ГОСТ 28828-90* «Бензины. Метод определения свинца» - технические нормативы по охране труда в России
Ia aeaaio?
Ia aeaaio?
Десктопная версия

ГОСТ 28828-90* «Бензины. Метод определения свинца»

Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации свинца от 0,005 до 3,0 г/дм3 в авиационных и автомобильных бензинах.
Метод заключается в экстрагировании соединений свинца раствором монохлорида йода, разрушении монохлорида йода растворами аммиака и серноватистокислого натрия и спектрофотометрическом определении свинца в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо-)-резорцинолом (ПАР) или с сульфарсазеном (плюмбоном).

Обозначение: ГОСТ 28828-90*
Название рус.: Бензины. Метод определения свинца
Статус: действующий (Введен впервые.)
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.01.1992
Разработан: Министерство химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (28.12.1990)
Опубликован: Издательство стандартов № 1990<br>ИПК Издательство стандартов № 1999

ГОСТ 28828-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

ИПКИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

Метод определения свинца

Benzines. Method for determination of plumbum

ГОСТ
28828-90

Датавведения 01.01.92

Настоящий стандартустанавливает метод определения концентрации свинца от 0,005 до 3,0 г/дм3в авиационных и автомобильных бензинах.

Метод заключается вэкстрагировании соединений свинца раствором монохлорида йода, разрушениимонохлорида йода растворами аммиака и серноватистокислого натрия испектрофотометрическом определении свинца в виде комплекса с4-(2-пиридил-азо-)-резорцинолом (ПАР) или с сульфарсазеном (плюмбоном).

1.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрофотометр илифотоэлектроколориметр, обеспечивающий полосу пропускания в области 500 - 540нм.

Кюветы измерительные срасстояниями между рабочими гранями 10 мм.

Пипетки исполнения 1,вместимостью 1, 2, 5, 10 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Колбы исполнения 2,вместимостью 50, 100, 200, 250, 1000 см3, 2-го класса точности по ГОСТ1770.

Стаканы типа В, исполнения1, вместимостью 100, 150, 250, 400 см3 из термически стойкого стеклагруппы ТС по ГОСТ25336.

Воронки типа ВД,вместимостью 25, 50, 100 см3 по ГОСТ25336.

Цилиндры исполнения 2 или 3,вместимостью 25, 50, 100 см3 по ГОСТ1770.

Склянки из темного стекла.

Весы лабораторные общегоназначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ24104.

Шкаф сушильный,обеспечивающий нагрев (105 ± 5) °С.

Секундомер не ниже 2-гокласса точности.

Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300.

Вода дистиллированная, рН5,4 - 6,6.

Хромовая смесь: калийдвухромовокислый по ГОСТ 4220, кислотасерная по ГОСТ4204, 5 %-ный раствор.

Свинец (II)азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236.

Калий йодноватокислый, х.ч.по ГОСТ 4202.

Калий йодистый, х.ч. по ГОСТ 4232.

Кислота азотная, х.ч. по ГОСТ 4461.

Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ3118 или ос.ч. по ГОСТ 14261.

Натрий серноватистокислый(натрия тиосульфат) 5-водный, ч.д.а., по ГОСТ27068.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Сульфарсазен (плюмбон),ч.д.а. 4-(2-пиридил-азо)-резорцинол-индикатор (ПАР).

Воронка типа В по ГОСТ25336.

Фильтры обеззоленные «белаялента».

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а. или толуол нефтянойпо ГОСТ 14710.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180,х.ч. или ч.д.а., 1 %-ный раствор.

Электроплитка.

Допускается применятьаналогичные средства измерения, реактивы и аппаратуру по классу точности нениже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую при испытании,обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей и холодной водой. Затемпромывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

2.2. Растворы для построения градуировочной кривой и проведения испытанияготовят в соответствии с приложением.

2.3. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают согласноинструкции по эксплуатации.

2.4. Кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом и сушат навоздухе, заполняют дистиллированной водой и измеряют для каждой кюветы величинупоглощения относительно воздуха.

Две кюветы спектрофотометрасчитают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых величин непревышает 0,02.

При последующих измеренияхкюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом.

2.5. Для построения градуировочной кривой в пять стаканов вместимостью 100см3 вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора № 1 (см. приложение),что соответствует 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0004, 0,0005 г свинца. Шестойстакан используют для контрольного опыта. Затем в каждый стакан последовательнодобавляют по 5 см3 раствора монохлорида йода (раствор № 2), 10 см3водного раствора аммиака (раствор № 3), при этом выпадает густой черный осадок;по каплям, при постоянном перемешивании, вводят 5 - 10 см3 растворатиосульфата натрия (раствор № 4) до полного растворения осадка и обесцвечиванияраствора.

Образование легкой мутисвидетельствует о загрязненности посуды, в этом случае испытание повторяют.

Полученный бесцветныйраствор из стаканов переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3,ополаскивают каждый стакан дистиллированной водой 5 - 6 см3 и переносятее в соответствующие колбы, добавляют пипеткой 5 см3 раствораплюмбона (раствор № 5) или 5 см3 раствора ПАР - (раствор № 6).Перемешивают содержимое мерных колб в течение 30 с и доводят их объемдистиллированной водой до метки, после чего полученные растворы выдерживают 3 -5 мин.

Комплекс устойчив более 3 ч.

2.6. В приготовленных по п. 2.5 растворахспектрофотометрически определяют свинец в виде комплекса с4-(2-пиридил-азо)-резорцинолом (ПАР), измеряя оптическую плотность при длиневолны 520 нм, либо с сульфарсазеном (плюмбоном), измеряя оптическую плотностьпри длине волны 500 нм, или фотоколориметрически в области длин волн 500 - 540нм. Определение проводят в кюветах, подготовленных по п. 2.4, относительно контрольнойпробы.

Фотометрирование проводятдва раза для каждого раствора.

Если разность междупоследовательно измеренными значениями оптических плотностей (D) непревышает 10 % относительно большего значения, то находят среднееарифметическое полученных значений для каждого раствора.

По полученным данным строятградуировочную кривую зависимости оптической плотности от массы свинца.

На черт. 1 вкачестве примера приведена градуировочная кривая, полученная на приборе СФ-46 синдикатором сульфарсазеном. Периодичность проверки градуировочной кривой нереже одного раза в 2 мес.

При замене партий реактивови после ремонта прибора градуировочную кривую строят заново.

Черт. 1

2.7. Пробу бензина отбирают в соответствии с ГОСТ 2517 .

Если бензин содержитмонометиланилин (АДА - антидетонационная добавка), пробу предварительнопромывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты.

Пробу бензина, взятую всоответствии с табл. 1, вносят пипеткой в делительную воронку,добавляют равный объем 1 %-ного раствора щавелевой кислоты, встряхивают смесь втечение 2 мин и сливают нижний слой.

Процедуру промывки повторяютеще четыре раза такими же количествами раствора щавелевой кислоты.

Для удаления следовщавелевой кислоты бензин промывают не менее двух раз равными объемамидистиллированной воды до получения нейтральной реакции среды.

Таблица 1

Предполагаемая концентрация свинца, г/дм3

Объем пробы бензина, см3

Объем раствора щавелевой кислоты, см3

Объем дистиллированной воды, см3

До 0,005

60

60´5

60´2

Св. 0,005 до 0,01 включ.

15

15´5

15´2

» 0,01 » 0,05 »

10

10´5

10´2

» 0,05 » 3,0 »

5

5´5

5´2

(Введендополнительно, Изм. № 1).

3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Пробу анализируемого бензина, взятую в соответствии с табл. 2, вносят пипеткой вделительную воронку, содержащую 5 см3 раствора монохлорида йода(раствор № 2, см. приложение), и встряхивают смесь в течение 3 мин.

Таблица 2

Концентрация свинца, г/дм3

Объем испытуемого бензина, см3

До 0,005

50,0*

Св. 0,005 до 0,010

10,0

» 0,010 до 0,050

5,0

» 0,050 до 0,15

2,0

» 0,15 до 0,50

0,5

» 0,5 до 1,5

0,2

» 1,5 до 3,0

0,1

* Объем испытуемого бензина,равный 50 см3, удобнее обрабатывать монохлоридом йода (встряхивание втечение 3 мин) в мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 200 - 250 см3,после чего содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивают колбудистиллированной водой и добавляют ее к содержимому воронки, далее проводятанализ, как описано ниже.

Смесь должна разделиться надва слоя, если этого не произошло, следует добавить 5 см3 дистиллированнойводы, слегка взболтать содержимое воронки и дать слоям разделиться. Нижний слой(экстрагент) должен иметь насыщенный желтый или оранжевый цвет; если цветраствора бледно-желтый или бесцветный, экстракцию повторяют 5 см3раствора монохлорида йода до достижения нужной окраски исследуемого раствора.

Если при экстракции свинцамонохлоридом йода происходит осмоление бензина, необходимо объем испытуемого бензина,вновь взятого для анализа, разбавить толуолом в соотношении 1:3 или 1:5.

3.2. После разделения слоев нижний анализируемый слой переносят в стаканвместимостью 100 см3. К содержимому делительной воронки добавляют 2см3 дистиллированной воды, смесь встряхивают 1 - 2 мин и переносятнижний слой в стакан с анализируемым раствором (экстрактом).

Повторяют промывку 2 - 3раза до получения бесцветного нижнего слоя.

Если в анализируемомрастворе присутствуют твердые частицы (продукты осмоления непредельных углеводородов),мешающие проведению испытания, их отфильтровывают, фильтр промывают 5 см3дистиллированной воды, промывные воды соединяют с анализируемым раствором.

Стакан с анализируемымраствором (экстракт с промывными водами) ставят на горячую плитку, кипятят 1мин для завершения разложения органических соединений свинца и охлаждаютсодержимое стакана.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. 1).

3.3. В стакан санализируемым раствором добавляют 10 см3 водного раствора аммиака(раствор № 3, см. приложение), при этом выпадает густой черный осадок; припостоянном перемешивании по каплям вводят 5 - 10 см3 растворатиосульфата натрия концентрации 100 г/дм3 (раствор № 4) до полногорастворения осадка и обесцвечивания анализируемого раствора.

Если при добавлении растворааммиака черный осадок не выпадает, то и в этом случае в анализируемый раствордобавляют 3 - 5 капель раствора тиосульфата натрия и продолжают испытание.

3.4. Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,ополаскивают стакан дистиллированной водой, которую сливают также в мернуюколбу.

Добавляют пипеткой 5 см3раствора сульфарсазена (раствор № 5) или 5 см3 раствора ПАР (раствор№ 6). Перемешивают содержимое мерной колбы в течение 30 с и доводят ее объем дистиллированнойводой до метки. Полученный раствор выдерживают 3-5 мин.

Фотометрирование проводят всоответствии с п. 2.6 относительно контрольной пробы, в которуювходят все реактивы, кроме содержащих свинец.

По градуировочной кривойнаходят массу свинца в испытуемом растворе в граммах.

4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Концентрацию свинца (С),г/дм3, в испытуемом бензине вычисляют по формуле

где т- масса свинца, найденная по градуировочной кривой, г;

V -объем бензина, взятый для анализа, см3.

4.2. За результат испытания принимают среднееарифметическое двух определений, если расхождение между ними не превышаетвеличину сходимости (черт. 2).

4.3. Концентрацию свинца менее 0,005 г/дм3оценивают как отсутствие свинца.

Черт. 2

4.4. Для контроля правильности результатов определениярекомендуется использовать стандартный образец СБ-1 (ОСО 53-89) и СБ-2 (ОСО 159-90)в соответствии с инструкцией по применению.

5.ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Два результата определений, полученные однимисполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значениябольшего результата, приведенного на черт. 2.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разныхлабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью),если расхождение между ними не превышает значения большего результата,приведенного на черт. 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Приготовление растворов для построения градуировочнойкривой и проведения испытания

Наименование раствора

Применяемые реактивы, растворители

Способ приготовления

Срок хранения

РАСТВОР А

массовой концентрации по азотнокислому свинцу II 1 мг/см3

Свинец азотнокислый (высушенный до постоянной массы при температуре (105 ± 5) °С по ГОСТ 4212); кислота азотная, концентрированная; вода дистиллированная

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в воде 1 см3 азотной кислоты и (1,600 ± 0,005) г азотнокислого свинца и доводят объем дистиллированной водой до метки

1 г

РАСТВОР № 1

массовой концентрации по азотнокислому свинцу 0,1 мг/см3

РАСТВОР А, вода дистиллированная

10 см3 раствора А доводят дистиллированной водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3

1 мес

РАСТВОР № 2

монохлорид йода концентрации 1 моль/дм3

Йодистый калий, соляная кислота концентрированная, йодноватокислый калий, вода дистиллированная

В стакан вместимостью 400 см3 помещают (22,5 ± 0,5) г йодистого калия, взвешенного с точностью 0,1 г, добавляют 90 см3 дистиллированной воды и осторожно приливают 90 см3 концентрированной соляной кислоты, охлаждают раствор до температуры окружающей среды.

К раствору добавляют (15,0 ± 0,5) г йодноватокислого калия и перемешивают до образования прозрачного оранжевого раствора. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают

3 мес

РАСТВОР № 3

аммиак водный

Аммиак водный концентрированный; вода дистиллированная

Смешивают 1 объем аммиака и 1 объем воды

Готовят перед испытанием

РАСТВОР № 4

натрия тиосульфат массовой концентрации 100 г/дм3

Натрия тиосульфат, вода дистиллированная

10 г натрия тиосульфата растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой

7 сут в склянке из темного стекла

РАСТВОР № 5

сульфарсазен (плюмбон) массовой концентрации 1 г/дм3

Сульфарсазен, раствор № 3, вода дистиллированная

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 1 г сульфарсазена, 700 см3 воды, 7 см3 раствора № 3, доводят дистиллированной водой до метки

15 сут в склянке из темного стекла

РАСТВОР № 6

4-(2-пиридил-азо)-резорцинол (ПАР) массовой концентрации 0,250 г/дм3

ПАР, аммиак водный концентрированный, вода дистиллированная

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (0,250 ± 0,005) г ПАР, 700 см3 дистиллированной воды и 10 см3 аммиака водного концентрированного и доводят водой до метки

3 мес в склянке из темного стекла

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающейпромышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; Б.Л. Воробьев, канд. техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Б.П. Тарасов, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; В.А. Воротникова, канд. техн. наук; Н.П. Аконова, Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПостановлениемГосударственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартамот 28.12.90 № 3449

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом постандартизации, метрологии и сертификации

(протокол № 10 от 04.10.96)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС №2314

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 1770-74

Разд. 1

ГОСТ 4461-77

Разд. 1

ГОСТ 2517-85

2.7

ГОСТ 5789-78

»

ГОСТ 3118-77

Разд. 1

ГОСТ 14261-77

»

ГОСТ 3760-79

Разд. 1

ГОСТ 14710-78

»

ГОСТ 4202-75

»

ГОСТ 18300-87

»

ГОСТ 4204-77

»

ГОСТ 22180-76

»

ГОСТ 4212-76

Приложение

ГОСТ 24104-88

»

ГОСТ 4220-75

Разд. 1

ГОСТ 25336-82

»

ГОСТ 4232-74

»

ГОСТ 27068-86

»

ГОСТ 4236-77

»

ГОСТ 29169-91

»

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте1997 г. (ИУС 5-97)

СОДЕРЖАНИЕ

 

638
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки