то последующие испытания необходимо проводить с новымобразцом.

4.12.4. Оценкарезультатов

4.12.4.1. За температурный предел распространения пламенипринимают среднее арифметическое не менее трех пар определений на воспламенениеи отказ, полученных на трех образцах исследуемой жидкости.

4.12.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода придоверительной вероятности 95 % не должны превышать значений, указанных в табл.9.

Таблица 9

4.12.4.3. Условия и результатыиспытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.12.5. Требованиябезопасности

Прибор для определения температурных пределовраспространения пламени следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее местооператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019. и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.13. Метод экспериментального определения температуры тления твердыхвеществ и материалов

Метод реализуется при температурах от 25 до 600 °С и неприменим для испытания металлических порошков.

4.13.1. Аппаратура

Для определения температуры тления применяют прибор ОТП,описанный в 4.7.1.

4.13.2. Подготовка киспытаниям

4.13.2.1. Для испытаний готовят 10 - 15 образцовисследуемого вещества (материала) массой (3,0±0,1) г. Образцы ячеистыхматериалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм; в образцеделают сквозное отверстие диаметром (20±1) мм со смещением от центра на(3,5±0,2) мм для ввода горелки.

Пленочные и листовые материалы набирают в стопкудиаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанноймассы.

4.13.2.2. Перед испытанием образцы кондиционируют всоответствии с требованиями ГОСТ12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризоватьсредние свойства исследуемого вещества (материала).

4.13.2.3. В зависимости от объема образца определяют спомощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояниемежду газовой горелкой и поверхностью образца.

4.13.2.4. Газовую горелку в данном методе используют какмагистраль для принудительной подачи воздуха на образец. Для этого необходимовключить микрокомпрессор, обеспечивающий расход воздуха 0,7 л·мин^-1 и полностью открыть вентильрасхода воздуха.

4.13.3. Проведениеиспытаний

4.13.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры началаразложения исследуемого вещества (материала) или до 300 °С.

4.13.3.2. Извлекают из реакционной камеры держатель сконтейнером. За время не более 15с помещают образец в контейнер и вводят его вреакционную камеру. Опускают внутрь реакционной камеры горелку.

4.13.3.3. Если при температуре испытания образец тлеет(наблюдается свечение) более 5 с, то испытание прекращают, контейнер извлекаютиз камеры и освобождают от продуктов тления. Следующее испытание с новымобразцом, проводят при меньшей температуре (например, на 50 °С меньше).

Если в течение 20 мин образец не тлеет, испытание прекращаюти в протоколе отмечают отказ. Методом последовательных приближений определяютминимальную температуру, при которой за время выдержки в печи не более 20 миннаблюдается тление образца, а при температуре на 10 °С меньше тлениеотсутствует.

4.13.4. Оценкарезультатов

4.13.4.1. За температуру тления принимают среднееарифметическое значение двух температур, отличающихся не более чем на 10°С, приодной из которых наблюдается тление трех образцов, а при другой - три отказа.Полученное значение температуры округляют с точностью до 5 °С.

4.13.4.2 Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 7 °С.

4.13.4.3. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 20 °С.

4.13.1.4. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1

4.13.5. Требованиябезопасности

Прибор для определения температуры тления следуетустанавливать, в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворятьтребованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.14. Метод экспериментальногоопределения кислородного индекса пластмасс

Метод применим для испытания пластмасс, в том числе ячеистыхплотностью не менее 100 кг·м^-3, а также пластмасс в виде пленок илистов толщиной не более 10,5 мм, за исключением материалов с большой усадкойпри высоких температурах.

Метод применяют в сертификационных и арбитражных целях длясравнительной оценки горючести пластмасс в определенных контролируемыхусловиях.

При разработке пластмасс пониженной горючести допускаетсяиспользовать метод определения кислородного индекса по ГОСТ 21793.

4.14.1. Аппаратура

Установка для определения кислородного индекса включает всебя следующие элементы.

Черт. 15.

1 - вентиль предварительнойрегулировки; 2 - вентиль точнойрегулировки; 3 - смеситель; 4 - расходомер; 5 - реакционная камера; 6- держатель образца; 7 - кислородныйанализатор.

4.14.1.1. Реакционная камера представляющая собойтермостойкую прозрачную трубу внутренним диаметром не менее 70 мм и высотой неменее 450 мм, установленная вертикально на основании.

На дно камеры монтируют приспособление для равномерногораспределения газовой смеси, состоящее, например, из стеклянных илиметаллических шариков диаметром 3 - 5 мм, помещенных слоем высотой 80 - 100 мм.

4.14.1.2. Держатель образца для закрепления его ввертикальном положении в трубе. Рекомендуется применять: для жестких образцов -маленькие клещи, закрепляющие образец на расстоянии не менее 15 мм от самойнижней горящей точки образца; для гибких образцов - рамку, маркированнуюсогласно 4.14.2.3.  (черт. 16).

Все детали держателя не должны иметь острых кромок длялучшего обтекания газовым потоком.

Черт. 16.

4.14.1.3. Металлическое проволочное сито размером ячейки 1,0- 1,6 мм, помещенное над шариками для улавливания падающих частиц.

4.14.1.4. Баллоны с газообразными кислородом и азотом(чистота которых должна быть не менее 98 %) или с очищенным воздухом приконцентрации кислорода 20,9 % об.

Если результаты испытаний зависят от влажности газов,влажность каждого газа не должна превышать 0,1 % масс.

4.14.1.5. Система смешивания и регулировки газов перед поступлениемв реакционную камеру, позволяющая изменять концентрацию кислорода с шагом неболее 0.2 % об.

4.14.1.6. Средства измерения и контроля концентрациикислорода в газовой смеси с погрешностью не более 0,5 % об. и регулировкиконцентрации с погрешностью ±0,1 % об.

Рекомендуется применять: игольчатые клапаны на линияхотдельных газов и смеси газов; парамагнитный кислородный анализатор длянепрерывного отбора пробы смеси; градуированные расходомеры (ротаметры);градуированные диафрагмы с манометрами.

4.14.1.7. Источник зажигания (например, горелка с диаметромнаконечника (2±1) мм), обеспечивающий на пропане высоту пламени (16±1) мм исвободно входящий в

камеру через верхний открытый конец.

4.14.1.8. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.14.1.9. Приспособление для удаления сажи, дыма и тепла,обеспечивающее достаточное отсасывание без изменения потока газов в колонке илиее температуры.

4.14.1.10. Проверку правильностиработы установки контролируют каждые 6 мес., а также после длительной ее остановкиили при получении сомнительных результатов. Перечень стандартных материалов дляпроверки установки приведен в табл. 10.

Таблица 10

4.14.2. Подготовка образцов

4.14.2.1. Для испытания применяют не менее 15 образцов.Размеры образцов должны соответствовать указанным в табл. 11.

4.14.2.2. Края образцов должны быть гладкими.

4.14.2.3. На образцы наносят поперечныелинии (метки) на две смежные стороны. Перед испытанием метки должны бытьсухими.

На образцы типов 1 - 4наносят метки на расстоянии 50 мм от конца образца, вступающего в контакт систочником зажигания, в случае варианта А и на расстоянии 10 и 60 мм в случаеварианта Б зажигания.

Для образцов типа 5метки наносят на держатель образца (или/и на образец) на расстоянии 20 и 100 ммот верхнего края.

4.14.2.4. В случае анизотропных материалов записывают расположениеи ориентацию образцов в зависимости от осей анизотропии.

4.14.3. Проведениеиспытаний

4.14.3.1. Если нет других указаний, образцы перед испытаниемкондиционируют не менее 88 ч в стандартной атмосфере 23/50 по  ГОСТ12423.

Таблица11

4.14.3.2. Время между изготовлениемисследуемого материала и началом испытания должно быть не менее 72 ч.

4.14.3.3 Испытания проводят при температуре (23±2) °С.

4.14.3.4. В случае необходимости аппаратуру калибруютсогласно п. 4.14.1.10.

4.14.3.5. Начальную концентрацию кислорода выбирают наоснове опыта работы с материалами, аналогичными исследуемому. В противномслучае один из приготовленных образцов сжигают на воздухе н наблюдают загорением. Устанавливают начальную концентрацию кислорода: около 18 % об., еслиобразец горит быстро, около 21 % об., если образец горит медленно илинеустойчиво; не менее 25 % об., если образец затухает.

4.14.3.6. Образец закрепляют ввертикальном положении в держателе в центре колонки так, чтобы верхний крайобразца находился на расстоянии не менее 100 мм от верхнего края колонки.

4.14.3.7. Приборы для измерения давления и расхода газоврегулируют так, чтобы газовый поток в колонке при температуре (23±2) °С сзаданной концентрацией кислорода имел скорость (40±10) мм·с^-1.

4.14.3.8. Систему продувают газовой смесью не менее 30 сперед испытанием и поддерживают концентрацию кислорода постоянной до концаиспытания.

4.14.3.9. Зажигание образцов проводят в зависимости от типаобразцов по одному из следующих вариантов.

Вариант А (дляобразцов типа 1 - 4).

Подводят самую нижнюю часть пламени горелки к верхнейгоризонтальной поверхности образца, медленно перемещая так, чтобы пламяпокрывало ее полностью и не касалось вертикальных поверхностей или гранейобразца. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30с с короткимиперерывами через каждые 5с. Образец считают воспламененным, если после отводагорелки через 5с вся его верхняя часть горит.

Вариант Б (дляобразцов типа 5).

Наклоняют и подводят горелку так, чтобы высокотемпературнаязона пламени покрыла верхнюю и вертикальные поверхности образца по длине около6 мм. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30с с короткимиперерывами через каждые 5с или до момента, когда горение доходит до верхнейметки на рамке.

4.14.3.10. После воспламенения образца включают секундомер инаблюдают за распространением горения.

4.14.3.11. Если горение прекращается и не возобновляется втечение 1с, то, выключив секундомер, определяют время горения и измеряютмаксимальную длину сгоревшей части образца.

Если хотя бы один из указанных показателей горения образцапревосходит приведенные в табл. 12 критерии, то результат испытания записываюткак X. В противном случае результат испытания записывают как 0.

Таблица 12

4.14.3.12. По ходу испытанияотмечают процессы, сопровождающие горение, такие как, например, падение частиц,обугливание, неравномерное горение, тление.

4.14.3.13. Гасят и вынимают образец изреакционной камеры. Для испытания следующего образца охлаждают камеру до (23±2)°С или монтируют другую, имеющую эту температуру.

В случаенеобходимости очищают поверхность горелки и камеры. сито и приспособление дляравномерного распределения газовой смеси.

4.14.3.14. При испытании последующегообразца выбирают концентрацию кислорода таким образом, что:

уменьшаютконцентрацию кислорода, если для предыдущего образца записан X, или

увеличиваютконцентрацию кислорода, если записан 0.

4.14.3.15. Для определенияпредварительной концентрации кислорода повторяют этапы, указанные в 4.14.3.6. - 4.14.3.14., произвольноизменяя при этом концентрацию кислорода до получения пары концентраций,отличающихся друг от друга не более чем на 1 %, при одной из которых полученрезультат X. Из этой пары выбирают концентрацию, для которой получен результат0.

Примечания:

1. Необязательно получить этупару концентраций в двух последовательных определениях.

2. Концентрация кислорода,для которой записан X, должна превышать концентрацию, для которой записан 0.

4.14.3.16.Испытывают один образец, повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6. - 4.14.3.13, приопределенной по 4.14.3.15 величинеконцентрации кислорода и записывают результат.

4.14.3.17. Затем, выбирая измененияконцентрации кислорода (d), равные 0.2 %об., испытывают ряд образцов. повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6. - 4.14.3.14, до полученияпервого результата, противоположного полученному в 4.14.3.16.

4.14.3.18. Испытывают еще четыреобразца согласно 4.14.3.6. - 4.14.3.14, поддерживаяпри этом d = 0,2 % об. и записывая концентрации кислорода и результаты.Записывают концентрацию кислорода для последнего образца (С_к) и вычисляют величину кислородного индекса.

4.14.4. Оценкарезультатов

4.14.4.1. Кислородный индекс (КИ) в % об. вычисляют поформуле

КИ = С_к + Kd                                                                (10)

где С_к - конечное значениеконцентрации кислорода, определенное согласно 4.14.3.18,округленное до десятичного знака. % об.;

d - разница между значениями концентрации кислорода,определенная согласно 4.14.3.16- 4.14.3.17,% об.;

К - коэффициент, определяемый из табл. 13 согласно 4.14.4.2.

Кислородный индекс округляют до десятичного знака в сторонууменьшения.

4.14.4.2. Коэффициент К и его математический знак определяютиз табл. 13 следующим образом: если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ 0 и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет X, из графы 2табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичныответам, полученным по 4.14.3.18. Коэффициент К и его знак определяют на пересечении данной строки и одной изграф 2 - 5, для которой число символов 0 в строке п соответствует числу ответов 0, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17; если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ Х и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет 0, из графы 6 табл. 13выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам,полученным по 4.14.3.18. Коэффициент К определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2 - 5,для которой число символов Х в строке бсоответствует числу ответов X, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17.

Таблица13

4.14.4.3. Зарезультат испытания принимают значение кислородного индекса, определенного по 4.14.4.1,если стандартное отклонение удовлетворяет соотношению

,                                                            (11)

где  - оценка стандартногоотклонения концентрации кислорода, вычисляемая для последних шести испытаний поформуле

 = ,                                                (12)

где V_i - последовательныезначения концентрации кислорода, полученные в последних шести испытаниях;

n = 6.

Если условие неравенства (11)не выполняется и , то повторяют испытания с увеличенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11). Если , то повторяют испытания с уменьшенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11) (при этом d не должно быть менее0,2 % об.).

4.14.4.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,5 % об.

4.14.4.5. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 1,4 % об.

4.14.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.14.5. Требованиябезопасности

Установку для определения кислородного индекса следуетпомещать в вытяжной шкаф или под вытяжной зонт, обеспечивающий удалениегазообразных продуктов горения без изменения скорости потока в реакционнойкамере. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническимтребованиям по ГОСТ12.1.005.

4.15. Метод экспериментального определения способности взрываться игореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами

4.15.1. Аппаратура

Аппаратура, применяемая для определения способности веществвзрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и друг сдругом включает в себя следующие элементы.

4.15.1.1. Термостат (электрический сушильный шкаф)вместимостью не менее 2 дм³ с терморегулятором, позволяющимподдерживать постоянную температуру рабочей зоны в диапазоне 25 - 100°С спогрешностью не более 1 °С.

4.15.1.2. Термоэлектрические преобразователисреднеинерционныe.

4.15.1.3. Реакционные сосуды из коррозионно-стойкогоматериала (например, фарфоровые тигли диаметром 50 мм).

4.15.2. Проведениеиспытаний

4.15.2.1. Устанавливают соответствие исследуемых веществпаспортным данным.

4.15.2.2. Предварительные испытания веществ на способностьвзрываться и гореть при взаимодействии друг с другом проводят путем контактакапли, кристаллика или небольшого количества порошкообразного вещества с такимже количеством другого вещества или подачей нескольких капель одного веществана избыточное количество (до 1 см³) другого вещества.

Если при этом происходит энергичное взаимодействие (взрывили самовоспламенение) веществ, то такие вещества являются несовместимыми.

4.15.2.3. Если при контакте малых количеств веществ непроисходит активного взаимодействия, то в последующих испытаниях исследуютдвухкомпонентные смеси испытуемых веществ в соотношении 10:10, 2:18 и 18:2 см³(общим объемом 20 см³).

4.15.2.4. Образцы исследуемых веществ помещают в отдельныереакционные сосуды, устанавливают их в термостат с заданной температуройиспытания и выдерживают в течение (40±10) мин до выравнивания температурисследуемых веществ и рабочей зоны термостата (оценивается по показаниямтермоэлектрических преобразователей: два из которых измеряют температуры вцентре образцов исследуемых веществ, третий - температуру рабочей зонытермостата).

4.15.2.5. За температуру испытания принимают показаниятермоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру рабочей зонытермостата.

4.15.2.6. После выравнивания температур образцов и рабочейзоны термостата, разница между которыми не должна превышать 3 °С, смешиваютисследуемые вещества в одном из реакционных сосудов.

4.15.2.7. Испытание веществ на способность взрываться игореть при взаимодействии друг с другом длится не менее 2 ч.

4.15.2.8. Для каждой смеси проводят по три испытания прикаждой из температур: 25, 50 и 100 °C.

Температура испытания не должна быть равной температуреизменения агрегатного состояния вещества.

4.15.3. Оценкарезультатов

4.15.3.1. Если за время не менее 2 ч температура смеси вкаждом испытании увеличится не более чем на 5 °С, то вещества считаютсовместимыми с точки зрения пожарной безопасности и допускается их совместноехранение.

4.15.3.2. Если температура смеси твердых веществ хотя бы водном испытании увеличится более чем на 5 °С, то для окончательного вывода осовместимости веществ определяют условия теплового самовозгорания данной смеси.

В случае выявления способности данной смеси к тепловомусамовозгоранию считают недопустимым совместное хранение исследуемых веществ.

4.15.3.3 Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.15.4. Требованиябезопасности

Взаимодействие некоторых веществ может быть бурным или дажевзрывоопасным, поэтому при проведении испытаний необходимо соблюдать особуюосторожность и руководствоваться соответствующей документацией по техникебезопасности, утвержденной в установленном порядке.

Термостат следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочееместо оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.16. Метод экспериментального определения скорости выгорания жидкостей

Метод не применим для испытания жидкостей с кинематическойвязкостью более 1,5·10^-3 м²·с^-1при 20 °С, давлением насыщенного пара более 19,9 кПа при 20 °С, а такжежидкостей, образующих на поверхности при горении твердые продукты реакции.

4.16.1. Аппаратура

Установка для определения массовой скорости выгоранияжидкостей (черт. 17) включает в себя следующие элементы.

Черт.17.

1 - основание; 2 - блок горелок; 3 - горелка; 4 - сетчатоеограждение; 5 - теплоизолирующийэкран с передвижными шторками; 6 -уровнемер; 7 - заправочная емкость; 8 - верхняя крышка; 9 - винт; 10 - штуцер; 11, 18- гибкие шланги; 12 - измерительныйблок; 13 - трубка; 14 - смотровое окно; 15, 19- стаканы; 16 - трехходовой кран; 17 - нижняя крышка.

4.16.1.1. Набор горелок внутренним диаметром 10,0^+0,1,15,0^+0,1, 18,00^+0,15, 20,00^+0,15, 25,0^+0,2,30,00^+0,25, 40,00^+0,25, 50,00^+0,25, 60,0^+0,3мм, высотой (50,0±0,5) мм, толщиной стенки 0,5_-0,1 мм, выполненныхиз стали марки 12Х18Н9Т по ГОСТ5632.

4.16.1.2. Блок горелок, служащий для закрепления горелки врабочем положении, сбора пролитой жидкости в стакан и установки сетчатогоограждения.

4.16.1.3. Сетчатое ограждение высотой (300±2) мм и диаметром(200±2) мм, изготовленное из металлической сетки с размером ячеек от 0,25 до0,50 мм, предназначено для исключения воздействия потоков воздухаприточно-вытяжной вентиляции на процесс горения.

4.16.1.4. Заправочная емкость высотой 250 мм, внутреннимдиаметром 45 мм, герметично закрытая торцевыми крышками, выполнена изнержавеющей стали и служит для поддержания постоянного уровня исследуемойжидкости в горелке. Заполнение емкости жидкостью производят через отверстие вверхней крышке. Заправочная емкость соединена с измерительным блоком гибкимшлангом. По вмонтированной в верхнюю крышку трубке в заправочную емкостьпоступает воздух из атмосферы. Контроль за работой установки осуществляютвизуально через смотровое окно по поступлению пузырьков воздуха в заправочнуюемкость.

Примечание- Допускается в качестве заправочной емкостиприменять стеклянный сосуд таких же размеров.

4.16.1.5. Двойной теплоизолирующий экран высотой 460 мм,шириной 230 мм, расположенный между блоком горелок и заправочной емкостью,снабжен передвижными шторками, закрывающими отверстие, через которое проходитсоединительный шланг от нижней крышки заправочной емкости к горелке.

4.16.1.6. Измерительный блок для преобразования изменениядавления в верхней части заправочной емкости, пропорционального массе выгоревшейжидкости, в электрический сигнал. Запись сигнала осуществляют электроннымпотенциометром класса точности не ниже 0,5, ширина диаграммной ленты - не менее250 мм. Измерительный блок должен фиксировать потерю массы (2·10^-6 -1,5·10^-4) кг·с^-1 и иметь градуировочный коэффициент примаксимальной чувствительности не ниже 8,5 мм·г^-1.

4.16.1.7. Установку следует считать подготовленной к работеи состояние проведения испытаний удовлетворительным, если полученное значениемассовой скорости выгорания стандартного вещества этил ацетата (ГОСТ22300) на горелке диаметром 30 мм составляет (296±25)· 10^-4 кг·м^-2·с^-1.

4.16.2. Проведениеиспытаний

4.16.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкостипаспортным данным. Перед началом испытания жидкость должна иметь температуру(20±3) °С.

4.16.2.2. Проверяют герметичностьустановки, для чего заполняют заправочную емкость и соединенную с ней горелкудистиллированной водой, закрывают наливное отверстие винтом и включаютизмерительную систему. На диаграмме должна фиксироваться прямая линия,параллельная направлению движения ленты потенциометра. Отклонение кареткипотенциометра от этой линии указывает на недостаточную герметичность установки,которую следует устранить.

4.16.2.3. В соответствии с инструкцией по эксплуатацииустановки определяют градуировочный коэффициент Rизмерительной системы, который представляет собой отношение отклоненияпоказаний измерительного прибора к соответствующей ему потере массы жидкости вгорелке.

4.16.2.4. Заполняют заправочную емкостьисследуемой жидкостью и проверяют работу установки по 4.16.2.2. Если исследуемая жидкость имеет давление паравыше допустимого, наблюдаются явления, подобные случаю нарушения герметичностизаправочной емкости.

4.16.2.5. Определяют массовую скоростьвыгорания жидкости, для чего соединяют заправочную емкость с горелкой,установив уровень жидкости в горелке на высоте ее среза. В зависимости отпринятого метода определения скорости выгорания (4.17.2или 4.17.3) проводят эксперименты на одной горелке илипоследовательно на горелках разного диаметра. Зажигают жидкость в горелкеоткрытым пламенем или электрической спиралью. Устанавливают сетчатое ограждениеи включают регистрирующий прибор.

4.16.2.6. Если при разгорании жидкость вскипает или,расширяясь, переливается через край горелки, то необходимо произвести плавнуюкорректировку уровня жидкости в горелке, понизив его на минимальное расстояние,позволяющее устранить перечисленные выше эффекты.

4.16.2.7. В протоколе испытаний фиксируют ламинарный илипереходный режим горения жидкости. Ламинарное горение обычно наблюдается вгорелках диаметром менее 20 мм и характеризуется отсутствием колебаний изакручивания пламени. Пульсирующее горение следует квалифицировать какпереходное.

4.16.2.8. Испытание прекращают послетого, как регистрирующий прибор зафиксирует прямолинейный участок длиной неменее 1/3 длины шкалы показаний регистрирующего прибора.

4.16.2.9. Проводят еще два параллельных испытания на той жегорелке согласно 4.16.2.4- 4.16.2.8.

4.16.3. Оценкарезультатов

4.16.3.1. Массовую скорость выгорания каждого испытания (m_i) в кг·м^-2·c^-1 вычисляютпо формуле

,                                                           (13)

где w - скорость движениядиаграммной ленты, мм·с^-1;

D l - проекция прямолинейногоучастка диаграммы на ось абсцисс, мм;

d - внутренний диаметр горелки, мм;

R - градуировочный коэффициент, мм·г^-1;

Dt - проекция прямолинейного участкадиаграммы на ось ординат, мм.

Вычисления проводят с точностью до4-го знака после запятой.

4.16.3.2. Вычисляют среднееарифметическое значение скорости выгорания (_i) по результатам, полученным при испытании исследуемойжидкости на горелке данного диаметра.

4.16.3.3. За скорость выгорания исследуемой жидкостипринимают скорость выгорания в турбулентном режиме, вычисляемую по формуле(24).

4.16.3.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 15 %.

4.16.3.5. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 23 %.

4.16.3.6. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.16.4. Требованиябезопасности

Установку для определения скорости выгорания жидкостиследует помещать в вытяжной шкаф. При работе с токсичными веществами необходимоприменять соответствующие индивидуальные средства защиты. Рабочее местооператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.17. Методы расчета скорости выгорания жидкостей

4.17.1. Если известны параметры состояния исследуемойжидкости, входящие в формулы (14) - (23), то в зависимости от имеющихся данныхскорость выгорания (m) в любом режиме горения можновычислить, не проводя экспериментальных исследований, по формулам:

;                                                                     (14)

 ;                                                                   (15)

 ;                                                          (16)

где M -безразмерная скорость выгорания;

m - динамическаявязкость паров жидкости при температуре кипения, Н·с·м^-2;

r - плотность паровжидкости при температуре кипения, кг·м^-3;

n - кинематическаявязкость паров жидкости при температуре кипения, м²·с^-1; если величина n неизвестна, то ее вычисляют по формуле

;                                                         (17)

M_F - молекулярная массажидкости, кг·моль^-1;

d - характерный размер зеркалагорящей жидкости, м. Определяется как корень квадратный из площади поверхностигорения; если площадь горения имеет форму окружности, то характерный размерравен ее диаметру. При расчете скорости турбулентного горения можно принять d = 10 м;

Т_к -температура кипения жидкости, К.

Порядок расчета следующий.

4.17.1.1. Определяют режим горения по величине критерияГалилея Ga, вычисляемого по формуле

,                                                               (18)

где g -ускорение свободного падения, м·с^-2.

4.17.1.2. В зависимости от режима горения вычисляютбезразмерную скорость выгорания М.Для ламинарного режима горения:

 ; ,                                                              (19)

 Для переходногорежима горения:

е_{сли , то  ,}                                                          (20)

_{если , то ,}                  (21)

 Для турбулентногорежима горения:

; ,                                              (22)

где ;   ;

M₀ -молекулярная масса кислорода, кг·моль^-1;

n₀ -стехиометрический коэффициент кислорода в реакции горения;

n_F -стехиометрический коэффициент жидкости в реакции горения.

Примечание- При Ga< 4,8·10⁸ для ароматических углеводородов A = 1,45 при  и A = 3,40s - 1,56 при s > 0,9.

B - безразмерныйпараметр, характеризующий интенсивность массопереноса, вычисляемый по формуле

 ,                                                   (23)

где Q - низшаятеплота сгорания жидкости, кДж·кг^-1;

 -безразмерное значение массы кислорода, необходимого для сгорания 1 кг жидкости;

c - изобарнаятеплоемкость продуктов горения ( принимается равной теплоемкости воздуха c =1), кДж·кг^-1·К^-1;

T₀ -температура окружающей среды, принимаемая равной 293 К;

H - теплотапарообразования жидкости при температуре кипения, кДж·кг^-1 ;

c_e -средняя изобарная теплоемкость жидкости в интервале от T₀ до T_к.

4.17.2. Если известны кинематическая вязкостьпара или молекулярная масса и температура кипения исследуемой жидкости, тоскорость турбулентного горения вычисляют с использованием экспериментальныхданных по формуле

 ,                                                          (24)

где m_i - экспериментальноезначение скорости выгорания в переходном режиме горения, полученное по 4.16.2.5- 4.16.3.2,кг·м^--2·с^-1;

d_i -диаметр горелки, в которой получено значение m_i, м. Рекомендуетсяиспользовать горелку диаметром 30 мм. Если в горелке диаметром 30 ммнаблюдается ламинарный режим горения, следует применять горелку большегодиаметра.

Относительная погрешность расчета по формулам (16) и (24)не превышает 21 %.

4.17.3. Если не известны кинематическаявязкость паров или молекулярная масса и температура кипения исследуемойжидкости, то оценку скорости выгорания проводят в следующем порядке.

4.17.3.1. Находят скорость выгоранияжидкости в горелках диаметром 10, 15, 18, 20. 25 и 30 мм согласно 4.16.2.5  - 4.16.3.2. Полученные результаты заносят в табл. 14.

4.17.3.2. Вычисляют среднее арифметическое значение (md), л, для всех испытаний в которыхнаблюдалось ламинарное горение.

Примечание- Обычно значения в условиях ламинарного горения близки по значению илимонотонно убывают с увеличением диаметра горелки. Для переходного режимагорения характерно возрастание значений .

Таблица 14

4.17.3.3. Результаты испытаний,относящиеся к переходному режиму горения, заносят в табл. 15 в виде функций , , ,  с точностью дочетвертого знака после запятой.

Количество экспериментальных точек должно быть не менеетрех, в противном случае проводят дополнительные эксперименты согласно 4.16.2.5  - 4.16.3.2в горелках диаметром более 30 мм.

Таблица15

Вычисляют по столбцам табл. 15 , , , , и средние значения , ,

где n - число экспериментальных точек,относящихся к переходному режиму горения.

4.17.3.4. Вычисляют параметры а и b по формулам:

,                                                   (25)

.                                                        (26)

4.17.3.5. Определяют кинематическуювязкость паров исследуемой жидкости (n) по формуле

.                                            (27)

Скорость выгорания вычисляют по формуле (24).

Относительная погрешность метода оценки по 4.17.3.1- 4.17.3.5- не более 30 %.

4.18. Метод экспериментального определения коэффициента дымообразованиятвердых веществ и материалов

4.18.1. Аппаратура

Установка для определения коэффициента дымообразования(черт. 18) включает в себя следующие элементы.

Черт. 18

1 - камера сгорания; 2 - держатель образца; 3 - окно из кварцевого стекла; 4, 7 -клапаны продувки; 5 - приемник света; 6 - камера измерений; 8 -кварцевое стекло; 9 - источник света;10 - предохранительная мембрана; 11 - вентилятор: 12 - направляющий козырек; 13- запальная горелка: 14- вкладыш; 15 -электронагревательная панель.

4.18.1.1. Камера сгорания вместимостью 3·10^-3 м³,выполненная из нержавеющей стали. Внутренняя поверхность камерытеплоизолирована асбосилитовыми плитами

толщиной 20 мм и покрыта алюминиевойфольгой толщиной 0,2 мм. В камере сгорания установлены электронагревательнаяпанель и держатель образца. Электронагревательную панель размерами (120х120) мммонтируют на верхней стенке камеры под углом 15° к горизонтали. Электроспиральпанели изготавливается из проволоки марки Х20Н80-Н (ГОСТ12766.1) диаметром 0,8 - 1,0 мм.

Держатель образца размерами (100х100х20) мм крепят на дверцекамеры сгорания. В держателе установлен вкладыш из асбосилита размерами(92х92х20) мм, в центре которого имеется углубление для размещения лодочки собразцом (углубление во вкладыше должно быть таким, чтобы нагреваемая поверхностьобразца находилась на расстоянии 60 мм от электронагревательной панели).

Над держателем образца установлена запальная газоваягорелка, представляющая собой трубку из нержавеющей стали внутренним диаметром1,5 - 2,0 мм.

В камере сгорания имеются верхнее и нижнее отверстиясечением (30х160) мм, соединяющие ее с камерой измерений.

4.18.1.2. Камера измерений размерами (800х800х800) мм,изготовленная из нержавеющей стали, имеет в верхней стенке отверстия длявозвратного клапана продувки, источника света и предохранительной мембраны. Набоковой стенке камеры установлен вентилятор с частотой вращения 5 с^-1.На передней стенке камеры имеется дверца с уплотнением из мягкой резины попериметру. В днище камеры должны быть отверстия для приемника света и возвратногоклапана продувки.

4.18.1.3. Фотометрическая система, состоящая из источника иприемника света. Источник света (гелий-неоновый лазер мощностью 2 - 5 мВт)крепят на верхней стенке камеры измерений, приемник света (фотодиод) расположенв днище камеры. Между источником света и камерой измерений устанавливаютзащитное кварцевое стекло, нагреваемое электроспиралью до температуры 120 - 140°С.

Фотометрическая система должна обеспечивать измерениесветового потока в рабочем диапазоне светопропускания от 2 до 90 % спогрешностью не более 10%.

4.18.2. Подготовкаобразцов

4.18.2.1. Для испытаний готовят 10 - 15 образцовисследуемого материала размером (40х40) мм и фактической толщиной, но не более10 мм (для образцов пенопластов допускается толщина до 15 мм). Лакокрасочные ипленочные покрытия испытывают нанесенными на ту же основу, которая принята вреальной конструкции. Если область применения лаков и красок неизвестна, то ихиспытывают нанесенными на алюминиевую фольгу толщиной 0,2 мм.

4.18.2.2. Подготовленные образцы перед испытаниямивыдерживают при температуре (20±2) °С не менее 48 ч, затем взвешивают спогрешностью не более 0,01 г. Образцы должны характеризовать средние свойстваисследуемого материала.

4.18.2.3. Проверку режимов работы установки проводят с помощьюстандартного образца, описание которого приведено в приложении9. При этом значения коэффициента дымообразования (D_m)должно быть в пределах:

режим тления (без инициирующего пламени) D_m = (360±20) м²·кг^-1;

режим горения (с инициирующим пламенем) D_m= (120±8) м²·кг^-1.

4.18.3. Проведениеиспытаний

4.18.3.1. Испытание образцов проводят в двух режимах: в режиметления и в режиме горения с использованием газовой горелки (длина пламенигорелки 10 - 15 мм).

4.18.3.2. Включают электропитание установки в таком режиме,чтобы плотность теплового потока, падающего на образец, составляла 35 кВт·м^-2. Контролируют плотностьпадающего теплового потока с помощью теплоприемника типа Гордона с погрешностьюне более 8 %.

4.18.3.3. Включают источник и приемник света. Устанавливаютначальное значение светопропускания, соответствующее верхнему пределу измеренийрегистрирующего прибора и принимаемому за 100%.

4.18.3.4. Подготовленный образец помещают в лодочку изнержавеющей стали. Открывают дверцу камеры сгорания и без задержкиустанавливают лодочку с образцом в держатель, после чего дверцу закрывают.

4.18.3.5 Испытание прекращают при достижении минимальногозначения светопропускания.

В случае, когда минимальное значение светопропусканиявыходит за пределы рабочего диапазона или находится вблизи его границ,допускается уменьшать длину пути луча света (расстояние между источником и приемникомсвета) либо изменять размеры образца.

При испытаниях в режиме тления образцы не должнысамовоспламеняться. В случае самовоспламенения образца последующие испытанияпроводят при уменьшенном на 5 кВт·м^-2значении плотности теплового потока. Плотность теплового потока снижают до техпор, пока не прекратится самовоспламенение образца во время испытания.

4.18.3.6. По окончании испытания лодочку с остатками образцавынимают из камеры сгорания. Установку вентилируют в течение 3 - 5 мин, но неменее чем требуется для достижения исходного значения светопропускания в камереизмерений.

Примечание- В случае, когда не достигается начальноезначение светопропускания, защитные стекла фотометрической системы протираюттампоном из мягкой ткани, слегка смоченным этиловым спиртом.

4.18.3.7. В каждом режиме испытывают по пять образцов.

4.18.4. Оценкарезультатов

4.18.4.1 Коэффициент дымообразования (D_m) в м²·кг^-1вычисляют по формуле

;                                                            (28)

где V - вместимость камеры измерения, м³;

L - длина пути луча света взадымленной среде, м;

m - масса образца,кг;

Т₀ , T_min - соответственно значения начального и конечногосветопропускания, %.

4.18.4.2. Для каждого режима испытаний определяюткоэффициент дымообразования как среднее арифметическое по результатам пятииспытаний.

За коэффициент дымообразования исследуемого материалапринимают большее значение коэффициента дымообразования, вычисленное для двухрежимов испытания.

4.18.4.3. Сходимость и воспроизводимость метода придоверительной вероятности 95 % не должна превышать 15 %.

4.18.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.18.5. Требованиябезопасности

Установку для определения коэффициента дымообразованиянеобходимо помещать в вытяжной шкаф. Рабочее место оператора должноудовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.19. Метод экспериментального определения индекса распространенияпламени

4.19.1. Аппаратура

Установка для определения индекса распространения пламени(черт. 19) включает в себя следующие элементы.

Черт. 19.

1 - стойка; 2 - электрическаярадиационная панель; 3 - рамка держателя образца; 4 - вытяжной зонт; 5 -запальная горелка.

4.19.1.1. Электрическая радиационная панель, состоящаяиз керамической плиты, в пазы которой уложены спирали из проволоки маркиХ20Н80-Н. Параметры спиралей (диаметр, шаг намотки, электрическое сопротивление)должны быть такими, чтобы при равномерном распределении спиралей по поверхностикерамической плиты суммарная потребляемая мощность не превышала 8 кВт.Керамическая плита закреплена в теплоэлектроизолированном корпусе, имеющемотверстия для крепления к стойке прибора и колодку подключения электрическогопитания. Для увеличения мощности инфракрасного излучения и уменьшения влиянияпотоков воздуха перед керамической плитой установлена сетка из жаропрочнойстали.

4.19.1.2. Держатель образца, состоящий из подставки и рамки.Рамку закрепляют на подставке так, чтобы плоскость образца материала,установленного в ней, была наклонена под углом 30° от вертикали в сторонурадиационной панели. Держатель образца устанавливают так, чтобы расстояние открая образца, ограниченного рамкой, до сетки радиационной панели составляло 70мм.

Боковая поверхность рамки имеет контрольные деления черезкаждые (30±1) мм, пронумерованные от нулевого до девятого.

4.19.1.3. Вытяжной зонт размерами (360х360х700) мм,установленный над держателем образца, служит для сбора и удаления продуктовгорения.

4.19.1.4. Термоэлектрический преобразователь диаметромэлектродов 0,5 мм для замера температуры продуктов горения в центре сечениясуженной части вытяжного зонта.

4.19.1.5 Запальная горелка, установленная перед радиационнойпанелью таким образом, чтобы расстояние от трубки горелки, находящейся напротивсередины нулевого участка, до поверхности испытываемого образца составляло(8±1) мм, а оси пяти отверстий были ориентированы по нормали к поверхностиобразца. Для стабилизации запального пламени горелка имеет однослойный чехол изметаллической сетки.

В положении «контроль» горелку выводят за край рамки.

4.19.1.6. Блок питания, состоящий из двух регуляторовнапряжения с максимальным током нагрузки не менее 20А и регулируемым выходнымнапряжением от 0 до 240 В.

4.19.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1с.

4.19.2. Подготовка киспытаниям

4.19.2.1. Для испытаний готовят 5 образцов исследуемогоматериала длиной (320±2) мм, шириной (140±2) мм. фактической толщиной, но неболее 20 мм. Отделочные и облицовочные материалы, а также .лакокрасочные ипленочные покрытия испытывают нанесенными на ту же основу, которая принята вреальной конструкции.

4.19.2.2. Образцы кондиционируют в лабораторных условиях неменее 48 ч. Они должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.19.2.3. Регулируют расход газа череззапальную газовую горелку таким образом, чтобы высота язычков пламенисоставляла (11±2) мм. После чего запальную горелку выключают и переводят вположение «контроль».

4.19.2.4. Устанавливают перед радиационной панелью в рабочееположение держатель образца с закрепленной асбоцементной плитой, в первомконтрольном отверстии которой находится датчик теплового потока.

4.19.2.5. Нагревают радиационнуюпанель, обеспечивая плотность теплового потока в стационарном режиме для первойконтрольной точки (32±3) кВт·м^-2. Плотность теплового потокаконтролируют датчиком типа Гордона с погрешностью не более ±8%.

Примечание- Считают, что радиационная панель вышла настационарный режим, если показания датчика теплового потока достигают заданнойвеличины и остаются неизменными в течение 15 мин.

4.19.2.6. Перестановкой датчика в следующие контрольныеотверстия асбоцементной плиты регистрируют профиль падающего теплового потокавдоль поверхности образца. Во второй и третьей точках он должен быть равенсоответственно (20±3) и (12,0±1,5) кВт·м^-2.

4.19.2.7. По окончании замеров уровней тепловых потоковдатчик снимают и приступают к определению теплового коэффициента установки (b), характеризующего количество тепла,подводимого к поверхности образца в единицу времени и необходимого дляповышения температуры дымовых газов на 1 °С. Для этого перед асбоцементнойплитой устанавливают щелевую калибровочную газовую горелку. Переводят в рабочееположение и включают запальную газовую горелку, регистрируя через 15 мингорения температуру (t₀) в вытяжном зонте.Затем зажигают щелевую калибровочную горелку, регулируя подачу газа с расходом(0,030 ± 0,001) л·с^-1. Через10 мин горения регистрируют температуру (t₁) в вытяжномзонте.

Тепловой коэффициент установки (b) вычисляют по формуле

 ,                                                                 (29)

где q -удельная теплота сгорания газа, кДж·л^-1;

Q - расход газа запальной горелки, л·с^-1.

В качестве теплового коэффициента установки принимаютсреднее арифметическое результатов пяти калибровочных испытании.

4.19.2.8. Проверку режимов работы установки проводят спомощью стандартного образца, описание которого приведено в приложении 10.Индекс распространения пламени стандартного образца должен быть 18,4±1,5.

4.19.3. Проведениеиспытаний

4.19.3.1. Перед проведением каждого испытания контролируютплотность теплового потока в первой контрольной точке по 4.19.2.3- 4.19.2.5.

4.19.3.2. Подготовленный к испытаниям образец материалаустанавливают в держатель и на поверхность образца наносят риски с шагом (30±1)мм.

Примечание- Материалы толщиной менее 10 мм испытывают сподложкой из асбоцементной плиты размерами (320х140х10) мм.

4.19.3.3. Зажигают запальную горелку и переводят ее врабочее положение.

4.19.3.4. Заменяют держатель образца, используемый дляконтроля тепловых потоков, на держатель с исследуемым образцом за время неболее 30 с.

4.19.3.5. Испытание длится до момента прекращенияраспространения пламени по поверхности образца. В процессе испытанияопределяют:

время от начала испытания до момента прохождения фронтомпламени нулевой отметки, t₀, с;

время прохождения фронтом пламени i-гоучастка поверхности образца (i = l, 2, ...9) t_i, с;

расстояние l, на которое распространилсяфронт пламени, мм;

максимальную температуру дымовых газов t_max°С;

время от начала испытания до достижения максимальнойтемпературы t_max, с.

4.19.4 Оценкарезультатов

4.19.4.1 Для каждого образца вычисляют индексраспространения пламени (I) по формуле

,                     (30)

где 0,0115 - размерный коэффициент,Вт^-1;

0,2 - размерный коэффициент, см·м^-1.

Среднее арифметическое значение индекса 5 испытанныхобразцов принимают за индекс распространения пламени исследуемого материала.

4.19.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода придоверительной вероятности 95 % не должна превышать 25 %.

1.19.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.19.5 Требованиябезопасности

Во время испытаний материалов и тарировки установки следуетвключать принудительную вентиляцию помещения, при этом скорость воздушного потокане должна быть более 0,35 м·с^-1.Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности поГОСТ12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.20. Метод экспериментального определения показателя токсичностипродуктов горения полимерных материалов

4.20.1. Аппаратура

Установка для определения показателя токсичности (черт. 20)включает в себя следующие элементы.

Черт. 20.

1 - камера сгорания; 2-держатель образца; 3 - элелектронагревательный излучатель; 4 - заслонки; 5, 18- переходные рукава; 6 - стационарная секция экспозиционной камеры; 7 - дверцапредкамеры; 8 - подвижная секция экспозиционной камеры; 9, 15 - штуцеры; 10 - термометр; 11 - клетка дляподопытных животных; 12 - предкамера; 13- предохранительная мембрана; 14 - вентилятор; 16 - резиновая прокладка; 17 -клапан продувки.

4.20.1.1. Камера сгорания вместимостью 3·10^-3 м³, соединенная сэкспозиционной камерой переходными рукавами, выполнена из листовой нержавеющейстали толщиной (2,0±0,1) мм. Внутренняя поверхность, камеры сгоранияизолирована асбоцементными плитами толщиной 20 мм. В камере установленэкранированный электронагревательный излучатель размерами (120х120) мм идержатель образца размерами (120х120х25) мм. Излучатель представляет собойнагревательную спираль, размещенную в трубках из кварцевого стекла ирасположенную перед стальным полированным отражателем с водяным охлаждением. Онзакреплен на верхней стенке камеры под углом 45° к горизонтали. Спиральизлучателя сопротивлением (22,0±0,1) Ом изготовлена из проволоки марки Х20Н80-Н(ГОСТ12766.1) диаметром (0,9±0,1) мм. Электропитание излучателя регулируют спомощью трансформатора и контролируют по показаниям вольтметра с погрешностьюне более 0,5 В.

Держатель образца выполнен в виде металлической рамки, вкоторой закреплен асбоцементный поддон. Поддон имеет углубление для размещениявкладыша с образцом материала. Нагреваемая поверхность образца и поверхностьэлектронагревательного излучателя параллельны, расстояние между ними равно 60мм.

На боковой стенке камеры сгорания имеется окно из кварцевогостекла для наблюдения за образцом при испытаниях.

На выходе из камеры сгорания размещены заслонки верхнего инижнего переходных рукавов. Длина верхнего рукава 250 мм, нижнего - 180 мм,проходные сечения рукавов соответственно (160х40) мм и (160х30) мм. Внутренняяповерхность верхнего переходного рукава также облицована асбоцементнымиплитами.

4.20.1.2. Экспозиционная камера, состоящая из стационарной иподвижной секций. По периметру стационарной секции имеется паз для надувнойрезиновой прокладки с рабочим давлением не менее 6 МПа. В верхней части камерынаходится четырехлопастный вентилятор перемешивания диаметром 150 мм с частотойвращения 5 с^-1. На боковой стенке установлен клапан продувки. Наторцевой стенке подвижной секции закреплены предохранительная мембрана,предкамера, штуцеры для подключения газоанализаторов, термометр для измерениятемпературы в нижней части камеры. Перемещение подвижной секции позволяетизменять объем экспозиционной камеры от 0,1 до 0,2 м³.

4.20.1.3. Предкамера объемом 0,015 м³,оборудованная наружной и внутренней дверцами и смотровым окном.

4.20.1.4. Водоохлаждаемый датчик типа Гордона ФОА-013 ирегистрирующий прибор типа А 565-001-06 с диапазоном измерений от 0 до 100 мВдля контроля плотности теплового потока. Погрешность измерения плотноститеплового потока не должна быть более ± 8 %.

4.20.1.5. Для непрерывного контроля состава газовоздушнойсреды в экспозиционной камере используют газоанализаторы оксида углерода(ГИАМ-5М с диапазоном измерений от 0 до 1 %, допустимой погрешностью ±2%),диоксида углерода (ГИАМ-5М с диапазоном измерений от 0 до 5 %, допустимой погрешностью ±2 %) икислорода (МН 5130-1 с диапазоном измерений от 0 до 21 %, допустимойпогрешностью ±2 %).

4.20.1.6. Термометр лабораторный любого типа с диапазономизмерений от 0 до 100 °С, с погрешностью не более 1 °С.

4.20.2. Подготовка киспытаниям

4.20.2.1. При наладке установки следует определить параметрынапряжения на спирали электронагревательного излучателя, при которыхобеспечиваются заданные уровни плотности теплового потока. Для измерениявеличины падающего теплового потока водоохлаждаемый датчик ФОА-013 закрепляютна нейтральном участке держателя образца. Измерения проводят пригерметизированной экспозиционной камере и открытых заслонках переходныхрукавов. По результатам измерений строят график зависимости плотности падающеготеплового потока (Q) от напряжения на спиралиэлектронагревательного излучателя.

4.20.2.2. По величине плотности теплового потока определяютзначение температуры испытания (t_исп),соответствующее температуре нагреваемой поверхности контрольного (негорючего)образца из асбоцемента. Для определения (t_исп)используют данные, приведенные в табл. 16.

Таблица 16

4.20.2.3. Установку следует считатьготовой к испытаниям материалов, если при контрольной проверке:

значения плотности падающего теплового потокасоответствуют установленным значениям напряжения на спиралиэлектронагревательного излучателя;

выход СО в условиях термоокислительного разложенияпорошковой целлюлозы (фракция 0,25-0,75) массой 2,5 г при температуре испытания450 °С (плотность падающего теплового потока 23 кВт·м^-2) составляет(200±4) мг·г^-1;

концентрация СО в экспозиционной камере за времявыдерживания 30 мин снижается не более чем на 5 % от первоначального уровня.

4.20.2.4. Для испытаний готовят не менее 10 образцовразмером (40х40) мм фактической толщины, но не более 10 мм. Образцыкондиционируют в лабораторных условиях не менее 48 ч и затем взвешивают спогрешностью не более 0,1 г. Они должны характеризовать средние свойстваисследуемого материала.

4.20.2.5. Предварительно образцы каждого материалаподвергают воздействию тепловых потоков различной плотности, обеспечивающих вкаждом последующем опыте повышение температуры испытания образца на 50 °С. Приэтом находят значение температуры испытания материала в режиметермоокислительного разложения (тления). Оно должно быть на 50 °С нижетемпературы, при которой наблюдается самовоспламенение образца.

4.20.3. Проведениеиспытаний

4.20.3.1. Материалы испытывают в одном из двух режимов -термоокислительного разложения или пламенного горения, а именно в режиме,способствующем выделению более токсичных смесей летучих веществ. Режимпламенного горения обеспечивается при температуре испытания 750°С (плотностьпадающего теплового потока 65 кВт·м^-2).Критерием выбора режима основных испытаний служит наибольшее число летальныхисходов в сравниваемых группах подопытных животных.

4.20.3.2. При проведении основных испытаний в установленномрежиме находят ряд значений зависимости токсического действия продуктов горенияот величины отношения массы образца к объему установки. Для получениятоксических эффектов ниже и выше уровня 50 % летальности изменяют объемэкспозиционной камеры при постоянных размерах образцов материалов.

Примечание- При определении токсического эффекта учитываютгибель животных, наступившую во время экспозиции, а также в течение последующих14 суток.

4.20.3.3. Затравку животных проводят статическим способом. Вкаждом опыте используют не менее 8 белых мышей массой (20±2) г.Продолжительность экспозиции составляет 30 мин. Температура воздуха впредкамере за время экспозиции не должна превышать 30 °С , а концентрациякислорода должна быть менее 16 % об.

Примечание - В отдельных случаях по требованию заказчикавремя экспозиции может быть изменено в пределах 5 - 60 мин.

4.20.3.4. Предусматривают следующий порядок проведенияиспытания. Нагнетают воздух в надувную прокладку до давления 0,6 МПа, проверяютзаземление установки, исправность приборов и оборудования, эффективностьвентиляции. Подают воду для охлаждения излучателя, после чего включают его насоответствующее напряжение. Заслонки переходных рукавов, клапан продувки,дверца камеры сгорания находятся в положении «закрыто».

Взвешенный образец материала помещают, а при необходимостизакрепляют во вкладыше, имеющем комнатную температуру. Клетку с животнымиустанавливают в предкамере, наружную дверцу которой закрывают.

С момента выхода электронагревательного излучателя настабилизированный режим (через 3 мин после включения) открывают заслонкипереходных рукавов и дверцу камеры сгорания. Вкладыш с образцом без задержкипомещают в держатель образца, после чего дверцу камеры сгорания быстрозакрывают. Отмечают время начала экспозиции животных в токсический среде.

По достижении максимальных значений концентрации СО и СО₂в экспозиционной камере заслонки переходных рукавов закрывают. Снимаютнапряжение с нагревательного элемента излучателя. Включают на 2 мин вентиляторперемешивания.

По истечении времени экспозиции животных открывают клапанпродувки, заслонки переходных рукавов и наружную дверцу предкамеры. Установкувентилируют не менее 10 мин. Регистрируют число погибших и выживших животных.

Примечание- В случае определения показателя токсичностипродуктов горения при условии кратковременной (5 - 20 мин) экспозиции затравкуживотных начинают с момента достижения максимальных значений концентрации СО иСО₂, но не позднее чем через 15 мин после разложения образца.

4.20.3.5. В зависимости от состава материала при анализепродуктов горения определяют количественный выход оксида углерода, диоксидауглерода, цианистого водорода, оксидов азота, альдегидов и других веществ. Дляоценки вклада оксида углерода в токсический эффект измеряют содержаниекарбоксигемоглобина в крови подопытных животных.

4.20.3.6 Если масса образца принятых размеров (40х40) мм непозволяет получить эффекты меньше или больше уровня летальности 50 %,допускается уменьшить размеры образца или увеличить их до (80х80) мм и толщинудо 20мм.

4.20.4. Оценкарезультатов

4.20.4.1. Полученный ряд значений зависимости летальности ототносительной массы материала используют для расчета показателя токсичности  в г·м^-3. Расчет проводят с помощьюпробит-анализа или других способов расчета средних смертельных доз иконцентраций.

4.20.4.2. При необходимости определить классификационныепараметры для других значений времени экспозиции их вычисляют по формуле

 ,                                                         (31)

где CL₅₀CO - средняя смертельная концентрация оксида углерода в мг·м^-3,которую вычисляют по уравнению CL₅₀ = 4502 +2229 t^-1 (t - время экспозиции в мин);

gCO = уровень выделения СО присгорании условно «эталонных» материалов: для чрезвычайно опасных - больше 360мг·г^-1, высоко опасных 120-360 мг·г^-1, умеренно опасных40-120 мг·г^-1, малоопасных - до 40 мг·г^-1.

4.20.4.3. Если значение , полученное в результате испытания материала, близко кграничному значению двух классов, то при определении степени опасностиматериала принимают во внимание режим испытания, время разложения образца,данные о составе продуктов горения, сведения о токсичности обнаруженныхсоединений.

4.20.4.4. При содержании карбоксигемоглобина в кровиподопытных животных 50 % и более считают, что токсический эффект продуктовгорения обуславливается в основном действием оксида углерода.

4.20.4.5 Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать по выходу СО (мг·г^-1) 15 %.

4.20.4.6. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать по выходу СО (мг·г^-1) 25 %

420.4.7. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе. форма которого приведена в приложении1.

4.20.5. Требованиябезопасности

Помещение, в котором проводят испытания по определениютоксичности продуктов горения, должно быть оборудовано приточно-вытяжнойвентиляцией. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиямэлектробезопасности по ГОСТ12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.21. Метод экспериментального определения минимальной флегматизирующейконцентрации флегматизатора и минимального взрывоопасного содержания кислородав газо- и паро-воздушных смесях

4.21.1. Аппаратура

Определение минимальной флегматизирующей концентрациифлегматизатора и минимального взрывоопасного содержания кислорода в газо- ипаровоздушной смеси осуществляют на установке, описанной в 4.10.1.

4.21.2 Проведениеиспытаний

Испытания проводят по методу, изложенному в 4.10.2.

4.21.2.1. В вакуумированный реакционный сосудпоследовательно подают по парциальным давлениям исследуемое вещество и заданный флегматизатор, а затем подаютвоздух до выравнивания давления в реакционном сосуде с атмосферным.

4.21.2.2. Изменяя содержание исследуемою вещества в смесипри неизменной концентрации флегматизатора, находят концентрационные пределыраспространения пламени по смеси.

4.21.2.3. Затем увеличивают на 2 % содержание флегматизаторав смеси и снова находят пределы распространения пламени.

4.21.2.4. Проводя аналогичные испытания, находят такоесодержание флегматизатора в смеси, при котором нижний и верхний пределраспространения пламени сходятся на графике в одну точку j_ф, (черт. 21). Испытание смеси, соответствующейпо составу точке j_ф, повторяют не менее трех раз.

Черт. 21.

4.21.3. Оценкарезультатов

4.21.3.1. Содержание флегматизатора, соответствующее точке j_ф,принимают за минимальную флегматизирующую концентрацию данного флегматизаторадля исследуемого вещества.

4.21.3.2. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода () в % об. вычисляют по формуле

,                                     (32)

где j_ф - минимальнаяфлегматизирующая концентрация флегматизатора, % об;

 -содержание водяного пара в воздухе (% об.), вычисляемое по формуле (9).

4.21.3.3. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,2 % об.

4.21.3.4. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 0,6 % об.

Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе,форма которого приведена в приложении1.

4.21.4. Требованиябезопасности

Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиямэлектробезопасности по ГОСТ12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

4.22. Методэкспериментального определения концентрационного предела диффузионного горения(ПДГ) газовых смесей в воздухе

4.22.1.Аппаратура

Установкадля определения ПДГ газовых смесей в воздухе представлена на черт.21а.

4.22.1.1. Термостат представляетсобой замкнутый объем с термоизоляцией. Термостат  предназначен для поддержания заданного температурного режима 20 -300°Сгазовой смеси путем нагрева элементов системы газоприготовления. Обогревтермостата осуществляется нагревателем Э3 мощностью 9,6 кВт. Внутри термостатаразмещен ресивер для приготовления смеси горючего газа с разбавителем ипарогенератор, предназначенный для приготовления водяного пара или пара горючейжидкости. Ресивер представляет собой сосуд объемом 20 дм³,рассчитанный на давление 2,5 МПа. Обогрев ресивера осуществляется нагревателемЭ1 мощностью 6,2 кВт. Парогенератор представляет собой сосуд объемом 25 дм³.Для получения водяного пара служит нагреватель Э2 мощностью 9,6 кВт.Допускается отклонение от указанных значений объемов и мощностей на 5 %.

4.22.1.2. Насадок диффузионного горения (НДГ) представляетсобой сопло Лаваля с форсункой (2,1 ± 0,1) мм.

4.22.1.3. Элементы измерительнойсистемы:

система терморегулирования и управления нагревателями Э1,Э2, Э3;

вакуумметры класса точности 0,4;

манометры с диапазоном измерения 1,0 и 0,25 МПа классаточности 0,4; тип манометра выбирается исходя из условия приготовления газовойсмеси с точностью 0,5% (об.) и необходимого начального давления смеси вресивере;

датчик давления с диапазоном измерения 1,0 МПа;

измерительно-регистрирующая аппаратура для измерения сигналовс датчика давления в частотном диапазоне до 10 Гц с верхним пределом измеренияне более 1, 0 МПа.

1 – ресивер; 2 – первичный термопреобразователь t1; 3 – вакуумметр; 4 – вакуумный насос;

5 – измерительное устройство сигналов с датчика давления; 6 – датчикдавления;

7 – вентиль точной регулировки; 8 – насадок диффузионного горения;

9 – первичный термопреобразователь t3; 10 – нагреватель Э3; 11 –термостат;

12 – нагреватель Э1; 13 – первичный термопреобразователь t2; 14 – вакуумметр;

15 – манометр; 16 – система терморегулирования; 17 – емкость для воды;

18 – парогенератор; 19 – нагреватель Э2

 

Черт. 21а

Измененная редакция  (Изм.№ 1)

4.22.2.Подготовка к испытаниям

4.22.2.1. Проверяютналичие и содержание паспортных данных на исследуемое вещество.

4.22.2.2. Проверяют оборудование на герметичность. Для этогов ресивер подают воздух или инертный разбавитель под избыточным давлением 1,0МПа. Установка считается герметичной, если за 300 с давление упало менее чем наполовину деления по шкале манометра с диапазоном измерения 1,0 МПа классаточности 0,4.

4.22.2.3. Проводят тарировку датчика давления по показаниямобразцового манометра с диапазоном измерения 0,25 МПа класса точности 0,4.

4.22.2.4. При работе с горючейжидкостью с низким давлением паров при температуре 20°С жидкость наливают впарогенератор, включают нагреватели Э1, Э2, Э3 и нагревают парогенератор,ресивер и термостат до температуры, при которой давление паров горючей жидкостидостаточно для создания требуемых газовых смесей.

4.22.3. Проведение испытаний

4.22.3.1. Проводят вакуумированиегазовых магистралей, подключенных к смесителю и обеспечивающих подачу газовойсмеси на насадок диффузионного горения.

4.22.3.2. По парциальным давлениям газов Р_i в ресивереприготавливают требуемую газовую смесь исследуемого горючего и разбавителя.Концентрацию газа С_i рассчитывают по формуле

С_i = 100 × Р_i / Р_общ,

где Р_общ – общеедавление в ресивере, МПа.

Приготовление смеси осуществляют в следующейпоследовательности:

в ресивер подают горючий газ;

осуществляют вакуумирование газовых магистралей;

подают в ресивер разбавитель.

4.22.3.3. Включают нагреватель Э1 и исследуемую газовуюсмесь нагревают до заданной температуры. Указанную температуру вносят впротокол испытаний (приложение 1) как температуру исследуемой газовойсмеси.

4.22.3.4. Открывают линию подачигазовой смеси на НДГ. Скорость истечения заданной газовой смеси из форсунки приэтом должна быть минимально возможной. Одновременно ее зажигают (пламенемспиртовки, спичками и т.п.).

После зажигания газовой смеси и образования устойчивогогорения диффузионного факела начинают увеличивать скорость истечения газа изфорсунки с помощью вентиля точной регулировки. Увеличение скорости истеченияпродолжается до тех пор, пока не наступит срыв пламени.

В момент срыва горения фиксируют давление на входе НДГ.

Процедуру определения давления срыва диффузионного пламениповторяют 5 раз. По результатам этих измерений определяют среднееарифметическое значение DР_ср.

4.22.3.5. Повторяют сериюэкспериментов в соответствии с пп. 4.22.3.1– 4.22.3.4при концентрациях горючего газа в смеси на 5 % (об.) ниже предыдущих значений.В области предельных концентраций горючего газа в смеси с разбавителемконцентрация горючего газа изменяется с шагом 1 % (об.).

При проведении серии огневых испытаний в каждом опыте вмомент зажигания газовой смеси необходимо выполнение условия, при которомдавление газа перед форсункой должно быть ниже первого измеренного в даннойсерии испытаний значения DР_ср.

Путем последовательного уменьшения концентрации горючегогаза в смеси с разбавителем определяют концентрацию горючего газа, при которойданная газовая смесь при истечении в атмосферу не способна к диффузионномугорению.

4.22.4. Обработка результатов

4.22.4.1. За концентрационный пределдиффузионного горения газовых смесей в воздухе принимают среднее арифметическоезначение ближайших концентраций горючего, различающихся не более чем на 2 %(об.)., при одной из которых наблюдается диффузионное горение газовой смеси приистечении в атмосферу, а при другой - его отсутствие.

4.22.4.2. По результатам измерений рассчитывают скоростьсрыва диффузионного горения V, м/с, по формуле

  ,

где  K - коэффициентрасхода форсунки, равный 0,75;

       m -молекулярная масса исследуемой газовой смеси, кг/моль;

       С_р – теплоемкость исследуемой газовой смеси,кДж/моль×K ;

       Т – температура газа, K ;

      Р_а– атмосферное давление, Р_а =1,01×10⁵Па;

       DР_ср – избыточное давление, при которомнаблюдается срыв диффузионного горения, Па;

       g = С_р / С_V .

 

4.22.4.3. Условия и результатыиспытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении1.

4.22.5. Требования безопасности

При испытаниях необходимо соблюдать меры безопасности,связанные с работой с открытым огнем.

В процессе подготовки и проведения испытаний следуетприменять индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии сосвойствами исследуемого вещества.

Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиямэлектробезопасности ГОСТ12.1.019-79 и санитарно-гигиеническим требованиям ГОСТ12.1.005-88.

Обслуживающий персонал обязан строго выполнять инструкции побезопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

4.22,4.22.1, 4.22.1.1- 4.22.1.3, 4.22.2, 4.22.2.1 - 4.22.2.4, 4.22.3,4.22.3.1 - 4.22.3.5, 4.22.4,4.22.4.1 - 4.22.4.3, 4.22.5

 Введены дополнительно (Изм.№ 1)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
(рекомендуемое)

ПРОТОКОЛЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

ПРОТОКОЛ

экспериментального определения группы негорючих материалов

Дата_______________________________________   Наименование,физико-химические свойства или

Условия в помещении:                                                             указаниеНТД на материал ____________________

температура,°С___________________________           ___________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Характеристикаизмерительных приборов _____________________________________________________

Dt_{f, средн} =_______________; Dt_{s, средн} = _______________; Dt_{c, средн} = ____________________;

Примечание__________________________________________________________________

Вывод_______________________________________________________________________

Фамилияоператора ____________________________________________________________

Наименование лаборатории____________________________________________________

ПРОТОКОЛ

экспериментального определения группы трудногорючих и горючих твердыхвеществ и материалов

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойствавещества или указание НД на материал

температура,°С___________________________           __________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Характеристикаизмерительных приборов _____________________________________________________

Примечание________________________________________________________________

Вывод_____________________________________________________________________

Фамилияоператора __________________________________________________________

Наименованиелаборатории __________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определениятемпературы вспышки жидкостей в закрытом тигле

(указатьмарку прибора и способ нагревания; допускается применять

прибор ПВНЭ, прибор по ТУ 38110207 и аналогичные)

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемой жидкости ______________

температура,°С___________________________           __________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность, %________________              ___________________________________________

t_всп = t_{всп, средн} + 0,27(101,3 - p) =____________________________________________

Вывод_________________________________________________________________

Фамилияоператора ______________________________________________________

Наименование лаборатории_______________________________________________

ПРОТОКОЛ

определениятемпературы вспышки и воспламенения жидкостей в открытом тигле

(указать марку прибора и способ нагревания)

Дата _______________________________________   Наименование, состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемой жидкости ______________

температура,°С___________________________           __________________________________________

атмосферное давление, кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность, %________________              ___________________________________________

t_{всп (воспл)} = t_{всп (воспл),средн}+ 0,27 (101,3 - p) =____________________________________

Вывод__________________________________________________________________

Фамилияоператора ______________________________________________________

Наименование лаборатории______________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения температуры воспламенения (самовоспламенения или тления)твердых веществ и материалов

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемого вещества или указание

температура,°С___________________________           НДна материал ____________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Характеристикаизмерительных приборов _____________________________________________________

Вывод____________________________________________________________________

Фамилияоператора _________________________________________________________

Наименованиелаборатории _________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения температуры самовоспламенения газов и жидкостей

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемого вещества ______________

температура,°С___________________________           __________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Характеристикаизмерительных приборов _____________________________________________________

Примечание _______________________________________________________________

Вывод____________________________________________________________________

Фамилияоператора _________________________________________________________

Наименование лаборатории_________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения концентрационных пределов распространения пламени по газо-и паровоздушным смесям

Дата____________________________________________________________________________________

Название и составвещества, температура кипения и давление насыщенного пара при температуреиспытаний_______________________________________________________________________________

Расчетное значениеконцентрационных пределов: j_и = _______________% об., j_в = ____________% об.

                             Примечание__________________________________________________________________

                             Вывод: j_и____________________________; j_в _____________________________________

                             Фамилия оператора____________________________________________________________

                              Наименованиелаборатории _____________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения нижнего концентрационного предела распространения пламени,максимального давления взрыва, максимальной скорости нарастания давления,минимального взрывоопасного содержания кислорода и минимальной флегматизирующейконцентрации флегматизатора

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемого вещества ______________

температура,°С___________________________           __________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Вместимость реакционного сосуда ___________________,вместимость ресивера __________________

Характеристикаизмерительных приборов _____________________________________________________

Примечание________________________________________________________________

Вывод:j_и= _______________; p_макс =__________________; (dp/dt)_макс_______________

 =_____________________________; j_ф = ____________________________________

Фамилияоператора __________________________________________________________

Наименование лаборатории___________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения температурных пределов распространения пламени по паровоздушнымсмесям

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемого вещества ______________

температура,°С___________________________           __________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Характеристика измерительных приборов_____________________________________________________

Расчетноезначение температурных пределов:

t_a, t_b =

                      Вывод: t = _______________________; t = ______________________________________

                     Фамилия оператора_________________________________________________________

                                Наименование лаборатории __________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения условий теплового самовозгорания твердых веществ иматериалов

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемого вещества или указание

температура,°С___________________________           НДна материал ____________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Характеристикаизмерительных приборов _____________________________________________________

                   Примечание_________________________________________________________________

                   Уравнения, выражающиеусловия теплового самовозгорания:

                    lg t_c= ___________________________________; lg t_c= _____________________________

                   Фамилия оператора___________________________________________________________

                              Наименование лаборатории____________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения минимальной энергии зажигания пылевоздушных смесей

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемого вещества ______________

температура,°С___________________________           ___________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             Данные офракционном составе образца ________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Характеристикаизмерительных приборов __________________________________________________

____________________________________________________________________________________

                    Примечание________________________________________________________________

                    Вывод: W=_________________________________________________________________

                    Фамилия оператора__________________________________________________________

                              Наименование лаборатории___________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения кислородного индекса

Дата_______________________________________   Наименованиематериала_____________________

Условия в помещении:                                                             Вид,размеры и ориентация образца________________

температура,°С___________________________           ___________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Вариант зажигания (А илиБ)_________________________________________________________________

Кондиционирование: без, 23, 23/50

Значения d =______________________; КИ = ______________________; s =______________________

                         1. Определениеконцентрации кислорода для пары символов Х и 0 в интервале концентрации

                         не более 1 % (по п. 4.14.3.15).

Концентрациякислорода символа 0 для пары = _______( с этой величины начинают часть 2).

                               2. Определение значения кислородногоиндекса.

                                3. Проверка значения d (согласно п.4.14.4.3).

.

                     Примечание _______________________________________________________________

                    Фамилия оператора_________________________________________________________

Наименование лаборатории__________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения способности взрываться и гореть привзаимодействии с водой, кислородом воздуха

и другими веществами

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемых веществ_________________

температура,°С___________________________           ___________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Характеристикаизмерительных приборов _____________________________________________________

Вывод __________________________________________________________________

Фамилия оператора _______________________________________________________

Наименование лаборатории _____________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения нормальной скорости распространения пламени, максимальногодавления взрыва и максимальной скорости нарастания давления взрыва газо- ипаровоздушной смеси

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемого вещества______________

температура,°С___________________________           ___________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Вместимость реакционного сосуда, дм³_______________________________________________________

Способ приготовления горючей смеси________________________________________________________

Характеристикаизмерительных приборов _____________________________________________________

Особенности проведения расчета______________________________________________

Типприменяемой ЭВМ ______________________________________________________

Метод оптимизации_________________________________________________________

Названиепрограммы и фамилия программиста __________________________________

Точностьрасчета (одинарная, двойная) _________________________________________

Результаты расчетов для каждой серии испытаний оформляют ввиде отдельной таблицы.

                           Характеристики серии испытаний:

начальноедавление p_i×10⁵, Па =_____________________________________________

исходнаятемпература Т, К =________________________________________________

концентрациягорючего, j_г,% об. = __________________________________________

относительноемаксимальное давление взрыва, П_с = ____________________________

                               (подчеркните: расчет, экспер.)

показательадиабаты исходной смеси g_и =_____________________________________

показатель адиабаты продуктов горения g_в =___________________________________

Целесообразнок протоколу прилагать график зависимости максимального давления взрыва имаксимальной скорости нарастания давления от концентрации исследуемого веществав горючей смеси с указанием начального давления и температуры и значений этихвеличин в каждом испытании.

Фамилия оператора __________________________________________________________

Наименование лаборатории___________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения скорости выгорания жидкостей

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемого жидкости______________

температура,°С___________________________           ___________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Градуировочный коэффициент установки R =__________________________________________________

Характеристикаизмерительных приборов _____________________________________________________

Примечание________________________________________________________________

Фамилияоператора _________________________________________________________

Наименование лаборатории__________________________________________________

ПРОТОКОЛ

определения коэффициента дымообразования

Дата_______________________________________   Наименование,состав и физико-химические

                                       Условия в помещении:                                                             свойства исследуемоговещества или указание

температура,°С___________________________           НДна материал ____________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Размеры и внешниепризнаки испытываемых образцов.

Примечание________________________________________________________________

Вывод_____________________________________________________________________

Фамилияоператора _________________________________________________________

Наименование лаборатории _________________________________________________

ПРОТОКОЛ
определения индекса распространения пламени

Дата_______________________________________   Наименование,состав и указание НД на

Условия в помещении:                                                             материал_________________________________

температура,°С___________________________           ___________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительнаявлажность, %________________              ___________________________________________

Значение теплового коэффициента установки b =_______________________________________________

Примечание______________________________________________________________

ВыводI=________________________________________________________________

Фамилияоператора _______________________________________________________

Наименование лаборатории________________________________________________

ПРОТОКОЛ
определения показатели токсичности продуктов горения полимерных материалов

                                    Дата___________________________________ Наименование,состав и указание НД на

                                   Условия в помещении:                                                             материал_________________________________

температура,°С___________________________           ___________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность, %________________              ___________________________________________

Размерыи внешние признаки испытываемыхобразцов___________________________________________

Примечание_______________________________________________________________

Вывод____________________________________________________________________

Фамилияоператора _________________________________________________________

Наименование лаборатории__________________________________________________

ПРОТОКОЛ
определения минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и

минимального взрывоопасного содержания кислорода в газо- ипаровоздушных смесях

Дата_________________________________________       Наименование,состав и физико-химические

Условия в помещении:                                                             свойстваисследуемого вещества______________

температура,°С___________________________           ___________________________________________

атмосферное давление,кПа_________________             ___________________________________________

относительная влажность,%________________              ___________________________________________

Расчетное значениеконцентрационных пределов.

Примечание_______________________________________________________________

Вывод:__________________________________________________________;

Фамилияоператора _________________________________________________________

Наименование лаборатории__________________________________________________

 

Протокол

опытов по определению концентрационного предела диффузионного горениягазовых смесей в воздухе

 

Датапроведения испытаний ________________________________________________

Наименованиегорючего ___________________________________________________

Наименованиеразбавителя _________________________________________________

Температураисследуемой газовой смеси _____________________________________

Атмосферноедавление ____________________________________________________

 

 

Принятое значение ПДГ смеси ___________ в воздухе притемпературе ________ °С составляет ____________________ % (об.).

Фамилия оператора ___________________________

Подпись

(ИУС № 7   2000 г.)

 

(Введено дополнительно. Изм.№ 1)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
(рекомендуемое)

МЕТОДЫ РАСЧЕТА ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ ЖИДКОСТЕЙ

1. Методы расчета температурывспышки индивидуальных жидкостей в закрытом тигле.

1.1 Температуру вспышки жидкостей (t_всп)в °С, имеющих нижеперечисленные виды связей (табл.17), вычисляют по формуле

,                                                      (33)

где a₀- размерный коэффициент, равный минус 73,14 °С;

a₁ - безразмерныйкоэффициент, равный 0,659;

t_кип - температуракипения исследуемой жидкости, °С;

a_j -эмпирические коэффициенты, приведенные в табл. 17;

l_j - количество связейвида j в молекуле исследуемой жидкости.

Средняя квадратическая погрешность расчета (d)по формуле (33),  составляет13 °С.

Таблица17

1.2. Для нижеперечисленных классоввеществ температуру вспышки в °С вычисляют по формуле

t_всп = a+ bt_кип,                                                                 (31)

где a, b - эмпирические коэффициенты, приведенные в табл. 18 вместесо средними квадратическими погрешностями расчета d.

Таблица 18

1.3. Если для исследуемой жидкостиизвестна зависимость давления насыщенного пара от температуры, то температурувспышки в °С вычисляют по формуле

,                                                     (35)

где А_Б - константа, равная 280 кПа×см²×с^-1×К;

p_всп - парциальноедавление пара исследуемой жидкости при температуре вспышки, кПа;

D₀ - коэффициент диффузиипара в воздухе, см²×с^-1;

b - стехиометрический коэффициенткислорода в реакции горения, определяемый пo формуле

b = m_С + m_S+ 0,25(m_H - m_X) - 0,5m_O + 2,5m_p,                                (36)

где m_С,m_S, m_H, m_X, m_O, m_p - число атомов соответственно углерода, серы,водорода, галоида, кислорода и фосфора в молекуле жидкости.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (35) составляет 13 °С.

2. Методы расчета температуры вспышки смесей горючихжидкостей в закрытом тигле.

2.1. Температуру вспышки смесей горючих жидкостей (t_всп) в °С вычисляют по формуле

,                             (37)

где x_i - мольная доля i-го компонента в жидкой фазе;

DH_{исп i} - мольная теплота испарения i-гокомпонента, кДж×моль^-1;

t_{всп i}- температура вспышки i-го компонента, °С;

R - универсальная газоваяпостоянная.

Значение DH_{исп i}/R может быть вычислено поиитерполяционной формуле

DH_{исп i}/R = -2918,6 + 19,6(t_{кип i} +273),                                        (38)

где t_{кип i} - температура кипения i-го компонента, °С.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (37) составляет 9 °С.

2.2. Если для компонентов смеси известна зависимость давлениянасыщенного пара от температуры, то температуру вспышки смеси вычисляют поформуле

,                                     (39)

где ,

,

,

 -константы уравнения Антуана для i-го компонента.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (39)составляет 11 °С.

2.3 Температуру вспышки бинарных смесей жидкостей,принадлежащих одному гомологическому ряду, вычисляют по формуле

,                                            (40)

где t’_всп- температура вспышки легкокипящего компонента, °С;

D - гомологическаяразность по температуре вспышки в рассматриваемом ряду, °С;

х - массовая долявысококипящего компонента в жидкой фазе;

m - разность между числом углеродныхатомов компонентов смеси;

х^’ -коэффициент, учитывающий нелинейный характер зависимости t_всп отх. При ; при x < 0,5 x^’= 0.

Формула (40) применима для гомологических рядов n-спиртов и сложных эфиров нормального строения.

Средняя квадратическая пoгpeшнocть расчета составляет 2 °С.

3. Методы расчета температуры вспышки индивидуальныхжидкостей в открытом тигле.

3.1. Температуру вспышки в открытом тигле вычисляют поформуле (33), используя величиныэмпирических коэффициентов из табл. 19.

Taблица 19

Коэффициенты a₀и a₁ при расчете температуры вспышки в открытомтигле равны соответственно минус 73 °С и 0,409.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляст 10 °С.

3.2. Если для исследуемой жидкости известна зависимостьдавления насыщенного пара от температуры, то температуру вспышки в открытомтигле вычисляют по формуле (35), где А_Б= 427 кПа×см²×с^-1×K.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 13 °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
(рекомендуемое)

МЕТОДЫ РАСЧЕТА ТЕМПЕРАТУРЫ ВОСПЛАМЕНЕНИЯ ЖИДКОСТЕЙ

1. Температуру воспламенения (t_восп)индивидуальных жидкостей в °С вычисляют по формуле (33), где a₀ - размерныйкоэффициент, равный минус 47,78 °С; a₁ -безразмерный коэффициент, равный 0,882; а_j - эмпирические коэффициенты, приведенные в табл. 20.

Таблица 20

Средняя квадратическая погрешностьрасчета составляет 5 °С.

2 Если известна зависимость даления насыщенных паров оттемпературы, то температуру воспламенения индивидуальных жидкостей, состоящихиз атомов C, H, О, N, вычисляют по формуле

,                                                     (41)

где А_Б - константа, равная 453 кПа·см²·см^-1·К (для фосфорорганических веществ А_Б = 1333 кПа·см²·см^-1·К);

p_восп - парциальноедавление пара исследуемой жидкости при температуре воспламенения, кПа;

b - стехиометрический коэффициенткислорода в реакции горения, вычисляемый по формуле (36).

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 6° С.

3. Температуру воспламенения алифатических спиртов и сложныхэфиров вычисляют по формуле

_,                                                                                      (42)

где К - эмпирический коэффициент, равный 6·10^-4 для спиртови 7·10^-4 для сложных эфиров.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 2 °Сдля спиртов и 4 °С - для сложных эфиров.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
(обязательное)

МЕТОДЫ РАСЧЕТЫ КОНЦЕНТРАЦИОННЫХ ПРЕДЕЛОВРАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ ПО ГАЗО- И ПАРОВОЗДУШНЫМ СМЕСЯМ

Методы расчета применимы для индивидуальных органическихвеществ, состоящих из атомов С, H,О, N, Сl (не более одного атомахлора в молекуле) и их смесей. В случаях, оговоренных в пп. 2 и 3, в составсмесей могут входить водород, диоксид углерода, азот, водяной пар.Относительная средняя квадратическая погрешность расчетных значенийконцентрационных пределов распространения пламени не превышает 20 %.

Методы расчета концентрационных пределов распространенияпламени индивидуальных веществ для начальной температуры 25 °С.

1.1. Нижний предел (j_н) в % об. вычисляют поформулам

,                            (43)

или

,                                                        (44)

где h_f- эмпирический параметр теплоты образования вещества, моль·кДж^-1;

 -стандартная теплота образования вещества в газообразном состоянии при 25 °С,кДж·моль^-1;

h_j, h_r, h_s, - коэффициенты, характеризующие вклад j-х атомов (С, H, О, N,Сl), r и s-х структурных групп, влияющих нанижний предел;

m_j, m_r,m_s - число атомов j-гоэлемента, r и s-хструктурных групп в молекуле вещества;

l, p, q - число химических элементов итипов структурных групп в молекуле вещества.

Значения коэффициентов h_j, h_r, h_f приведены втабл. 21.

Tаблица 21

Значения коэффициентов h_s, приведены в табл. 22.

Таблица 22

1.2. Верхний предел распространенияпламени (j_в)в % об. вычисляют в зависимости от величины стехиометрического коэффициентакислорода (b)по формулам:

при ;                                 (45)

 при b> 8,                                     (46)

где h_j, q_s, - коэффициенты, учитывающие химическоестроение вещества;

m_j - число связей j -гоэлемента.

Значения коэффициентов h_j и q_s приведены в табл. 23 и 24.

Таблица 23

Таблица 24

2. Метод расчетаконцентрационных пределов распространения пламени для смесей горючих веществпри начальной температуре 25 °С.

Метод предназначен для веществ, не вступающих между собой вхимическую реакцию при начальной температуре. В число компонентов смеси можетвходить молекулярный водород, объемная концентрация которого не должнапревышать 75 % от суммы горючих компонентов смеси. Негорючими компонентамисмеси являются диоксид углерода, азот и водяной пар. В число компонентов смесине входит кислород.

Нижний j_н (верхний j_в)предел распространения пламени для смеси горючих веществ в % об. вычисляют поформуле

,                                                     (47)

где j_к -концентрация k-го горючего компонента смеси, %об.;

j_{п к} - нижний или верхнийпредел для бинарной смеси k-гогорючего компонента с воздухом, % об.;

n - число горючих компонентов смеси.

Если предел (j_{п к}) какого-либо компонентасмеси неизвестен, его вычисляют, как указано в п. 1.

3. Методы расчета пределовраспространения пламени для смесей горючих веществ с негорючими при выпуске ихв воздух для начальной температуры 25 °С.

Данные методы расчета применяются в том случае, есликомпоненты смеси не вступают между собой в химическую реакцию при начальнойтемпературе, негорючими компонентами смеси являются диоксид углерода, азот иводяной нар. В число горючих компонентов смеси может входить молекулярныйводород, объемная концентрация которого не должна превышать 75 %. В число компонентов смеси не входиткислород.

3.1. Нижний концентрационный предел распространении пламенидля смеси (j_н)в % об. вычисляют по формуле

,                                                           (48)

где n_в - число молейвоздуха, приходящееся на 1 моль исходной смеси, определяют по формуле

,                                         (49)

где j_{н к} - нижнийпредел распространения пламени k-го горючего компонента,% об.;

j_j- концентрация j-го негорючего компонента, % об.;

C_j - коэффициент j-го негорючего компонента;

m - число негорючих компонентовсмеси.

Значения коэффициента C_j приведены втабл. 25.

Таблица 25

3.2. Верхний предел распространенияпламени для смеси (j_в) в % об. вычисляют по формуле

,                                   (50)

где j_{в k} - верхний предел распространения пламени для бинарнойсмеси k-го горючего компонента с воздухом, % об.;

j_{в j}- верхний условный предел распространения пламени j-гонегорючего компонента, вычисляемый для каждого негорючего компонента по формуле

,                                       (51)

где j_ф - минимальнаяфлегматизирующая концентрация негорючего компонента, % об.;

К_ф -коэффициент флегматизации.

Минимальную флегматизирующую концентрацию (j_ф)каждого негорючего компонента в % об. вычисляют по формуле

,                                         (52)

где  - коэффициент теплоты образования смеси горючих компонентов вгазообразном состоянии, моль·кДж^-1;

 -свободные члены;

 -коэффициенты атомов и структурных групп горючих компонентов (их значения приведены в табл. 26);

m_j - число атомов j-го вида в смеси горючих компонентов

Таблица 26

Для смеси горючих компонентоввеличины  в кДж·моль^-1 и m_j вычисляют по формулам

,                                              (53)

,                                                   (54)

где  - стандартная теплотаобразования k-го горючего компонента в газообразномсостоянии, кДж·моль^-1;

m_j - число j-х атомов в молекуле k-го горючего компонента.

Если среди горючих компонентов смеси отсутствуютмолекулярный водород, моноксид углерода и уксусная кислота, то значениекоэффициента флегматизации К_фберут из табл. 27. В противном случае К_фвычисляют по формуле (55) с использованием данных табл. 27.

,                                                   (55)

где К_{ф k} - коэффициентфлегматизации k-го горючего компонента даннымфлегматизатором.

Таблица 27

4.Метод расчета пределов распространения пламени при повышенных температурах.

При температурах (t) в диапазоне от 25 до150 °С нижний (j_{н t}) и верхний (j_{в t})пределы распространения пламени в % об. вычисляют по формулам

;                                                        (56)

.                                                      (57)

ПРИЛОЖЕНИЕ 5
(рекомендуемое)

КОНСТРУКЦИЯ РАСПЫЛИТЕЛЯ ДИСПЕРСНЫХ ВЕЩЕСТВ ПРИОПРЕДЕЛЕНИИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ВЗРЫВА ПЫЛЕВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ

Распылитель состоит из конуса 1 и форкамеры (черт. 22). Конус с углом раствора 30° одновременнослужит верхней крышкой реакционною сосуда диаметром (105±5) мм. Форкамерасостоит из корпуса 4 и донышка 5, образующих внутреннюю сферу диаметром(40±1) мм. Образец исследуемого вещества, помещенный на донышко форкамеры,взвихривается при кратковременной подаче сжатого воздуха и через патрубок 3, соединенный с конусом распылителянакидной гайкой 2, увлекается вреакционный сосуд.

Черт. 22.

1 - конус; 2 - гайка накидная; 3 - патрубок; 4 - корпусфоркамеры; 5 - донышко.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6
(рекомендуемое)

МЕТОДЫ РАСЧЕТА ТЕМПЕРАТУРНЫХ. ПРЕДЕЛОВРАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ

1. Расчет температурных пределов распространения пламенииндивидуальных жидкостей.

Если известна зависимость давления насыщенного пара оттемпературы, то значение нижнего или верхнего температурного пределараспространения пламени (tп) в °С вычисляют по соответствующему значениюконцентрационного предела распространения пламени (jп) по формуле

;                                            (58)

где A, B, CA - константы уравнения Антуана;

p₀ - атмосферноедавление, кПа.

Значение j_п может быть рассчитано нометодам, приведенным в приложении 4. Погрешность расчета по формуле (58)определяется погрешностью расчета j_п.

1.2. Если неизвестна зависимость давления насыщенного параот температуры, то для веществ, состоящих из атомов С, H, О, N значение нижнего или верхнего температурного предела (t_п) вычисляют по формуле(j_п)

,                                                      (59)

где a0 - размерный коэффициент, равный минус 62,46 °C длянижнего и минус 41,43 °С для верхнего пределов;

a₁ - безразмерныйкоэффициент, равный 0,655 для нижнего и 0,723 для верхнего пределов;

a_j -эмпирические коэффициенты, характеризующие вклад j-хструктурных групп, приведены в табл. 28.

Таблица 28

Среднее квадратическое отклонениерасчета по формуле (59) составляет 9 °С.

1.3. Если неизвестна температура кипения исследуемоговещества при нормaльноматмосферном давлении, то значение нижнего температурного пределараспространения пламени (t_н) вычисляютпо формуле

,                                                            (60)

где tвсп - экспериментальное значение температурывспышки, °С,

С - константа,равная 2 °С, если для расчета используют значение t_вспв закрытом тигле, и равная 8 °С, если для расчета используют значение t_всп в открытом тигле.

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (60)не превышает 12 °С.

2. Расчет температурных пределов распространения пламени длясмесей жидкостей, представляющих собой растворы.

2.1. Если известна зависимость давления насыщенного пара оттемпературы для каждого из компонентов смеси, то температурный пределраспространения пламени для смеси (t_п.см) в °Свычисляют по формуле

,                                                          (61)

где k - число компонентов смеси;

g_i -коэффициент активности i-го компонента;

x_i -мольные доли i-го компонента в жидкой фазе;

; ; ,

 - константы уравненияАнтуана для i-го компонента;

t_{п i}- температурный предел распространения пламени i-гокомпонента, °С.

Средняя квадратическая погрешность расчета составляет 10°Сдля нижнего температурного предела и не превышает 20 °С для верхнего предела.

2.2. Если неизвестна зависимость. давления насыщенного параот температуры хотя бы для одного компонента смеси, то нижний температурныйпредел распространения пламени для смеси (t_н.см) в °Свычисляют по формуле

,                               (62)

где D Hисп.i - мольная теплота испарения i-го компонента,кДж·моль-1;

t_н.i - нижний температурный предел распространения пламени i-го компонента, °С.

Значение D H_исп.i /R может быть определенопо интерполяционной формуле (38).

Средняя квадратическая погрешность расчета по формуле (62)составляет 10 °С.

3. Расчет нижнего температурного предела распространенияпламени для смесей горючих и негорючих жидкостей.

Если смесь жидкостей представляет собой раствор, то,используя известную зависимость давления насыщенных паров от температуры длякаждого негорючего компонента, можно рассчитать нижний температурный пределраспространения пламени для смеси (T_н.см) вградусах Кельвина по формуле

,           (63)

где x_i,x_j - мольные доли i-гогорючего и j-го негорючего кoмпoнeнта в жидкойфазе;

D H_исп.i, D H_исп.j - мольная теплота испарения i-гогорючего и j-го негорючего компонента, кДж·моль^-1;

T_н.i- нижний температурный предел распространения пламени i-гогорючего компонента, К;

T_н.j- условный нижний предел распространения пламени j-го негорючего компонента вычисляютпо формуле

,                                    (64)

где A, B, C_A - константы уравненияАнтуана для данного негорючего компонента;

p₀ - атмосферноедавление, кПа;

g - параметр, характеризующийфлегматизирующее или ингибирующее влияние негорючего компонента в паровой фазе.Значения gдля наиболее распространенных негорючих компонентов приведены в табл. 29.

Таблица 29

Средняя квадратическая погрешностьрасчета составляет 10 °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ 7
(рекомендуемое)

МЕТОДЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОРМАЛЬНОЙСКОРОСТИ РАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ В ГАЗО - И ПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЯХ

Метод оптимизации, применяемый для определения нормальнойскорости в широком диапазоне давлений и температур.

1.1. Аппаратура

Схема установки для определения нормальной скоростираспространения пламени приведена на черт. 23.

Черт. 23.

1 - реакционный сосуд; 2 - электроды зажигания; 3 - термостат; 4 - линия подачи горючего; 5- линия подачи окислителя; 6 - линияподачи флегматизатора; 7 - измерительдавления; 8 - клапаны; 9 - ртутный манометр; 10 - вакуумный насос; 11 - газовый смеситель; 12 - усилители тиристорные; 13 - регуляторы температуры; 14 - электронагреватели; 15 - термоэлектрические преобразователи;16 - датчик давления; 17 - регистратор динамического давления;18 - пульт управления; 19 - зажигающее устройство; 20 - усилитель; 21 - смотровые окна; 22 -скоростная кинокамера; 23 -измеритель температуры.

1.1.1. Реакционный сферический сосуд вместимостью 10 дм³,имеющий смотровое окно для регистрации процесса распространения пламени.Реакционный сосуд снабжен датчиком давления и соединен через клапаны сманометром, вакуумным насосом. системой подачи и сброса газов и паров. В центресферической полости сосуда сформирован разрядный промежуток. Для повышенияточности регистрации давления на начальной стадии развития процессарекомендуется использовать второй датчик давления.

Примечание- Допускается применять сферические реакционныесосуды вместимостью от 3 до 25 дм³.

1.1.2. Смеситель газовый для приготовления гомогеннойгазопаровой смеси при повышенном давлении позволяет проводить подряд несколькоэкспериментов в реакционном сосуде со смесью заданной концентрации.

1.1.3. Датчик давления должен обеспечивать регистрациюбыстроизменяющегося давления в частотном диапазоне от 0 до 1500 Гц и иметьверхний предел измерения не менее чем в 10 раз больше начального давления всосуде.

Примечание- При необходимости систему измерения давлениятарируют либо подачей воздуха в реакционный сосуд, либо на специальнопредназначенном для этого прессе.

1.1.4. В качестве источника зажигания используютэлектрическую искру с энергией не более 0,1 Дж и длительностью не более 3 мс.Расстояние между конусообразными концами электродов не более 2,5 мм. Диаметрэлектродов не более 3 мм.

1.1.5. Термошкаф, обеспечивающий нагрев реакционного сосуда,испарителя и связывающих их пневмолиний до необходимой температуры сравномерностью не менее 5 %.

1.1.6. Регистратор динамического давления долженобеспечивать непрерывную или дискретную запись изменения во времени давлениявнутри сосуда в процессе горения. За начало отсчета времени принимают моментсрабатывания источника зажигания.

1.1.7. Манометры для измерения статического давления всосуде, пневмолиниях, испарителе и газовом смесителе с погрешностью измеренияне более 0,133 кПа при давлении до 100 кПа и не более 0,25 % - при давленииболее 100 кПа.

1.1.8. Вакуумный насос, обеспечивающий остаточное давление вреакционном сосуде не более 0,266 кПа.

1.1.9. Клапаны и пневмолинии, выдерживающие давление взрываи обеспечивающие возможность вакуумирования сосуда.

1.1.10. Пульт управления, обеспечивающий синхронизациюмомента зажигания смеси с регистрацией процесса распространения пламени спомощью скоростной кинокамеры.

1.2. Проведение испытаний.

1.2.1. Реакционный сосуд проверяют на герметичность.Герметичность сосуда должна быть такой, чтобы при остаточном давлении не более1 кПа изменение давления за 10 мин не превысило 0,133 кПа.

1.2.2. Приготавливают в реакционном сосуде горючую смесь.Для чего вакуумируют сосуд до остаточного давления не более 0,266 кПа, затемпоочередно подают в него компоненты смеси по парциальным давлениям или газовуюсмесь из смесителя, где она предварительно подвергается конвективномуперемешиванию.

1.2.3. При необходимости сосуд и испаритель нагревают дотемпературы испытаний, для чего используют термошкаф и устройстваавтоматического регулирования температуры. Допускается нагревать исходную смесьдо температуры, не превышающей 55 % от температуры самовоспламенения.

В реакционном сосуде создают требуемое для испытанийдавление горючей смеси.

1.2.4. Закрывают все клапаны установки и с пульта управленияинициируют зажигание смеси в сосуде. Момент срабатывания зажигающего устройстваи изменение давления в сосуде записываются регистратором динамическогодавления. При необходимости используют скоростную кинокамеру для регистрациипроцесса распространения пламени.

1.2.5. Испытание при заданных значенияхначального давления, температуры и концентрации смеси повторяют не менее трехраз.

Каждую экспериментальнуюзависимость изменения давления во времени обрабатывают в соответствии с 1.3.

1.2.6. После каждого испытания реакционный сосуд вакуумируюти продувают воздухом не менее трех раз. При наличии конденсата сосуд промывают.

1.2.7. С целью определения максимального значения нормальнойскорости распространения пламени для исследуемого вещества при заданныхзначениях начального давления и температуры проводят испытания со смесямиразличного состава, близкого к стехиометрическому.

1.2.8. Для определения значений нормальной скоростираспространения пламени по смеси заданного состава в широком диапазоне давленийи температур проводят серии испытаний, отличающиеся начальным давлением и/илитемпературой.

1.3. Оценка результатов.

1.3.1. Расчетную зависимость изменения давления в сосуде вовремени получают интегрированием дифференциального уравнения математическоймодели процесса

,                                   (65)

в котором

,                                  (66)

,                       (67)

где p = p/pi - относительное давление;

p - текущеерасчетное давление в сосуде, кПа;

p_i - начальное давление всосуде, кПа;

t - время,с;

a - радиус реакционного сосуда, м;

g_и, g_b- соответственно показатели адиабат горючей смеси и продуктов горения;

n_и = - относительная масса горючей смеси в сосуде;

m_и - текущее значениемассы горючей смеси, кг;

m_i - начальное значениемассы горючей смеси, кг;

p_e = p_с/p_i - относительное максимальное давление взрыва в сосуде;

p_c - максимальноедавление взрыва в сосуде при начальном давлении p_i,кПа;

s_и - текущее значениенормальной скорости распространения пламени, м·с^-1;

Радиус пламени (r_b) вычисляютпо формуле

,                                                        (68)

Сравнение экспериментальной и расчетной зависимостейизмерения радиуса пламени от времени может быть использовано для контроляправильности определения нормальной скорости.

Зависимость нормальной скорости от давления и температуры смесипринимают в виде

,                                               (69)

где s_и.i- начальная скорость распространения пламени (при начальных давлений итемпературе), м·с^-1;

Т_и -текущее значение температуры смеси, К;

T_i - начальнаятемпература смеси в сосуде, К;

n - барический показатель;

m - температурный показатель.

В приближении адиабатического сжатия смеси изменениенормальной скорости с ростом относительного давления описывается выражением

,                                                                (70)

где e =  - термокинетическийпоказатель.

Входящие в расчетные формулы параметры g_и, g_b, p_е определяюттермодинамическим расчетом. При отсутствии расчетных значений g_b и p_е, вычисления могутпроводиться в приближении g_b = g_и,а значение p_еможет быть заимствовано из экспериментальных данных.

Расчетная зависимость p (t) определяется двумянеизвестными параметрами - s_и.i и e.

1.3.2. Из экспериментальной записиизменения давления во времени выбирают не менее пяти значений p_k (t_k),удовлетворяющих условию

,                                                 (71)

где p_и- давление. соответствующее точке перегиба кривой изменения давления взрыва отвремени, кПа.

Примечание - Для оценки соответствия энергии искры условиямиспытания используют экспериментальную точку p_i(0), соответствующую моменту срабатывания зажигающего устройства. При этомсчитают, что энергия искры соответствует условиям испытания, если расчетнаязависимость изменения давления, полученная в результате оптимизации, совпадаетс экспериментальной, включая точку p_i (0).

1.3.3. Оптимизируют расчетную зависимость изменения давлениявнутри сосуда по экспериментальной путем минимизации функционала

,                                      (72)

где  - вектор столбецнеизвестных параметров;

 -экспериментальное относительное давление в момент времени t_k;

 -расчетное относительное давление в момент времени t_k,получаемое численным интегрированием уравнения (65);

N - число точек эксперимента, пo которым производятоптимизацию.

1.3.3.1. Метод нелинейныхоценок.

В данном методе минимизацию функционала (72) производятитеративно, причем

,                                                        (73)

где L - номер итерации. Значение поправки  определяют при каждойитерации из выражения

,                                                 (74)

где - матрица размерностью 2хN;

 -транспонированная матрица ;

 -вектор-столбец размерностью N;

 -матрица, обратная матрице .

Транспонирование, перемножение и обращение матрицосуществляют по стандартным процедурам, имеющимся в библиотеках подпрограммЭВМ.

Итерационный процесс прекращается при выполнении условия

,                                                          (75)

где

.

Элементы матрицы  определяютсячисленным интегрированием уравнения

,                                              (76)

с. начальными условиями . В уравнении (76) символ f использован для обозначенияправой части уравнения (65).

В процессе вычислений для нахождения доверительныхинтервалов (см. формулу (81) найденныхпараметров получают информационную матрицу Фишера

,                                                        (77)

где S² - дисперсия экспериментальных данных,вычисляемая по формуле

,                                                           (78)

в которой N - число экспериментальных точек,используемых при оптимизации;

K = 2 - число параметров, по которымпроводят оптимизацию.

1.3.3.2. По методу Давидона - Флетчера - Пауэла итерационныйпроцесс минимизации функционала (72)проводят по (формуле (73), в которой  определяют по формуле

,                                          (79)

где  - длина шага поиска,определяемая одномерным поиском в направлении минус ;

H_L - симметричнаяматрица, вычисляемая по уравнению

,                    (80)

стремится в конце итерационного процесса к обратной матрицечастных производных второго порядка  в точке минимума;

 -градиент функционала в точке Q;значение

, а  находится аналогичноэлементам матрицы  метода нелинейныхоценок.

Прекращение итерационного процесса происходит при выполненииусловия , где  - заданная точностьвычисления. Целесообразно задавать  несколько больше, чем10^-D,где D - число значащих цифр в представлении с плавающей запятой вЭВМ.

В ходе построения итерационного процесса аналогично предыдущемуметоду нелинейных оценок получают информационную матрицу Фишера .

Для обоих изложенных выше методов доверительный интервалзначений, определяемых в процессе оптимизации параметров, вычисляют призаданной доверительной вероятности a всоответствии с условием

из формулы

,                                            (81)

где m = 1, 2 (индекс 1 соответствуетпараметру s_и.i,индекс 2 - параметру e);

b_mm - m-й диагональный элемент информационной матрицы Фишера,

F_a (K N - K) - табулированные значениякритерия Фишера.

Для эксперимента с порядковым номером l получают

,                                                           (82)

где  - вектор-столбецнеизвестных параметров;

- среднее значение для l-гоэксперимента;

 -доверительный интервал.

Примечание -Метод применим в условиях пренебрежения конвекцией. Контроль правильностиопределения нормальной скорости распространения пламени методом оптимизацииосуществляют по условию , в котором число Фруда

,                                                               (83)

где s_s - видимая скоростьпламени, м·с^-1 ,

g - ускорение силытяжести, м·с^-2;

d - диаметр сосуда, м.

1.3.4. Обрабатывают в соответствии с1.3.3 серию экспериментальных зависимостей изменения давления, которые полученыпри одних и тех же условиях. Оценивают экспериментальное (s_э) и расчетное (s_р) среднее квадратическоеотклонение и получают для конкретных условий эксперимента искомое значениенеизвестных параметров () по серии экспериментов

;                                                      (84)

где  - среднее значение посерии L экспериментов, определяемое по формуле

,                                                            (85)

,                                           (86)

,                                               (87)

Контроль правильности использования данного методаосуществляют по условию равенства нормальной скорости распространения пламени встехиометрической изопропаноло-воздушной смеси в стандартных условиях значению(0,29± ,02) м·с^-1.

Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % недолжна превышать 10 %. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности95 % не должна превышать 20 %.

1.3.5. Для каждой серии испытаний, отличающейся начальнымдавлением и/или температурой, определяют значения  в соответствии с 1.3.2 - 1.3.4 и изменение нормальной скорости в процессе горенияпо формуле (70). Температура горючейсмеси в процессе горения изменяется по закону

.                                                       (88)

Используя формулы (70)и (88). на графике s_u (р) строят серию изотерм. Например, первую изотерму (Т_и = Т_i), при условии равенстваначальной температуры смеси во всех сериях испытаний, строят по точкам , где различные начальные давления p_i- заданы, a  - определеныметодом оптимизации. Для построения следующих изотерм (T_и= const) по формуле(88) определяют относительное давление p и давление p = p p_i, при котором температура горючей смеси равнавыбранному значению Т_и всерии испытаний с различными начальными давлениями. Определив из формулы (88)значение p,находят по формуле (70) соответствующеезначение нормальной скорости s_и для каждойсерии испытаний, т. е. при одинаковой температуре T_ии различных давлениях р.

1.3.6. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена п приложении1.

1.4. Требованиябезопасности

Реакционный сосуд следует устанавливать в отдельномспециальном помещении с вытяжной вентиляцией. Подготовку и проведениеэксперимента при давлении больше атмосферного осуществляют дистанционно.Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности поГОСТ12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ12.1.005.

2. Метод начального участка, применяемый для определенияодиночных значений нормальной скорости распространения пламени.

2.1. Аппаратура.

Описание установки приведено в 1.1.

2.2. Проведение испытаний

Испытания проводят согласно 1.2. Для регистрации процессараспространения пламени применяют скоростную кинокамеру. В отличие оттребования 1.2.5экспериментальная зависимость изменения давления внутри сосуда во времени неподлежит обработке по 1.3.

2.3. Оценка результатов.

2.3.1. По кинограмме распространения пламени на начальномучастке (до 1/3) радиуса сосуда), по углу наклона прямой, выражающейзависимость радиуса пламени orвремени, определяют значение видимой скорости распространения пламени s_s.

2.3.2. Значение коэффициента расширения продуктов горения (E_i) определяют либо расчетным путем по формуле

,                                                             (89)

либо по экспериментальным данным изсоотношения

,                                                          (90)

где T_bi,Т_i, и M_bi, М_i - соответственно температура и молекулярная массапродуктов горения сразу после зажигания и начальной горючей смеси.

2.3.3. Нормальную скорость распространения пламени приначальных значениях давления и температуры в сосуде вычисляют по формуле

.                                                            (91)

2.3.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 %не должна превышать 10 %.

2.3.5. Воспроизводимость метода при доверительнойвероятности 95 % не должна превышать 20 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 8
(рекомендуемое)

МЕТОД ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОГОДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА И МАКСИМАЛЬНОЙ СКОРОСТИ НАРАСТАНИЯ ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА ГАЗО - ИПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ

1. Аппаратура.

Описание установки приведено в 1.1 приложения7.

2. Проведениеиспытаний.

Испытания проводят согласно 1.2 приложения7. Экспериментальную зависимость изменения давления во времени обрабатываютв соответствии с 3.

3. Оценкарезультатов.

3.1. За максимальное давление взрыва исследуемой газо- ипаровоздушной смеси при известных значениях начального давления и температурыпринимают наибольшее давление взрыва, полученное в процессе испытаний приразличных концентрациях горючего в смеси.

3.2. За максимальную скорость нарастания давления принимаютнаибольшее значение тангенса угла наклона касательной к экспериментальнойзависимости «давление - время», полученное в процессе испытаний при различныхконцентрациях горючего в смеси.

3.3. Условия и результаты испытаний регистрируют впротоколе, форма которого приведена в приложении1.

ПРИЛОЖЕНИЕ 9
(обязательное)

ОПИСАНИЕ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА К МЕТОДУ ОПРЕДЕЛЕНИЯКОЭФФИЦИЕНТА ДЫМООБРАЗОВАНИЯ

Проверку режимов работы установки, применяемой дляопределения коэффициента дымообразования, осуществляют с помощью стандартногообразца, (черт. 24), включающего в себялодочку из листовой нержавеющей стали толщиной 1 мм, в центре которойзакреплена цилиндрическая емкость внутренним диаметром 15 мм, высотой 8 мм итолщиной стенки 2 мм. Емкость наполнена смесью дибутилфталата и дисперсногокварцевого песка (размолотого кварцевого стекла).

Черт. 24.

1 - песок; 2 - жидкость; 3 -лодочка; 4 - цилиндрическая емкость.

Перед приготовлением стандартного образца лодочкупрокаливают при температуре 750-800°С не менее 5 мин. После охлаждения лодочкидо комнатной температуры ее очищают от сажи и промывают спиртом. С помощьюдозирующего устройства (например, медицинского шприца) в чистую сухуюцилиндрическую емкость лодочки наливают определенное количество дибутилфталата,а затем туда же насыпают (10,0±0,1) г кварцевого песка. Количестводибутилфталата для режима тления (0,10±0,01) г, для режима горения -(0,20±0,01) г.

ПРИЛОЖЕНИЕ 10
(обязательное)

ОПИСАНИЕ МАКЕТА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА К МЕТОДУОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДЕКСА РАСПРОСТРАНЕНИЯ ПЛАМЕНИ

Проверку работы установки, применяемой для определенияиндекса распространения пламени, осуществляют с помощью макета стандартногообразца (черт. 25). состоящего из пластины негорючего материала - асбосилитаразмерами (320х140) мм и толщиной 20 мм, плотностью 800 кг·м^-3. Впластину на расстоянии 30 мм друг от друга вмонтированы емкости, снабженныещелевыми отверстиями в определенных точках поверхности. В емкости с помощью шприцазаливают химически чистый диэтаноламин. В емкости № 1 - 7 заливают (2,0±0,1) см³,в емкости № 8, 9 - (5,0±0,2) см³. Перед заправкой макетастандартного образца с его поверхности удаляют сажу и образец прокаливают втермошкафу в течение 1 ч при температуре (200±20) °С.

Черт. 25.

1 - корпус; 2 - емкости для горючей жидкости,пронумерованные сверху вниз; 3 -горючая жидкость.

ПРИЛОЖЕНИЕ 11
(рекомендуемое)

МЕТОД РАСЧЕТА МАКСИМАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ ВЗРЫВА ГАЗО- ИПАРОВОЗДУШНЫХ СМЕСЕЙ

Метод расчета максимального давления взрыва газо- ипаровоздушных смесей распространяется на вещества, состоящие из атомов С, H, O, N, S, F, Сl, Вr, P, Si.

1. Максимальное давление взрыва р_макс без учета степени диссоциации продуктов горения вкПа вычисляют по формуле

,                                                (92)

где р_н - начальное давление, при котором находится исходнаясмесь, кПа;

Т_ад (V) - адиабатическая температура горения стехиометрическойсмеси горючего с воздухом при постоянном объеме, К;

 - суммачисла молей конечных продуктов горения;

Т_и -температура исходной смеси. К;

 - суммачисла молей газообразных исходных веществ.

2.1. Если для горючего вещества неизвестна адиабатическаятемпература горения стехиометрической смеси, то ее вычисляют по формуле

,                             (93)

где  - абсолютнаяэнтальпия горючего, кДж·моль-1. Вычисляют по формуле

    (94)

где  - стандартная теплотаобразования горючего вещества, кДж·моль^-1;

 -абсолютная энтальпия простых веществ и продуктов их горения, значения которыхприведены в табл. 30 - 32:

 -абсолютная энтальпия галогена, кДж·моль^-1. Если в молекуле горючеговещества несколько галогенов, то выражение  заменяют на ;

R - универсальная газоваяпостоянная, кДж·моль^-1·К^-1;

Т°, T’ - соответственно начальная температура исходной горючейсмеси и температура горения, К;

 - абсолютные энтальпии продуктовгорения, значения которых приведены в табл.31 и 32.

Задача вычисления адиабатической температуры горениясводится к нахождению такой температуры (T’), при которойнаблюдается равенство внутренних энергий исходных веществ и продуктов ихгорения.

Таблица30

3. Значение  без учета степенидиссоциации продуктов горения вычисляют по формуле

,                      (95).

где m_C,m_S, m_X, m_H,m_N, m_P - число атомов углерода, серы, галоида, водорода,азота, фосфора в молекуле горючего вещества.

Значение  вычисляют по формуле

,                                                    (96)

где b - стехиометрическийкоэффициент кислорода, вычисляемый по формуле (36).

Относительная средняя квадратическая погрешность расчета поформуле (92) составляет 30%.