ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методыиспытаний

Часть 2

ОГНЕУПОРЫНЕФОРМОВАННЫЕ СЫПУЧИЕ

Методыопределения водопоглощения,
кажущейся плотности и открытой пористости
зернистых материалов

ГОСТ 18847-84

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,утвержденные до 1 августа 2004 г.

Встандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, атакже о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационномуказателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 18 декабря 1984 г. № 4505 дата введения установлена

01.01.86

Ограничение срока действияснято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящийстандарт устанавливает основной и ускоренный методы определения водопоглощения,кажущейся плотности и открытой пористости неформованных сыпучих огнеупоров(зернистые материалы - порошки, заполнители, полуфабрикаты).

Основнойметод состоит в насыщении пробы зернистого материала при вакуумировании невзаимодействующей с ним жидкостью и удалении ее избытка с поверхности зеренвлажной хлопчатобумажной тканью. Затем определяют массу насыщенного жидкостьюобразца, проводят его гидростатическое взвешивание и после высушиванияопределяют массу сухого образца.

Ускоренныйметод состоит в насыщении сухого взвешенного образца зернистого материала привакуумировании жидкостью, не взаимодействующей с ним, проведениигидростатического взвешивания, удалении с поверхности зерен избытка жидкостивлажной хлопчатобумажной тканью.

Послеэтого определяют массу насыщенного жидкостью образца.

На основепроведенных взвешиваний вычисляют водопоглощение, кажущуюся плотность иоткрытую пористость.

Термины иопределения, применяемые в настоящем стандарте, приведены в приложении 1.

1.ОСНОВНОЙ МЕТОД

1.1. Отбор и подготовка проб

1.1.1. Отбор и подготовка лабораторной пробы проводитсяпо ГОСТ 26565-85 и всоответствии с нормативно-технической документацией на зернистые материалы.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.1.2. Лабораторную пробу массой от 1 до 5 кг усредняютквартованием и делят на две равные по объему части. Одну хранят на случайповторных определений (п. 1.4.2); другую, используемую для лабораторных испытаний,просеивают на ситах с сетками № 4 и 1 (для материалов с максимальным размеромзерен 5 мм) или № 10 и 1 (для материалов с максимальным размером зерен свыше 5мм), если иные сита не предусмотрены в нормативно-технической документации,устанавливающей требования к огнеупорным зернистым материалам.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Электрошкафсушильный по ОСТ 16.0.801-87.

Весы снаибольшим пределом взвешивания не менее 500 г с пределом допускаемойпогрешности взвешивания не более 0,1 г (без учета знака), с приспособлением длягидростатического взвешивания; диаметр нити подвеса приспособления не более 1мм.

Весы снаибольшим пределом взвешивания не более 500 г с пределом допускаемойпогрешности взвешивания не более 0,02 г (без учета знака), с приспособлениемдля гидростатического взвешивания; диаметр нити подвеса приспособления не более0,2 мм.

Сосуд изкоррозионно-стойкого материала для вакуумирования пробы и насыщения еежидкостью объемом не менее 1 дм³.

Вакуумнаяустановка с устройством (прибором) для контроля разрежения, обеспечивающаяполучение остаточного давления ниже 133,3 Па (1 мм рт. ст.) при отсутствии всистеме жидкости.

Допускаетсяприменение вакуумной установки, обеспечивающей получение остаточного давленияне выше парциального давления паров насыщающей жидкости.

Эксикаторпо ГОСТ25336-82.

Термометрс ценой деления шкалы не более 0,5 °С с пределами измерения от 0 до 50 °С.

Ареометрс ценой деления шкалы 1 кг/м³.

Стаканыиз материала, не взаимодействующего с насыщающей жидкостью, вместимостью от 100до 500 см³.

Ситаметаллические с сетками номеров 1, 4, 10 по ГОСТ3826-82.

Тканьхлопчатобумажная вафельная размером около 100×50 см по ГОСТ11027-80.

Жидкостьдля насыщения и гидростатического взвешивания пробы, не взаимодействующая сиспытуемым материалом (дистиллированная или питьевая вода и т.д.).

Допускаетсяиспользование другой аппаратуры, точность измерения которой не уступаетизложенной в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.3. Проведение испытания

1.3.1. Пробу, подготовленную по 1.1.2,сокращают квартованием до 400 - 800 г, помещают в стакан, вакуумируют инасыщают жидкостью в соответствии с ГОСТ 2409-95 ,исключая выдержку после насыщения в течение 4 ч.

1.3.2. Насыщенный материал помещают на сито с сеткой № 1и промывают насыщающей жидкостью до полного удаления пыли и мелких зерен.

1.3.3. Половину находящегося на сите материала переносятна сложенную не менее чем в четыре слоя предварительно смоченную жидкостью(использованной по п. 1.3.1) и отжатую вафельную хлопчатобумажную ткань. Массавлажной ткани должна быть в 1,8 - 2,5 раза больше массы сухой. Материалразравнивают тонким слоем на одной половине куска ткани, а свободным концомудаляют с поверхности зерен избыточную жидкость до тех пор, пока зерна неперестанут слипаться и не потеряют блеска. Перед использованием новую тканьследует прокипятить.

Допускаетсяудалять избыточную жидкость иным методом (например, центрифугированием),обеспечивающим совпадение значений измеряемых параметров с полученными приудалении жидкости влажной тканью в пределах, указанных в п. 1.4.2.

1.3.4. После удаления избыточной жидкости 100 - 350 гматериала переносят в сухой стакан, взвешивают и определяют массу образца,насыщенного жидкостью.

1.3.5. Выполняют операции, указанные в п.п. 1.3.3 и 1.3.4, составшейся на сите частью материала. Все дальнейшие операции проводятпараллельно на двух полученных образцах.

1.3.6. Стакан с образцом постепенно заполняют насыщающейжидкостью до полного покрытия материала. При этом тщательно перемешиваютматериал для удаления находящегося между зернами воздуха стеклянной палочкойили ложкой. Затем выполняют гидростатическое взвешивание стакана с образцом внасыщающей жидкости. Для этого стакан с образцом закрепляют на подвесе и полностьюпогружают в насыщающую жидкость с тем, чтобы нить подвеса пересекала границужидкость-воздух (приложение 2). Приэтом необходимо следить за тем, чтобы на поверхности стакана и деталях подвесане было пузырьков воздуха. Уровень жидкости в сосуде необходимо поддерживатьпостоянным. Фиксируют массу гирь, уравновешивающих весы при гидростатическомвзвешивании.

1.3.7. Из стакана сливают жидкость и находящийся в немобразец высушивают в сушильном шкафу при температуре 110 - 250 °С до постоянноймассы. Масса считается постоянной, если результаты двух последующихвзвешиваний, проведенных через 1 ч сушки, отличаются между собой не более чемна 0,1 %.

Передвзвешиванием образцы охлаждают.

Гидратирующиесяобразцы охлаждают в эксикаторе.

1.3.8. Определяют ареометром плотность насыщающейжидкости в сосуде для гидростатического взвешивания.

1.3.9. Операции взвешивания, указанные в п.п. 1.3.4; 1.3.6; 1.3.7,проводят на весах с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более ± 0,1г.

Массупустых стаканов, а также результат их гидростатического взвешивания получаютпредварительно на весах с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более± 0,02 г и проверяют не реже чем раз в три месяца.

1.3.10. При разногласиях в оценке качества неформованныхсыпучих огнеупоров применяют основной метод.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Водопоглощение (W_пог) в процентах, кажущуюся плотность (ρ_каж) в граммах накубический сантиметр, открытую пористость (П_отк) в процентахвычисляют по формулам:

m'_сух = m_сух - m_сух.ст;

m'_нас.ж = m_нас.ж - m_сух.ст;

m' = m - m_ст,

где m_сух - масса стакана с сухимобразцом, г;

m - масса гирь, уравновешивающих стакан с образцомпри гидростатическом взвешивании, г;

m_нас.ж - массастакана с насыщенным жидкостью образцом, г;

m_сух.ст - массасухого стакана, г;

m_ст - массагирь, уравновешивающих стакан при гидростатическом взвешивании, г;

ρ_ж- плотность жидкости, применяемой для насыщения и гидростатическоговзвешивания, г/см³;

 - плотность водыпри температуре 20 °С, г/см³ ( = 0,9982 г/см³).

1.4.2. Абсолютно допускаемое расхождение результатов двухпараллельных определений не должно превышать: по кажущейся плотности - 0,045г/см³ для материалов с кажущейся плотностью до 4 г/см³;0,120 г/см³ - для материалов с кажущейся плотностью свыше 4 г/см³;по открытой пористости - 1,8 %; по водопоглощению - 0,5 %.

В случаебольшего расхождения проводят повторное испытание на оставшейся частилабораторной пробы.

1.4.3. Значение кажущейся плотности, открытой пористостии водопоглощения получают как среднеарифметическое результатов двухпараллельных определений. Значение кажущейся плотности округляют до второгодесятичного знака, а открытой пористости и водопоглощения - до первогодесятичного знака.

1.4.4. При испытании одной и той же пробы в разныхлабораториях абсолютно допускаемые расхождения значений измеряемых величин недолжны превышать: по кажущейся плотности 0,06 г/см³ - для материаловс кажущейся плотностью до 4 г/см³, 0,15 г/см³ - дляматериалов с кажущейся плотностью свыше 4 г/см³; по открытойпористости - 2,5 %; по водопоглощению - 0,6 %.

1.4.5 Результаты испытаний записывают в протокол илижурнал испытаний, содержащий:

номернастоящего стандарта;

место идату испытания;

названиеметода и наименование измеряемого параметра;

наименованиезернистого материала, его марку и гранулометрический состав;

жидкость,применявшуюся для насыщения;

подписьисполнителя.

2.УСКОРЕННЫЙ МЕТОД

2.1. Отбор и подготовка проб

Отбор иподготовка проб - по п. 1.1.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура,материалы и реактивы - по п. 1.2.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. От пробы, подготовленной по п. 1.1.2,квартованием отбирают два образца массой от 100 до 350 г, помещают в стаканы ивысушивают в сушильном шкафу при температуре 180 - 250 °С в течение 15 - 30мин, охлаждают на воздухе и взвешивают. Образцы не высушивают, если отбор проби испытание проводят непосредственно после обжига.

Всепоследующие операции проводят параллельно на двух образцах.

2.3.2. Образец, находящийся в стакане, насыщают привакуумировании жидкостью в соответствии с п. 1.3.1 ипроводят его гидростатическое взвешивание. Затем из стакана сливают жидкость,образец без потерь переносят на влажную хлопчатобумажную ткань и в соответствиис п. 1.3.3 удаляют с поверхности зерен избыточную жидкость.

2.3.3. Образец, осушенный с поверхности, без потерьпереносят в сухой стакан. Определяют массу образца, насыщенного жидкостью.

2.3.4. При выполнении операций взвешивания, указанных вп.п. 2.3.1 - 2.3.3,необходимо руководствоваться требованиями п. 1.3.9.

2.3.5. Определяют ареометром плотность насыщающейжидкости при температуре испытания.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Обработку результатов испытания проводят всоответствии с п. 1.4. При этом расхождения между результатами двухпараллельных определений не должны превышать расхождений для основного методаболее чем в 1,3 раза.

Прииспытании одной и той же пробы в разных лабораториях расхождения значенийизмеряемых величин не должны превышать указанных в п. 1.4.4.

2.4.2. Результаты испытания оформляют в соответствии с п.1.4.5.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Кажущаясяплотность - отношение массы сухого образца к его объему.

Открытаяпористость - отношение объема открытых пор образца (пор, насыщаемых жидкостьюпри проведении испытания) к объему образца.

Водопоглощение- отношение массы воды, поглощенной образцом при полном насыщении и температуре20 °С, к массе сухого образца.

Объемобразца - сумма объемов твердой фазы, открытых и закрытых пор образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

СХЕМА УСТРОЙСТВА ДЛЯ ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ВЗВЕШИВАНИЯ

а - с использованиемквадрантных весов; б - с использованием коромысловых весов; 1 -чашка весов; 2 - квадрантные весы; 3 - рамка подвеса; 4 -нить подвеса металлическая; 5 - сосуд для гидростатического взвешивания;6 - стакан с образцом

СОДЕРЖАНИЕ