Государственная система обеспечения единства измерений. Электроды для определения окислительно-восстановительного потенциала. Методика поверки - технические нормативы по охране труда в России
Меню
Академия

Государственная система обеспечения единства измерений. Электроды для определения окислительно-восстановительного потенциала. Методика поверки

Стандарт распространяется на измерительные электроды для определения окислительно-восстановительного потенциала, (ОВП) в водных средах и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок. Стандарт соответствует межгосударственным рекомендациям, учитывает рекомендации стандарта Американского общества по материалам и их испытаниям на территории Российской Федерации. Стандарт предназначен к применению для поверки измерительных электродов, используемых при измерениях окислительно-восстановительного потенциала в водных растворах. Предусмотренный методикой поверки межповерочный интервал – 1 год.

Обозначение: ГОСТ Р 8.702-2010
Название рус.: Государственная система обеспечения единства измерений. Электроды для определения окислительно-восстановительного потенциала. Методика поверки
Статус: отменен
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.09.2013
Дата введения в действие: 01.07.2015
Утвержден: 05.07.2010 Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (130-ст)
Опубликован: Стандартинформ (2010 г. )
Ссылки для скачивания:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р
8.702-
2010

Государственная система обеспечения единства измерений

ЭЛЕКТРОДЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГОПОТЕНЦИАЛА

Методика поверки

Москва
Стандартинформ
2010

Предисловие

Цели и принципыстандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании»,а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральнымгосударственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательскийинститут физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП ВНИИФТРИ)Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 ВНЕСЕНУправлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии

3 УТВЕРЖДЕН ИВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированиюи метрологии от 5 июля 2010 г. № 130-ст

4 Настоящийстандарт разработан в соответствии с действующей в Российской Федерации шкалойокислительных потенциалов водных растворов (ГОСТ8.450-81) и методически соотнесен с методологией проведения поверкиэлектродов для определения окислительно-восстановительного потенциала,примененной Американским обществом по материалам и их испытаниям [стандартобщества ASTM D1495-07 «Стандартный метод определения окислительно-восстановительногопотенциала воды» (ASTM D1495-07 «Standard test method for oxidation-reduction potential of water»)]

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях кнастоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе«Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях«Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящегостандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячноиздаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующаяинформация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системеобщего пользования - на официальном сайте Федерального агентствапо техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Операции поверки

5 Средства поверки

6 Условия поверки и подготовка к ней

7 Проведение поверки

8 Оформление результатов поверки

Приложение А (обязательное) Инструкция по приготовлению буферных растворов для воспроизведения окислительно-восстановительного потенциала из стандарт-титров СТ-ОВП-01

Приложение Б (обязательное) Инструкция по приготовлению насыщенного раствора хлорида калия

Приложение В (обязательное) Схема установки для измерения окислительно-восстановительного потенциала электрода

Приложение Г (рекомендуемое) Протокол поверки № ________

Библиография

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений
ЭЛЕКТРОДЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ПОТЕНЦИАЛА
Методика поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Measuring electrodes for oxidation-reduction potential determination (ORP). Verification procedure

Дата введения - 2011 - 07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяетсяна измерительные электроды для определения окислительно-восстановительногопотенциала [(ОВП); далее - измерительные электроды, электроды,редокс-электроды] в водных средах и устанавливает методы и средства ихпервичной и периодической поверок.

Стандарт соответствуетмежгосударственным рекомендациям [1],учитывает рекомендации стандарта [2]Американского общества по материалам и их испытаниям на территории РоссийскойФедерации.

Настоящий стандартпредназначен к применению для поверки измерительных электродов, используемыхпри измерениях окислительно-восстановительного потенциала в водных растворах.

Предусмотренный методикойповерки межповерочный интервал - 1 год.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандартеиспользованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделияэлектротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4234-77Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Водадистиллированная. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящимстандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов винформационной системе общего пользования - на официальном сайте Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или поежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты»,который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и посоответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованнымв текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользованиинастоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в которомдана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандартеприменены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 окислительно-восстановительнаяреакция: Реакция, протекающая с изменением степени окисления атомов,входящих в состав реагирующих веществ.

3.2 электрод: Элементсхемы, служащий для гальванической связи раствора с остальной частьюэлектрической схемы.

3.3 измерительныйэлектрод: Электрод, служащий чувствительным элементом для измеренияпотенциала в рабочей жидкости в процессе прохождения реакции.

3.4 электродныйпотенциал: Разность электрических потенциалов между электродом инаходящимся с ним в контакте электролитом.

3.5 окислительно-восстановительныйпотенциал: Разность электрических потенциалов, устанавливающаяся междуинертным (платиновым или золотым) электродом и окислительно-восстановительнойсредой, т.е. раствором, содержащим соединение в окисленной и восстановленнойформах.

4 Операции поверки

4.1 При проведенииповерки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Обязательность проведения операций при поверке

первичной

периодической

1 Внешний осмотр и опробование

7.1.1

+

+

2 Определение электрического сопротивления между рабочей поверхностью электрода и электрическим разъемом

7.2.1

+

+

3 Определение абсолютной погрешности измерений окислительно-восстановительного потенциала буферного раствора поверяемым электродом

7.2.2

+

+

Примечание - Знак «+» указывает на обязательность проведения операции.

5 Средства поверки

5.1 При проведенииповерки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Номер пункта методики поверки

Наименование и тип основного средства поверки, обозначение нормативного документа, основные технические характеристики средства поверки

7.2.1

Омметр цифровой Щ-34, диапазон измерений электрического сопротивления постоянному току от 10-3 Ом до 999,90 МОм; класс точности 0,05/0,01

7.2.2

Прибор комбинированный цифровой Щ-300, класс точности 0,05

7.2.2

Электрод сравнения хлорсеребряный ЭСО-01 - рабочий эталон рН 2-го разряда

7.2.2

Термометр ртутный стеклянный лабораторный ТЛ-4, диапазон измерений от 0°С до 55°С, цена деления 0,1°С

7.2.2

Термостат типа U10, рабочая температурная точка 25°С, погрешность ±0,1°С

7.2.2

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770

7.2.2

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

7.2.2

Стандарт-титры СТ-ОВП-01 [воспроизводимое значение Eh = (298 ±3) мВ для СТ-ОВП-01-1, воспроизводимое значение Eh = (605 ±3) мВ для СТ-ОВП-01-2]

7.2.2

Хлорид калия х. ч. или ос. ч. по ГОСТ 4234

Примечание - Допускается применять другие средства поверки, обеспечивающие определение метрологических характеристик электродов с требуемой точностью.

5.2 Требования безопасности

При проведении поверкидолжны быть соблюдены требования, установленные ГОСТ12.2.007.0.

6Условия поверки и подготовка к ней

6.1 При проведенииповерки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающеговоздуха (20 ±5)°С;

- относительная влажностьвоздуха не более 80%;

- атмосферное давление от86 до 106,7 кПа;

- напряжение питающейсети (220 ±4,4) В;

- частота (50 ±0,5) Гц.

6.2 Электрод на поверкудолжен быть представлен в упаковке, незагрязненным и с паспортом, содержащимосновные технические данные, необходимые для поверки электрода.

6.3 Электрод должен бытьподготовлен к измерениям в соответствии с указаниями, приведенными в паспорте.

6.4 Для поверки электродаприменяют буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров СТ-ОВП-01(инструкция по приготовлению буферных растворов приведена в приложенииА).

6.5 Для заполнения сосудаэлектролитического ключа готовят насыщенный раствор хлорида калия (инструкцияпо приготовлению насыщенного раствора хлорида калия приведена в приложенииБ).

7 Проведение поверки

7.1 Внешний осмотр иопробование

При проведении внешнегоосмотра и опробования должно быть установлено соответствие электрода следующимтребованиям:

- на электроде должнабыть нанесена четкая маркировка;

- электрод не должениметь трещин на корпусе и других повреждений.

7.2 Определениеметрологических характеристик

7.2.1Определение электрического сопротивления между рабочей поверхностью электрода иэлектрическим разъемом

Электрическое сопротивлениемежду рабочей поверхностью электрода и электрическим разъемом определяют сиспользованием омметра. Измерение проводят при условиях, указанных в разделе6.

Включают омметр. Одинвывод омметра подсоединяют к электрическому соединителю электрода, а другой - крабочей поверхности электрода. Проводят измерение.

Электрическоесопротивление между рабочей поверхностью электрода и электрическим соединителемне должно превышать 1 кОм.

7.2.2Определение абсолютной погрешности измерений окислительно-восстановительногопотенциала буферного раствора поверяемым электродом

7.2.2.1 Приготовляютбуферный раствор из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1 в соответствии с приложениемА.

7.2.2.2Схема установки для измерения окислительно-восстановительного потенциалаэлектрода приведена на рисунке В.1 (приложение В).

Вводят приготовленныйбуферный раствор [см. рисунок В.1 (приложение В)] в сосуд 3. Помещаютсосуд 3 в термостат 1 с установленным значением температуры (25±0,1)°С.

7.2.2.3 Сосудэлектролитического ключа 7 заполняютнасыщенным раствором хлорида калия, приготовленным в соответствии с приложениемБ.

7.2.2.4 В сосуд 3 опускаютповеряемый электрод 5, электролитический ключ 7 и термометр 2. В сосуд электролитического ключа 7 опускают электрод сравнения 6 ЭСО-01.

7.2.2.5 Поверяемыйэлектрод 5 выдерживают в сосуде 3 не менее 5 мин при температуре (25 ±0,1)°С.

7.2.2.6Окислительно-восстановительный потенциал редокс-электрода, измеренный вбуферном растворе, приготовленном из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1, долженсоставлять (298 ±3) мВ при температуре (25 ±0,1)°С.

7.2.2.7 Включаютвольтметр 8 и измеряют напряжение U междуповеряемым редокс-электродом 5 иэлектродом сравнения 6.

7.2.2.8 Измеряюттемпературу t в сосуде электролитического ключа 7 термометром 4.

7.2.2.9 Рассчитываютзначение потенциала электрода сравнения Есрпри температуре t по данным свидетельства о поверке электрода сравнения.

7.2.2.10 Рассчитываютзначение окислительно-восстановительного потенциала буферного раствора Eh поформуле

Eh = U + Ecp.

7.2.2.11 Абсолютную погрешностьизмерения окислительно-восстановительного потенциала буферного раствораповеряемым электродом, мВ, рассчитывают по формуле

Eh = Eh - 298,

где 298 - потенциалэлектрода в буферном растворе, приготовленном из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1.

7.2.2.12Результат измерений считают положительным, если |∆Еh| ≤3 мВ.

7.2.2.13 В противномслучае поверяемый электрод 5 иэлектролитический ключ 7 тщательнопромывают дистиллированной водой. После промывки процедуры по 7.2.2.2- 7.2.2.12 повторяют. При повторном отрицательном результате электрод бракуют.

7.2.2.14 Приготовляютбуферный раствор из стандарт-титра СТ-ОВП-01-2 в соответствии с приложениемА.

7.2.2.15Вводят приготовленный буферный раствор в сосуд 3 [см. рисунок В.1 (приложение В)]. Помещают сосуд 3 в термостат 1 с установленным значением температуры (25±0,1)°С.

7.2.2.16 Сосудэлектролитического ключа 7 заполняютнасыщенным раствором хлорида калия, приготовленным в соответствии с приложениемБ.

7.2.2.17 В сосуд 3 опускают поверяемый электрод 5, электролитический ключ 7 и термометр 2. В сосуд электролитического ключа 7 опускают электрод сравнения6 ЭСО-01.

7.2.2.18 Поверяемыйэлектрод 5 выдерживают в сосуде 3 не менее 5 мин при температуре (25±0,1) °С.

7.2.2.19Окислительно-восстановительный потенциал редокс-электрода, измеренный вбуферном растворе, приготовленном из стандарт-титра СТ-ОВП-01-2, долженсоставлять (605 ±3) мВ при температуре (25 ±0,1)°С.

7.2.2.20 Включаютвольтметр 8 и измеряют напряжение U междуповеряемым электродом 5 и электродомсравнения 6.

7.2.2.21 Измеряюттемпературу t в сосуде электролитического ключа 7 термометром 4.

7.2.2.22 Рассчитываютзначение потенциала электрода сравнения Eср притемпературе t по данным свидетельства о поверке электрода сравнения.

7.2.2.23 Рассчитываютзначение Eh по формуле

Eh = U + Ecp.

7.2.2.24 Абсолютную погрешностьизмерения окислительно-восстановительного потенциала буферного раствораповеряемым электродом, мВ, рассчитывают по формуле

Eh = Eh - 605,

где 605 - потенциалэлектрода в буферном растворе, приготовленном из стандарт-титра СТ-ОВП-01-2.

7.2.2.25 Результатизмерений считают положительным, если |∆Еh| ≤ 3 мВ.

7.2.2.26 В противномслучае поверяемый электрод 5 иэлектролитический ключ 7 тщательнопромывают дистиллированной водой. После промывки процедуры по 7.2.2.15- 7.2.2.25 повторяют. При повторном отрицательном результате электрод бракуют.

7.2.2.27 Результатыповерки электрода считают положительными, если модуль абсолютной погрешностиизмерения окислительно-восстановительных потенциалов буферных растворов,приготовленных из стандарт-титров СТ-ОВП-01-1 и СТ-ОВП-01-2, не превышает 3 мВ.

8 Оформление результатов поверки

8.1 Результаты поверкивносят в протокол. Форма протокола поверки приведена в приложенииГ.

8.2 При положительныхрезультатах поверки выдают свидетельство о поверке в соответствии с правилами[5]. При этом возможно нанесение наклейки на свидетельство о поверке или клеймана средство измерений.

8.3 При отрицательныхрезультатах поверки выдают извещение о непригодности редокс-электрода суказанием причины согласно требованиям правил [3]или соответствующего документа, принятого (утвержденного) национальным органомпо метрологии.

ПриложениеА
(обязательное)
Инструкция
по приготовлению буферных растворов для воспроизведенияокислительно-восстановительного потенциала из стандарт-титров СТ-ОВП-01

А.1 Характеристики стандарт-титров

Стандарт-титры СТ-ОВП-01выпускают двух типов: СТ-ОВП-01-1 и СТ-ОВП-01-2. Их характеристики приведены втаблице А.1.

Таблица А.1

Тип стандарт-титра

Химический состав стандарт-титра

Масса веществ, входящих в состав стандарт-титра, для приготовления 1 дм3 буферного раствора, г

Значение Eh приготовленного буферного раствора при 25°С, мВ

СТ-ОВП-01-1

Дигидрофосфат калия (КН2РO4),

моногидрофосфат натрия(Na2HPO4) (флакон № 1);

хингидрон (С12Н10О4) (флакон № 2)

3,388

298 ±3

3,533

4,0

СТ-ОВП-01-2

Тетраоксалат калия 2-водный [КН32O4)2•2Н2O] (флакон № 1);

хингидрон (С12Н10О4) (флакон № 2)

12,610

605 ±3

4,0

Примечание - Содержимое флакона № 1 стандарт-титра СТ-ОВП-01-1 представляет собой стандарт-титр для приготовления 1 дм3 буферного раствора рН с рН = 6,86 ±0,01 при температуре 25°С. Содержимое флакона № 1 стандарт-титра СТ-ОВП-01-2 представляет собой стандарт-титр для приготовления 1 дм3 буферного раствора рН с рН = 1,65 ±0,01 при температуре 25°С.

А.2 Приготовление буферногораствора для воспроизведения окислительно-восстановительного потенциала

А.2.1 Буферный раствор длявоспроизведения окислительно-восстановительного потенциала (далее - ОВП) -рабочий эталон 2-го разряда готовят растворением содержимого стандарт-титра вдистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее - вода)с удельной электропроводностью не более 5•10-4 См•м-1.При приготовлении раствора используют мерную колбу 2-го класса по ГОСТ1770 (далее - колба). Ее вместимость устанавливают при температуре 20°С.Поэтому температура приготовляемого раствора должна быть 20°С.

Примечание - Для приготовленияраствора со значением рН > 6 (т.е. из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1) используютводу, не содержащую диоксида углерода. Для этого необходимо воду прокипятить (1дм3 воды кипятят не менее 1 ч) и охладить до температуры от 25°С до30°С. При подготовке стеклянной посуды не допускается использоватьсинтетические моющие средства.

А.2.2 Предварительноготовят буферный раствор рН.

Для этого содержимоефлакона № 1 количественно переносят в колбу следующим образом:

- извлекают флакон изупаковки;

- в мерную колбувместимостью 1 дм3 вставляют воронку;

- вскрывают флакон,высыпают содержимое полностью в колбу, промывают флакон изнутри водой дополного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

Заполняют колбу водойпримерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого.Заполняют колбу водой, не доводя объем воды до метки примерно на 5 - 10 см3.В течение 15 - 20 мин термостатируют колбу в жидкостном термостате притемпературе 20°С.

Доводят водой объемраствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.Срок хранения приготовленного буферного раствора рН - 2 мес.

А.2.3 Буферный растворОВП готовят насыщением предварительно приготовленного буферного раствора рНхингидроном из флакона № 2.

Для этого предварительноприготовленный буферный раствор рН переносят в колбу вместимостью 2 дм3 (дляоблегчения встряхивания при перемешивании), вскрывают флакон № 2 с хингидроном,высыпают его в колбу с приготовленным раствором и проводят насыщение раствора втечение 2 ч при непрерывном перемешивании.

После этого растворфильтруют и используют в течение не более 5 ч.

Примечание - Для более экономногорасходования стандарт-титра СТ-ОВП-01 допускается приготовление уменьшенногоколичества буферного раствора ОВП. Для этого отмеряют мерным стаканом илимерным цилиндром 0,5 дм3 предварительно приготовленного буферногораствора рН и переносят его в колбу вместимостью 1 дм3. Из флакона №2 отбирают, предварительно взвесив, 2 г хингидрона и всыпают его в налитыйраствор. Проводят насыщение раствора в течение 2 ч при непрерывномперемешивании. После этого раствор фильтруют и используют в течение не более 5ч.

А.3 Хранение буферныхрастворов

Буферные растворы должныбыть использованы в течение 5 ч после приготовления и хранению не подлежат.

ПриложениеБ
(обязательное)
Инструкция по приготовлению насыщенного раствора хлорида калия

Б.1 Навеску хлорида калия(ГОСТ4234) массой (156,5 ±0,5) г переносят в мерную колбу вместимостью500 см3.

Б.2 Наливают в колбудистиллированную воду (ГОСТ 6709) до метки.

Б.3 Термостатируют колбупри температуре (20 ±2)°С не менее 4 ч, периодически перемешивая водную суспензию хлорида калия.

Б.4 Полученный насыщенныйраствор хлорида калия используют для заполнения электролитического ключа.

Б.5 Срок храненияраствора - не более 6 мес.

ПриложениеВ
(обязательное)
Схема установки для измерения окислительно-восстановительного потенциалаэлектрода

1 - термостат; 2 - термометр; 3 - сосуд; 4 - термометр; 5 - поверяемый электрод; 6- электрод сравнения; 7 -электролитический ключ с насыщенным раствором хлорида калия; 8 - прибор комбинированный цифровойЩ-300; 9 - магнитнаямешалка

Рисунок В.1 - Схема установки для определения потенциала электрода вбуферном растворе

ПриложениеГ
(рекомендуемое)
Протокол поверки № ________

Наименование организации, проводившей поверку ________________________________

Электрод тонкослойный платиновый ЭТП-02 заводской № _________________________

Изготовлен __________________________________________________________________

Внешний осмотр

Наименование метрологической характеристики

Фактическое значение

Значение по нормативному документу, не более

Соответствие параметру

Электрическое сопротивление между рабочей поверхностью электрода и электрическим соединителем

 

1 кОм

 

Абсолютная погрешность измерения поверяемым электродом окислительно-восстановительного потенциала буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров:

 

 

 

- СТ-ОВП-01-1;

 

3 мВ

 

- СТ-ОВП-01-2

 

3 мВ

 

Результаты поверки ___________________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке № _____________________________________________

Поверку проводил ____________________________________________________________

инициалы, фамилия

Дата

Библиография

[1] Рекомендации по межгосударственной стандартизации

РМГ 51-2002

Государственная система обеспечения единства измерений. Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения

[2] ASTM D 1498-07

Стандартный метод определения окислительно-восстановительного потенциала воды

[3] Правила по метрологии

ПР 50.2.006-94

Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений

Ключевые слова:электрод, поверка, окислительно-восстановительная реакция,окислительно-восстановительный потенциал