ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методыиспытаний

Часть 2

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения окиси кальция

ГОСТ 24523.4-80

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,утвержденные до 1 августа 2004 г.

Встандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, атакже о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационномуказателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения окиси кальция Electrotechnical periclase. Methods for the determination of calcium oxide

ГОСТ 24523.4-80

Дата введения 01.07.83

Настоящийстандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливаеткомплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовых долейокиси кальция в диапазоне от 0,2 до 3,0 %.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0 .

(Измененная редакция, Изм. №1).

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1а. Сущность метода заключается в образованиикомплекса кальция с трилоном Б и титровании избытка трилона Б растворомхлористого кальция при pH 12,5 -12,8 в присутствии смеси индикаторов - флуорексона и тимолфталексона иликислотного хрома сине-черного. Алюминий и железо предварительно маскируюттриэтаноламином.

(Введендополнительно, Изм. № 1).

2.1. Для проведения анализа используют:

ступки ипестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ9147;

шкафсушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105 - 110 °С;

плиткуэлектрическую с закрытой спиралью;

печьмуфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;

кислотусоляную по ГОСТ 3118 иразбавленную 1:3 и 1:20;

спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ18300;

триэтаноламин(2,2', 2''-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации,разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищаютследующим образом: 100 см³ триэтаноламина помещают в стаканвместимостью 500 см³, охлаждают стакан в холодной воде и добавляютпри помешивании 150 см³ смеси концентрированной соляной кислоты сэтиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислоготриэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2 - 3раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25 %-ный раствор солянокислоготриэтаноламина;

сольдинатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³;готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в 200 см³воды, разбавляют водой до объема 1000 см³ и перемешивают;

гидроокисьнатрия по ГОСТ4328, 20 %-ный раствор;

калийхлористый по ГОСТ 4234;

флуорексонпо нормативно-технической документации;

тимолфталексонпо нормативно-технической документации;

смесьиндикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,1 гтимолфталексона и 10 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;

хромсине-черный кислотный по нормативно-технической документации;

смесьиндикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г кислотного хрома сине-черного и30 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;

кальцийуглекислый по ГОСТ 4530;

растворхлористого кальция стандартный, молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³;

готовятследующим образом: 2,502 г углекислого кальция, предварительно высушенного при105 - 110 °С до постоянной массы, растворяют при нагревании в 150 см³соляной кислоты, разбавленной 1:20, охлаждают, переносят в мерную колбувместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.Концентрация раствора, вычисленного по окиси кальция, 0,001402 г/см³;

магнияокись по ГОСТ4526, 2 %-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г окиси магния,предварительно прокаленной при 800 - 1000 °С в течение часа, растворяют принагревании в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают,доливают водой до 100 см³ и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1 ,отбирают аликвотную часть объемом 100 см³.

3.2. Допускается готовить анализируемый раствор безсплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стаканвместимостью 250 см³, приливают 30 см³ соляной кислоты,разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6 - 15 мин при периодическом перемешиваниидо растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Растворпереносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой дометки и перемешивают.

3.3. От анализируемого раствора, полученного по п. 3.2,отбирают аликвотную часть объемом 100 см³.

3.4. Аликвотную часть анализируемого раствора переносятв коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 5 см³триэтаноламина, перемешивают, добавляют 10 см³ раствора трилона Б ипри постоянном перемешивании по каплям вводят раствор гидроокиси натрия допоявления не растворяющегося при взбалтывании белого аморфного осадка.Прибавляют еще 10 см³ раствора гидроокиси натрия, вводят 0,020 -0,025 г индикаторной смеси флуорексона и тимолфталексона и титруют стандартнымраствором хлористого кальция до изменения окраски из розовой взеленовато-серую.

3.5. Допускается в качестве индикатора применять такжекислотный хром сине-черный. Для этого в раствор, подготовленный по п. 3.4, вводят0,05 - 0,10 г индикаторной смеси кислотного хрома сине-черного и титруютстандартным раствором хлористого кальция до перехода синей окраски в розовую.По истечении 2 - 3 мин может наблюдаться возвращение синей окраски.

3.6. В аликвотную часть раствора контрольного опытавводят 10 см³ раствора окиси магния. Далее контрольный опыт проводятпо п.п. 3.4 или 3.5.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция (X₄) впроцентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора хлористогокальция, израсходованный на титрование трилона Б в растворе контрольного опыта,см³;

V₂ - объемраствора хлористого кальция, израсходованный на титрование избытка трилона Б ванализируемом растворе, см³;

0,001402 - концентрация раствора хлористого кальция,вычисленная по окиси кальция, г/см³;

V - общий объеманализируемого раствора, см³;

m - масса навески, г;

V₃ - объемаликвотной части анализируемого раствора, см³.

(Измененная редакция, Изм. №1).

4.2. Нормы контроля точности определения массовой долиокиси кальция приведены в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. №2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода заключается в измерении поглощенияизлучения с длиной волны 422,7 нм атомами кальция в пламени ацетилен - закисьазота. В качестве спектрохимического буфера используют растворы хлористых солейстронция или лантана.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Дляпроведения анализа используют:

атомно-абсорбционныйспектрофотометр с источником излучения для кальция;

баллон сацетиленом;

баллон сзакисью азота;

кальцийуглекислый по ГОСТ 4530;

кислотусоляную по ГОСТ 3118 иразбавленную 1:3;

стронцийхлористый, 6-водный по ГОСТ 4140, раствор86 г/дм³;

лантанаокись по нормативно-технической документации;

растворхлористого лантана; готовят следующим образом: 29,3 г окиси лантана помещают встакан из термостойкого стекла, смачивают небольшим количеством воды,растворяют в 50 см³ концентрированной соляной кислоты и доводятводой до объема 250 см³;

растворыокиси кальция стандартные;

растворА: 0,8925 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105 - 110 °С допостоянной массы, растворяют в 40 см³ соляной кислоты, разбавленной1:3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водойдо метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г окисикальция;

растворБ: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбувместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,00005 г окисикальция.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для определения окиси кальция используют раствор,полученный по п. 3.1 ГОСТ 24523.1 или поп. 3.2 ГОСТ 24523.5.

5.3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора, взависимости от массовой доли окиси кальция (табл. 2),переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 2 см³раствора хлористого стронция или 2,5 см³ раствора хлористоголантана, доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

5.3.3. Атомное поглощение анализируемого раствораизмеряют в верхней части пламени закись азота - ацетилен при длине волны 422,7нм.

Повеличине атомного поглощения анализируемого раствора устанавливают массу окисикальция по градуировочному графику.

5.4. Построение градуировочного графика

5.4.1. Приготовление стандартных градуировочных растворов

В мерныеколбы вместимостью 50 см³ отбирают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0;4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см³ раствора Б, что соответствует: 0;0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035; 0,00040; 0,00045г окиси кальция.

В каждуюколбу приливают 2 см³ раствора хлористого стронция или 2,5 см³раствора хлористого лантана, доливают водой до метки и перемешивают.

5.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочныхрастворов дважды измеряют в верхней части пламени закись азота - ацетилен придлине волны 422,7 нм.

Пополученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомногопоглощения контрольного опыта и известным массам окиси кальция строятградуировочный график.

5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю окиси кальция (X₅) впроцентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса окиси кальция, найденнаяпо градуировочному графику, г;

V - общий объеманализируемого раствора, см³;

m - масса навески, г;

V₁ - объемаликвотной части анализируемого раствора, см³.

5.1 - 5.5.1. (Введеныдополнительно, Изм. № 1).

5.5.2. Нормы контроля точности определения массовой долиокиси кальция приведены в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Турчанинов; канд.техн. наук А.И.Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд.техн. наук И.М.Лоскутова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от30.12.80 № 6284

Изменение № 2принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации(протокол № 11 от 25.04.97)

ЗарегистрированоТехническим секретариатом МГС № 2507

За принятиеизменения проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1988 г., сентябре1997 г. (ИУС 1-88, 12-97)

СОДЕРЖАНИЕ