БУМАГА И КАРТОН

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 13525.10-78

МОСКВА - 1999

Настоящийстандарт распространяется на бумагу и устанавливает метод определения массовойдоли меди.

Сущностьметода заключается в переводе меди, содержащейся в золе бумаги, в цветноекомплексное соединение при помощи купризона (бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразона)с последующим определением массовой доли меди на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. №2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб бумаги производят по ГОСТ 8047.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания должны применяться:

фотоэлектроколориметрлюбого типа, обеспечивающий измерения при длине волны (600±10) нм;

печьмуфельная лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая сжигание ипрокаливание бумаги по ГОСТ 7629;

баняводяная;

тиглифарфоровые по ГОСТ9147;

весылабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г ипогрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ24104;

тиглифильтрующие типа ТФ40, ПОР100 по ГОСТ25336;

колбы1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ1770;

пипеткивместимостью 1; 5; 10 см³;

водадистиллированная по ГОСТ 6709;

кислотасоляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.,разбавленная 1:1;

кислотасерная по ГОСТ 4204,ч.д.а., концентрированная;

медьсернокислая по ГОСТ 4165,ч.д.а.;

аммиакводный по ГОСТ3760, раствор с массовой концентрацией 10 % (плотность 0,958 г/см³);

аммонийлимоннокислый трехзамещенный по ТУ 6-09-01-768, раствор с массовойконцентрацией 10 %;

спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ18300 высшего сорта (раствор 1:1);

купризон(бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон) по ТУ 6-09-14-1380, ч.д.а.,водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,3 %;

бумагауниверсальная индикаторная рН1-10 по ТУ 6-09-1181;

цилиндры1-50 или 3-50; 1-500 по ГОСТ1770.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Водно-спиртовойраствор купризона с массовой долей 0,3 % готовят следующим образом: 0,3 гкупризона взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбувместимостью 100 см³ и растворяют в 50 см³ горячегораствора этилового спирта, охлаждают, доводят его объем до метки растворомспирта и перемешивают.

Растворустойчив при хранении в течение месяца.

3.2.Стандартный раствор меди массовой концентрацией 0,1 мг/см³ готовятследующим образом: 0,398 г сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют200 - 300 см³ дистиллированной воды и 1 см³концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до меткидистиллированной водой.

Дляпостроения градуировочного графика готовят пять растворов с массовойконцентрацией меди от 0,2 до 5,0 мкг/см³.

Для этогов мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая вливают по 2,5 см³соляной кислоты и пипеткой добавляют 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см³стандартного раствора меди, что соответствует массовой концентрации меди 0,2;1,0; 2,0; 4,0; 5,0 мкг/см³.

В каждуюколбу приливают по 2,5 см³ раствора лимоннокислого аммония, 4 см³аммиака (рН раствора должен быть 8,5 - 9,5 при определении индикаторнойбумагой), 3 см³ раствора купризона и доводят объемы растворов дометки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимоеколбы перемешивают.

Одновременнотаким же способом готовят контрольную пробу, в которой раствор меди заменяютдистиллированной водой.

Через 10мин после приготовления раствора измеряют оптическую плотность относительноконтрольной пробы на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающегосвет слоя 10 мм, применяя красный светофильтр при длине волны λ_max 600 нм.

Пополученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсциссмассовые концентрации меди в микрограммах на 1 см³ раствора, а пооси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Дляпостроения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее значениевеличины оптической плотности двух параллельных определений.

Градуировочныйграфик проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивови фотоэлектроколориметра.

3.1, 3.2.(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

3.3.Отобранные образцы бумаги разрывают на кусочки размером не более 10´10 мм.

3.4. Влажность испытуемой бумаги определяют в отдельнойнавеске по ГОСТ 13525.19 .

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску воздушно-сухой бумаги массой 10 г для бумаги смассовой долей меди до 0,001 % и 5 г - для бумаги с массовой долей меди свыше0,001 %, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в тигель, сжигаюти прокаливают в муфельной печи по ГОСТ 7629.Температура прокаливания (575±25) °С при отсутствии других указаний внормативно-технической документации на конкретный вид продукции.

Зольныйостаток охлаждают, приливают к нему 5 см³ соляной кислоты исодержимое выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вторичнообрабатывают 2,5 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха.

В третийраз сухой остаток обрабатывают 2,5 см³ соляной кислоты и нагреваютна водяной бане до полного растворения сухого остатка.

Содержимоетигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³,промывая примерно 20 - 25 см³ дистиллированной воды.

Примассовой доле меди более 0,004 % содержимое тигля количественно переносят вмерные колбы вместимостью 100 см³.

Еслираствор мутный, его фильтруют через фильтрующий тигель.

Затемприливают 2,5 см³ раствора лимоннокислого аммония, 4 см³аммиака (рН раствора должен быть 8,5 - 9,5 при определении индикаторнойбумагой), 3 см³ раствора купризона и доводят объем раствора до меткидистиллированной водой.

Примассовой доле меди более 0,004 % приливают 5 см³ раствора купризона.Параллельно готовят контрольную пробу. Через 10 мин после приготовленияраствора измеряют его оптическую плотность относительно контрольной пробы.

Пополученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком,находят массовую концентрацию меди в анализируемом растворе.

Примассовой доле меди более 0,004 % величину, определенную по градуировочномуграфику, умножают на 2.

(Измененная редакция, Изм. №2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.Массовую долю меди Х в процентахк абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле

где С - массоваяконцентрация меди, определенная по градуировочному графику, мкг/см³;

т - масса навескивоздушно-сухой бумаги, г;

W - влажностьбумаги, %;

50 -объем пробы для фотометрирования, см³.

5.2. Зарезультат испытания принимают среднее арифметическое значений двух параллельныхопределений, округленное до десятитысячных долей процента.

5.3. Расхождениемежду параллельными определениями для доверительной вероятности Р = 0,95не должно превышать: при массовой доле меди до 0,001 % (включ.) - 0,0001 %; примассовой доле меди свыше 0,001 % - 0,0002 %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН ИВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающейпромышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.А. Иванов, Т.Н. Формальнова, М.В. Майданович

2.УТВЕРЖДЕН ИВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов СоветаМинистров СССР от 19.01.78 № 108

3.Периодичностьпроверки - 10 лет

4.ВЗАМЕН ГОСТ13525.10-72

5.ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действияснято по протоколу № 7-95Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС11-95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1988 г. (ИУС1-83, 10-88)

СОДЕРЖАНИЕ