На главную
На главную

Измерение концентраций фосфата эфира в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения массовой концентрации фосфата эфира в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,17 - 3,4 мг/м3, 0,5 - 5,0 мкг/смыв, соответственно.

Обозначение: МУК 4.1.2348-08
Название рус.: Измерение концентраций фосфата эфира в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Статус: действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.09.2013
Дата введения в действие: 18.05.2008
Утвержден: Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Опубликован: Роспотребнадзор (2008 г. )
Ссылки для скачивания:

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических
веществ в воздухе рабочей зоны и смывах
с кожных покровов операторов

Сборник методических указаний
МУК 4.1.2282-07, МУК 4.1.2208-07
МУК 4.1.2289-07, МУК 4.1.2338-08
МУК 4.1.2348-08

Издание официальное

Москва • 2008

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации

_______________ Г.Г. Онищенко

29 февраля 2008 г.

Дата введения: 18 мая 2008 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций фосфата эфира в воздухе
рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов
методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.2348-08

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения массовой концентрации фосфата эфира в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,17 - 3,4 мг/м3, 0,5 - 5,0 мкг/смыв, соответственно.

Фосфат эфира - смесь моно- и ди-2-этилгексиловых эфиров фосфорной кислоты

2-этилгексиловый эфир фосфорной кислоты

СН3-СН2-СН2-СН2-СН(С2Н5)-СН2O-Р(O)-(OН)2

С8Н19 O4Р

Мол. масса 210

бис (2-этилгексиловый эфир) фосфорной кислоты

[СН3-СН2-СН2-СН2-СН(С2Н5)-СН2O]2-Р(O)-OН

С16Н35О4Р

Мол. масса 322

Маслообразная жидкость от бесцветного до желтого цвета со специфическим запахом. Температура застывания - менее 10 °С, вспышки воспламенения - более 100 °С. Не растворима в воде, растворима в большинстве органических растворителей.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - 2500 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK50) для крыс - 1550 мг/м3.

Область применения препарата

Фосфат эфира - неионогенное поверхностно-активное вещество, применяемое в качестве адъюванта совместно с послевсходовым гербицидом против однолетних и многолетних злаковых сорняков.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,6 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций фосфата эфира выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД) после дериватизации вещества обработкой диазометаном.

Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в ацетон.

Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 нг.

Определению не мешает действующее вещество - клетодим.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный термоионным детектором с пределом детектирования по фосфору в метафосе 5×10-14 г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой

Номер Госреестра 14516-95

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104

Меры массы

ГОСТ 7328

Микрошприц типа МШ-1М, вместимостью 1 мм3

ТУ 2.833.105

Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО «ОПТЭК», г. Санкт-Петербург)

Номер Госреестра 18860-05

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный TЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С

ТУ 215-73Е

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см3

ГОСТ 29227

Цилиндры мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3

ГОСТ 1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Фосфат эфира (препарат МИКС, Ж (900 г/л), смесь моно- и ди-2-этилгексиловых эфиров фосфорной кислоты, с содержанием основного вещества 90 % (фирма «РосАгроХим»)

ГСО 7734-99

Азот особой чистоты, из баллона

ГОСТ 9293

Ацетон, осч

ГОСТ 2306

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

н-Гексан, хч

ТУ 6-09-3375

Калия гидроксид, хч

ГОСТ 4328

Кислота серная концентрированная, хч

ГОСТ 4204

Лед

 

Метиламин гидрохлорид, ч

ТУ 6-09-3755

Метиловый спирт (метанол), хч

ГОСТ 6995

Мочевина, чда

ГОСТ 6691

Натрий азотистокислый, хч

ГОСТ 4197

Натрий хлористый, хч

ГОСТ 4233

Стекловата

 

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ Р 51652-2000
или ГОСТ 18300

Эфир диэтиловый (для наркоза)

Фармакопея СССР

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Баня водяная

 

Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные

ТУ 6-09-2678-77

Вакуумный эксикатор

ГОСТ 9737

Вата хлопковая

 

Воронка Бюхнера

ГОСТ 9147-80Е

Воронка делительная вместимостью 100 см3

ГОСТ 9737

Воронки конусные диаметром 30 - 37 и 60 мм

ГОСТ 25336

Генератор водорода

 

Груша резиновая

 

Индикаторная бумага универсальная

 

Колба Бунзена

ГОСТ 56145

Колбы плоскодонные вместимостью 100 и 400 - 500 см3

ГОСТ 9737

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50, 100 и 1000 см3

ГОСТ 9737

Мешалка магнитная ММ-5

ТУ 25-11.834-75

Насос водоструйный

ГОСТ 10696

Поглотительные приборы Рыхтера

ТУ 25-11-1136-75

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария

 

Стаканы химические, вместимостью 100, 400 и 2000 см3

ГОСТ 25336

Стекловата

 

Стеклянные палочки

 

Установка для перегонки растворителей

 

Холодильник водяной обратный

 

Часовые стекла

ГОСТ 9737

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.5. Требования к квалификации операторов.

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 + 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), получение N-нитрозо-N-метилмочевины (при необходимости), раствора диазометана, приготовление градуировочных растворов, раствора внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка поглотительных приборов и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством КМnO4 и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.

7.1.2. Очистка гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.2. Приготовление 40 %-ного раствора гидроксида калия

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 20 г гидроксида натрия, растворяют в 25 - 30 см3 дистиллированной воды, доводят водой до метки.

7.3. Получение N-нитрозо-N-метилмочевины

В отсутствии коммерческого препарата нитрозометилмочевины осуществляют его синтез.

Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 дм3, снабженную обратным холодильником, помещают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см3 воды и кипятят 3 ч с обратным холодильником на водяной бане. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры и добавляют в него 110 г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом, содержащим NaCl, до 0 °С и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 60 см3 концентрированной серной кислоты, помещенную в стакан вместимостью 2 дм3, охлаждаемый снаружи смесью льда с поваренной солью. Выпавшие кристаллы нитрозометилмочевины немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают под вакуумом и промывают на фильтре ледяной водой.

Внимание! Нитрозометилмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, так как под действием света и тепла она может взорваться.

7.4. Получение раствора диазометана

Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В коническую колбу на 100 см3 вносят 20 см3 40 %-го раствора КОН и 50 см3 диэтилового эфира, колбу помещают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2 - 5 °С. В охлажденную смесь порциями при перемешивании на магнитной мешалке или путем встряхивания вносят 5 г нитрозометилмочевины. Реакционную смесь выдерживают на холоду 10 мин. Затем эфирный слой сливают в чистую коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 - 15 гранул КОН и колбу оставляют в бане со льдом на 2,5 - 3 ч для осушения раствора.

Раствор диазометана в эфире годен к употреблению при хранении в холодильнике в течение 1 - 2 суток. При хранении сосуды с диазометаном нельзя плотно закрывать!

7.5. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.5.1. Исходный раствор фосфата эфира (концентрация 2,5 мг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,2 778 г препарата МИКС, Ж (900 г/л), доводят до метки диэтиловым эфиром, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике при 4 - 6 °С в течение месяца.

7.5.2. Раствор внесения (концентрация 10 мкг/см3).

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,4 см3 исходного раствора фосфата эфира (приготовленного по п. 7.5.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают раствор с концентрацией фосфата эфира 10 мкг/см3.

Раствор хранятся в холодильнике в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено».

7.5.3. Исходный раствор метилового эфира фосфата эфира для градуировки (концентрация фосфата эфира 100 мкг/см3). В круглодонную колбу вместимостью 50 см3 помещают 1 см3 исходного раствора фосфата эфира с концентрацией 2,5 мг/см3, вносят 3 см3 раствора диазометана, выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Отдувают растворитель потоком теплого воздуха (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) досуха. Остаток растворяют в гексане порциями по 4 - 5 см3, перенося в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят гексаном до метки, перемешивают. Раствор хранится в холодильнике не более 10-ти дней.

Растворы № 1 - 5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.5.4. Рабочие растворы № 1 - 4 метилового эфира фосфата эфира для градуировки (концентрация фосфата эфира 0,5 - 10 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 5,0 и 10 см3 исходного раствора метилового эфира фосфата эфира (приготовленного по п. 7.5.3), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 1 - 4 с концентрацией фосфата эфира 0,5; 1,0; 5,0 и 10,0 мкг/см3, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение 5-ти дней.

7.6. Установление градуировочной характеристики

7.6.1. Воздух рабочей зоны

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость суммы площадей хроматографических пиков производных моно- и диэфиров фосфорной кислоты (мВ∙сек) от концентрации фосфата эфира в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.6.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пиков производных моно- и диэфиров фосфорной кислоты, рассчитывают их сумму.

7.6.2. Смывы с кожных покровов

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади хроматографического пика производного диэфира фосфорной кислоты (мВ∙сек) от концентрации фосфата эфира в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.6.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пика диэфира фосфорной кислоты.

Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более чем на 11 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.6.3. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный термоионным детектором

Колонка капиллярная ZB-5, длиной 15 м, внутренним диаметром 0,53 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм

Температура детектора: 320 °С

испарителя: 180 °С

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 80 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в мин до температуры 90 °С, выдержка 30 с, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в мин до температуры 180 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 40 градусов в мин до температуры 260 °С, выдержка 2 мин.

Скорость газа 1 (азот): 30 см/сек, давление 10,788 кПа, поток 4,0∙431 см3/мин.

Газ 2: деление потока 1: 2,473; сброс 10 см3/мин

Хроматографируемый объем: 1 мм3

Ориентировочное время выхода производных:

- 2-этилгексилового эфира фосфорной кислоты (моноэфир) 7 мин 08 - 7 мин 10 с;

- бис (2-этилгексилового эфира) фосфорной кислоты (диэфир) 12 мин 34 - 12 мин 39 с.

Линейный диапазон детектирования: 0,5 - 10 нг.

7.7. Подготовка поглотительных приборов для отбора проб воздуха

В поглотительные приборы Рыхтера помещают по 10 см3 ацетона, герметизируют заглушками.

7.8. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10×10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-ым раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-х кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Воздух с объемным расходом 1 дм3/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 10 см3 ацетона.

Для измерения концентрации фосфата эфира на уровне 0,5 ОБУВ для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 1,7 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре 4 - 6 °С - 20 дней.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его с целью удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв проводят способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают кожный покров сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре 4 - 6 °С - 15 дней.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны

Содержимое поглотительных приборов переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см3, поглотитель дополнительно обмывают 2 - 3 см ацетона, который также переносят в колбу, растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С досуха. Для полного удаления влаги в колбу вносят 3 - 4 см3 ацетонитрила, вновь упаривают. К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора диазометана, выдерживают 30 мин. при комнатной температуре. Отдувают растворитель (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) досуха. Остаток растворяют в 1 см3 гексана и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.6.3.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площади пиков производных моно- и диэфиров фосфорной кислоты, суммируют их, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию фосфата эфира в хроматографируемом растворе.

10.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С досуха. Для полного удаления влаги в колбу вносят 3 - 4 см3 ацетонитрила, вновь упаривают. К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора диазометана, выдерживают 30 мин. при комнатной температуре. Отдувают растворитель (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) досуха. Остаток растворяют в 1 см3 гексана и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.6.3.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика производного диэфира фосфорной кислоты, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию фосфата эфира в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 10 мкг/см3, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).

Перед анализом опытных образцов проводят хроматографирование холостых (контрольных) проб - неэкспонированных поглотительных приборов и экстракта салфетки.

11. Обработка результатов анализа

11.1. Воздух рабочей зоны

Массовую концентрацию фосфата эфира в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:

Х = С∙W/Vt, где

С - концентрация фосфата эфира в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной суммы площадей хроматографических пиков производных моно- и диэфиров фосфорной кислоты, мкг/см3;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм3.

Vt = 0,386∙P∙ut/(273 + T), где

Т- температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С,

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.,

и - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин.,

t - длительность отбора пробы, мин.

За результат анализа () принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений X1 и Х2 ( = (X1 + Х2)/2), расхождение между которыми не превышает значений норматива оперативного контроля сходимости (d):

|X1 - X2| ≤ d,

d = dотн/100, мг/м3, где

d - норматив оперативного контроля сходимости, мг/м3;

dотн - норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 15 %).

11.2. Смывы с кожных покровов

Массовую концентрацию фосфата эфира в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

Х = С∙W, где

С - концентрация фосфата эфира в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика диэфира фосфорной кислоты, мкг/см3;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.

Примечание: Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

результат анализа  в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см2), характеристика погрешности δ, % (±25 %), Р = 0,95 или  ± ∆ мг/м3 (мкг/смыв, площадь смыва, см2), Р = 0,95, где

- абсолютная погрешность.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

содержание фосфата эфира в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,17 мг/м3; смыва - менее 0,5 мкг/смыв*.

_____________

* - 0,17 мг/м3; 0,5 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 3 дм3 воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2), соответственно.

13. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 - 6.2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

14. Разработчики

Т.В. Юдина, Н.Е. Федорова, С.К. Рогачева (ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»); Г.Е. Иванов (Роспотребнадзор).

Содержание

1. Погрешность измерений. 2

2. Метод измерений. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,  реактивы и материалы.. 2

3.1. Средства измерений. 2

3.2. Реактивы.. 2

3.3. Вспомогательные устройства, материалы.. 3

4. Требования безопасности. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 4

7.1. Очистка органических растворителей. 4

7.2. Приготовление 40 %-ного раствора гидроксида калия. 4

7.3. Получение N-нитрозо-N-метилмочевины.. 4

7.4. Получение раствора диазометана. 5

7.5. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения. 5

7.6. Установление градуировочной характеристики. 6

7.7. Подготовка поглотимтельных приборов для отбора проб воздуха. 6

7.8. Подготовка салфеток для проведения смыва. 6

8. Отбор и хранение проб воздуха. 7

9. Условия проведения смыва. 7

10. Выполнение измерений. 7

10.1. Воздух рабочей зоны.. 7

10.2. Смывы с кожных покровов. 7

11. Обработка результатов анализа. 8

11.1. Воздух рабочей зоны.. 8

11.2. Смывы с кожных покровов. 8

12. Оформление результатов измерений. 9

13. Контроль погрешности измерений. 9

14. Разработчики. 9

 

 

105
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.