ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ ЖИДКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ
И РАСЧЕТ СОДЕРЖАНИЯ Н-АЛКАНОВ

ГОСТ 25559-82

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливаетметод определения содержания примесей газовой хроматографией и расчетсодержания н-алканов при массовой доле их 90,0 - 99,5 % в жидкихнефтяных парафинах, выкипающих при температуре 170 - 360 °С, включая узкие фракции жидких парафинов С₁₀-С₁₃ и С₁₄-C₁₉, вырабатываемых напромышленных предприятиях.

(Измененная редакция, Изм. №2).

1. ОТБОР ПРОБ

Пробу жидкого парафинаотбирают по ГОСТ 2517 из резервуарапосле отстоя не менее 2 ч и фильтруют через фильтровальную бумагу.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф газовый ЛХМ-8МДмодели 1 или 3. Допускается применять хроматографы других моделей, переоборудованныедля присоединения приставки КТХ-1, позволяющей поддерживать температуругазохроматографической колонки до 450 °С и использовать в качествегаза-носителя водород при условии получения результатов в соответствии сточностью метода.

Приставка к хроматографуКТХ-1 состоит из следующих основных частей: колонка, нагреватель (печь), трубказадержки газа-носителя (помещены в термостат хроматографа), черт. 1, блоктерморегулирования, милливольтметр, блок защиты и управления.

Термостат хроматографа сприставкой КТХ-1

1 - испаритель; 2 - подача инертного газа в термостат; 3 -газохроматографический детектор по теплопроводности; 4 - колонка сцеолитом; 5 - нагреватель; 6 - трубка задержки газа-носителя

Черт. 1

Цеолиты СаА (цеолит типа 5AZ)свежие (нерегенерированные), используемые на установках адсорбционноговыделения парафинов в стационарном слое цеолитов, размер частиц 0,25 - 0,5 мм.

Аттестованные стандартныеобразцы ГСО состава жидких парафинов № 4439 - 4442 с известным содержанием н-алканов(для повторных выпусков к номеру ГСО добавляют букву П и год изготовления). Вотдельных случаях допускается применять стандартные образцы предприятия (СОП),разработанные с помощью указанных ГСО и утвержденные головной метрологическойорганизацией министерства (ведомства). Контроль правильности результатов сприменением ГСО проводят в соответствии с показателями точности метода.

Инертный газ - азоттехнический по ГОСТ 9293.

Водород технический марки Аили Б по ГОСТ3022-80 или гелий высокой чистоты с объемной долей основного вещества неменее 99,9 %.

Микрошприц на 10 мм³или 1 мм³ (Газохром).

Секундомер.

Ступка фарфоровая с пестикомпо ГОСТ9147, № 4, 5.

Печь муфельнаяэлектрическая, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

Сита с размером ячеек 0,25 и0,5 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Сетка проволочная.

Щипцы тигельные.

Воронка стеклянная В 25 - 38по ГОСТ25336.

Тигель низкий № 4 ГОСТ9147.

Трубка резиновая 1М 4,5´1,3 по ГОСТ 5496.

Линейка измерительная по ГОСТ427.

Расходомер пенный.

Фильтр ФОБ по ТУ 6-09-1678.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

3.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Цеолиты СаА типа 5AZтолкут в фарфоровой ступке и отсеивают фракцию 0,25 - 0,5 мм, используемую вкачестве наполнителя.

3.2. Тигель с наполнителем вколичестве, достаточном для разовой засыпки колонки, помещают в муфельную печьи прокаливают при температуре 450 - 500 °С в течение 5 ч.

3.3. Горячий наполнительзасыпают в колонку через подсоединенную к ней резиновой трубкой воронку. Концыколонки закрывают пробками из сетки длиной 10 мм.

Разд. 3.(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Оптимальные условияанализа:

длина колонки 100 мм,

внутреннийдиаметр колонки 3 мм,

объемпробы 0,2 - 1,2 мм³,

расходгаза-носителя водорода^* 0,12 - 0,33 см³/с,

^* Допускается применять гелий, но срок службы наполнителя колонки приэтом может значительно сокращаться.

скорость подачи инертногогаза в термостат 0,83 см³/с,

скорость движения диаграммнойленты потенциометра 0,5 - 1,55 мм/с,

температура:

колонки (печи) - 300 - 450°С,

термостата - 200 - 290 °С,

испарителя - 300 - 350 °С,

ток газохроматографическогодетектора по теплопроводности 70 - 110 мА.

4.2. Микрошприцем вводят виспаритель стандартный образец парафина в количестве 0,2 - 1,2 мм³ иснимают хроматограмму (см. п. 4.6). После выхода пика а переключаюттумблер полярности.

При правильно смонтированнойприставке хроматограмма имеет вид, показанный на черт. 3.

(Измененная редакция, Изм. №1).

4.3, 4.4. (Исключены,Изм. № 1).

4.5. При подобранном режимеснимают две хроматограммы и рассчитывают содержание н-алканов по п. 5.1.Режим считается подобранным правильно и цеолит пригодным для работы, еслирасхождение между заданным и полученным значениями примесей в эталоне непревышает величины r, определяемой по таблице длязаданного количества примесей (см. п. 5.3).

Один раз в сутки оптимальныйрежим работы прибора проверяют по стандартному образцу.

4.6.Микрошприцем вводят в испаритель анализируемую пробу. Типичные хроматограммы, полученныепри анализе жидких парафинов, приведены на черт. 3. Хроматограмму записываюттаким образом, чтобы оба пика выписались между сгибами диаграммной ленты. Послезаписи на хроматограмме пика загрузки (пик а) изменяют полярностьгазохроматографического детектора, чтобы следующий пик (пик б), соответствующийколичеству непоглощенных примесей, записался в ту же сторону. Одновременноувеличивают чувствительность самописца.

Если при анализе наблюдаетсяувеличение фонового сигнала вследствие десорбции н-алканов из колонки,необходимо сделать перерыв между анализами 15 - 20 мин.

(Измененная редакция» Изм. №1).

Хроматограмма жидкого парафина промышленной выработки

Черт.3^*

^*Черт.2 (Исключен, Изм. №1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.Массовую долю н-алканов (А) в процентах вычисляют по формуле

А = 100 - В;

где В - суммарноесодержание примесей углеводородов в анализируемой пробе, %;

S_б -площадь пика примесей б.

S_a - площадьпика загрузки а.

Площади пиков подсчитываюткак произведение высоты пика на его ширину, измеренную на расстоянии, равномполовине высоты. Высоты пиков проводят перпендикулярно к нулевой линии (см.черт. 3).Ширину пиков измеряют лупой. Сход пика примесей обычно не выходит на начальноеположение нулевой линии. Это объясняется началом выхода легких н-алканов,содержащихся в пробе. Поэтому нулевую линию для расчета пика проводят, какпоказано на черт. 3, т.е. от начала выхода пика примесей до егоконца.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

5.2. За результат испытанийпринимается среднее арифметическое двух определений величины В, котораяокругляется до десятых долей процента.

5.3. Сходимость метода

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаютсядостоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение междуними не превышает значение (r), выраженное вотносительных процентах, приведенное в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.4. Воспроизводимость метода

Два результата определения,полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значение(R), выраженное в относительных процентах, приведенное в таблице.

(Измененная редакция, Изм. №1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Фадеев, канд.хим. наук, Т.И. Успенский, А.Т. Бутякина, Б.Е. Назаренко, Н.Ф. Ковалева,Е.А. Шклярук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР от 29 декабря 1982 г. №5223

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничениесрока действия снято Постановлением Госстандарта от 22.06.92 № 569

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., в июне 1992 г. (ИУС10-88, 9-92)