МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения01.01.77

Настоящий стандартраспространяется на сжиженные углеводородные газы (технический пропан,технический бутан и их смесь), поставляемые на экспорт.

Обязательные требования ккачеству продукции изложены в разд. 1 и 4.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 6).

1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сжиженные углеводородныегазы должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта,по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. Пофизико-химическим показателям сжиженные углеводородные газы должнысоответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечания:

1.Допускается по соглашению с потребителем изменение соотношения пропана и бутанав смеси.

2. Показатель «содержание непредельных углеводородов»при использовании сжиженного углеводородного газа на бытовые нужды ненормируется.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

1.3. Одоризация сжиженногоуглеводородного газа проводится по соглашению с потребителем.

1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1а.1. Сжиженные газы принимаютпартиями. За партию принимают любое количество сжиженного газа, однородное посвоим показателям качества и оформленное одним документом о качестве.

1а.2. Объемвыборок - по ГОСТ 14921.

1а.3. При получениинеудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей понему проводят повторные испытания новой выборки. Результаты повторных испытанийраспространяются на всю партию.

1а.4. При разногласиях в оценкекачества сжиженных углеводородных газов, поставляемых на экспорт, междупотребителем и поставщиком арбитражный анализ газа должен выполняться влабораториях, аккредитованных в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Пробыотбирают по ГОСТ 14921 со следующим дополнением: при наличии у изготовителянакопительной емкости пробу сжиженного углеводородного газа отбирают из этойемкости.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.2. (Исключен, Изм. № 1).

2.3. Определение жидкогоостатка, свободной воды и щелочи

2.3.1. Аппаратура,материалы и реактивы

Отстойник вместимостью 100 или500 см³.

Устройство для охлаждения (см. черт. 1),включающее охлаждающий змеевик с игольчатым вентилем и сосуд для охлаждающейсмеси.

Охлаждающий змеевик изготовляютиз медной трубки (ГОСТ617) длиной 6 м и наружным диаметром 6-8 мм, навитой виток к витку в видеспирали диаметром 60-90 мм.

Сосуд для охлаждающей смеси степловой изоляцией и размерами под охлаждающий змеевик (внутренний диаметр неменее 100 мм, высота не менее 250 мм).

Термометр типа ТН-8 по ГОСТ 400.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ28498 с пределами градуировки от 0 до 100°С и ценой деления шкалы 1°С.

Баня водяная для отстойника стемпературой (20 ± 1)°С.

Штатив лабораторный дляотстойника.

Проволока медная диаметром 1,5-2мм, длиной 200 или 450 мм (в соответствии с высотой отстойника вместимостью 100и 500 см³).

Устройство для охлаждения сжиженногоуглеводородного газа

1 - сосуд для охлаждающей смеси; 2 - змеевик; 3 -вентиль игольчатый

Черт. 1

Гайка накидная к штуцерупробоотборника с уплотнительной прокладкой, снабженная металлической илипластиковой трубкой длиной 10-15 см и внутренним диаметром 1-3 мм, служащей дляналива сжиженного газа в отстойник.

Индикаторы тимоловый синийводорастворимый, ч. д. а., и эозин-Н, ч. д. а.

Вата гигроскопическая.

Вода дистиллированная (рН =5,4-6,6) по ГОСТ 6709.

Смесь охлаждающая, состоящая изкрупнокристаллической поваренной соли и льда или ацетона и твердого диоксидауглерода, или другие смеси, обеспечивающие требуемую температуру.

Допускается применять аппаратуруи материалы с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, атакже импортные реактивы по квалификации не ниже указанных в стандарте.

2.3.2. Проведение испытания

2.3.2.1. На штуцерпробоотборника с испытуемым газом навинчивают накидную гайку с чистой сухойотводной трубкой. Открывая нижний вентиль (у пробоотборника типа ПГО-400 -выпускной вентиль) вертикально расположенного пробоотборника, осторожноналивают сжиженный газ через трубку в чистый сухой отстойник.

При наливе конец трубкиудерживают над поверхностью заполняющей жидкости, отстойник наполняют до метки100 см³.

2.3.2.2. Затемв горло отстойника вставляют пробку из ваты, через которую пропускают меднуюпроволоку, доходящую приблизительно до середины мерной части отстойника.Проволока способствует равномерному испарению сжиженного газа, а пробка из ватыне пропускает в отстойник влагу из воздуха.

2.3.2.3. Послеиспарения основной массы и прекращения заметного испарения жидкости отстойникпомещают в водяную баню с температурой (20 ± 1)°Си выдерживают 20 мин при этой температуре. Измеряют объем остатка с точностьюдо 0,1 см³.

2.3.2.4. Если объем жидкогоостатка превышает норму, испытание повторяют с вновь отобранной пробой.

При проведении повторных испытаний,а также при разногласиях в оценке качества газа отстойник заполняют сжиженнымгазом через охлаждающий змеевик. Змеевик устанавливают в сосуд для охлаждающейсмеси, охлаждают до температуры на несколько градусов ниже температуры кипенияосновного компонента пробы и присоединяют к пробоотборнику.

2.3.2.5. Открывая вентили напробоотборнике и змеевике, промывают змеевик сжиженным газом. Затем отстойникнаполняют пробой сжиженного газа, выходящей из змеевика, до метки 100 см³,не допуская выброса пробы из отстойника. Далее повторяют операцию испарениягаза и измерения количества жидкого остатка по пп. 2.3.2.2 и 2.3.2.3.

2.3.2.6. Если в сжиженном газе имеетсясвободная вода, то после испарения газа она остается на дне и стенкахотстойника. При затруднениях в визуальной идентификации свободной воды в жидкомостатке ее наличие определяют с помощью водорастворимого красителя. Для этого вотстойник вносят на кончике сухой стеклянной палочки или проволоки несколькокристаллов эозина-Н. Если при контакте с эозином-Н жидкость окрашивается врозово-красный цвет, это подтверждает наличие воды. В углеводородном жидкомостатке эозин-Н не растворяется и не дает окрашивания.

2.3.2.7. В жидком остатке можетсодержаться метанол, который дает такое же окрашивание при проверке красителем,как и свободная вода.

Для дополнительной идентификациисвободной воды в этом случае необходимо охладить жидкий остаток до температурыминус 5-10°С в подходящей охлаждающей смеси. Если в отстойнике образуется лед,констатируют наличие свободной воды, если жидкость не замерзает - свободнаявода отсутствует.

2.3.2.8 Наличие щелочи в водепри необходимости проверяют, внося в отстойник с помощью стеклянной палочкинесколько кристаллов водорастворимого индикатора тимолового синего. При наличиищелочи индикатор дает синее окрашивание жидкости, при отсутствии щелочи -желтое.

2.3- 2.3.2.8 (Измененная редакция, Изм. № 5).

2.4. Определение давления насыщенныхпаров

Давление насыщенных паровсжиженных углеводородных газов определяют экспериментальным методом илирасчетным методом по ГОСТ20448 (см. приложение 2).

2.4.1. Аппаратура:

манометр класса точности 0,25 сверхним пределом измерения 2,5 МПа (25 кгс/см²);

пробоотборник по ГОСТ 14921,типа ПГР-10/2;

термометр ртутный стеклянный по ГОСТ28498, с пределами измерения от 0 до 100°С, с ценой деления шкалы 01°С;

термостат типа-ТС-16 или водянаябаня с терморегулятором для поддержания температуры с погрешностью не более 0,1°С.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

2.4.2. Подготовкак испытанию

Для определения давлениянасыщенных паров сжиженного газа отбирают пробу по ГОСТ 14921 из жидкой фазы впробоотборник, снабженный манометром. Пробоотборник должен быть чистым игерметичным.

2.4.3. Проведение испытания

При определении давлениянасыщенных паров при 45°С пробоотборник с пробой газа помещают в водяную банюили термостат с температурой (45±0,3)°С и выдерживают при этой температуре20-30 мин до получения постоянного показания манометра, которое и фиксируют какдавление насыщенных паров испытуемого газа при 45°С.

2.4.4. За результат испытанияпринимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождениемежду которыми не должно превышать для бутана 0,025 МПа (0,25 кгс/см²),пропана и смеси пропан-бутан - 0,06 МПа (0,6 кгс/см²).

2.5. Определение массовойдоли общей серы

2.5.1. Сущность методаопределения общей серы заключается в сжигании в специальной горелке навескисжиженного углеводородного газа в присутствии воздуха до двуокиси серы споследующим окислением последней раствором перекиси водорода и титрованииобразующейся серной кислоты щелочью в присутствии смешанного индикатора.

2.5.2. Аппаратура, реактивы, материалы:

Прибор для определения массовой доли общей серы

1- пробоотборник; 2, 5 - реометры; 3 - смеситель; 4, 13 - редукционный илиигольчатый вентиль; 6, 7 - ламповое стекло с припаянным к нему холодильником; 7- горелка; 9 - манометр; 10 - поглотители; 11 - предохранительная склянка; 12 -тройник

Черт. 2

прибор (черт. 2), состоящий изпробоотборника типа ПГО по ГОСТ 14921, вместимостью не более 0,05 дм³,редукционного или игольчатого вентиля, реометра по ГОСТ 9932, смесителя игорелки, представляющей собой стеклянную трубку из кварцевого стекла свнутренним диаметром 9-10 мм, длиной 200 мм, впаянную в стеклянную пробку(выступающая часть горелки над пробкой составляет 25-30 мм), которая свободновходит в нижнюю часть лампы. Для подачи дополнительного количества воздуха,необходимого для нормального сжигания углеводородов, в пробке имеются четыреотверстия диаметром 3-4 мм, расположенные симметрично на равном расстоянии отгорелки (сверху горелка прикрыта медной сеткой для лучшего распределенияпламени на поверхности); лампового стекла с холодильником; поглотителей состеклянными фильтрами; U-образного стеклянного манометра; предохранительнойсклянки; тройника;

насос стеклянный водоструйный поГОСТ 25336 или другой насос, создающий разряжение;

колбы мерные по ГОСТ 1770,вместимостью 500 см³;

бюретки по ГОСТ 29252,вместимостью 5, 10 и 50 см³;

колбы конические по ГОСТ 25336,вместимостью 250 см³;

промывалка стеклянная;

рН-метр типа ЛП-58 или рН-340;

мешалка магнитная;

перекись водорода по ГОСТ 10929,ч. д. а. или х. ч., 3 %-ный раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328,х. ч. или ч. д. а., 0,01 н. раствор;

спирт этиловый ректификованныйтехнический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

индикатор - смесь 1: 1 метиловогокрасного (индикатора), 0,2 %-ного спиртового раствора и метиленового голубого,0,1 %-ного спиртового раствора;

вода дистиллированная по ГОСТ6709;

весы лабораторные 4-го классаточности с наибольшим пределом взвешивания 2000 г по ГОСТ24104.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.5.3. Подготовка к испытанию

Определение общей серы проводят вхорошо проветренном помещении, защищенном от резких колебаний воздуха.Стеклянные части прибора промывают и ополаскивают дистиллированной водой. Впробоотборник, охлаждаемый смесью льда с солью, отбирают пробу сжиженного газав количестве 5-20 г, который затем насухо вытирают, взвешивают с погрешностьюне более 0,1 г. Пробоотборник помещают в баню с холодной водой и подключают кприбору для определения содержания общей серы. В поглотители помещают 25 см³3%-ного раствора перекиси водорода. Собранный прибор проверяют нагерметичность.

2.5.4. Проведение испытания

Включают вакуум-насос,устанавливают разряжение 100-150 Па (10-15 мм вод. ст.) и отсоединяют горелкуот лампы.

Воздух подают из воздухопроводачерез редукционный вентиль и реометр в смеситель, где он смешивается сосжиженным газом, поступающим через второй реометр. Скорость подачи воздуха300-400 дм³/ч и газа 12-15 дм³/ч. Зажигают смесь навыходе из горелки. Регулированием подачи воздуха достигают полного сгоранияуглеводородов (высота пламени 50-60 мм), далее горелку подставляют под ламповоестекло (верхний конец горелки находится на уровне расширенной части ламповогостекла). Разрежение во время сжигания поддерживают 100-150 Па (10-15 мм вод.ст.), сжигание газа проводят полностью. В качестве контрольного опыта проводятсожжение этилового спирта по ГОСТ 19121 в течение времени сожжения сжиженногогаза. Через 3-5 мин по окончании горениявыключают насос, аппарат разбирают. Содержимое поглотителей осторожно переносятв стакан или колбу для титрования и титруют 0,01 н. раствором гидроокиси натрияна рН-метре (точку эквивалентности определяют графически или расчетным путем)или ручным способом. Контрольную пробу титруют аналогично. При отсутствиирН-метра допускается ручное титрование, для этого в колбу помещают 7-8 капельсмешанного индикатора и титруют до перехода окраски раствора из фиолетовой взеленую. Расхождение между результатами титрования контрольной пробы до и послесжигания спирта не должно превышать 0,05 см³. Более высокоерасхождение свидетельствует о загрязненности воздуха серой.

2.5.5. Обработка результатов

Массовую долю общей серы всжиженном углеводородном газе (S_общ)в процентах вычисляют по формуле

,

где V₁ - объем 0,01 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованныйна титрование раствора в рабочем опыте, см³;

V₂ - объем 0,01 н. растворагидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте,см³;

К- поправочный коэффициент к титру 0,01 н. раствора гидроокиси натрия;

0,00016 - масса серы,эквивалентная 1 см³ 0,01 н. раствора гидроокиси натрия;

т - масса сжиженного газа, г.

2.5.6. За результат испытанияпринимают среднее арифметическое двух определений, допускаемые расхождениямежду которыми не должны превышать: при массовой доле серы 0,005 - 0,01 % ...10 %, при массовой доле серы 0,01 - 0,1 % ... 5 % относительно наименьшегорезультата определения.

2.6. Метод испытания намедной пластинке

2.6.1. Сущность методазаключается в воздействии на медную пластинку содержащихся в сжиженныхуглеводородных газах активных сернистых соединений или свободной серы вусловиях, установленных стандартом.

2.6.2. Аппаратура, реактивы, материалы:

аппарат (черт. 3) из нержавеющейстали, прошедший гидравлическое испытание при 7,5 МПа (75 кгс/см²);

термостат, обеспечивающийпостоянную температуру при испытании;

термометр ртутный стеклянный от0 до 100 °Спо ГОСТ28498, с ценой деления шкалы 0,1 °С;

пластинки по ГОСТ 859 из медимарки Ml к; или Ml размером (75 ± 1) ´(12,5 ± 1) ´(2 ±0,5) мм с отверстием диаметром 3 мм на расстоянии 3 мм от края пластинки.Параметр шероховатости новых пластинок по ГОСТ 2789 недолжен быть более Ra =0,63;

щипцы или пинцет никелированныеили из нержавеющей стали;

трубка медная соединительная по ГОСТ 617;

изооктан эталонный по ГОСТ12433;

вода дистиллированная по ГОСТ6709;

вата медицинскаягигроскопическая по ГОСТ 5556;

спирт этиловый ректификованныйтехнический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

бумага фильтровальная по ГОСТ12026;

шкурка шлифовальная бумажная поГОСТ 6456 или шкурка шлифовальная тканевая по ГОСТ 5009;

чашка фарфоровая по ГОСТ 9147;

порошок шлифовальный по ГОСТ3647.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

2.6.3. Подготовка к испытанию

Для испытания применяют медныепластинки со свежешлифованной поверхностью. Пластинки шлифуют вдольобрабатываемой плоскости со всех шести сторон до требуемого классашероховатости поверхности и ополаскивают спиртом, просушивают на фильтровальнойбумаге. Пластинку держат пинцетом или щипцами.

Аппарат для испытания меднойпластинки на коррозию очищают металлическими щетками и промывают изооктаном.

2.6.4. Проведение испытания

В чистый аппарат через верхнийвентиль вводят 1 см³ дистиллированной воды при открытом нижнемвентиле для увлажнения стенок аппарата. Снимают верхнюю крышку аппарата и накрючок подвешивают медную пластинку так, чтобы нижний конец ее отстоял от днааппарата не менее чем на 6 мм. Устанавливают аппарат вертикально, чтобы меднаяпластинка не коснулась влажной стенки аппарата. Плотно завинчивают верхнююкрышку и закрывают верхний и нижний вентили. Нижний вентиль аппарата соединяютпробоотборником.

Аппарат дляиспытания на медную пластинку

1 - игольчатый вентиль; 2 - корпус; 3 - меднаяпластинка

Черт. 3

Открывают нижний вентиль ивентиль на пробоотборник со сжиженным газом и вводят в прибор сжиженный газ.Для удаления воздуха из прибора открывают верхний вентиль и после заполнения аппаратасжиженным газом последовательно закрывают верхний и нижний вентили, отключаютаппарат от пробоотборника с газом. Аппарат выдерживают (60 ± 5)мин при температуре (38 ± 0,3) °С. По окончании испытания аппарат вынимают изтермостата, открывают нижний вентиль, удаляют сжиженный газ, выравниваядавление с атмосферным. Сброс газа осуществляют в вытяжном шкафу. Открываютаппарат, вынимают медную пластинку, осматривают ее под углом 45 °С,сравнивают со свежешлифованной пластинкой и устанавливают изменение цвета,наличие налетов и пятен на их поверхности по табл. 2.

Сжиженный газ считаетсявыдержавшим испытание на медную пластинку, если поверхность ее соответствуетклассу 1 (табл.2).

Таблица 2

Примечание.Наличие отдельных коричневых пятен на поверхности пластинки от воздействиядистиллированной воды не является браковочным признаком.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.7. Определение массовойдоли метанола

2.7.1. Определениеосновано на разделении метанола и углеводородов методом изотермической газовойхроматографии с пламенно-ионизационным детектированием и расчетом результатовпо площади пика метанола способом абсолютной градуировки.

2.7.2. Аппаратура, реактивы, материалы

2.7.2.1.Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.Интегратор любого типа.

Испарительная приставка по ГОСТ10679.

Пробоотборник типа ПУ-50 по ГОСТ14921.

Печь муфельная, обеспечивающаянагрев до 360 °С.

Вакуум-насос масляный иливодоструйный.

Сита лабораторные с размеромячеек 0,25 и 0,50 мм.

Шприц медицинский типа «Рекорд»вместимостью 1-2 см³.

Иглы инъекционные размером 0,6 ´40; 0,5 ´16; 0,5 ´20; 0,8 ´38мм.

Микрошприцы МШ-10.

Колба мерная вместимостью 250 см³по ГОСТ 1770.

Носитель твердый: полихром-1,фракция 0,25-0,50 мм.

1,2,3 - Трис (бета-цианэтокси)пропан для хроматографии, ч. д. а, или бис-2-циан-этиловый эфир. Допускаетсяприменение других жидких фаз и твердых носителей, обеспечивающих аналогичноеразделение.

Ацетон, ч. д. а.

Метанол-яд по ГОСТ 6995.

Вода дистиллированная (рН =5,4-6,6) по ГОСТ 6709.

Гелий газообразный очищенный.

Водород технический сжатый поГОСТ 3022.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706с ценой деления 0,1 мм.

Линейка измерительная по ГОСТ427.

Допускается применять аппаратуруи материалы с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, атакже импортные реактивы по квалификации не ниже указанных в стандарте.

2.7.3. Подготовка к испытанию

2.7.3.1. Дляввода пробы сжиженного газа в хроматограф необходимо оборудовать хроматограф испарительнойприставкой по ГОСТ 10679.

2.7.3.2. Приготовлениесорбента

Для улучшения механическихсвойств полихрома-1 необходимо подвергнуть его термической обработке. Для этогопорошок полихрома-1 насыпают слоем толщиной 5 мм на отожженный металлический листи помещают в муфельную печь на подставку так, чтобы лист находился в серединеобъема печи. Предварительно муфель должен быть нагрет до 330 °С. Черезотверстие в дверке в печь вводят ртутный стеклянный термометр со шкалой до 360°С так, чтобы его шарик соприкасался со слоем порошка, и при температуре330-332 °С выдерживают полихром-1 в течение 2-3 мин. Затем лист с порошкомвынимают из печи и охлаждают на воздухе. После термообработки порошок слегкаспекается и его нужно размельчить и протереть через сито 0,5 мм.

На обработанный таким образомполихром-1, смешанный с необработанным в соотношении 1:1, наносят методомиспарения 1,2,3-трис(бета-цианэтокси) пропан из раствора в ацетоне в количестве10 % мас. к весу полихрома-1. Для чего полихром-1 и раствор 1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропана в ацетоне помещают в круглодонную колбу (раствор должен покрыватьполихром-1).

Колбу помещают в водяную банюили колбонагреватель с температурой 40-50 °С. Содержимое колбы перемешивают иодновременно отдувают испаряющийся ацетон сжатым воздухом до исчезновениязапаха ацетона. Затем сорбент помещают в морозильную камеру холодильника, чтобыснизить его электризуемость, а после охлаждения просеивают на ситах 0,25-0,50мм.

2.7.3.3. Колонку заполняютсорбентом с помощью вакуум-насоса. Колонку с сорбентом кондиционируют втермостате хроматографа в токе газа-носителя при температуре 120 °С не менее 4ч.

2.7.3.4. Приготовление градуированного раствора

Раствор готовят в мерной колбевместимостью 250 см³ с притертой пробкой, добавляя вдистиллированную воду при помощи микрошприца ровно 4 мм³ метанола идоводя объем раствора водой до метки. Полученный раствор после перемешиваниясодержит 1,264 10^-8 г метанола в 1 мм³.

Допускается готовитьградуировочный раствор с использованием пипеток вместо микрошприца, доводяраствор до указанной концентрации путем разбавления.

2.7.3.5. Градуировка хроматографа Градуировочныйраствор хранят в герметично закрытой склянке в холодильнике. Срок храненияраствора - 1 мес.

Получают три хроматограммыградуировочного раствора при условиях, указанных в п. 2.7.4.2. Образецхроматограммы градуировочного раствора приведен на черт. 4. Вычисляют градуировочныйкоэффициент (К), г/мм² а,по формуле

где 7,58´10^-8 -масса метанола в 6 мм³ градуировочного раствора, г;

m_гр - предел измеренияэлектрометра, а;

S_гр - усредненная площадьпиков метанола, мм².

Примечание. При проведении анализовградуировочный коэффициент определяют ежедневно. После ремонта хроматографа,смены колонок, изменения расходов газов градуировку проводят заново.

Хроматограммаградуировочной смеси

1 - метанол; 2 - вода

Черт. 4

2.7.4. Проведение испытания

2.7.4.1. Ввод пробы в хроматограф

Пробу газа вводят в испарительхроматографа медицинским шприцом через испарительную приставку в соответствии сГОСТ 10679 (п.3.1). Расход газа через приставку устанавливают 6-12 дм³/ч.

Допускается вводить вхроматограф пробу бутана и изобутана без испарительной приставки, производяиспарение жидкофазной пробы из охлажденного до температуры от 0 до минус 20°Спробоотборника непосредственно в шприц, подогретый до 30-40 °С.

2.7.4.2. На хроматографе ЛХМ-80 анализ проводят при следующихусловиях:

Длина колонки, м………………….………..……..           3

Внутренний диаметр колонки, мм………………..          3

Сорбент……………………………………………..          10 % (по массе) 1,2,3-трис(бета-цианэтокси) пропана на полихроме - 1 (0,25-0,50 мм)

Температураколонки, °С…………………...……..          60-70

испарителя………………………………………..        100-150

детектора…………………………………..……..         150

Расходгаза-носителя (гелий, азот), дм/ч………              2,1-2,4

водорода……………………………………….             1,2

воздуха…………………………………………             12

Объем пробы, см³………………………………….           0,3-0,5

Объем градуировочного раствора, мм³…………..           6,0

Скорость диаграммы, мм/ч………………………..          240-600

2.7.4.3.Последовательность выхода компонентов: сумма углеводородов С₁ - С₅, метанол, бензол. Образец хроматограммыпробы н-бутана приведен на черт. 5. Предел измерения электрометра при записисуммы углеводородов 50× 10^-8 а, при записи метанола 20×10^-12 а, Х_м = 0,0020 % мас.

2.7.5. Обработка результатов

Массовую долю метанола Х_м,%, в газе вычисляют по формуле

где S_m - площадь пика метанола,мм²;

m - предел измерения электрометра, а;

К - градуировочный коэффициент,г/мм² а;

V - объем дозы газа, см³;

р - плотность газа пристандартных условиях, г/см³.

Результат вычисляют с точностью дочетвертого десятичного знака. За результат испытания принимают среднееарифметическое результатов двух определений.

2.7.6. Точность метода

2.7.6.1. Сходимость метода

Два результата испытаний,полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения,указанного в табл.3.

Таблица 3

Хроматограмма н-бутана

1 - сумма углеводородов; 2 - метанол; 3 - бензол

Черт. 5

2.7.7. Поверка хроматографа

2.7.7.1. Поверкахроматографа - по ГОСТ 8.485.

2.7.7.2. Дрейфи уровень флуктуционных шумов нулевого сигнала, амплитуду выходного сигналаопределяют или как для универсального прибора по условиям ГОСТ 8.485 или вусловиях выполнения данной методики.

2.7.7.3. Стабильностьградуировочной характеристики определяют по градуировочной смеси,приготовленной по п. 2.7.3.4.

Получают 10 хроматограммградуировочной смеси при тех же условиях, при которых проводилась градуировкахроматографа по п. 2.7.3.5.

2.7.7.4. Высота пиков метанола(амплитуда выходного сигнала) при выбранном масштабе записи должна быть неменее 40 мм.

2.7.7.5. Вычисляют относительноеизменение выходного сигнала А поформуле

где S - среднеезначение площади пика метанола, полученное при проведении поверки;

S_гр - среднее значениеплощади пика метанола, найденное при предыдущей градуировке хроматографа по п. 2.7.3.5.

Значение А не должно превышать 15 %.

2.7-2.7.7.5. (Измененная редакция, Изм. № 5).

3. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.1. Упаковка,маркировка, транспортирование и хранение сжиженных углеводородных газов - по ГОСТ 1510 со следующим дополнением: газы транспортируют вавтомобильных цистернах и других емкостях, предназначенных длятранспортирования и хранения сжиженных газов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Сжиженные углеводородныегазы пожаро- и взрывоопасны, токсичны, имеют специфический характерный запах.Пары сжиженного газа, обладая плотностью больше плотности воздуха, приотсутствии интенсивного движения воздуха могут скапливаться в низких инепроветриваемых местах.

4.2. Пары сжиженныхуглеводородных газов образуют с воздухом взрывоопасные смеси, объемная доля при98066 Па (1 ат) и 15-20°С в пределах: пропан ... 2,4-9,5 %, бутан ... 1,7-9,0 %.

4.3. Температура воспламененияпропана в воздухе при давлении 0,1 МПа (760 мм рт. ст.) составляет 510 °С,бутана . . . 490 °С.

4.4. Температурасамовоспламенения пропана в воздухе при давлении 0,1 МПа (760 мм рт. ст.)составляет 466 °С, бутана . . . 405 °С.

4.5. Предельно допустимаяконцентрация паров сжиженных углеводородных газов предельного характера ввоздухе составляет 300 мг/м³, непредельного характера - 100 мг/м³.

4.6. Резервуары должны быть заполненысжиженным углеводородным газом не более чем на 85 % от объема резервуара.

4.7. Сжиженные газы, попадая натело человека, вызывают обморожение, напоминающее ожог. Индивидуальнымисредствами защиты являются противогаз марки БКФ с коробкой защитного цвета.

4.8. При выполнении работ позаполнению и сливу емкостей, цистерн и баллонов сжиженным углеводородным газом,а также при хранении и транспортировании должны соблюдаться основныетребования:

а) запрещается применениеоткрытого огня;

б) искусственное освещениедолжно быть выполнено во взрывобезопасном исполнении;

в) емкости, коммуникации,насосные агрегаты должны быть герметичными;

г) все работы должны проводитьсяинструментами, не дающими при ударе искру.

4.9. Все помещения должны бытьоборудованы принудительной приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей10-кратный воздухообмен в 1 ч. В производственных помещениях и на открытыхплощадках должен производиться периодический анализ воздуха на содержание в немуглеводородов.

4.10. При загорании применяютогнетушители - пенные, углекислотные, песок и асбестовое полотно.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимическойпромышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.М. Мазгаров, д-р техн. наук; А.П. Балахонов(руководитель темы); Ф.А. Сатрутдинова; Н.И. Кузнецова

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитетастандартов Совета Министров СССР от 30.12.75 № 4091

3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Изменение№ 6 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

За принятие проголосовали:

5. Ограничение срока действия снято попротоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии исертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5,6, утвержденными в августе 1979 г., апреле 1982 г., марте 1985 г., июне 1988г., декабре 1990 г., марте 1996 г. (ИУС 9-79, 7-82, 6-85, 9-88, 3-91, 6-96)

СОДЕРЖАНИЕ