ГОСТ 8852-74

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ КОКСУЕМОСТИ
НА АППАРАТЕ ТИПА ЛКН-70

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.77

Настоящийстандарт распространяется на нефтепродукты и устанавливает метод определениякоксуемости на аппарате типа ЛКН-70.

Сущность методазаключается в сжигании испытуемого нефтепродукта на аппарате типа ЛКН-70 иопределении коксуемости по массе коксового остатка.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ ИМАТЕРИАЛЫ

1.1.При определении коксуемости применяют:

аппарат типа ЛКН,состоящий из электропечи, блока управления, тиглей для коксуемости изтермостойкого стекла (вместимостью 5 - 10 см³, диаметром отверстия капилляра 1,5 - 2,0 мм). В комплект аппарата входят тигельные щипцыспециальной конструкции, сигнальные часы, стеклянный шприц для вводаиспытуемого нефтепродукта в тигель и заправочное устройство;

печь муфельную;

весылабораторные с погрешностью измерения не более 0,0002 г;

эксикаторисполнения 1 по ГОСТ25336;

аппарат дляразгонки нефтепродуктов;

термометр по ГОСТ400 типа ТН-7;

цилиндры 1-100 и3-100 по ГОСТ1770;

колба типа КРНпо ГОСТ25336;

колба Кн-1-50 из стекла группы ТС или Кн-2-50 из стекла группы ТХС по ГОСТ25336;

шкаф сушильныйлюбого типа, обеспечивающий поддержание температуры с точностью ± 5 °С;

песок,предварительно прокаленный в муфельной печи при 650 °С в течение 2 ч;

соль повареннуюпищевую по ГОСТ 13830.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.(Исключен, Изм. № 2).

2.2. Новые тиглипрокаливают 2 ч в муфельной печи при (800 ± 50) °С, охлаждают 1 - 2мин на воздухе, затем 1 ч в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более0,0002 г.

Тигли,бывшие в употреблении, прокаливают 1 ч, охлаждают 1 - 2 мин на воздухе, затем в эксикаторе 1 ч, после чегоосвобождают от остатка золы встряхиванием, протирают хлопчатобумажной тканьюснаружи и взвешивают с погрешностью не более0,0002 г.

Прокаливание,охлаждение и взвешивание тиглей повторяют, допускаемые расхождения между двумяпоследовательными взвешиваниями не должны превышать 0,0004 г.

2.3. Пробу испытуемого нефтепродуктаперемешивают 5 мин в склянке, заполненной не более чем на ³/₄ объема.

Вязкие и парафинистые нефтепродуктыпредварительно нагревают до 50 - 60 °С.

2.4. При содержании воды в нефтепродуктеболее 0,5 %пробу нефтепродукта обезвоживают фильтрованием через прокаленную повареннуюсоль.

2.5. При определениикоксуемости дизельных топлив берут 10 %-ный остаток послеперегонки, который получают следующим образом. Перегонку испытуемого дизельноготоплива проводят по ГОСТ 2177 . Для перегонки берут 100 см³дизельного топлива и отгоняют в измерительный цилиндр 89 см³дистиллята, после этого нагрев прекращают. 1 см³дистиллята дают стечь до уровня 90 см³, что составляет 90 % отгона. Теплый 10 %-ный остаток изперегонной колбы сливают в коническую колбу.

Для каждого определения проводят перегонкуне менее двух раз по 100 см³ дизельного топлива, собирая остатки водну и ту же колбу. Собранный в колбе 10 %-ный остаток тщательно перемешивают.Далее проводят испытание по пп. 3.1 - 3.4.

В результатах определения коксуемостидизельного топлива указывают: «Коксуемость 10 %-ногоостатка».

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

2.6. Перед началом испытания аппаратнагревают до (520 ± 5) °С, о чем сигнализирует лампочка на пульте управления,после чего заданная температура поддерживается автоматически.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В тигли,предварительно доведенные до постоянной массы, помещают пробу испытуемогонефтепродукта с помощью шприца и загрузочного устройства и взвешивают спогрешностью не более 0,0002 г:

масло или 10 %-ный остаток дизельного топлива.............. (4,0 ± 0,1) г

мазут......................................................................................... (1,0± 0,1) г

гудрон....................................................................................... (0,5± 0,1) г

При загрузке в тигли вязких нефтепродуктов(мазута, гудрона) загрузочное устройство помещают в сушильный шкаф стемпературой (100 ± 5) °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2. Тигли с навесками испытуемыхнефтепродуктов специальными щипцами опускают в гнезда аппарата, при этомнаблюдается незначительное снижение температуры, которая быстро поднимается допервоначального значения. Включают сигнальные часы.

При нагревании нефтепродукта из капилляровтиглей выделяются пары, которые поджигают. По окончании горения паров отверстиягнезд аппарата закрывают крышками. Остаток испытуемого нефтепродукта прокаливают при (520 ±5) °С.

Нагревание испытуемого нефтепродукта,горение выделяющихся паров и прокаливание остатка должно длиться 30 мин посигнальным часам.

3.3. По истечении 30 мин тигли вынимают изгнезд, охлаждают 1 - 2 мин на воздухе, затем 30 мин - в эксикаторе. Послеохлаждения в эксикаторе тигли тщательно протирают снаружи сухой тканью ивзвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.4. Поверхностькоксового остатка в тиглях должна быть блестящей. В противномслучае прокаливание повторяют. Результат повторного испытания являетсяокончательным.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Коксуемость нефтепродукта (X) в процентах вычисляют по формуле

X = m×100/m₁,

где m    - масса коксового остатка, г;

m₁  - масса испытуемого нефтепродукта (в случае испытаниядизельных топлив - масса 10 %-ного остатка), г.

4.2. За результат испытаний принимаютсреднее арифметическое двух параллельных определений. Результат округляют до0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.4.4. (Исключены, Изм. № 3).

5.ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Два результата определения,полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышаютзначений, указанных в таблице.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные вдвух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных втаблице.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН ИВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей инефтехимической промышленности СССР.

2. УТВЕРЖДЕН ИВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартамот 23.07.74 № 1748

3. ВЗАМЕН ГОСТ8852-58

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничениесрока действия снято по протоколу № 5-94 МежгосударственногоСовета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ(апрель 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1978 г.,январе 1981 г. и июне 1987 г. (ИУС 3-78, 3-81, 11-87)

СОДЕРЖАНИЕ