На главную
На главную

ГОСТ 28967-91 «Битумы нефтяные. Рентгенофазовый метод определения парафинов»

Стандарт устанавливает метод определения массовой доли парафинов в нефтяных битумах. Сущность метода заключается в измерении интенсивности линии парафинов на дифрактограмме битума и определения массовой доли парафинов по градуировочному графику.

Обозначение: ГОСТ 28967-91
Название рус.: Битумы нефтяные. Рентгенофазовый метод определения парафинов
Статус: действующий
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.07.1992
Разработан: Министерство химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (09.04.1991)
Опубликован: Издательство стандартов № 1991

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАФИНОВ

ГОСТ 28967-91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

Рентгенофазовый метод определения парафинов

Petroleum bitumens. X-ray phase method for
determination of paraffins

ГОСТ
28967-91

Дата введения01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает методопределения массовой доли парафинов в нефтяных битумах.

Сущность метода заключается в измеренииинтенсивности линии парафинов на дифрактограмме битума и определении массовойдоли парафинов по градуировочному графику.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Дифрактометр рентгеновский общего назначениятипа ДРОН.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200°С с погрешностью не более 5 °С.

Весы лабораторные общего назначения 2-гокласса точности с пределом взвешивания 200 г.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-34/12по ГОСТ 25336.

Кюветы медные или латунные для образцов(черт. 1).

Вставка из латуни и фторопласта (черт. 2).

Пинцет.

Нож для срезания битума.

Палочки стеклянные длиной около 100 мм с оплавленнымиконцами.

Асфальт пропановой деасфальтизации стемпературой размягчения по кольцу и шару (по ГОСТ11506) не ниже 30 °С.

Парафины марки Т по ГОСТ 23683.

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

Кювета

Черт. 1

Вставка

Черт. 2

2. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка контрольных образцов

3.1.1. Готовят контрольные образцыдобавлением парафина в асфальт пропановой деасфальтизации.

Взвешивают стаканчики (бюксы) с погрешностьюне более 0,0002 г.

Асфальт разогревают в сушильном шкафу,перемешивают стеклянной палочкой и разливают во взвешенные стаканчики примернодо половины объема (масса около 10 г).

Стаканчики с содержимым охлаждают докомнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

3.1.2. Берут навеску парафина с погрешностьюдо 0,0002 г и добавляют в стаканчики с асфальтом в таком количестве, чтобыполучить контрольные образцы с массовой долей парафина 2, 4, 6, 8 и 12 %.

Стаканчики с асфальтом и парафиномразогревают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С, содержимое тщательноперемешивают стеклянными палочками и охлаждают до комнатной температуры.

3.1.3. Стаканчики с контрольнымиобразцами закрывают крышками и ставят в эксикатор. Перед использованием разогреваютв сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С и перемешивают стекляннойпалочкой.

3.2. Подготовка кювет сконтрольным образцом

С помощью стеклянной палочки заполняют 2-3каплями разогретого контрольного образца три кюветы, предварительно подогретыев сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С.

Кюветы с контрольным образцом охлаждают прикомнатной температуре в течение 5-10 мин до загустения. Допускается охлаждать вбане со льдом в течение 2-3 мин до загустения. Излишки контрольного образца убираютподогретым ножом.

Кюветы с контрольным образцом разогревают всушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С, выдерживают в течение 2-3 мин дополучения зеркально ровной поверхности образца и охлаждают при комнатнойтемпературе в течение 40-50 мин. Допускается охлаждать в бане со льдом втечение 5-10 мин.

Кювету с контрольным образцом с помощьюпинцета переносят к дифрактометру, устанавливают в центре вставки, укрепленнойна столике гониометра с помощью специального кольца.

3.3. Подготовка дифрактометра

Подбирают условия записи дифрактограмм всоответствии с инструкцией к дифрактометру и рентгеновской трубке с медныманодом и никелевым фильтром. Настраивают аппаратуру так, чтобы высота линиипарафинов на дифрактограмме контрольного образца с массовой долей парафинов 8 %составляла 6-7 см. Запись дифрактограммы проводят в области 20 6-28 ° соскоростью развертки 2°/мин.

Аналогично записывают дифрактограммы всехконтрольных образцов.

3.4. Построениеградуировочного графика

3.4.1. На дифрактограмме контрольных образцовпроводят базовую прямую через основание линии парафинов с угловым положением20-21° (черт. 3).Измеряют в сантиметрах высоту (интенсивность) линии. Для каждого контрольногообразца находят среднее арифметическое результатов трех параллельных измеренийинтенсивности.

3.4.2. Строят градуировочный график,откладывая на оси абсцисс массовую долю парафинов в контрольных образцах, наоси ординат - соответствующее ей среднее арифметическое интенсивности линиипарафинов.

Градуировочный график проверяют один раз вмесяц с использованием двух-трех контрольных образцов.

Интенсивностьлинии парафина на дифрактограмме битума

Черт.8

3.5. Подготовка образцов битумов

Битумы разогревают в сушильном шкафу притемпературе на 30-40 °С выше температуры размягчения и тщательно перемешиваютстеклянной палочкой. Подготовку кювет с образцами битумов проводят по п. 3.2.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Записывают дифрактограммы образцов битумов,измеряют интенсивности линии парафинов и находят среднее арифметическое трехпараллельных измерений, как и при построении градуировочного графика по пп. 3.3 и 3.4.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю парафинов в битумах определяютпо градуировочному графику.

За результат испытания принимают среднееарифметическое результатов двух последовательных определений, округленное допервого десятичного знака.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1. Сходимость

Два результата определения, полученные однимисполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью),если расхождение между ними не превышает значения сходимости для большего результата,приведенного на черт. 4.

6.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двухразных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними не превышает значениявоспроизводимости для большего результата, приведенного на черт. 4.

Зависимость показателей точности от массовой доли парафинов

1 - сходимость; 2 - воспроизводимость

Черт.4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающейпромышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B. В. Фрязинов, канд. техн. наук; И. И. Шерышева; В. И.Соколова, канд. хим. наук; Т. Г. Биктимирова, канд. хим. наук; C.Л. Александрова, канд. хим. наук; Т. П. Камалова; О. А. Седова

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР поуправлению качеством продукции и стандартам от 09.04.91 № 467

3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 427-75

1

ГОСТ 11506-73

1

ГОСТ 23683-89

1

ГОСТ 25336-82

1

ГОСТ 2517-85

2

СОДЕРЖАНИЕ

 

7
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.