ЛАТЕКС СИНТЕТИЧЕСКИЙ БС-30

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11808-88

Москва1998

Содержание:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Датавведения 01.07.89

Настоящий стандарт распространяетсяна синтетический латекс БС-30, получаемый совместной полимеризацией бутадиенасо стиролом в соотношении 70:30 в водной эмульсии с применением в качествеэмульгатора смеси сульфанола (алкилсульфоната) и натриевого мыла синтетическихжирных кислот.

ЛатексБС-30 применяется в качестве связующего или клеящего материала.

1. Технические требования

1.1.Латекс должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящегостандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. Латекс долженсоответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

1.2.2. Латекс не должен содержать посторонних включений и коагулюма.Наличие поверхностной пленки дефектом не является.

1.2.3. Латекс перед употреблениемдолжен быть профильтрован через двойной слой марли по ГОСТ 11109-90или сетку № 1 по ГОСТ6613-86.

1.2.4. Требования безопасности

1.2.4.1. Латекс БС-30не взрывоопасен, самопроизвольно не воспламеняется, не горит, не выделяет углеводородовв количествах, достаточных для образования горючих и взрывоопасных смесей.

1.2.4.2.По степени воздействия на организм латекс БС-30 относится к малотоксичным и малоопаснымпродуктам; при непосредственном контакте с незащищенными покровами не вызываетпатологических изменений, не обладает способностью к кумуляции. Черезповрежденную кожу не проникает, канцерогенными свойствами не обладает.

1.2.4.3. Токсичность латексаобусловлена наличием незаполимеризованного стирола. Стирол по степенивоздействия на организм относится к 3-му классу опасности по ГОСТ12.1.007-76.

Предельнодопустимая концентрация паров стирола в воздухе рабочей зоны производственныхпомещений 10 мг/м³.

Парыстирола в воздухе рабочей зоны определяют хроматографическим методом.

Контрольза предельно допустимой концентрацией паров стирола в воздухе производственныхпомещений проводят еженедельно.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.2.4.4. Токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах вприсутствии других веществ латекс БС-30 не образует.

1.3. Маркировка

На каждоегрузовое место наносят транспортную маркировку по ГОСТ 14192-96 с указаниемманипуляционного знака «Соблюдение интервала температур от 10 до 75°С».

Крометого, на тару с грузом наносят следующие дополнительные обозначения:

наименованиеи (или) товарный знак предприятия-изготовителя;

наименованиепродукта;

номерпартии;

номерместа;

массунетто;

датуизготовления;

обозначениенастоящего стандарта.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.4. Упаковка

Латексналивают в чистые металлические бочки БС1-200, БЗ1-200 по ГОСТ13950-91 или БС1-200 по ГОСТ6247-79.

2. Приемка

2.1. Приемка - по ГОСТ24920-81.

2.2.Для проверки качества латекса на соответствие требованиям настоящего стандартапроводят приемо-сдаточные и периодические испытания.

Приемо-сдаточныеиспытания проводят по всем показателям, кроме стойкости латекса при разведенииводой и массовой доли свободной щелочи.

2.3. Стойкость латекса при разведении водой и массовую долюсвободной щелочи изготовитель проверяет периодически на каждой 20-й партии.

Приполучении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовительпереводит испытание по данному показателю в категорию приемо-сдаточных до полученияположительных результатов не менее чем на пяти партиях подряд.

Результатыповторных испытаний распространяются на всю партию.

2.2,2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3. Методы испытаний

3.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ24920-81. Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм³.

3.2. Определениемассовой доли сухого вещества - по ГОСТ25709-83

3.3. Определение массовой долиантиоксиданта в пересчете на сухое вещество

3.3.1. Определение массовойдоли антиоксиданта П-23

3.3.1.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы

Спектрофотометр типа СФ-16 или СФ-26, или другого типа саналогичными метрологическими характеристиками.

Баня водяная.

Весылабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшимпределом взвешивания 200 г.

КолбаК-1-100-14/23, 29/32 по ГОСТ25336-82 с воздушным холодильником (длина трубки 1000 мм, диаметр 10-12мм) на шлифах.

Колбымерные 1-10, 1-100 по ГОСТ1770-74.

Пипеткивместимостью 1 см³.

Цилиндрымерные 1-10, 1-50 по ГОСТ1770-74.

Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ18300-87.

Калиягидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 1моль/дм³.

6ггидроксида калия растворяют в 100 см³ этилового спирта. Растворхранят в темном месте. При появлении желтого окрашивания готовят свежийраствор.

АнтиоксидантП-23 по нормативной документации, перекристаллизованный из этилового спирта.

3.3.1.2. Определениекоэффициента пропорциональности (градуировка)

Впять мерных колб вместимостью по 100см³ берут навески антиоксидантапо 0,02г, растворяют их в этиловом спирте, доводят объем до метки иперемешивают.

Вмерную колбу вместимостью 10см³ наливают 1см³ спиртовойщелочи и доливают до метки раствором антиоксиданта (щелочной раствор).

Вдругую такую же колбу наливают 1 см³ этилового спирта и доливают дометки тем же раствором антиоксиданта (нейтральный раствор).

Врабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм наливают щелочнойраствор, а в аналогичную кювету сравнения - нейтральный раствор.

Разностьоптических плотностей этих растворов измеряют при длине волны 303 и 350 нм.

Коэффициентпропорциональности (К) для каждогораствора вычисляют по формуле

                                                          (1)

гдеD₃₀₃ и D₃₅₀ - разности оптических плотностейщелочного и нейтрального растворов, измеренные при длине волны 303 и 350 нм;

m - масса навески антиоксидантаП-23, г.

Прирасчете результатов анализа берут среднее арифметическое пяти полученныхзначений коэффициента пропорциональности К_cр.

3.3.1.3. Подготовка пробы

Взвешиваютмерный цилиндр вместимостью 10 см³ с 5 см³ латекса.Латекс выливают по каплям или тонкой струйкой в 50 см³ спирта,перемешивают в колбе вместимостью 100 см³. Цилиндр взвешивают сноваи по разности масс определяют массу вылитого латекса. Колбу присоединяют квоздушному холодильнику, и ее содержимое кипятят на воздушной бане в течение30мин. Спирт декантируют в мерную колбу вместимостью 100см³, а ккрошке латекса, оставшейся в колбе для экстрагирования, добавляют еще 40см³спирта и вновь кипятят 30мин. Спирт сливают в ту же мерную колбу.

Послеохлаждения экстракт; доводят до метки спиртом.

3.3.1.4. Проведениеиспытания

Готовятщелочной и нейтральный растворы, как и при градуировке, заменяя растворантиоксиданта экстрактом. В тех же условиях измеряют разность оптическихплотностей этих растворов.

3.3.1.5. Обработкарезультатов

Массовуюдолю антиоксиданта П-23 в латексе в процентах в пересчете на сухое веществовычисляют по формуле

                               (2)

гдеX - массовая доля сухого веществалатекса, определенная по п. 3.2, %;

m₁ - масса навески латекса, г.

Вычисляют довторого десятичного знака.

Расхождениемежду двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1 %.

Зарезультат вычисления принимают среднее арифметическое значение двухопределений, округленное до первого десятичного знака.

3.3.2. Определение массовойдоли антиоксиданта ВС-30А

3.3.2.1. Аппаратура, посуда,реактивы и материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка длиной 1 м,диаметром 3 мм.

Прибордля экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К-1-100-29/32 ТС по ГОСТ25336-82 с пришлифованным обратным холодильником (длина трубки 800-1000мм, диаметр 12-14 мм).

Баня песчаная.

Весылабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшимпределом взвешивания 200г.

КолбаКн-2-250-18 ТС по ГОСТ25336-82.

Колба2-100-2 по ГОСТ1770-74.

Пипеткивместимостью 2 см³.

СтаканчикСВ-14/8 по ГОСТ25336-82.

Цилиндр1-50 по ГОСТ1770-74.

Лупаизмерительная по ГОСТ25706-83 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1мм.

Микрошприц типа МШ-10М, вместимостью 10мкдм³.

Носительтвердый - хроматон N-AW-HMDS фракции от 0,250до 0,315, силанизированный гексаметилдисилазаном.

Фазанеподвижная - апиезон Z.

«Внутреннийэталон» - эйкозан, х. ч., раствор в метилэтилкетоне с концентрацией 0,003г/см³.

Метилэтилкетон,ч. д. а.,. по нормативной документации.

Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ18300-87.

АнтиоксидантВС-30А по нормативной документации.

Воздухсжатый.

Водородтехнический по ГОСТ 3022-80, марка А иливысший сорт.

Газ-носитель:аргон по ГОСТ 10157-79 или гелий понормативной документации.

Хлороформпо ГОСТ 20015-88.

3.3.2.2. Подготовка киспытанию

3.3.2.2.1. Подготовкахроматографической колонки

Твердыйноситель в объеме, превышающем на 10-12 %расчетный объем колонки, помещают вкруглодонную колбу вместимостью 250см³. Фазу - апиезон Z в количестве 5% от массы твердогоносителя растворяют в 50см³ хлороформа и выливают в колбу с твердымносителем. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют нагреванием напесчаной бане при перемешивании до сыпучего состояния. Приготовленным сорбентомзаполняют чистую сухую хроматографическую колонку.

Подготовленнуюхроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, неподсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре.(60±5)°С в течение 30мин. Затем поднимают температуру до 120°С и кондиционируютеще 30мин. После этого газ-носитель отключают, а температуру термостата поднимаютдо (240±5) °С. При этой температуре колонку выдерживают 4 ч, после чего вновьвключают газ-носитель и продувают ее при этой температуре еще 2 ч. Затемколонку охлаждают до температуры (23±5)°С, подсоединяют к детектору иустанавливают следующие параметры хроматографического разделения:

температура колонки, °С.................................................................... 195

температура испарителя, °С............................................................... 280

скорость газа-носителя, см³/мин........................................................ 40

3.3.2.2.2. Определениекалибровочного коэффициента

Взвешивают0,1г антиоксиданта ВС-30А и 0,1г эйкозана и растворяют в 2см³метилэтилкетона. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 3-5мкдм³этого раствора и проводят хроматографирование.

Калибровочныйкоэффициент (K_x) в процентахвычисляют по формуле

                                                                  (3)

где S_ст, S_x - площади«внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-30А, мм²;

m_ст, m_x – масса«внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-30А, г.

3.3.2.3. Приготовлениераствора «внутреннего эталона»

Вмерную колбу вместимостью 100см³ помешают 0.3г эйкозана, растворяютего в 50-70см³ метилэтилкетона. Полученный раствор в мерной колбедоводят до метки этим же растворителем и перемешивают. Раствор содержит 0,003 г«внутреннего эталона» в 1 см³.

Раствор«внутреннего эталона» хранят в плотно закрытой склянке.

3.3.2.4. Проведениеиспытания

Типовая хроматограммаопределения антиоксиданта ВС-30А в латексе

1 –растворитель; 2 – антиоксидант ВС-30А; 3 – эйкозан («внутренний эталон»)

Черт.1

Взвешивают2см³ латекса, помещают в колбу для экстрагирования, снабженнуюобратным холодильником, и экстрагируют спиртом дважды в течение 30мин напесчаной бане, используя на каждую экстракцию по 20см³ этиловогоспирта. Экстракт сливают в коническую колбу. Колбу с экстрагируемым латексомополаскивают 10см³ этилового спирта и сливают в колбу с экстрактом.

Экстрактв колбе упаривают на песчаной бане до объема 0,5см³, затем добавляют2см³ раствора «внутреннего эталона» и перемешивают. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 1-3мкдм³ подготовленнойпробы и проводят хроматографирование (черт. 1).

3.3.2.5. Обработкарезультатов

Массовую долю антиоксиданта ВС-ЗОА в латексе впроцентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

                                              (4)

гдеК_х - калибровочный коэффициент;

S_x, S_ст - площади пиковантиоксиданта ВС-30А и «внутреннего эталона», мм²;

m₃ - масса пробылатекса, взятая для анализа, г;

X - массовая доля сухого веществалатекса, определенная по п. 3.2, %;

m₂ - масса раствора введенного «внутреннего эталона».

Вычисляютдо второго десятичного знака.

Расхождениемежду двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1% масс.

Зарезультат испытания принимают среднее арифметическое результатов двухопределений, округленное до первого десятичного знака.

3.3- 3.3.2.5. (Измененная редакция, Изм. №1).

3.3.2.6- 3.3.4. (Исключены, Изм. № 1).

3.4. Определение температуры желатинизации

3.4.1. Аппаратура, посуда,материалы

Баня водяная.

Пробирка П 1-21-200 ХС по ГОСТ 25336.

Пипеткавместимостью 20 см³.

Термометртипа ТН6 по ГОСТ400-80.

3.4.2. Проведениеиспытания

Встеклянную пробирку вносят 20 см³ испытуемого латекса, погружают внего термометр и пробирку помещают в баню со льдом, непрерывно помешиваялатекс, пока он не загустеет. Осторожно вынимают термометр из пробирки инаблюдают за состоянием латекса на термометре и температурой. Температура, прикоторой латекс начинает стекать с термометра тонким ровным слоем, являетсятемпературой желатинизации.

Если при погружении пробирки с латексом в баню сольдом загустения не происходит, то в результатах испытания следует указать«Температура желатинизации ниже нуля».

3.5. Определение стойкости латекса при разведении водой в соотношении 1:100

3.5.1. Посуда, материалы иреактивы

Пипетка вместимостью 1 см³.

Стакан В-1-250 ХС по ГОСТ25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Марля по ГОСТ9412-93.

3.5.2. Проведениеиспытания

Изсредней пробы латекса, отфильтрованной через двойной слой марли, берут пипеткой1см³ латекса и переносят в чистый сухой стакан. Затем в стакандобавляют 100см³ дистиллированной воды, которую смешивают с латексомдо равномерного распределения. Температура раствора должна быть 15-25°С.

Латекссчитают устойчивым при отсутствии появления коагулюма в течение 15-20 мин отначала определения.

3.6. Определение массовой доли свободной щелочи

3.6.1. Аппаратура, посуда, реактивыи материалы

Весылабораторные общего назначения 3-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшимпределом взвешивания 1000г.

Бюреткавместимостью 10см³.

КолбаКн-2-500-40 ТХС по ГОСТ25336-82.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислотасерная по ГОСТ4204-77, раствор 0,1моль/дм³ или кислота соляная по ГОСТ3118-77, раствор 0,1моль/дм³.

Фенолфталеин(индикатор), раствор готовят по ГОСТ4919.1-77

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.6.2.Проведениеиспытания

50г латекса помещают в коническую колбу и прибавляют 200 см³дистиллированной воды. Содержимое колбы титруют раствором серной или солянойкислоты до устойчивого обесцвечивания по фенолфталеину (5-6 капель).

Титрованиесчитают законченным, когда в месте падения капли индикатора перестанет появлятьсярозовое окрашивание.

3.6.3. Обработкарезультатов

Массовуюдолю свободной щелочи {Х₂) в процентах вычисляют по формуле

                                                        (5)

гдеV - объем растворов серной кислотыили соляной кислоты, см³;

М - молярная концентрацияэквивалента кислоты в растворе, моль/дм³;

40 - молярнаямасса эквивалента гидроокиси натрия, г/моль;

m - масса навески латекса, г.

Результатывычисления округляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. Определение массовой доли незаполимеризованного стирола

3.7.1.Массовую долю незаполимеризованного стирола определяют хроматографическимметодом, при этом на хроматографирование берут 0,0004-0,001см³пробы.

Допускаетсяопределять массовую долю незаполимеризованного стирола спектрофотометрическимметодом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.1а. Хроматографическийметод

3.7.1а.1. Аппаратура, посуда,реактивы и материалы

Хроматографс пламенно-ионизационным детектором.

Колонкахроматографическая из нержавеющей стали длиной 1м, диаметром 3мм.

Печьмуфельная, обеспечивающая нагревание до температуры 1100°С.

Баня водяная.

Весылабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшимпределом взвешивания 200г.

КолбаК-2-500-34 ТХС по ГОСТ25336-82.

Колба2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ1770-74.

Пипеткавместимостью 1см³.

Цилиндр1-50 по ГОСТ1770-74.

Лупаизмерительная по ГОСТ25706-83 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1мм.

Линейкаизмерительная по ГОСТ427-75 .

Микрошприцтипа МШ-1М, МШ-10М или газохром.

Носительтвердый диатомитового типа целит-545 с размерами частиц от 0,200 до 0,315мм илидругой, обеспечивающий аналогичное разделение.

Фазанеподвижная - апиезон L.

Растворэмульгатора - 5%-ный раствор алкилсульфоната натрия или 3%-ный водный растворсульфанола.

Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ18300-87.

Н-деканпо нормативной документации.

Воздухсжатый.

Водородтехнический по ГОСТ 3022-80, марка А иливысший сорт.

Газ-носитель: азот технический по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79 , или гелий по нормативнойдокументации.

Хлороформпо ГОСТ 20015-88.

Допускаетсяприменять аппаратуру и посуду с техническими и метрологическимихарактеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованияминастоящего стандарта.

3.7.1а.2. Подготовка киспытанию

3.7.1а.2.1. Подготовкахроматографической колонки

Твердыйноситель прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±10)°С в течение 3 чи в объеме, превышающем на 10-12% расчетный объем колонки, помещают вкруглодонную колбу вместимостью 500см³. Фазу - апиезон L в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в50см³ хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. Добавляютхлороформ, чтобы верхний слой растворителя над твердым носителем составлял1-2см. Содержимое колбы тщательно перемешивают, периодически встряхивая втечение 15-20 мин, после чего колбу помещают на водяную баню и удаляютхлороформ до полного отсутствия запаха.

Подготовкуколонки и ее заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией поэксплуатации хроматографа. Колонку устанавливают в термостат и, не подсоединяяк детектору, продувают газом-носителем, повышая температуру ступенчато на10-15°С в час до температуры 240°С. Затем колонку охлаждают до температуры (23±5°С, подсоединяют к детектору иустанавливают следующие параметры хроматографического разделения:

температура колонки, °С..................................................................... 90±10

температура детектора, °С.................................................................. 150

температура испарителя, °С............................................................... 150

расход газа-носителя, дм³/ч................................................................. 3-4

3.7.1а.2.2. Приготовлениераствора «внутреннего эталона»

Впредварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100см³ вносят0,5-1,0г н-декана и снова взвешивают с той же точностью.

Вколбу добавляют 50-70см³ этилового спирта, тщательно перемешивают,доводят до метки спиртом и вновь перемешивают. Массовую долю н-декана врастворе (С) вычисляют по формуле

                                                                           (6)

гдеm - масса навески н-декана, г;

100- объем раствора «внутреннего эталона», см³.

3.7.1а.3. Проведениеиспытания

Впредварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 50см³ вносят1,8-2,2г латекса снова взвешивают с той же точностью. Добавляют 40см³раствора эмульгатора, 1см³ раствора «внутреннего эталона» иосторожно перемешивают содержимое колбы. Затем объем жидкости в колбе доводятдо метки раствором эмульгатора и снова перемешивают.

Подготовленнуюпробу микро шприцем вводят в испаритель хроматографа и снимают хроматограмму

Прииспользовании в качестве эмульгатора сульфанола после 3-5-кратного ввода пробыколонку продувают при температуре 180-200°С в течение 1-2 ч.

3.7.1а.4. Обработкарезультатов

Массовую долюнезаполимеризованного стирола в латексе () в процентах вычисляют по формуле

                                                              (7)

гдеm₁ - масса «внутреннего эталона», г;

S - площадь пика стирола, мм²;

S_o - площадь пика «внутреннегоэталона», мм²;

m₂ - масса пробы латекса, г.

Вычисляютдо второго десятичного знака.

Расхождениемежду двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01% масс.

Зарезультат испытания принимают среднее арифметическое результатов двухопределений, округленное до первого десятичного знака.

3.7.1а-3.7.1а.4.(Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.7.2. Спектрофотометрическийметод

3.7.2.1. Аппаратура, посуда иреактивы

Спектрофотометр типа СФ-16 (СФ-26) или другие саналогичными метрологическими характеристиками.

Прибордля перегонки: колба К-1-500-29/32 ТХС, изгиб И 75° 2К-29/32-14/23 ТХС,холодильник ХПТ-1-300-14/23 ТХС, аллонж АИ-14/23-60 ТХС по ГОСТ25336-82.

Весылабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшимпределом взвешивания 200г.

Часысигнальные по ГОСТ3145-84.

Колбонагреватель(220В, 300Вт) или электроплитка закрытого типа по ГОСТ14919-83.

Колбымерные 2-25-2, 2-50-2 по ГОСТ1770-74.

Пипеткавместимостью 1см³.

Цилиндрымерные 1-10, 1-50 по ГОСТ1770-74.

Калиягидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 0,5%(по массе).

Натриядиэтилдитиокарбамат по ГОСТ8864-71, спиртовой раствор 0,01% (по массе).

Спиртэтиловый технический ректификованный по ГОСТ18300-87.

Стиролпо ГОСТ 10003-90свежеперегнанный.

3.7.2.2. Определениекоэффициента пропорциональности

Впять мерных колб вместимостью по 25см³, до половины наполненныхспиртом и взвешенных с точностью до четвертого десятичного знака, вводят по0,1г свежеперегнанного стирола и вновь взвешивают с той же точностью. Поразности определяют массу навески стирола. Раствор доводят до метки спиртом и перемешивают.Полученные растворы разбавляют в 50 раз. Для этого 1см³ растворавводят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50см³, доводят до меткиспиртом и перемешивают.

Однимиз растворов заполняют прямоугольную кювету с толщиной поглощающего свет слоя10мм, аналогичную кювету сравнения заполняют спиртом. Спектр поглощения этогораствора записывают по точкам через 1 нм в интервале длин волн 273-300нм и при310нм. Оптические плотности остальных четырех растворов измеряют в тех жекюветах при длине волны 291нм (или при длине волны, соответствующей максимумупоглощения этой полосы на данном приборе) и 310нм.

Коэффициентпропорциональности (K) между массовой долей стирола в растворе и его оптическойплотностью вычисляют по формуле

                                                        (8)

гдеD_max и D₃₁₀ - оптические плотности растворов в максимуме полосы поглощения ипри

длиневолны 310нм;

m - масса навески стирола, г;

25- коэффициент разбавления пробы;

1 -объем раствора, взятый для разбавления, см³.

Прианализе латекса используют среднее арифметическое значение коэффициентапропорциональности пяти определений - K_ср.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Измененная редакция, Изм. №1).

3.7.2.3. Подготовка пробы

Мерныйцилиндр вместимостью 10 см³ взвешивают с 2-3 см³ латекса.Латекс выливают в колбу для отгонки, а цилиндр взвешивают вновь. По разностивзвешиваний определяют массу навески латекса. Затем в колбу добавляют приперемешивании 50см³ раствора гидроокиси калия и 30см³ растворадиэтилдитиокарбамата натрия. Колбу присоединяют к прибору для перегонки, подставляютпод нее предварительно нагретый в течение 15мин колбонагреватель (между стенкойколбы и поверхностью колбонагревателя должен быть небольшой воздушный зазор)или электроплитку, обертывают колбу асбестовой тканью и отгоняют в мерную колбувместимостью 50см³ около 25см³ дистиллята. Объем доводятдо метки спиртом, промывая им предварительно изгиб, холодильник и аллонж, иперемешивают содержимое колбы.

3.7.2.4. Проведениеиспытания

Оптическуюплотность раствора измеряют в той же кювете и при тех же длинах волн, что и приградуировке.

3.7.2.5. Обработкарезультатов

Массовуюдолю незаполимеризованного стирола в латексе (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

                                            (9)

гдеK_ср - среднееарифметическое значение коэффициента пропорциональности;

m₁ - масса навескилатекса, г.

Результатывычислений округляют до третьего десятичного знака.

Дварезультата испытаний, полученные последовательно одним исполнителем на частяходной и той же пробы (отгонок), считают достоверными (с доверительнойвероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,015 %.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.8. Определение массовой доли легколетучих углеводородов С2-С4

3.8.1. Аппаратура, посуда,реактивы и материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 2м, диаметром 3-4 мм, заполненнаянаполнителем - 15% (по массе) полиэтиленгликольадипината на твердом носителетипа ТНД-ТС-М (сферохром, целит, хроматон).

Прибордля выделения и улавливания легколетучих углеводородов из латекса (черт. 2), выполненныйиз толстостенного стекла для работы под вакуумом (прибор должен бытьгерметичным).

Вакуум-насос.

Весылабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшимпределом взвешивания 200 г.

Лупаизмерительная по ГОСТ25706-83 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1мм.

Шприцмедицинский вместимостью 1см³.

Секундомерпо нормативной документации.

КолбаП-2-25-14 ТХС по ГОСТ25336-82.

КолбаП-2-1000-29 ТХС по ГОСТ25336-82 (с горлом, переделанным для самозатягивающейся пробки) или колбаП-1-1000 по ГОСТ25336-82.

Очищенныеи осушенные газы:

азотпо ГОСТ 9293-74 ;

бутадиенпо нормативной документации;

водородпо ГОСТ 3022-80;

воздухсжатый по нормативной документации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.2. Подготовка киспытанию

3.8.2.1. Режимхроматографа

Температура колонки 120°С.

Прибор для выделения и улавливания легколетучихуглеводородов из латекса

1 - отросток; 2, 5 - краны; 3 -емкость для отбора легколетучих углеводородов (100-120 см³); 4 -отверстие для самозатягивающейся пробки; 6,8 - усики; 7 - шлиф; 9 - колба со шлифом для латекса

Черт.2

Скорость подачи газов:

азота- 30см³/мин,

водородаи воздуха - согласно инструкции, прилагаемой к хроматографу.

3.8.2.2. Приготовлениестандартной смеси

Плоскодоннуютолстостенную колбу, обернутую в капроновую или металлическую сетку, с точноизмеренной вместимостью и самозатягивающейся пробкой вакуумируют в течение10мин. Для этого в пробку вставляют иглу от медицинского шприца, другой конецкоторой соединяют через шланг с вакуум-насосом. Затем также с помощью шприцавводят в колбу через пробку 1см³ чистого бутадиена (газа).Оставшийся вакуум в колбе снимают воздухом с помощью иглы от медицинскогошприца.

Приотсутствии самозатягивающейся пробки допускается использовать колбу с тубусом(склянку Бунзена), обернутую в капроновую или металлическую сетку.

Колбус точно измеренной вместимостью закрывают пробкой, на тубус колбы надеваютрезиновую трубку с двухходовым краном, который подсоединяют к вакуум-насосу.При открытом кране вакуумируют колбу в течение 10мин. После этого кранзакрывают и колбу отсоединяют от вакуум-насоса.

Спомощью шприца прокалыванием иглой резиновой трубки вводят в колбу 1см³чистого бутадиена (газа). Оставшийся вакуум в колбе снимают воздухом с помощьюиглы от медицинского шприца.

1см³приготовленной смеси вводят в хроматографическую колонку и снимаютхроматограмму при указанном режиме работы хроматографа. Операцию повторяют неменее трех раз. На хроматограммах измеряют площади пиков бутадиена какпроизведение высоты пика на половину его ширины и берут среднее значение (S₁). Описанным образом готовят не менее трех искусственных смесей ивычисляют S_ст как среднееарифметическое результатов испытания всех смесей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.3. Проведениеиспытания

Емкостьреактора (см. черт. 2) вакуумируют втечение 10-15 мин при открытом кране 2и закрытом кране 5. Для этого присоединяют отросток к вакуум-насосу.Затем кран 2 закрывают иотключают насос.

Впредварительно взвешенную колбу 9 вносятпипеткой 1см³ латекса, снова взвешивают и быстро присоединяют кшлифу 7, смазанному вакуумной смазкой. Колбу дополнительно укрепляют резинкой спомощью «усиков» 6 и 8. Открывают кран 5 и помещают колбув кипящую водяную баню. Одновременно с помощью стеклянной трубки, направленнойчуть ниже шлифа, на шейку колбы подают струю воздуха в течение всегонагревания, чтобы избежать попадания вспененного при кипении латекса в реактор.Через 30мин нагревание прекращают. Поворотом крана 2 на 360° стравливают оставшийся вакуум в реакторе. Затеммедицинским шприцем (поршень необходимо смазать вакуумной смазкой) черезсамозатягивающуюся пробку 4 отбирают1см³ газа и вводят в хроматографическую колонку. При тех жеусловиях, что и для стандартной смеси, снимают хроматограмму. Операциюповторяют не менее двух раз.

Нахроматограммах определяют площади пиков бутадиена как произведение высоты пикана половину его ширины.

Условияанализа подобраны таким образом, что углеводороды С₂ - С₄ элюируются суммарным пиком.

3.8.4. Обработкарезультатов

Объемнуюдолю бутадиена (Х₄) в процентах в стандартной смеси вычисляют по формуле:

                                                                    (10)

гдеV - объембутадиена, введенного в колбу, см³;

V_ст - объем стандартной смеси, см³.

Объемнуюдолю легколетучих углеводородов С₂-С₄ (Х₅) в процентах в испытуемой смесивычисляют по формуле

                                                                     (11)

гдеX₄ - объемная долябутадиена в стандартной смеси, %;

S - площадь пика легколетучихуглеводородов в анализируемом латексе, мм²;

S_ст - площадь пикабутадиена в стандартной смеси, мм².

Массовуюдолю легколетучих углеводородов С₂-С₄ (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

                                                              (12)

гдеХ₅ - объемная доля легколетучих углеводородов, %;

М - молекулярная массабутадиена, г;

V₁ - объемреактора с учетом колбы (см. черт. 2), т.е.весь объем включительно до крана 2 (измеряетсявливанием известного объема), см³;

22400- объем газа, занимаемый одной грамм-молекулой бутадиена при нормальныхусловиях, см³;

m - масса навески латекса, г.

Передкаждым анализом реактор тщательно продувают воздухом при открытых кранах 2 и 5, а затем вакуумируют. Пипетку иколбу отмывают от латекса водой и сушат.

Результатвычисления округляют до второго десятичного знака.

Дварезультата испытаний, полученные последовательно одним исполнителем на частяходной и той же пробы, считают достоверными (с доверительной вероятностью 0,95),если расхождение между ними не превышает 0,003 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. Транспортирование и хранение

4.1. Латекс транспортируют в железнодорожных цистернахпредприятия-изготовителя и автоцистернах в соответствии с правилами перевозкигрузов, действующими на данном виде транспорта.

Расчетстепени (уровня) заполнения цистерны производят с учетом полного использованиявместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта привозможности перепада температур в пути следования.

4.2.Латекс должен транспортироваться при температуре не менее 10°С.

4.3.Латекс, упакованный в бочки, транспортируют в крытых железнодорожных вагонахповагонными отправками.

Притемпературе окружающей среды менее 10°С латекс транспортируют в отапливаемыхжелезнодорожных вагонах в сопровождении проводников грузоотправителя(получателя) или авторефрижераторах.

4.4. Латекс хранят в складских помещениях при температуре не менее10°С.

5. Гарантииизготовителя

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие латексатребованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения итранспортирования, установленных настоящим стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения латекса - шестьмесяцев со дня изготовления.

Информационные данные

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерствомнефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.С. Тихомиров, д-р техн. наук; Ю.В. Перина (руководителитемы); И.И. Полякова, канд. хим.наук; А.П. Гаршин, канд. техн.наук; И.Д. Жданеева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 08.06.88 № 1667

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации,метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11808-76

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Советапо стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменением № 1,утвержденным в феврале 1995 г. (ИУС 5-95)