УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения удельной эффективной активности природныхрадионуклидов

Предисловие

Цели и принципы стандартизации вРоссийской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническомрегулировании», а правила применения национальных стандартов РоссийскойФедерации - ГОСТ Р1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научнымучреждением «Всероссийский научно-исследовательский, конструкторский ипроектно-технологический институт органических удобрений и торфа» Российскойакадемии сельскохозяйственных наук, Государственным научным учреждением«Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии» им. Д.Н.Прянишникова Российской академии сельскохозяйственных наук, Государственнымнаучным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институтветеринарной санитарии, гигиены и экологии» Российской академиисельскохозяйственных наук

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качествопочв и грунтов»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПриказомФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря2009 г. № 1229-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандартупубликуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»,а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационныхуказателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано вежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также винформационной системе общего пользования - на официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание

ГОСТ Р 53745-2009

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения удельной эффективной активности природныхрадионуклидов

Дата введения - 2011-01-01

1Область применения

Настоящий стандартраспространяется на органические удобрения, в том числе сапропели, торфразличных месторождений, и устанавливает экспрессный и лабораторный методыопределения удельной эффективной активности природных (естественных)радионуклидов для оценки соответствия органических удобрений, в том числесапропелей, торфа, нормам радиоактивной безопасности.

2Нормативные ссылки

В настоящем стандартеиспользованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТР ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатовизмерений. Часть 6. Использование значения точности на практике

ГОСТР ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных икалибровочных лабораторий

ГОСТР 8.594-2002 Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основныеположения

ГОСТ Р50584-93 Техника радиационная. Радиационно-экологические требования

ГОСТР 53398-2009 Удобрения органические. Методы определения удельной активноститехногенных радионуклидов

ГОСТ 24104-2001Весы лабораторные. Общие технические требования*

ГОСТ29329-92 Весы для статического взвешивания. Общие технические требования*

ГОСТ30108-94 Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективнойактивности естественных радионуклидов

* С 1 января 2010 г. действует ГОСТР 53228-2008 в части вновь разрабатываемых и модернизируемых весов; с 1января 2013 г. - в части весов, разработанных до 1 января 2010 г.

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочныхстандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сетиИнтернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты»,который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и посоответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованнымв текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользованиинастоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в которомдана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Термины и определения

В настоящем стандарте примененытермины по ГОСТР 53398, ГОСТ30108, [1] и [2],а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 естественные радионуклидыЕРН: Основные радиоактивные нуклиды природного происхождения, содержащиесяв органических удобрениях, торфе: радий (²²⁶Ra), торий (²³²Th), калий (⁴⁰К).

3.2 удельная эффективнаяактивность ЕРН А_ЭФФ: Удельная эффективнаяактивность ЕРН в органических удобрениях, торфе, определяемая с учетом ихбиологического воздействия на организм человека и вычисляемая по формуле

А_ЭФФ = А_Ra + 1,31A_Тh + 0,085A_к,                                                                                          (1)

где A_Ra, A_Тh, A_к - удельные активности радия, тория, калия,соответственно, Бк/кг;

1,31 и 0,085 - коэффициенты,учитывающие биологическое влияние на организмы Th и К по отношению к Ra,соответственно.

4Методы определения удельной эффективной активности естественных радионуклидов

4.1 Экспрессный метод

4.1.1 Назначение метода

Метод предназначен дляпроведения оценки соответствия органических удобрений, торфа действующим нормамрадиационной безопасности. Экспрессный метод не применяется в случаезагрязнения органических удобрений, торфа техногенными радионуклидами.

4.1.2 Средства измерений

4.1.2.1 Переносные радиометры,использующие гамма-спектрометрический метод измерения, к примеру:

- радиометр PKF1-305NC с нижним пределом измерения удельной эффективной активностиестественных радионуклидов - не более 100 Бк/кг, основной погрешностьюизмерений удельной эффективной активности - не более 30 %;

- многофункциональный переноснойгамма-бета спектрометр «Прогресс БГ(П)», с сцинтилляционным блокомдетектирования с кристаллом Csl диаметром 45´50 мм (вариант с гамма-датчиком); нижнийпредел измерений удельной активности радионуклидов без отбора проб за 30 мин,Бк/кг: ⁴⁰К-30; ²²⁶Ra-4; ²³²Th-3. Основная погрешность - не более 30 %.

4.1.2.2 Контрольныйрадионуклидный источник активностью от 100 до 1000 Бк для проверки воспроизводимостипоказаний радиометра.

4.1.2.3 Применяемыерадиометрические средства измерений должны быть поверены в соответствии сдействующим законодательством и комплектоваться аттестованными в установленномпорядке методиками измерений, обеспечивающими введение необходимых поправок иоценку погрешности результатов в условиях реальных измерений. Применяемаярадиометрическая аппаратура должна соответствовать требованиям ГОСТ Р 50584, [3]и [4].Метрологическое обеспечение радиационного контроля - по ГОСТР 8.594.

4.1.2.4 При проведении измерениймогут использоваться другие подобные средства измерений утвержденного типа сдействующими свидетельствами о поверке, имеющими метрологические характеристикине хуже указанных выше.

4.1.3 Порядок подготовкиаппаратуры к проведению измерений и контроль ее работоспособности

Подготовку аппаратуры кпроведению измерений проводят в соответствии с методикой выполнения измерений.

Для проверки работы аппаратурыперед началом и после выполнения рабочих измерений проводят измерения с помощьюконтрольного источника. Разница показаний между этими измерениями не должнапревышать 5 %.

4.1.4 Порядок проведенияизмерений

4.1.4.1На площадках хранения органических удобрений, торфа, в складских помещенияхконтрольные точки измерений удельной эффективной активности естественныхрадионуклидов выбирают на конусах или штабелях - по периметрам горизонтальныхсечений на расстоянии друг от друга не более 5 м. Высота нижнего сечения отподошвы конуса или штабеля - не менее 1 м.

В накопителях бесподстилочногонавоза, помета, спиртовой барды контрольные точки измерений выбирают в узлахпрямоугольной сети размером 5´5 м.

В каждом транспортом средствеконтрольные точки выбирают на расстоянии не менее 1 м от бортовой стенки.

4.1.4.2Измерения проводят путем установки блока детектирования радиометра вконтрольной точке на ровной поверхности удобрения, торфа. За ровную принимаютповерхность, на которой размеры выступов (впадин) не превышают диаметр блокадетектирования.

В каждой контрольной точкепроводят не менее трех последовательных измерений.

4.1.4.3 Для снижения влияниябокового излучения на результаты измерения проводят на расстоянии не менее 20 мот зданий, сооружений.

4.1.5 Обработка результатовизмерений

4.1.5.1 Удельную эффективнуюактивность ЕРН в контрольной точке А_ЭФФ.Tт вычисляют по формуле

                                                                                                      (2)

где i = 1, 2, ..., п - число измерений вданной точке (n> 3);

A_ЭФФ.i - значение A_ЭФФ при i-мизмерении;

D - абсолютная погрешностьизмерения, оцениваемая в соответствии с аттестованной методикой измерений дляданного средства измерений.

4.1.5.2 За результат измерениявеличины удельной эффективной активности ЕРН в партии удобрения, торфа (А_ЭФФ.П)принимают максимальное из значений А_ЭФФ.Т, полученных приизмерениях в контрольных точках данной партии.

4.1.6 Правила оформлениярезультатов измерений

Показания прибора и результатыизмерений заносят в журнал по форме 1 приложения А.В журнале регистрируют дату проведения измерений, наименование удобрения,торфа, привязку контрольных точек измерения, особенности условий измерений(расстояние от источника бокового излучения, температура воздуха и др.),показания прибора (значения удельной активности каждого радионуклида, удельнойэффективной активности ЕРН в удобрении, торфе) с оценкой погрешности, результатизмерения величины А_ЭФФ.П, предварительное заключение о соответствииорганических удобрений, торфа требованиям [1].

4.2 Лабораторный метод

4.2.1 Назначение метода

Лабораторный метод предназначендля установления соответствия органических удобрений, торфа нормам радиационнойбезопасности.

4.2.2 Средства измерений

4.2.2.1 Радиометрическаяустановка на основе стационарного гамма-спектрометра (например,«ПРОГРЕСС-ГАММА») со следующими техническими характеристиками:

- диапазон энергии регистрируемогогамма-излучения от 0,1 до 3,0 МэВ;

- нижний предел измеренийудельной активности каждого ЕРН не более 50 Бк/кг;

- погрешность измерения удельнойактивности ЕРН не более 20 % при доверительной вероятности 0,95.

4.2.2.2 Контрольныйрадионуклидный источник активностью от 100 до 1000 Бк для проверкивоспроизводимости показаний радиометра

4.2.2.3 Вспомогательноеоборудование:

- набор контейнеров для навесокорганических удобрений, торфа установленного объема с крышками;

- лабораторная дробилка;

- контрольное сито с круглымиотверстиями диаметром 5 мм;

- сушильный шкаф;

- весы настольные циферблатные -по ГОСТ29329 или лабораторные - по ГОСТ 24104.

4.2.3 Порядок подготовкиаппаратуры к проведению измерений

Подготовку радиометрическойустановки к измерениям и измерения проводят в соответствии с аттестованной методикойизмерений на данной радиометрической установке.

4.2.4 Порядок проведенияизмерений

4.2.4.1 Отбор и подготовка проб

Измерение удельных активностейЕРН в твердых видах органических удобрений, торфе проводят на навесках,отобранных из представительной пробы.

Представительную пробу получаютпутем перемешивания и квартования не менее 10 точечных проб, отобранных изконтрольных точек, указанных в 4.1.4.1и 4.1.4.2.Отбор проб проводят в соответствии с требованиями действующих нормативныхдокументов. Представительную пробу с размером частиц более 5 мм измельчают доразмеров менее 5 мм. В зависимости от объема, применяемого в радиометрическойустановке контейнера, пробу массой от 2,5 до 10 кг упаковывают в двойной мешок,между стенками которого помещают паспорт пробы с наименованием вида удобрения,торфа, адреса предприятия, направившего пробу, места и даты отбора пробы.

Измерение удельных активностейЕРН в органических удобрениях, торфе проводят также на навесках, отобранных изпредставительной пробы.

Представительную пробу сразмером частиц менее 5 мм упаковывают в двойной мешок, как указано выше.

Для измерения удельныхактивностей ЕРН полученные представительные пробы высушивают до постоянноймассы, затем заполняют пять контейнеров и контейнеры взвешивают. Насыпнуюплотность определяют путем деления массы навески в каждом контейнере на объемконтейнера.

4.2.4.2 Контейнеры с навескамипоследовательно устанавливают в радиометрическую установку и проводят измеренияв соответствии с аттестованной методикой измерений на данной радиометрическойустановке.

4.2.5 Обработка и оформлениерезультатов измерений и контроля

4.2.5.1 Обработку результатов иоценку погрешности измерений проводят в соответствии с аттестованной методикойизмерений на данной радиометрической установке отдельно для каждой навески идля каждого из ЕРН.

4.2.5.2 В качестве результатовизмерений удельных активностей ЕРН в представительной пробе принимаютсреднеарифметические значения удельных активностей каждого радионуклида (А_j) по пяти навескам

                                                                                                                       (3)

где i = 1, 2, ..., n - номер навески;

Абсолютную погрешность измерениявеличины А_j вычисляют по формуле

                                                                                                (4)

где D_j - абсолютная погрешность измерения удельнойактивности j-горадионуклида в навесках пробы, оцениваемая в соответствии с аттестованнойметодикой измерений на данной радиометрической установке.

4.2.5.3 Значение удельнойэффективной активности ЕРН (A_ЭФФ) дляпредставительной пробы вычисляют в соответствии с формулой (1) с использованием А_j, для каждого радионуклида.

Абсолютную погрешность измерениязначений А_ЭФФвычисляют по формуле

                                                                                             (5)

где D_Ra, D_Th и D_K - погрешности измерения, оцениваемые всоответствии с аттестованной методикой измерений для данного средстваизмерений.

4.2.5.4 За результат измеренияудельной эффективной активности ЕРН в контролируемом органическом удобрении,торфе и установления их класса принимают значение, вычисляемое по формуле

A_ЭФФ.М = A_ЭФФ + D.                                                                                                               (6)

4.2.5.5 Результаты измеренийудельной эффективной активности ЕРН в органических удобрениях, торфе заносят вжурнал, в котором указывают:

- наименование удобрения, торфа;

- наименование предприятия-изготовителяили предприятия-потребителя;

- местоположение точек отборапробы;

- дату отбора пробы и проведенияизмерений;

- удельную активность радия,калия, тория с погрешностями;

- удельную эффективнуюактивность с погрешностью;

- фамилию, должность и подписьлица, проводившего измерения.

4.2.5.6 Результаты испытанияматериала оформляют в виде протокола испытаний по форме 2, приведенной вприложении А.

5Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатовизмерений в лаборатории предусматривает проверку стабильности результатовизмерений с учетом требований ГОСТР ИСО 5725-6.

Лаборатории, в которых проводятизмерения удельной эффективной активности ЕРН в органических удобрениях(торфе), должны соответствовать требованиям ГОСТР ИСО/МЭК 17025 и [4].

6Требования безопасности и квалификация персонала

Радиохимики или агрохимики,работающие или временно привлекаемые к радиохимическому анализу и изготовлениюэталонных препаратов, должны руководствоваться [5]-[8].

При эксплуатации радиометровдолжны соблюдаться правила и требования [9].

Радиохимические анализы должнывыполняться персоналом, имеющим специальное высшее или среднее химическоеобразование.

Радиометрические измерениядолжны проводиться персоналом, имеющим соответствующую квалификационную группупо технике безопасности при работе на электроустановках по [9].

Весь персонал, занятый припроведении анализов и радиометрических измерений, должен быть допущенмедицинскими органами к работе с радиоактивными источниками.

Приложение А
(рекомендуемое)

Протокол измерений удельной эффективной активностиЕРН в органическом удобрении (торфе)

А.1 Форма 1 протокола измеренийудельной эффективной активности ЕРН в органическом удобрении (торфе)

Форма 1

Протокол №________
измерений удельной эффективной активности ЕРН
в органическом удобрении (торфе)

Наименование органическогоудобрения (торфа), партия, транспортное средство

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

Дата_________________________________________________________________________

Оператор_____________________________________________________________________

Прибор_______________________________________________________________________

Результаты измерений удельнойэффективной активности ЕРН в органическом удобрении (торфе) A_ЭФФ.П

_____________________________________________________________________________

Заключение о соответствии требованиям НРБ99/2009_________________________________________

А.2 Форма 2 протокола измерений удельнойэффективной активности ЕРН в органическом удобрении (торфе)

Форма 2

Протокол №_______
измерений удельной эффективной активности ЕРН
в органических удобрениях (торфе)

1 Наименование организации иподразделения, проводившего измерения, номер аттестата аккредитации

2 Дата проведения измерения

3 Метод измерения

4 Наименование органическогоудобрения (торфа)

5 Наименованиепредприятия-изготовителя или предприятия-потребителя

6 Количество и местоположениеконтрольных точек

7Результаты измерений представительной пробы

8 Заключение о соответствии требованиям НРБ99/2009, СП2.6.1.709________________________________________________________________________

9 Должность и подпись лица, ответственного за проведениеизмерений______________________________________________________________________

Библиография

Ключевые слова: удобрения органические, торф, природныерадионуклиды, удельная активность, удельная эффективная активность,экспрессный, лабораторный методы, средства контроля, подготовка приборов, ходанализа, обработка результатов