ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методыиспытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ

Методы определения свободногоуглерода

ГОСТ 26564.2-85

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,утвержденные до 1 августа 2004 г.

Встандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, атакже о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационномуказателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836 датавведения установлена

01.07.86

Ограничение срока действияснято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящийстандарт устанавливает гравиметрический метод определения свободного углерода(при массовой доле от 0,3 до 10 %) и метод определения свободного углеродакулонометрическим титрованием (при массовой доле от 0,3 до 3 %) в огнеупорныхкарбидкремниевых материалах и изделиях.

Стандартполностью соответствует СТ СЭВ 4554-84.

1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26564.0-85 .

2.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на окислении углерода в токекислорода при температуре (1000 ± 20) °С, поглощении образующейся двуокисиуглерода натронной известью или зернистой гидроокисью натрия, гравиметрическомопределении ее количества и последующем вычислении относительной массовой долисвободного углерода.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Установкадля определения свободного углерода. Схема установки приведена на чертеже.

Кислотасерная по ГОСТ4204-77.

Известьнатронная с размером зерен 2 - 3 мм или зернистая гидроокись натрия.

Силикагельпо ГОСТ3956-76 с размером зерен 2 - 3 мм.

2.3. Проведение анализа

Навескупробы массой 1,0 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку длясжигания.

Печьнагревают до температуры (1000 ± 20) °С и, подключив систему в соответствии счертежом, через печь в течение часа пропускают кислород. После отключениянагрева и охлаждения печи до 300 °С U-образныетрубки 12 и 13 отсоединяют, помещают в эксикатор, охлаждают докомнатной температуры и взвешивают.

1 - баллон с кислородом; 2- клапаны для снижения давления; 3 - манометр; 4 - склянка состеклянной ватой; 5 - склянка с кольцами Рамига и серной кислотой; 6- склянка, на ²/₃ заполненная натронной известью и на ¹/₃силикагелем, и прокладками из стеклянной ваты; 7 - трубчатая печь сэлектрическим нагревом; 8 - регулировочный трансформатор; 9 -газонепроницаемая керамическая трубка длиной не менее 800 мм и внутреннимдиаметром не менее 18 мм; 10 - прибор для измерения температуры; 11- U-образная трубка, заполненная силикагелем; 12 - U-образная трубка, на ²/₃ заполненнаясиликагелем и на ¹/₃ натронной известью, с прокладками изстеклянной ваты; 13 - U-образная трубка, на ²/₃заполненная натронной известью и на ¹/₃ силикагелем, спрокладками из стеклянной ваты; 14 - счетчик пузырьков

Далеетрубки вновь присоединяют к системе, лодочку с пробой помещают в рабочую зону ичерез систему пропускают кислород со скоростью, позволяющей отсчитыватьколичество пузырьков с помощью счетчика (около 100 см³/мин), приэтом поддерживают температуру (730 ± 20) °С в течение 1 ч 15 мин, затем U-образные трубки 12 и 13 снимают,охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свободного углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - суммарная масса трубок 12 и 13после поглощения СО₂, г;

m₁ -суммарная масса трубок 12 и 13 перед поглощением СО₂,г;

m₂ - массанавески, г;

0,2729 - коэффициент пересчета СО₂ на С.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точностиопределения массовой доли свободного углерода приведены в таблице.

%

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

3.1. Метод основан на окислении углерода в токекислорода при температуре (950 ± 50) °С и последующем определении образующейсядвуокиси углерода методом кулонометрического титрования.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Экспресс-анализаторна углерод типа АН-7529 в комплекте со сжигающим устройством. Подготовкаанализатора - в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.

3.3. Проведение анализа

Впредварительно прокаленную лодочку помещают анализируемую навеску массой 0,5 г.Устанавливают на индикаторе «навеска» значение массы данной анализируемойнавески. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочуюзону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке.Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода иизменением показаний индикатора (% С). По мере выгорания углерода интенсивностьизменения показаний индикатора (% С) уменьшается, а затем приобретает характеримпульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору (% С)проводят после окончания горения навески, которое определяется моментом, когдауказатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение. Дляопределения этого момента фиксируют динамику процесса горения, записывая показанияиндикатора (% С) каждую минуту в течение 12 - 13 мин. Далее открывают затвор,извлекают крючком лодочку и закрывают затвор трубки.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах определяют графически. Для этогостроят график, откладывая на оси абсцисс время в минутах, а на оси ординатмассовую долю углерода в %. Полученные точки дают кривую, свидетельствующую оходе сжигания. Для последних точек кривая переходит в прямую линию, которуюпродолжают до пересечения с осью ординат. Полученная точка на оси ординатсоответствует массовой доле свободного углерода.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точностиопределения массовой доли свободного углерода приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. №1).

СОДЕРЖАНИЕ