ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методыиспытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ

Метод определения свободного кремния

ГОСТ 26564.4-85

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,утвержденные до 1 августа 2004 г.

Встандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, атакже о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационномуказателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837 датавведения установлена

01.07.86

Ограничение срока действияснято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящийстандарт устанавливает газообъемный метод определения свободного кремния вогнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3 до3 %).

Методоснован на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействиисвободного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой долесвободного кремния.

Стандартполностью соответствует СТ СЭВ 4556-84.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26564.0-85 .

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Кальциметр- установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведенана чертеже.

Натриягидроокись по ГОСТ4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси 25 %.

Кислотасерная по ГОСТ 4204-77.

Метиловыйкрасный по НТД.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1 - реакционная колба; 2 - измерительнаябюретка; 3 - термостатирующая мантия; 4 - трехходовой кран; 5- сообщающийся цилиндр; 6 - уравнительная склянка

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 0,1 - 5,0 г (в зависимости отпредполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в реакционную колбу 1.Затем приливают 40 см³ раствора гидроокиси натрия, тщательнозакрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, заполненнойдо нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долейкислоты 1 %, подкрашенный 3 - 4 каплями метилового красного). Отметивтемпературу начала опыта, соединяют реакционную колбу посредством трехходовогокрана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в водяную баню,нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. Послепрекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из бани,охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной бюретке 2и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряютобъем выделившегося водорода.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. №1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Объем водорода, приведенный к нормальным условиям(V₀, см³), вычисляют по формуле

где P -давление воздуха, кПа;

W - упругость паров воды над запорной жидкостью, кПа(справочные данные);

V - объем выделившегосяводорода, см³;

t - температура водорода, °С;

101,32 - нормальное давление воздуха, кПа.

Массовуюдолю свободного кремния (X)вычисляют по формуле

где 0,000627 - коэффициентпересчета объема водорода на свободный кремний;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точностиопределения массовой доли свободного кремния приведены в таблице.

%

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ