ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методыиспытаний

Часть 2

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения двуокиси кремния

ГОСТ 24523.1-80

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,утвержденные до 1 августа 2004 г.

Встандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, атакже о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационномуказателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

Дата введения 01.07.83

Настоящийстандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливаетфотометрический метод определения массовых долей двуокиси кремния в диапазонеот 0,2 до 3,0 %.

Сущностьметода заключается в образовании желтого комплексного соединения кремнемолибденовойгетерополикислоты, восстановлении его аскорбиновой кислотой в синее комплексноесоединение и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 810 нм.

1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24523.0 .

2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа используют:

печьмуфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 - 1100 °С;

тиглиплатиновые № 100-7 или 100-8 по ГОСТ6563;

крышкиплатиновые № 101-7 или 101-8 по ГОСТ6563;

шпателиплатиновые № 9 по ГОСТ6563 или проволоку платиновую диаметром 0,5 мм;

ступки ипестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ9147;

плиткуэлектрическую с закрытой спиралью;

спектрофотометрили фотоэлектроколориметр любого типа;

натрийуглекислый безводный по ГОСТ 83;

натрийтетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199,обезвоженный при 400 °С;

смесь длясплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия всоотношении 2:1 (по массе);

кислотусоляную по ГОСТ 3118,разбавленную 1:3;

кислотусерную по ГОСТ4204, раствор 0,125 моль/дм³;

кислотууксусную по ГОСТ61, разбавленную 1:1;

аммониймолибденовокислый по ГОСТ 3765,5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммониярастворяют при нагревании в 500 - 600 см³ воды, не доводя докипения. Раствор фильтруют через плотный фильтр, приливают 100 см³уксусной кислоты, разбавляют водой до 1000 см³. Раствор пригоден втечение недели;

кислотувинную по ГОСТ 5817;

кислотуаскорбиновую;

смесь восстановительную;готовят следующим образом: 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислотырастворяют в 100 см³ воды. Раствор пригоден в течение 4 - 5 сут;

кремниядвуокись по ГОСТ 9428;

растворыдвуокиси кремния стандартные;

растворА; готовят следующим образом: 0,1000 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000 -1100 °С до постоянной массы, помещают в платиновый тигель, перемешивают с 2 - 3г углекислого натрия, закрывают тигель крышкой, помещают в муфельную печь стемпературой 950 - 1000 °С и выдерживают в течение 3 - 4 мин. Охлажденныйтигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 300 см³ и приливают150 - 200 см³ холодной воды. После полного растворения сплава тигельи крышку ополаскивают водой и удаляют, раствор переносят в мерную колбувместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Хранятв полиэтиленовом сосуде. 1 см³ раствора содержит 0,0002 г двуокисикремния;

растворБ; готовят следующим образом: 50 см³ раствора А переносят в мернуюколбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1см³ раствора содержит 0,00002 г двуокиси кремния;

растворВ; готовят следующим образом: 50 см³ раствора А переносят в мернуюколбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1см³ раствора содержит 0,00004 г двуокиси кремния.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Подготовка анализируемого раствора

Навескумассой 0,5 г перемешивают в платиновом тигле с 5,0 г смеси для сплавления,закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при 950 - 1000 °С втечение 10 - 20 мин. Остывший сплав выщелачивают 60 см³ солянойкислоты в стакане вместимостью 250 см³. Тигель и крышку ополаскиваютводой и удаляют. Полученный раствор немедленно переносят в мерную колбувместимостью 250 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

3.2. От анализируемого раствора отбирают аликвотнуючасть в объеме, указанном в табл. 1.

Таблица 1

3.3. Аликвотную часть анализируемого раствора переносятв мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 50 см³раствора серной кислоты, 10 см³ раствора молибденовокислого аммония,перемешивают и выдерживают 15 - 20 мин. Затем приливают 5 см³восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до метки, сноваперемешивают.

Оптическуюплотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр сосветопропусканием 600 - 800 нм. В зависимости от интенсивности окраскианализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрируемого слоя 10или 30 мм.

Вкачестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.

Пооптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу двуокисикремния по градуировочному графику.

3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремниядо 0,8 %

В мерныеколбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают микробюреткой 1,0;2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 9,0 см³ раствора Б, что соответствует0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014 и 0,00018 гдвуокиси кремния. В каждую колбу приливают по 50 см³ серной кислоты,10 см³ раствора молибденовокислого аммония, перемешивают ивыдерживают 15 - 20 мин. Затем приливают 5 см³ восстановительнойсмеси, перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.

Оптическуюплотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр сосветопропусканием 600 - 800 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30мм.

Вкачестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.5. Построение градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремниясвыше 0,8 %

В мерныеколбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают микробюреткой 1,0;2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см³ раствора В, что соответствует 0,00004;0,00008; 0,00016; 0,00024; 0,00032 и 0,00040 г двуокиси кремния и далеепроводят анализ, как указано в п. 3.4, измеряя оптическую плотность растворов вкювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.

3.6. По полученным средним значениям оптическойплотности растворов и известным массам двуокиси кремния строят градуировочныеграфики.

4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса двуокиси кремния, найденнаяпо градуировочному графику, г;

V - общий объеманализируемого раствора, см³;

m - масса навески, г;

V₁ - объемаликвотной части анализируемого раствора, см³.

4.2. Нормы контроля точности определения массовой долидвуокиси кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. №2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Турчанинов; канд.техн. наук А.И.Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд.техн. наук И.М.Лоскутова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитетаСССР по стандартам от 30.12.80 № 6281

Изменение № 2 принятоМежгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол№ 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническимсекретариатом МГС № 2504

За принятие измененияпроголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., сентябре1997 г. (ИУС 1-88, 12-97)

СОДЕРЖАНИЕ