ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методыиспытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ

Методы определения карбида кремния

ГОСТ 26564.1-85

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,утвержденные до 1 августа 2004 г.

Встандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, атакже о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационномуказателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1836 датавведения установлена

01.07.86

Ограничение срока действияснято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящийстандарт устанавливает гравиметрический метод определения карбида кремния (примассовой доле от 70 до 99,6 %) и метод определения карбида кремниякулонометрическим титрованием (при массовой доле от 30 до 85 %) в огнеупорныхкарбидкремниевых материалах и изделиях.

Гравиметрическийметод не распространяется на карбидкремниевые материалы и изделия, содержащиесвязанный азот.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1а.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методоснован на удалении кремнекислоты, свободного кремния и других примесей путемобработки фтористоводородной, серной и азотной кислотами с последующимсплавлением остатка с пиросульфатом калия и определением массы остатка, нерастворимого в соляной кислоте.

Разд. 1а. (Введен дополнительно,Изм. № 1).

1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26564.0-85 .

2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Тигли ичашки платиновые по ГОСТ6563-75.

Печьмуфельная с нагревом до температуры 900 °С.

Кислотафтористоводородная по ГОСТ 10484-78,раствор с массовой долей 40 %.

Кислотасерная по ГОСТ4204-77.

Кислотаазотная по ГОСТ4461-77.

Калияпиросульфат по НТД, плавленый.

Кислотасоляная по ГОСТ 3118-77,раствор 1:3.

Сереброазотнокислое по ГОСТ 1277-75.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 1 г помешают в платиновый тигельвместимостью от 30 до 40 см³ или в платиновую чашку и прокаливаютпри температуре (750 ± 20) °С в течение 1 ч. После охлаждения в тигельдобавляют 3 - 4 капли серной кислоты, от 15 до 20 см³ растворафтористоводородной кислоты и 7 - 10 капель азотной кислоты. Тигель с содержимымнагревают до появления паров серного ангидрида, охлаждают и добавляют от 10 до15 г пиросульфата калия, затем осторожно нагревают и выдерживают в муфельнойпечи при температуре (750 ± 20) °С в течение 8 - 10 мин. После охлаждениятигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяютплав при нагревании в 100 см³ раствора соляной кислоты и, закрывстакан часовым стеклом, кипятят содержимое около 20 мин.

Допускаетсяобработка соляной кислотой без сплавления с пиросульфатом калия.

Нерастворимыйосадок переносят на фильтр средней плотности и промывают горячей водой доудаления ионов хлора из промывных вод (проба с азотнокислым серебром).

Фильтр сосадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют так, чтобы непроисходило воспламенение фильтровальной бумаги и прокаливают при температуре(750 ± 20) °С до постоянной массы остатка, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Фильтратс промывными водами собирают в мерную колбу вместимостью 250 см³,доливают водой до метки и перемешивают. Раствор используют в дальнейшем для определениясодержания окиси алюминия по ГОСТ2642.4-97, окиси железа по ГОСТ2642.5-97, окиси кальция по ГОСТ2642.7-97 и окиси магния по ГОСТ2642.8-97.

(Измененная редакция, Изм. №1).

4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю карбида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса тигля с остатком,г;

m₂ - массатигля, г;

m - масса навески.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точностиопределения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.

%

(Измененная редакция, Изм. №1).

5.МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Методоснован на окислении карбида кремния в токе кислорода при температуре (1200 ±50) °С и последующем определении образующейся двуокиси углерода методомкулонометрического титрования.

6.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Экспресс- анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте с сжимающим устройством.

Допускаетсяприменение приборов, основанных на других принципах определения углерода.Подготовка анализатора - в соответствии с технической инструкцией поэксплуатации прибора.

Свинец (II) окись.

Бор окисьпо НТД.

Приготовлениесмеси для сплавления: 44 г окиси свинца прокаливают при температуре 400 °С втечение 2 - 3 ч и смешивают с 7,7 г тонко растертой окиси бора.

7.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Впредварительно прокаленную лодочку помещают навеску массой 0,1 - 0,2 г и 1 гсмеси для сплавления, распределяя равномерным слоем. Устанавливают наиндикаторе «навеска» значение массы 0,5 г. Открывают затвор трубки печи ивдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимаюткнопку «Сброс» на измерительном блоке. Процесс разложения навескисопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора(% С). По мере окисления углерода интенсивность изменения показаний индикаторауменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности.Отсчет показаний по индикатору производят после окончания разложения навески иокисления углерода, которое определяется моментом, когда указатели стрелочныхиндикаторов установятся в нулевое положение, и скорость изменения показанийиндикатора снизится до уровня «холостого счета». Из показания индикатора,соответствующего моменту окончания процесса разложения навески, вычитаютзначение контрольного опыта, равное суммарному содержанию углерода в плавне и«холостому счету» прибора за промежуток времени, равный длительности процессагорения навески.

8.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1. Массовую долю карбида кремния (X₁) впроцентах вычисляют по формуле

где X₂ - массовая доля общегоуглерода, %;

X₃ -массовая доля углерода в контрольном опыте, %;

X₄ -массовая доля свободного углерода, %;

m - масса навески, г;

3,33 - коэффициент пересчета углерода на карбидкремния.

8.2. Нормы точности и нормативы контроля точностиопределения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.

Разделы 5 - 8. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ