ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ НА СТОЙКОСТЬ
К РАДИАЦИОННОМУ СТАРЕНИЮ

ГОСТ 9.706-81

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 31 июля 1981 г. № 3659 датавведения установлена

01.07.82

Ограничение срокадействия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящийстандарт распространяется на полимерные органические материалы и устанавливаетметоды испытаний на стойкость к радиационному старению в напряженном иненапряженном состоянии.

Стойкостьматериалов к радиационному старению определяют по изменению одного илинескольких характерных показателей старения (далее - показателей) послевоздействия ионизирующего излучения. Показатель устанавливают в стандартах илитехнических условиях на материал, технических заданиях на разработку полимерныхизделий с учетом условий эксплуатации и функционального назначения, требованийнастоящего стандарта.

Методыпредназначены для классификации и сравнительной оценки материалов по стойкостик радиационному старению.

Метод2 используют в тех случаях, когда при испытаниях невозможно воспроизвестиусловия облучения, характеризующие заданные условия эксплуатации.

Стандартне устанавливает методы испытаний полимерных материалов при воздействииионизирующего излучения с проникающей способностью до 10 мкм.

Термины,применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

1. Метод1

1.1. Сущность метода заключается в том, чтообразцы в напряженном или ненапряженном состоянии подвергают воздействиюионизирующего излучения до заданной поглощенной дозы излучения при заданныхмощности поглощенной дозы излучения, температуре, среде и определяют изменениепоказателя после заданной продолжительности указанного воздействия.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

1.2. Отбор образцов

1.2.1. Форма, размеры и способы изготовленияобразцов для испытаний должны соответствовать требованиям стандартов на методопределения показателя.

1.2.2. Количество образцов для испытанийдолжно соответствовать указанному в стандартах для неразрушающего методаопределения показателя; для разрушающего метода количество образцов удваиваютпри испытаниях без учета послерадиационного изменения свойств и увеличивают неменее чем в четыре раза при испытаниях с учетом послерадиационного изменениясвойств.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

1.2.3. Условия хранения образцов до облучениядолжны соответствовать требованиям стандартов или технических условий наполимерные материалы.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.3. Аппаратура

1.3.1. Источники ионизирующего излучения,перечень которых приведен в приложении 2,должны быть снабжены средствами измерения ионизирующих излучений (дозиметрамипоглощенной дозы и мощности поглощенной дозы излучения), позволяющими проводитьопределение поглощенной дозы излучения и мощности поглощенной дозы излучения спредельным допускаемым отклонением ±10 %; обеспечивать равномерностьраспределения поглощенной дозы излучения по рабочему объему образца спредельным допускаемым отклонением ±15 %. Для ядерного реактора средстваизмерения ионизирующих излучений должны обеспечивать раздельное определениепоглощенных доз излучения для гамма- и нейтронной компонент излучения, а такжеопределение вклада тепловых нейтронов в поглощенную дозу излучения с предельнымдопускаемым отклонением ±30 %;

устройстводля закрепления образцов, обеспечивающее расположение образцов в зонеоблучения. Конструкция устройства должна обеспечивать создание и поддержаниезаданных при испытаниях вида и значения напряжения с предельным допускаемымотклонением ±10 %;

установкадля размещения образцов при облучении их в вакууме, включающая в свой составгерметичную металлическую камеру, вмещающую заданное количество образцов сустройством для их закрепления, или стеклянные и металлические ячейки,вмещающие по одному образцу с устройством для его закрепления. Камера илиячейки установки должны быть соединены с устройством для создания вакуума,обеспечивающим создание, поддержание и дистанционный контроль абсолютногодавления 1,33 10^-1 Па и ниже. Конструкции камеры и ячейки должныобеспечивать их размещение в каньонах радиоизотопных установок, в нишах иканалах радиационных установок с ядерным реактором и позволять направлять вкамеру пучок излучения источника.

Конструкциякамеры или ячейки должна обеспечивать герметичный ввод в них коммуникацийустройств для поддержания и контроля заданной температуры испытаний;

установкадля размещения образцов при облучении их в газообразной или жидкой среде,представляющая собой сосуд из материала, стойкого к воздействию среды,снабженный приспособлением для его заполнения средой. Конструкция сосуда должнапозволять проводить испытания заданного количества образцов, его размещение взоне облучения и предусматривать проникновение излучения в сосуд. Сосуд дляоблучения в среде под давлением должен быть снабжен устройством для создания,поддержания и дистанционного контроля заданного давления с предельнымдопускаемым отклонением ±10 %;

устройстводля автоматического поддержания и регулирования температуры испытаний,обеспечивающее поддержание и дистанционный контроль заданной температурыобразцов с предельным допускаемым отклонением ±2 °С от минус 150 до 200 °С.Датчики показаний температуры должны плотно прилегать к образцам или бытьвмонтированы внутрь образцов;

устройстводля дистанционной выгрузки радиоактивных образцов;

хранилищедля выдержки радиоактивных образцов до снижения их радиоактивности добезопасного значения;

специальныеустройства и камеры для дистанционного определения показателя радиоактивныхобразцов;

радиометрдля определения активности образцов.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

1.4. Подготовка к испытаниям

1.4.1. Выбирают тип источника излучения взависимости от заданных условий эксплуатации изделия из испытуемого полимерногоматериала по приложению 2.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.4.2. В зависимости от источника, заданнойпоглощенной дозы излучения и ориентировочной продолжительности облученияобразцов вычисляют ориентировочное значение мощности поглощенной дозы излученияпо формуле

Р = ,

где D - значениезаданной поглощенной дозы излучения, кГр;

t- ориентировочная продолжительность облучения, с.

1.4.3. По ориентировочному значению мощностипоглощенной дозы излучения устанавливают мощность источника излучения и месторасположения установки для размещения образцов при облучении.

1.4.4. Помещают установку для размещенияобразцов при выключенном источнике в место зоны облучения, установленное по п. 1.4.3.

1.4.5. Мощность поглощенной дозы излучения вместах, предназначенных для размещения образцов в установке, определяют всоответствии с требованиями, изложенными ниже.

Вместа, предназначенные для размещения образцов в установке, помещают дозиметры.Включают источник, проводят облучение дозиметров при мощности источника,установленной по п. 1.4.3, и определяют мощность поглощенной дозыизлучения в соответствии с техническими условиями на дозиметр.

Припроведении испытаний с использованием ускорителей протонов дозиметрию проводятв соответствии с требованиями РД 50-25645.308-85.

Припроведении испытаний в среде мощность поглощенной дозы излучения определяют,помещая дозиметры в установку, которую затем заполняют средой.

Допускаетсяопределять мощность поглощенной дозы излучения при испытании в вакууме илигазообразной среде, помещая дозиметры в установку, заполненную воздухом.

1.4.6. Образцы маркируют и подготавливают киспытаниям в соответствии со стандартами на метод определения показателя.

1.4.5, 1.4.6. (Измененная редакция, Изм. №2).

1.4.7. Проводят кондиционирование образцов всоответствии со стандартами на метод определения показателя.

1.5. Проведение испытаний

1.5.1. Определяют исходное значение показателяв соответствии со стандартами на метод определения показателя.

1.5.2. Испытания проводят при температуреминус 150, минус 100, минус 50, 23, 50, 60, 80, 100, 150 или 200 °С в жидкойили газообразной среде, под давлением или в вакууме при воздействии гамма-,тормозного, корпускулярного (электронного, протонного, нейтронного) илисмешанного (гамма-нейтронного) излучения.

Значениепоглощенной дозы излучения выбирают из следующего ряда: 0,1, 0,3, 1, 3, 10, 30,100, 300, 1000, 3000, 10000, 30000, 100000, 300000 кГр.

Предельнодопустимую поглощенную дозу излучения при испытаниях устанавливают взависимости от типа полимерного материала и характерного показателя старения попоглощенной дозе, определяемой условиями эксплуатации изделий или нормойстойкости материала по нормативно-технической документации.

Види значение напряжения, а также тип, концентрацию, давление среды и температуруиспытаний устанавливают в зависимости от условий эксплуатации изделия,изготовленного из испытуемого полимерного материала, в соответствии состандартами или техническими условиями на изделие.

Абсолютноедавление при испытаниях в вакууме не должно превышать 1,33 10^-1 Па.При определении изменения показателей оптических свойств абсолютное давление недолжно превышать 1,33 10^-3 Па.

Допускаетсяпроводить испытания при других значениях температуры, поглощенных доз излученияи разрежения в установленных в настоящем стандарте пределах.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

1.5.3. Продолжительность испытаний (t_i), с, вычисляют по формуле

t_i = ,

где D_i - заданное значениепоглощенной дозы излучения, кГр;

Р- значение мощности поглощенной дозы, определенное по п. 1.4.5,кГр/с.

1.5.4. Образцы подвергают заданномунапряжению, закрепляя их в устройстве для создания напряжения.

1.5.5. Образцы в ненапряженном состоянии и(или) устройства с образцами, подготовленными по п. 1.5.4,размещают в установке для их размещения при облучении в местах, определенных поп. 1.4.5.

1.5.6. Заполняют установку средой, еслиоблучение проводят в жидкой или газообразной среде, или откачивают воздух с помощьюустройства для создания вакуума до достижения заданного абсолютного давления,если облучение проводят в вакууме.

Включаютустройство для создания и поддержания заданной температуры испытаний.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

1.5.7. Включают источник излучения и проводятоблучение образцов до заданного значения поглощенной дозы излучения.

Впроцессе испытаний допускаются перерывы, общая продолжительность которых недолжна превышать 30 сут. Условия хранения образцов при перерывах должнысоответствовать указанным в п. 1.2.3.

1.5.8. После окончания облучения выключаютисточник и извлекают образцы и (или) устройства с образцами из установки.Образцы извлекают из устройств.

Продолжительностьвыдержки образцов после облучения должна быть не менее суток и не более 60 сут,включая продолжительность перерывов при испытаниях. Условия выдержки должнысоответствовать условиям хранения, указанным в п. 1.2.3.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.5.9. При облучении активирующим излучениемвыгрузку радиоактивных образцов в хранилище осуществляют дистанционно всоответствии с техническими условиями на источник активирующего излучения.

Образцывыдерживают в хранилище до снижения их активности до безопасного значения,определяемого радиометром, в соответствии с техническими условиями на источникактивирующего излучения.

1.5.10. Определяют значение показателя послеоблучения в соответствии с требованиями п. 1.5.1.Перед определением показателя после облучения образцы кондиционируют всоответствии с требованиями п. 1.4.7.

Определениепоказателя оптических свойств образцов, включающих в свой состав окислыметаллов (ZnO,TiO₂)в качестве пигмента, после облучения в вакууме необходимо проводить безнарушения вакуума.

Определениепоказателя радиоактивных образцов допускается проводить до снижения их активностидистанционно в специальных камерах.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

1.5.11. Для установления отсутствия обратимогорадиационного изменения свойств материала образца после выдержки по пп. 1.5.8- 1.5.9проводят контрольное определение показателя после повторного проведенияиспытаний по пп. 1.5.1- 1.5.10,изменяя продолжительность выдержки (уменьшая или увеличивая) не менее чем в 2раза.

Еслизначение показателя после контрольного испытания совпадает со значением,определенным по п. 1.5.10, то обратимые радиационные изменениясвойств материала образца отсутствуют, а значение показателя, определенное поп. 1.5.10,является достоверным.

Допускаетсяне проводить контрольного определения показателя, если продолжительностьвыдержки образцов после облучения не выходит за пределы продолжительностивыдержки ранее испытанных образцов из того же материала и по тому же показателю(при получении достоверного значения показателя), но при других условияхоблучения.

Допускаетсядля устранения обратимых радиационных изменений свойств материала образцапроводить термическую обработку образцов после их облучения, если термическаяобработка образцов до облучения не оказывает влияния на исходное значениепоказателя; температура термической обработки должна бытьниже температуры размягчения материала образца не менее чем на 5 °С,продолжительность 0,5 - 5,0 ч.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.5.11а. Для выявления послерадиационного изменениясвойств облученных образцов проводят испытания по пп. 1.5.1- 1.5.10(включая термическую обработку по п. 1.5.11).Продолжительность выдержки образцов после облучения (t₁) должна быть не менее 24 и не более 48 чпри температуре (23 ± 2) °С, исключая воздействие прямых солнечных лучей.

Вновьзагружают облученные образцы в установку, заполняют ее средой, в которойпроводилось облучение, и устанавливают температуру испытаний в соответствии стребованиями п. 1.5.6. Выдерживают образцы в указанных условияхв течение времени (t₂),превышающего в 3 - 5 раз продолжительность их первой выдержки (t₁).

Выгружаютобразцы и определяют показатель в соответствии с требованиями п. 1.5.10.

Затемповторяют операции загрузки, выгрузки образцов и определения показателя еще неменее двух раз, увеличивая продолжительность каждой последующей выдержки в 3 -5 раз по сравнению с предыдущей (t₃, t₄,..., t_n).

Допускаетсяпроводить выдержку образцов продолжительностью t₂,t₃,t₄,..., t_nпри температуре (23 ± 2) °С в воздухе, если имеются данные омеханизме послерадиационного изменения свойств материала при заданныхтемпературе и среде.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

1.5.12. Результаты испытаний записывают впротокол, в котором указывают:

датуиспытаний;

маркуиспытуемого материала, тип полимера;

тип,размеры и способ изготовления образцов;

размерыобразцов;

условияоблучения: вид и энергию излучения; мощность поглощенной дозы излучения;поглощенную дозу излучения; температуру при облучении; тип, концентрацию и давлениесреды; вид и значение напряжения;

исходноезначение показателя;

значениепоказателя после облучения;

обозначениенастоящего стандарта.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Вычисляют средние арифметическиезначения показателя до и после облучения в соответствии со стандартами на методего определения.

1.6.2. За результат испытаний принимаютотносительное изменение показателя

,

где N - значениепоказателя после облучения, определенное по п. 1.5.11;

N₀- исходное значение показателя, определенное по п. 1.5.1.

1.6.3. Для определения показателя с учетом послерадиационногоизменения свойств образца после заданной продолжительности хранения порезультатам испытаний по п. 1.5.11аaстроят графикзависимости  от логарифмапродолжительности выдержки, где N_i - значение показателя после каждой из последовательныхвыдержек t₂, t₃, ..., t_n, N_i - значение показателя после первойвыдержки (t₁) по п. 1.5.11а.

Экстраполируютграфик на заданную продолжительность хранения и определяют значение показателя N_tпри продолжительности хранения t_i.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.6.4. Сопоставимыми считают результаты испытаний,полученные при одинаковых размерах образцов, виде излучения, поглощенной дозеизлучения, среде и температуре.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.7. Требования безопасности

1.7.1. При работе на источнике ионизирующего излучения,а также с радиоактивными образцами необходимо соблюдать требования,установленные в технических условиях на источник.

1.7.2. Помещение, в котором проводятиспытания, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности,установленным в ГОСТ 12.1.004-91 ;санитарно-гигиенические - в ГОСТ 12.1.005- 88 ;по работе с вредными веществами - в ГОСТ 12.1.007-76 .

1.7.3. При работе с электрооборудованиемнеобходимо соблюдать требования, установленные в ГОСТ 12.2.007.3-75.

1.7.4. При работе с сосудами под давлениемнеобходимо соблюдать правила и нормы, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

1.7.5. При проведении испытаний на установке систочником ионизирующих излучений необходимо соблюдать требования,установленные Нормами радиационной безопасности (НРБ-76/87) и общимисанитарными правилами (ОСП-72/80).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. Метод2

2.1. Сущность метода заключается в том, чтообразцы испытывают при нескольких значениях поглощенной дозы излучения,максимальное значение которой равно или превышает заданное, и несколькихзначениях мощности поглощенной дозы излучения, строят графики зависимостипоказателя от мощности поглощенной дозы и, экстраполируя их на заданноезначение мощности поглощенной дозы излучения, определяют прогнозируемыемаксимальное и минимальное значения показателя после облучения.

2.2. Отбор образцов

2.2.1. Образцы для испытаний должны соответствоватьтребованиям п. 1.2.

2.3. Аппаратура

2.3.1. Аппаратура для испытаний должнасоответствовать требованиям п. 1.3.

2.4. Подготовка к испытаниям

2.4.1. Подготовка образцов к испытаниям должнасоответствовать требованиям п. 1.4.

2.5. Проведение испытаний

2.5.1. Для проведения испытаний устанавливаютнесколько (не менее четырех) значений поглощенной дозы D₁ < D₂ < ... < D_max в пределах от D £0,033D₀ до D_max ³D₀, где D₀ - заданная поглощенная доза излучения,кГр. Каждое последующее значение поглощенной дозы излучения не должно превышатьпредыдущее более чем в 3,3 раза. Для поглощенной дозы менее 0,1 кГр испытанияне проводят и считают, что радиационное старение в данных условиях не оказываетвлияния на показатель.

2.5.2. Если при эксплуатации температураявляется переменной величиной, то испытания проводят не менее чем при трехзначениях температуры, два из которых должны соответствовать нижнему и верхнемупредельным ее значениям.

2.5.3. Имитацию воздействия одного видаизлучения другим проводят в соответствии с требованиями пп. 2.5.3.1- 2.5.3.3.

Имитациядопускается только для материалов 3 - 4 групп стойкости понормативно-технической документации.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

2.5.3.1. Для имитации смешанного илинемоноэнергетического излучения, состоящего из п компонент,моноэнергетическим излучением максимальную поглощенную дозу излучения прииспытаниях устанавливают из выражения

D_max ³  D_o.i,

где D_o.i -заданная поглощенная доза излучения для i-компоненты заданного излучения;

k_i- коэффициент запаса, значение которого устанавливают всоответствии с приложением 4 в зависимости от имитирующего вида излучениядля i-компонентызаданного излучения.

2.5.3.2. Для имитации моноэнергетическогоизлучения смешанным или немоноэнергетическим излучением, состоящим из m компонент, максимальную поглощенную дозуизлучения при испытаниях устанавливают из выражения

D_max³D_o ,

где  - доля j-компоненты в поглощенной дозеимитирующего излучения, значение которой устанавливают по техническим условиямна источник излучения;

k_j - коэффициент запаса,значение которого устанавливают в соответствии с обязательным приложением 4 взависимости от заданного вида излучения для j-компоненты имитирующего излучения.

2.5.3.3. Для имитации смешанного илинемоноэнергетического излучения, состоящего из n компонент, смешанным илинемоноэнергетическим излучением, состоящим из m компонент, максимальнуюпоглощенную дозу излучения при испытаниях устанавливают из выражения

D_max ³  D_o.i,

где k_ij - коэффициент запаса,значение которого устанавливают в соответствии с обязательным приложением 4 взависимости от i-компонентызаданного излучения для j-компонентыимитирующего излучения.

2.5.4. Испытания проводят при каждом значениипоглощенной дозы излучения, установленном по п. 2.5.1,при нескольких (не менее четырех) значениях мощности поглощенной дозы излученияв пределах от Р £  до Р_max при Р_max < 500 Гр/с, где Р₀ - заданнаямощность поглощенной дозы излучения.

Еслизначения показателя после облучения при минимальном и максимальном значенияхмощности поглощенной дозы излучения совпадают, то испытания при другихзначениях мощности поглощенной дозы излучения не проводят и считают, чтомощность поглощенной дозы излучения не оказывает влияния на результатиспытаний.

Испытанияв вакууме проводят при одном значении мощности поглощенной дозы излучения исчитают, что мощность поглощенной дозы излучения не оказывает влияния нарезультат испытаний.

ЕслиР₀ > 500 Гр/с и превышает мощность поглощенной дозыизлучения, установленную при испытаниях, то результат испытаний считаютдостоверным до значения поглощенной дозы излучения, не превышающего 10 кГр.

2.5.5. Проводят испытания по пп. 1.5.1- 1.5.11аи определяют значение показателя после облучения до каждого значенияпоглощенной дозы излучения и при условиях испытаний, установленных в пп. 2.5.1- 2.5.3,при каждом значении мощности поглощенной дозы излучения, установленном в п. 2.5.4.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

2.6. Обработка результатов

2.6.1. По результатам испытаний, полученным поп. 2.5.5,строят графики зависимости показателя от мощности поглощенной дозы излучениядля каждого значения поглощенной дозы излучения и методом экстраполяцииграфиков на заданное значение мощности поглощенной дозы определяют значениепоказателя для каждой поглощенной дозы излучения.

Зарезультат испытаний принимают максимальное и минимальное значения показателя извсех полученных при экстраполяции значений, включая и исходное.

2.6.2. Если мощность поглощенной дозыизлучения не оказывает влияния на изменение показателя, то за результатиспытаний принимают максимальное и минимальное значения показателя из всехполученных значений по п. 2.5.5,включая и исходное.

2.6.3. При облучении в вакууме допускаетсяраспространять на более глубокий вакуум результат испытаний, полученный приабсолютном давлении, установленном в п. 1.5.2.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

2.7. Требования безопасности

2.7.1. Требования безопасности устанавливают всоответствии с требованиями п. 1.7.

2.7, 2.7.1. (Введены дополнительно, Изм.№ 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕВ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ТИПЫ ИСТОЧНИКОВИОНИЗИРУЮЩЕГО ИЗЛУЧЕНИЯ

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 4*

Обязательное

ЗНАЧЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТАЗАПАСА

* Устанавливают для испытаний материалов, включающий в свойсостав литий или бор.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

*ПРИЛОЖЕНИЕ3. (Исключено, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ