ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

РЕЗИНЫ

МЕТОД ИСПЫТАНИЙ НА СТОЙКОСТЬ К РАДИАЦИОННОМУ
СТАРЕНИЮ

ГОСТ 9.701-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения РЕЗИНЫ Метод испытаний на стойкость к радиационному старению Unified system of corrosion and ageing protection. Vulcanized rubbers. Test method for radiation ageing resistance

ГОСТ 9.701-79*

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 15 февраля 1979 г. № 585 сроквведения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1984г. Постановлением Госстандарта от 18.09.84 № 3252 срок действия продлен

до 01.01.90

Настоящий стандартраспространяется на резины и резиновые изделия (далее - резины) и устанавливаетметод испытаний на стойкость к воздействию ионизирующих излучений.

Сущность методазаключается в том, что образцы подвергают воздействию фотонного ионизирующегоизлучения в недеформированном и деформированном (при статической деформациисжатия) состояниях на воздухе и в вакууме при заданных температуре, среде, видеизлучения, мощности поглощенной дозы и определяют стойкость резин куказанному воздействию по значению поглощенной дозы излучения, при которомхарактерный показатель старения изменяется до заданного значения.

Характернымипоказателями старения являются один или несколько из следующих показателей:условная прочность при разрыве, относительное удлинение при разрыве, твердость,статический модуль сжатия (три облучении в недеформированном состоянии);относительная остаточная деформация при сжатии, статический модуль сжатия,релаксация напряжения, твердость (при облучении в деформированном состоянии).

Показатель устанавливаютв стандартах или технических условиях на резины.

Методпредназначен для сравнительной оценки резин по стойкости к воздействиюионизирующего излучения.

Термины,применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 4.

(Новая редакция,Изм. № 2).

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1.1. Образцы дляиспытаний изготавливают в соответствии с ГОСТ269-66 и требованиями, изложенными ниже.

1.2. Форма иразмеры образцов для определения условной прочности и относительного удлиненияпри разрыве должны соответствовать типу I или II по ГОСТ270-75.

Облучениюподвергают полосы, вырезанные из пластины толщиной от 1 до 2 мм, длиной от 75до 150 мм и шириной от 30 до 75 мм.

Пластинывулканизуют в пресс-формах, шероховатость рабочих поверхностей которых Ra должна быть от0,32 до 0,63 мкм по ГОСТ 2789-73.

Режимвулканизации и требования к отбору образцов при испытании резиновых изделийустанавливают в стандартах или технических условиях на резиновые изделия.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

1.3. Форма иразмеры образцов для определения твердости, относительной остаточной деформациипри сжатии, статического модуля сжатия, релаксации напряжения должнысоответствовать требованиям ГОСТ20403-75 или ГОСТ 263-75, ГОСТ9.029-74 (метод Б) и ГОСТ9982-76 (метод Б).

1.2, 1.3.(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4. Числообразцов для испытаний устанавливают в зависимости от методов определенияпоказателя:

определениепоказателя разрушающими методами до и после облучения проводят на разныхобразцах; в этом случае число образцов до и после облучения должно быть неменее пяти;

определениепоказателя неразрушающими методами до и после облучения проводят па одних и техже образцах; в этом случае число образцов должно быть не менее трех.

1.5 Образцыиспытывают не ранее, чем через 16 ч и не позднее, чем через 672 ч послевулканизации.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.6. Образцы до и после облучения хранят в условиях, исключающихвоздействие прямых солнечных лучей, при температуре (23 ± 2) °С.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

2. Аппаратура

Источникиионизирующего излучения - по ГОСТ9.706-81.

Источники должныбыть снабжены средствами измерения ионизирующих излучений (дозиметрамипоглощенной дозы и мощности поглощенной дозы излучения), позволяющими проводитьопределение поглощенной дозы излучения и мощности поглощенной дозы излучения спредельным допускаемым отклонением ± 10 %, обеспечивать равномерностьраспределения поглощенной дозы излучения по рабочему объему образца спредельным допускаемым отклонением ± 15 %. Для ядерного реактора средстваизмерения ионизирующих излучений должны обеспечивать раздельное определениепоглощенных доз излучения для гамма- и нейтронной компонент излучения, а такжеопределение вклада тепловых нейтронов и поглощенную дозу излучения с предельнымдопускаемым отклонением ± 30 %;

устройство длязакрепления образцов, обеспечивающее размещение образцов в зоне облучения.Конструкция устройства должна обеспечивать создание и поддержание заданных прииспытаниях вида и значения напряжения с предельным отклонением ± 10 %;

установка дляразмещения образцов при облучении их в вакууме, состоящая из герметичнойметаллической камеры, вмещающей заданное количество образцов с устройством дляих закрепления, или стеклянных и металлических ячеек, вмещающих по одномуобразцу с устройством для его закрепления. Камера или ячейки установки должныбыть соединены с устройством для создания вакуума, обеспечивающим создание, поддержаниеи дистанционный контроль абсолютного давления до 1,33×10^-3Па. Конструкции камеры и ячейки должны обеспечивать их размещение в каньонахрадиоизотопных установок, в нишах и каналах радиационных установок с ядернымреактором и позволять направлять в камеру пучок излучения источника.

Конструкциякамеры или ячейки должна обеспечивать герметичный ввод в них коммуникацийустройств для поддержания и контроля заданной температуры испытаний;

устройство дляизмерения температуры образцов, включающее термометр термоэлектрический по ГОСТ23847-79 с потенциометром - по ГОСТ7164-78. Датчики показаний температуры, должны плотно прилегать к образцамили быть вмонтированы внутрь образцов;

устройство длядистанционной выгрузки радиоактивных образцов;

хранилище для выдержкирадиоактивных образцов до снижения их радиоактивности до безопасного значения;

специальныеустройства и камеры для дистанционного определения показателя радиоактивныхобразцов;

радиометр дляопределения активности образцов;

термометр по ГОСТ9871-75 с пределом измерения от минус 35 до 70 °С, ценой деления 1 °С.

Раздел 2 (Новаяредакция, Изм. № 2).

3. Подготовка к испытаниям

3.1. Образцымаркируют и подготавливают к испытаниям в соответствии с требованиямистандартов на метод определения показателя.

3.2. Образцы перед определением показателя кондиционируют не менееодного часа при температуре (23 ± 2) °С и относительной влажности (50 ± 5) %.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

3.3. (Исключен, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Условную прочность и относительное удлинение при разрывеопределяют до облучения по ГОСТ 270-75 , твердость - по ГОСТ 20403-75 или ГОСТ 263-75 , статическиймодуль сжатия и релаксацию напряжения - то ГОСТ 9982-76 (метод Б).

Исходное значениевысоты образцов измеряют в соответствии с требованиями ГОСТ9.029-74 (метод Б).

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.2. Образцы ввиде цилиндров для облучения на воздухе и в вакууме в деформированном состояниизажимают в струбцинах в соответствии с требованиями ГОСТ9.029-74 (метод Б) или ГОСТ9982-76. При этом смазывание рабочих поверхностей струбцины силиконовойсмазкой не допускается.

4.3. Проводят дозиметрию. Для этого при выведенном (выключенном)источнике излучения в место проведения облучения помещают устройство дляразмещения образцов. В местах размещения образцов помещают дозиметры,предусмотренные нормативно-технической документацией на используемый источник.Вводят (включают) источник и измеряют дозиметром мощность поглощенной дозы (Р)в местах размещения образцов.

Методикапроведения дозиметрии поглощенной дозы фотонного излучения приведена вприложении 1.

4.4. Для облучения образцов в вакууме струбцины с образцами вдеформированном состоянии и образцы в виде полос и цилиндров внедеформированном состоянии помещают в ампулы или ячейки, из которых откачиваютвоздух до достижения давления не выше 1,33×10^-1 Па.

4.5. Образцы ввиде полос и цилиндров для облучения на воздухе в недеформированном состоянии,а также образцы, подготовленные по п. 4.4,размещают в поле излучения в местах с мощностью поглощенной дозы (Р),определенной по п. 4.3. При этомобразцы не должны касаться друг друга и должен быть обеспечен свободный доступ воздухак образцам при облучении на воздухе.

4.2 - 4.5. (Новаяредакция, Изм. № 2).

4.6. Значениепоглощенных доз излучения для испытаний устанавливают в зависимости от типаполимера и показателя старения в соответствии с таблицей, приведенной вобязательном приложении 2.

4.6а. Имитациюзаданного вида ионизирующего излучения другим видом излучения проводят (принеобходимости) с использованием коэффициентов запаса по поглощенной дозе всоответствии с требованиями ГОСТ9.706-81.

(Введендополнительно, Изм. № 2).

4.7.Продолжительность испытаний (t_i), с, вычисляют по формуле

где D_i - заданное значение поглощенной дозыизлучения, Гр;

Р - значение мощности поглощенной дозы излучения, определенное по п.4.3, Гр/с.

(Измененная редакция,Изм. № 1, 2).

4.8. Температураобразцов при облучении не должна превышать (50 ± 2) °С.

В течениеиспытаний температуру образцов контролируют через равные промежутки времени неменее трех раз.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.9. Отсчетпродолжительности испытаний начинают с момента ввода (включения) источникаионизирующего излучения в рабочее положение.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.10. Приоблучении допускаются перерывы. Общая продолжительность перерывов не должна превышатьчетвертой части продолжительности облучения. При этом образцы хранят вусловиях по п. 1.6.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.11. Дляустановления зависимости изменения показателя старения от значения поглощеннойдозы излучения облучение проводят при всех значениях поглощенных доз излучения,указанных в таблице обязательного приложения 2, в зависимости от типа полимера и показателястарения.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.12. Послеокончания облучения образцы удаляют из поля источника излучения и выдерживают в соответствии с требованиямип. 1.6 от 6 до 168 ч.

После окончанияоблучения активирующим излучением образцы удаляют из поля источника всоответствии с техническими условиями на источник и выдерживают в хранилище длярадиоактивных образцов не более 1 года до снижения их радиоактивности добезопасного значения в условиях хранения по п. 1.6.

Еслипродолжительность выдержки более 1 года, необходимо учитывать дополнительноевлияние на результат испытаний условий хранения.

Образцы удаляютиз струбцин и ампул.

4.11, 4.12.(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.13.Кондиционирование образцов проводят по п. 3.2.

4.14. Значение показателя после облучения определяют всоответствии с требованиями п. 4.1.

Деформациясжатия при определении статического модуля сжатия образцов, облученных в недеформированном состоянии,должна быть (10 ± 1) %.

Показательрадиоактивных образцов допускается определять до снижения их активностидистанционно в специальных камерах.

(Измененная редакция,Изм. № 1, 2).

4.15. Результатыиспытаний записывают в протокол по форме, приведенной в рекомендуемомприложении 3.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Графикзависимости изменения одного или нескольких показателей от значения поглощеннойдозы излучения строят по данным, полученным по п. 4.14.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

5.2. По графикуопределяют значение поглощенной дозы излучения, при которой:

условнаяпрочность и относительное удлинение при разрыве изменяются на 10, 25, 60 и 75 %от исходного значения;

статическиймодуль сжатия изменяется в 2, 5, 10 и 15 раз от исходного значения;

релаксациянапряжения достигает значения 0,2;

относительная остаточнаядеформация при сжатии достигает значений 80 и 100 %;

твердостьвозрастает до 60, 80 и 98 единиц.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

5.3.Сопоставимыми считают результаты испытаний, полученные при одинаковых размерахобразцов, поглощенных дозах излучения, средах и температурах.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Припроведении испытаний на установке с источником ионизирующих излученийнеобходимо соблюдать требования, установленные Нормами радиационнойбезопасности (НРБ-76) и общими санитарными правилами (ОСП-72/80).

6.2. При работена источнике ионизирующего излучения, а также с радиоактивными образцаминеобходимо соблюдать требования, установленные в технических условиях наисточник.

6.3. Помещение,в котором проводят испытания, должно соответствовать требованиям ГОСТ12.1.004-85, ГОСТ12.1.005-88 и ГОСТ12.1.007-76.

6.4. При работес электрооборудованием необходимо соблюдать требования ГОСТ12.2.007.0-75, ГОСТ12.2.007.3-75, ГОСТ12.2.007.6-75.

6.5. При работес сосудами под давлением необходимо соблюдать правила и нормы, утвержденные ГосгортехнадзоромСССР.

6.1. - 6.5.(Новая редакция, Изм. № 2).

6.6. Каждыйработающий на установке должен пройти инструктаж по технике безопасности иэксплуатации установки.

6.7. На рабочихместах должны находиться инструкции по технике безопасности и эксплуатацииустановки.

6.1 - 6.7.(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЩНОСТИПОГЛОЩЕННОЙ ДОЗЫ ИЗЛУЧЕНИЯ ФЕРРОСУЛЬФАТНЫМ ДОЗИМЕТРОМ

Ферросульфатныйдозиметр предназначен для измерения поглощенной дозы фотонного ионизирующегоизлучения в диапазоне от 40 до 400 Гр, при мощности поглощенной дозы от 0,01 до10⁴ Гр/с, в интервале температур от 5 до 50 °С.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Источникионизирующего излучения в соответствии с требованиями п. 2 настоящего стандарта.

Спектрофотометртипа СФ-4 с водородной лампой и кварцевыми кюветами по нормативно-техническойдокументации.

Весылабораторные образцовые по ГОСТ24104-88.

Секундомермеханический по ГОСТ 5072-79.

Термометрртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73, с ценой деления 0,1 °С вдиапазоне измерений от 0 до 55 °С.

Колбы мерные по ГОСТ1770-74, вместимостью 1 л.

Ступкафарфоровая по ГОСТ9147-80.

Стаканылабораторные фарфоровые по ГОСТ9147-80.

Стаканчики длявзвешивания (бюксы) по ГОСТ25336-82.

Сосуды (ампулыили пробирки) из нейтрального стекла с притертыми пробками понормативно-технической документации.

Соль закиси железаи аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ4208-72, ч. д. а., дважды перекристаллизованная.

Кислота сернаяособой чистоты по ГОСТ 14262-78,концентрированная.

Натрий хлористыйпо ГОСТ4233-77, х. ч., перекристаллизованный.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709-72, триждыперегнанная.

Аммонийдвухромовокислый по ГОСТ 3763-76.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ

2.1. Приготовление раствора хромовой смеси

100 ± 1 гдвухромовокислого аммония, растертого в ступке, помещают в фарфоровый стакан,смачивают дистиллированной водой и приливают при помешивании небольшимипорциями (100 ± 2) см³ серной кислоты.

2.2. Подготовка посуды

Посуду моютраствором хромовой смеси и дистиллированной водой, затем ополаскиваюттрехкратным объемом воды.

2.3. Приготовление дозиметрического раствора

0,3920 ± 0,0005 г солиМора и 0,0600 ± 0,0005 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью1 дм³, доливают (22,0 ± 0,5) см³, серной кислоты идоводят водой до метки.

Приготовленныйдозиметрический раствор тщательно перемешивают и оставляют открытым на суткипри температуре (23 ± 2) °C для насыщениявоздухом.

Раствор пригоденк употреблению в течение месяца при хранении его в темном месте в посуде изнейтрального стекла с притертой пробкой.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

2.4. Определение оптической плотностидозиметрического раствора

Оптическуюплотность дозиметрического раствора определяют на спектрофотометре при длиневолны 304 нм в интервале температур от 18 до 30 °С. Образцом сравнения служит 1,6 моль/дм³ растворсерной кислоты.

Оптическаяплотность должна быть равна не более 0,05.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1. В десять вымытых и высушенных сосудов наливают по 5 - 6 млдозиметрического раствора и разделяют их на группы по два сосуда в каждой.

3.2. Поочередно водно и то же место поля излучения помещают каждую пару сосудов сдозиметрическим раствором. Геометрический центр раствора должен совпадать сточкой поля ионизирующего излучения, в которой определяют мощность поглощеннойдозы излучения.

3.3. Источник ионизирующего излучения вводят (включают) в рабочееположение. Продолжительность облучения (t_i) подбирают таким образом, чтобы оптическая плотностьдозиметрического раствора после облучения находилась в пределах значений от 0,3до 1,0.

3.4.Дозиметрические растворы после облучения выдерживают от 30 до 40 мин притемпературе (23 ± 2) °С.

3.2. - 3.4. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.5. На спектрофотометре определяют оптическую плотностьоблученных растворов при длине волны, указанной в п. 2.4.

Образцомсравнения служит необлученный дозиметрический раствор той же партии при той жетемпературе.

Передзаполнением кювет растворами их необходимо ополаскивать соответствующимирастворами.

Измеряют термометромтемпературу дозиметрических растворов.

3.6. Для учета поправки при вычислении мощности поглощенной дозыизлучения на проведение операции «ввод-вывод» источника ионизирующего излученияпроводят следующее испытание.

Дозиметрическийраствор наливают в сосуды (от трех до пяти), как указано в п. 3.1, помещают в поле источника ипроводят операцию «ввод-вывод» источника столько раз, чтобы значениепоглощенной дозы излучения находилось в пределах значений от 150 до 300 Гр. Приэтом оптическую плотность раствора определяют по п. 3.5.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Значение поглощенной дозы фотонного ионизирующего излучения (D_i) в Гр без учета поправки на проведение операции«ввод-вывод» источника вычисляют по формуле

где N - число Авогадро;

A - оптическая плотность раствора, определенная по п. 3.5;

f - коэффициент перехода от эВ к Гр;

 - коэффициентмолярной экстинкции иона Fe³⁺ на длине волны304 нм;

 -радиационно-химический выход ионов Fe³⁺;

l - толщина поглощающего слоя измерительной кюветы;

r - плотностьдозиметрического раствора.

Для каждой парысосудов определяют среднее арифметическое значение D_i.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.2. Графикзависимости поглощенной дозы излучения от продолжительности облучения растворастроят, откладывая на оси абсцисс значения продолжительности облучения, на осиординат - значения поглощенной дозы излучения.

График долженпредставлять собой прямую линию, проходящую через начало координат. Еслиуказанные условия не соблюдаются, то дозиметрический раствор бракуют.

4.3. По результатам испытаний, проведенных по п. 3.6, вычисляютпоглощенную дозу излучения (D_п) на проведениеоперации «ввод-вывод» источника по п. 4.1.

4.4. Значение поглощенной дозы излучения (D¢) за один «ввод-вывод» источника вычисляют по формуле

где D_п - значение поглощенной дозы излучения, вычисленное по п. 4.3, Гр;

п - число операций «ввод-вывод» источника по п. 3.6.

4.5. Значениемощности поглощенной дозы излучения (P_i) в Гр/с вычисляют по формуле

где D_i, D - значения поглощенной дозыизлучения, вычисленные по пп. 4.1 и 4.4 соответственно, Гр;

t_i -продолжительность облучения, вычисленная по п. 3.3, с.

4.6. Зарезультат испытаний принимают среднее арифметическое значение мощностипоглощенной дозы излучения не менее пяти определений при допускаемом предельномотклонении каждого определения от среднего арифметического ± 5 %.

4.2 - 4.6(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ЗНАЧЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗИЗЛУЧЕНИЯ

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Протоколиспытаний должен содержать:

дату испытаний;

марку резины, типполимера;

тип, толщину испособ изготовления образцов;

режим облучения,вид излучения;

температуруобразцов;

поглощенную дозуизлучения,

среду;

мощностьпоглощенной дозы излучения;

продолжительностьперерывов;

значениепоказателя до облучения;

значениепоказателя после облучения;

обозначениенастоящего стандарта.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

Термины, применяемыев стандарте, и пояснения к ним

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ