ДВУОКИСЬ УГЛЕРОДА
ГАЗООБРАЗНАЯ И ЖИДКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8050-85

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.87

Настоящий стандартраспространяется на газообразную и жидкую двуокись углерода (диоксид углерода,углекислый газ) высокого давления и низкотемпературную, получаемую из отбросныхгазов производств аммиака, спиртов, а также на базе специального сжиганиятоплива и других производств. Двуокись углерода выпускается жидкаянизкотемпературная, жидкая высокого давления и газообразная.

Двуокись углерода всех сортов применяется: для созданиязащитной среды при сварке металлов; для пищевых целей в производствегазированных напитков, сухого льда, для охлаждения, замораживания и храненияпищевых продуктов при прямом и косвенном контакте с ними; для сушки литейныхформ; для пожаротушения и других целей во всех отраслях промышленности. Жидкаядвуокись углерода высшего и первого сортов применяется преимущественно для нуждсварочного производства.

Формула СО₂.

Молекулярная масса (по международным массам 1977 г.) -44,009.

Обязательные требования к качеству продукции, обеспечивающиебезопасность для жизни, здоровья и имущества населения, охраны окружающейсреды, изложены в пп. 2-8, 11, 12 таблицы 2.

(Измененная редакция,Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Жидкая и газообразная двуокись углерода должна бытьизготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта потехнологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Коды ОКП газообразной и жидкой двуокиси углеродаприведены в табл. 1.

Таблица 1

1.3. Пофизико-химическим показателям газообразная и жидкая двуокись углерода должнасоответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Примечания:

1. Для жидкой двуокиси углерода,получаемой при спиртовом и ацетонобутиловом брожении, наличие примесей,указанных в пп. 2, 5, 7, не нормируется.

2. Для предприятийизготавливающих двуокись углерода из экспанзерного газа очистки коксового газа,из дымовых газов прокалки нефтяного кокса в камерных печах и установоктермического крекинга с использованием высокосернистого топлива и другихотбросных газов, содержащих окись углерода, допускается выпуск двуокисиуглерода только для технических целей, кроме сварки, с объемной долей СО неболее 0,05 %.

3. Оксиды ванадия всоответствии с п. 12 следует определять только предприятиям, изготавливающимдвуокись углерода для пищевых целей из отбросных газов производства аммиака,где в качестве ингибитора в растворах очистки применяется оксид ванадия.

(Измененная редакция,Изм. №1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требованиябезопасности

2.1.1. Газообразная двуокись углерода - газ без цвета изапаха при температуре 20 °С и давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), плотность -1,839 кг/м³.

Жидкая двуокись углерода - бесцветная жидкость без запаха.

Жидкую двуокись углерода выпускают двух видов: высокогодавления от 3482 до 7383 кПа (критическое давление) при температуре от 0 до31,05 °С; низкотемпературную - от 3482 до 518,6 кПа (тройная точка) при температурахот 0 до минус 56,5 °С.

Двуокись углерода нетоксична, невзрывоопасна.

2.1.2. Предельно допустимая концентрациядвуокиси углерода в воздухе рабочей зоны не установлена, при оценке этой концентрацииможно ориентироваться на нормативы для угольных и озокеритовых шахт,установленные в пределах 0,5 % (об.) или 9,2 г/м³.

По степени воздействия на организм человека двуокисьуглерода относится к 4-му классу опасности по ГОСТ12.1.007-76.

При концентрациях более 5 % (92 г/м³) двуокисьуглерода оказывает вредное влияние на здоровье человека, так как она тяжелеевоздуха в полтора раза и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях упола и в приямках, а также во внутренних объемах оборудования для получения,хранения и транспортирования газообразной, жидкой и твердой двуокиси углерода.При этом снижается объемная доля кислорода в воздухе, что может вызвать явлениекислородной недостаточности и удушья.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

2.1.3. Жидкая двуокись углерода при снижении давления доатмосферного превращается в газ и снег температурой минус 78,5 °С, которыевызывают обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз.

2.1.4. При отборе проб жидкой двуокиси углерода необходимоработать в защитных очках и рукавицах.

При осмотре внутреннего сосуда бывшей в эксплуатациицистерны для транспортирования и хранения жидкой двуокиси углерода цистернадолжна быть отогрета до температуры окружающей среды, внутренний сосудпровентилирован или продут воздухом. Работа должна проводиться в шланговомпротивогазе.

Работать без противогаза разрешается только после того, какобъемная доля двуокиси углерода внутри оборудования будет ниже 0,5 %.

2.1.5. Помещения для производства двуокиси углерода должныбыть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной и аварийной вентиляцией.

2.1.6. Для определения и регистрации концентрации двуокисиуглерода в воздухе производственных помещений используют стационарныеавтоматические или переносные газоанализаторы.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Газообразную или жидкую двуокись углерода принимаютпартиями.

В партию включают любое количество однородной по показателямкачества газообразной или жидкой двуокиси углерода, сопровождаемой однимдокументом о качестве.

При транспортировании по трубопроводу партией считают любоеколичество двуокиси углерода, направленное потребителю за 24 ч.

При транспортировании двуокиси углерода в цистернах за партиюпринимают каждую цистерну.

Документ о качестве должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование, сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления продукта;

объем газообразной двуокиси углерода в кубических метрах имассу жидкой двуокиси углерода в тоннах или килограммах;

результаты проведенных анализов;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Для проверки качества двуокиси углерода в баллонахотбирают 2 % баллонов от партии, но не менее чем два баллона при малых партиях.

Пробу двуокиси углерода, поставляемой по трубопроводу,отбирают не менее двух раз за смену из рабочего трубопровода.

При наличии у изготовителя накопительной емкости пробужидкой двуокиси углерода в количестве 5 дм³ отбирают из емкости.Результаты испытаний относятся ко всем транспортным цистернам, которыезаполняются из этого накопителя. При отсутствии накопительной емкости пробыотбирают из транспортной емкости.

Допускается отбирать пробы из трубопровода наполнения цистерн,спецтары и баллонов. При этом пробы отбирают два раза в смену. Результатыанализа распространяются на весь продукт, полученный в течение смены.

3.3. Вкус и запах двуокиси углерода, выпускаемой длятехнических целей согласно примечанию 2 табл. 2, не определяются.

3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализахотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборкеот той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

При отборе проб из трубопровода - наполнителя цистерн ибаллонов и получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному изпоказателей повторный отбор проб проводится из цистерн и баллонов. Результатыповторного анализа распространяются на всю партию.

3.2-3.4. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализов - поГОСТ 27025-86.

4.2. Отбор проб

4.2.1. Для проверки качества жидкой двуокиси углерода вбаллонах пробу отбирают из направленного вниз вентиля вертикально или наклоннорасположенного баллона, в изотермических емкостях - из жидкостноготрубопровода.

При определении объемной доли окиси углерода и двуокисиуглерода, наличия сероводорода и массовой концентрации водяных паров пробуотбирают из газовой фазы вертикально расположенного вентилем вверх баллона.

Допускается не проводить определение массовой концентрацииминеральных масел и механических примесей изготовителем, если применяютсябессмазочные компрессоры или перед конденсатором установлена адсорбционнаяосушка газа, обеспечивающая концентрацию водяных паров (см. табл. 2).

(Измененная редакция,Изм. № 1).

4.2.2. Для проверки качества газообразной двуокиси углеродапробу отбирают из рабочего трубопровода.

4.2.3. Пробы жидкой двуокиси углерода дляанализа по всем показателям отбирают из баллона, трубопровода, накопительнойемкости и цистерны через пробоотборную установку (черт. 1), которая включает:

манометр U-образныйстеклянный по ТУ 92-891.026-91;

пароперегреватель змеевиковый, погруженный в сосуд снагретой до 70-80 °С водой (или пароперегреватель любой другой конструкции),обеспечивающий превращение жидкой двуокиси углерода в газ и температуру газа20-30 °С после дросселирования до атмосферного давления;

1 - баллон с жидкой двуокисью углерода; 2 - вентиль баллонный по ГОСТ 669-76марки ВК-74; 3 - установкапробоотборная, включающая; 4 -пароперегреватель; 5 - редуктор; 6 - гидрозатвор; 7 - манометр водяной U-образный; 8 -термометр; 9 - резиновую трубку

Черт. 1

редуктор углекислотный или кислородный баллонныйодноступенчатый типа БКО-50 по ГОСТ 13861-89;

термометр стеклянный по ГОСТ28498-90 с пределами измерения от 0 до 100 °С;

трубку резиновую;

затвор гидравлический из медной трубки, монтируемой в случаеиспользования стеклянных приборов.

Перед отбором пробы для определения концентрации водяныхпаров пароперегреватель предварительно высушивают.

Для получения равномерного слабого потока газа ипредупреждения разрыва стеклянного оборудования давление газа с помощьюредуктора снижают до 0,098 кПа (10 мм вод. ст. избыточного).

Допускается применять другие пробоотборные установки,обеспечивающие аналогичные безопасные условия отбора проб.

Установка для отбора пробы от точки отбора до прибора дляанализа перед проведением испытания в течение 10-15 мин должна быть продутаанализируемой двуокисью углерода.

Допускается отбор проб в пробоотборный баллон по ГОСТ949-73 вместимостью до 5 дм³, предварительно очищенный от маслачетыреххлористым углеродом (или другим аналогичным веществом) и продутыйдвуокисью углерода.

(Измененная редакция,Изм № 1).

1 - приемный резервуар; 2, 4- краны; 3 - бюретка; 5 - подставка

Черт. 2

4.3. Определениеобъемной доли двуокиси углерода

4.3.1. Аппаратура,реактивы

Бюретка специальная для измерения объема газов (черт. 2) илибюретка специальная газовая БСГ.

(Измененная редакция,Изм № 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей30 %.

4.3.2. Проведениеанализа

Конец бюретки, поставленной в вертикальное положение (при открытыхкранах), соединяют резиновой трубкой с установкой для отбора пробы и пропускаютчерез бюретку двуокись углерода в течение 4-5 мин, промывая прибор двуокисьюуглерода. Закрывают сначала кран 2,потом кран 4 и отсоединяют прибор отредуктора.

Для уравнивания давления в бюретке и атмосферного несколькораз быстро открывают и закрывают кран 2,после чего бюретку ставят в горизонтальное положение.

В приемный резервуар наливают до метки 105 см³раствора гидроокиси калия и постепенно открывают кран 2 так, чтобы пузырьки двуокиси углерода не прорывались черезраствор. При этом по мере поглощения двуокиси углерода бюретка быстрозаполняется раствором гидроокиси калия. Для полного поглощения двуокисиуглерода аппарат в конце анализа слегка встряхивают, чтобы полностью смытьстенки бюретки раствором гидроокиси калия.

Когда уровень раствора гидроокиси калия в приемномрезервуаре перестанет понижаться, закрывают кран, переводят бюретку ввертикальное положение так, чтобы кран 4находился вверху и по делениям бюретки отсчитывают объем раствора гидроокисикалия, который соответствует объемной доле двуокиси углерода.

1 - склянка с серной кислотой; 2 - склянка с силикагелем; 3 - трубка соединительная стекляннаяреакционная; 4 - электропечь илимасляная баня; 5 - склянка споглотителем

Черт. 3

За результат анализа принимают среднее арифметическоерезультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения междукоторыми не должны превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять объемную долю двуокиси углерода спомощью аналогичных приборов газового анализа.

При разногласиях в оценке объемной доли двуокиси углеродаанализ проводят по методу, приведенному в п. 4.3.

4.3.1, 4.3.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.4. Определениеобъемной доли окиси углерода

4.4.1. Аппаратура,материалы, реактивы

Установка для определения окиси углерода (черт. 3),состоящая из электрической печи или масляной бани; склянок по ГОСТ 25336-82;сетки № 1-0,5 по ГОСТ3826-82; трубки соединительной стеклянной типа ТХ-VIII 100 по ГОСТ 25336-82; банки из темногостекла вместимостью 1 дм³ или другой затемненной с помощьюасбестового волокна и пригодной для испытания при 250 °С; сушильногоэлектрошкафа или другого электронагревательного прибора, обеспечивающего нагревдо 250-300 °С; насоса водоструйного по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-гокласса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мгили другие с аналогичной метрологической характеристикой.

Термометр стеклянный по ГОСТ28498-90 с пределами измерения от 0 до 250 °С.

Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147-80.

Вата стеклянная.

Ангидрид йодноватый (сухой) кристаллический.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей0,2 и 20 %, не содержащие свободного йода.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовойдолей 0,5 % свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ27068-86, раствор концентрации с (Na₂S₂О₃×5Н₂О)= 0,001 моль/дм³ (0,001 н.) и раствор с массовой долей 40 %.

Силикагель по ГОСТ 3956-76, гранулированный.

Гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей30 %.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовойдолей 10 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовойдолей 5 %.

4.4.2. Подготовкаанализа

Кристаллический йодноватый ангидрид помещают в фарфоровуючашку, смачивают водой до образования густой кашицы и сушат на воздухе или наводяной бане. Образовавшуюся плотную массу разбивают на кусочки и просеивают.Фракции с гранулами размером 2-3 мм помещают в реакционную банку из темногостекла вместимостью 1 дм³. Банку закрывают пробкой с двумястеклянными трубками, одна из которых доходит почти до дна банки, а другаяоканчивается под пробкой.

Банку помещают в сушильный электрошкаф на асбестовуюпрокладку так, чтобы горловина банки находилась вне его. Электрошкаф плотнозакрывают асбестовым щитом с отверстиями для горловины банки и для термометра.

Одну из трубок пробки соединяют с системой для очисткивоздуха, другую - с сосудом для улавливания паров йода, выделяющихся во времяпрокаливания йодноватого ангидрида, и водоструйным насосом.

Система для очистки воздуха, пропускаемого через установку,состоит из набора последовательно соединенных склянок для промывания газов,заполненных в зависимости от загрязненности окружающего воздуха различнымипоглотителями (30 %-ный раствор гидроокиси калия - для поглощения СО₂,40 %-ный раствор тиосульфата натрия - для поглощения Сl, 10 %-ный раствор уксуснокислого свинца- для поглощения N₂S, раствора концентрированной сернойкислоты с 5 %-ным раствором марганцовокислого калия - для поглощенияорганических примесей).

Сосуд для улавливания паров йода заполняют 20 %-нымраствором йодистого калия.

В схему установки до и после реакционной банки включаютпустые склянки.

После соединения всех частей установки включают водоструйныйнасос и проверяют ее герметичность. Пузырьки воздуха должны медленно (3-4пузырька в секунду) барботировать через все растворы. Если установка собранаправильно, включают обогрев электрошкафа.

Вначале содержимое банки выдерживают при 90-100 °С в течение2-3 ч. Затем, не прекращая подачу воздуха, постепенно повышают температуруэлектрошкафа до 200-240 °С (не выше) и продолжают прокаливать препарат еще2,5-3 ч.

После выключения электрошкафа и охлаждения его до 30-40 °Свыключают водоструйный насос, заменяют пробку банки на простую резиновую илипластмассовую и плотно закрытую банку с препаратом помещают в темное место нахранение.

Для проведения анализа 8-10 г приготовленного препаратазагружают в реакционную трубку, перекладывая тампонами из стеклянной ваты,подключают ее к установке (см. черт. 3) и проверяют препарат на выделение йодапродувкой воздуха со скоростью 3-4 пузырька в секунду через реакционную трубкус йодноватым ангидридом и склянку с 10 см³ раствора йодистого калияи 2-3 см³ раствора крахмала. При этом раствор не должен окрашиватьсяв синий цвет, что свидетельствует о пригодности препарата для анализа.

Затем прекращают подачу воздуха в установку и включаютобогрев реакционной трубки в электрошкафу или масляной бане до 140-150 °С. Этутемпературу поддерживают в течение всего анализа.

На подготовленном приборе проводят не более десятиопределений.

4.4.3. Проведениеанализа

Через подготовленный прибор для определения окиси углерода(см. черт. 3) в течение10 мин пропускают анализируемую двуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька всекунду, предварительно осушенную в склянках.

Из реакционной трубки газ поступает в поглотительнуюсклянку, наполненную раствором 10 см³ йодистого калия с 2-3 см³крахмала.

Во избежание конденсации паров йода стекляннаясоединительная трубка, отводящая газ в поглотительную склянку с растворамийодистого калия и крахмала, должна иметь длину не более 200 мм.

Раствор не должен окрашиваться и темнеть, чтосвидетельствует о практическом отсутствии окиси углерода.

Если раствор в склянке с поглотителем посинеет, то в немопределяют содержание окиси углерода путем титрования содержимого склянкираствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.

4.4.1-4.4.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.4.4. Обработкарезультатов

Объемную долю окиси углерода (X)в процентах вычисляют по формуле

,

где V- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na₂S₂О₃×5Н₂О)= 0,001 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

4,5 - объем раствора тиосульфата натрияконцентрации точно 0,001 моль/дм³, эквивалентный 0,05 % по объемуокиси углерода, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическоерезультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения междукоторыми не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

В двуокиси углерода высшего, первого и второго сортов окисьуглерода должна практически отсутствовать, т.е. раствор в поглотительнойсклянке не должен окрашиваться в синий цвет.

Допускается определять объемную долю окиси углерода спомощью других приборов (хроматографов, газоанализаторов и других) с такой жеточностью измерения.

При разногласиях в оценке объемной доли окиси углеродаанализ проводят по методу, приведенному в п. 4.4.

4.5. Определениеминеральных масел и механических примесей

4.5.1. Качественноеопределение минеральных масел и механических примесей

4.5.1.1. Материалы

Мешок из неплотной хлопчатобумажной ткани (бязь, коленкор,мешковина, брезент).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

4.5.1.2. Проведениеанализа

На выпускной штуцер вентиля горизонтально расположенногобаллона надевают мешок из неплотной ткани, закрепляют его и быстро впускают внего из баллона небольшое количество двуокиси углерода. Кусок массой около 10 гтвердой двуокиси углерода помещают на фильтровальную бумагу. После испарениядвуокиси углерода на бумаге не должно оставаться жирного пятна. Рекомендуетсяпосле каждого анализа промывать мешок в бензине и высушивать при 120 °С.

4.5.2. Определениемассовой концентрации минеральных масел и механических примесей

4.5.2.1. Аппаратура,приборы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-гокласса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мгили другие с аналогичной метрологической характеристикой.

Установка для определения массовой концентрации минеральногомасла и механических примесей (черт. 4 и обязательные приложения 1, 2)состоит из следующих частей:

вставки для отбора пробы из рабочего трубопровода,выполненной из стальной трубки диаметром 10 мм и толщиной стенки 1,5 мм, длиной100-150 мм, согнутой под углом 90°; меньший конец трубки длиной 25 ммвваривается в промышленный трубопровод перед конденсатором по центру трубынавстречу потоку газа;

конуса измерительного с камерой для закладки фильтра АФА(см. приложения 1, 2), испытанного после изготовленияна плотность и прочность внутренним гидравлическим давлением 98×10²кПа (98 кгс/см²) с выдержкой 10 мин;

установки пробоотборной с пароперегревателем (см. черт. 1),описанной в п. 4.2.3;

фильтра аналитического аэрозольного типа АФА с мелкоячеистойопорной сеткой 0,5´0,5мм из стали 1Х18Н9Т; допускается применять другую опорную сетку с аналогичнымипараметрами;

редуктора углекислотного или кислородного баллонногоодноступенчатого типа БКО-50 по ГОСТ 13861-89;

1 - пробоотборная трубка; 2 - трубопровод двуокиси углерода; 3 - емкость с жидкой двуокисью углерода;4, 12, 13 - вентиль запорный15с9бкd_у 10 мм, Р_у 100 кгс/см²; 5 - вентиль запорный 15с13бкd_у 6 мм, Р_у25 кгс/см²; 6 - ротаметр; 7 - установка пробоотборная; 8 - пароперегреватель; 9 - конус измерительный; 10 - фильтр аналитический аэрозольныйАФА; 11 - сетка опорная металлическая

Черт. 4

ротаметра по ГОСТ 13045-81 для измерения расхода 7-8 м³/чили другого прибора, обеспечивающего измерение указанного объема газа;

вентилей запорных типа 15с13бкd_у 6 мм, Р_у 25 кгс/см² (1шт.) ч 15с9бкd_у10 мм, Р_у 100 кг/см²(3 шт.); допускается применять другие вентили, обеспечивающие аналогичныебезопасные условия отбора проб;

термометр стеклянный по ГОСТ28498-90 с пределами измерения 0-100 °С.

4.5.2.2. Проведениеанализа

Метод заключается в определении массовой доли масла имеханических примесей, извлеченных с помощью аналитического :аэрозольногофильтра из двуокиси углерода при рабочем давлении за определенный интервалвремени.

Анализируемую пробу двуокиси углерода пропускают черезизмерительный конус с вложенным в него фильтром АФА. При проведении испытанияфиксируют его продолжительность и количество проходящей двуокиси углерода.Перед проведением анализа фильтр АФА, освобожденный от защитного бумажногокольца, в комплекте с которым его поставляют, закладывают в защитное кольцо ивместе с опорной сеткой вкладывают в измерительный конус (см. черт. 4),заранее обработанный изнутри шкуркой и протертый насухо тканью.

При отборе пробы двуокиси углерода в бачок пароперегревателяпробоотборной установки подводят горячую воду, открывают вентили 4 и 13перед конусом и редуктором установки, отрегулировав редуктор так, чтобы расходгаза составил 7-8 м³/ч.

Во время работы следят за постоянством температуры,давлением и потоком газа, записывают показания термометра, манометров иротаметра, следят за работой пароперегревателя, увеличивая или уменьшая потокгорячей воды в его бачке и не допуская понижения температуры газа после негониже (20 ± 5) °С.

Продолжительность анализа двуокиси углерода, отбираемой изтрубопровода или емкости большого объема, - 2-3 ч, 40-литрового баллона - дополного его опорожнения.

При выключении установки спускают воду из пароперегревателейпри отборе пробы из емкости, закрывают вентиль 14 и вентиль на емкости при отборе из нее пробы, сбрасываютдавление из установки через вентиль 5;разбирают конус, вынимают фильтр АФА вместе с защитным кольцом, освобождают фильтрот защитного кольца и взвешивают.

4.5.2.3. Обработкарезультатов

Массовую концентрацию минеральных масел и механическихпримесей в двуокиси углерода (Х₁),в мг/кг, вычисляют по формуле

,

гдеm₁- масса фильтра АФА до отбора пробы, мг;

m₂- масса фильтра АФА после отбора пробы, мг;

t- время отбора пробы, ч;

m - массовый расход отбираемой пробы двуокисиуглерода, кг/ч;

,

гдеr- плотность двуокиси углерода при условиях отбора пробы (при Р и Т),кг/м³;

u- объем отбираемого на пробу газа, который определяют с учетом коэффициента K₂,учитывающего рабочие условия (температуру и давление), м³/ч;

,

где u₁ - объемный расходгаза, найденный по кривой ротаметра, соответственно измеренному среднемузначению количества делений по ротаметру, отградуированному по объемномуколичеству воздуха u_х с учетом коэффициентаK₁,м³/ч;

K₂- коэффициент, вычисляемый по формуле

,

гдер - рабочее давление, кПа (кгс/см²);

р₁- давление, при котором произведена градуировка ротаметра, кПа (кгс/см²);

Т- рабочая температура, К;

Т₁- температура, при которой произведена градуировка ротаметра, К;

,

гдеK₁- коэффициент, вычисляемый по формуле

,

гдеr₁- плотность воздуха при условиях градуировки, кг/м³;

r₂- плотность двуокиси углерода при условиях градуировки,. кг/м³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатовдвух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми непревышают 0,01 мг/кг при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5.2.1-4.5.2.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.6. Определениеналичия сероводорода

4.6.1. Посуда,реактивы, растворы

Склянка по ГОСТ 25336-82, тип СН, вместимостью 200 см³или любая аналогичная склянка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Цилиндр 1 (3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 2 см³.

Секундомер механический 2-го класса.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовойдолей 5 % с добавлением 30 см³ уксусной кислоты на 1 дм³раствора.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

4.6.2. Проведениеанализа

В склянку вместимостью 200 см³ наливают 100 см³дистиллированной воды и 2 см³ раствора уксуснокислого свинца.

Через полученный раствор в течение 10 мин пропускаютдвуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Раствор не должен окрашиватьсяи темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии сероводорода ванализируемой пробе.

4.7. Определениеналичия соляной кислоты

4.7.1. Аппаратура,реактивы

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ,вместимостью 25 см³ или аналогичный прибор.

Бюретка вместимостью 1 см³, пипетки вместимостью0,1 и 5 см³.

Секундомер механический 2-го класса.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с(АgNО₃)= 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

4.7.2. Проведениеанализа

В склянку для промывания газов при помощи бюретки вводят 0,1см³ азотнокислого серебра, 5 см³ дистиллированной воды иподкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. Пропускаютдвуокись углерода в течение 15 мин со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Растворв склянке не должен иметь опалесценции, что свидетельствует о практическомотсутствии соляной кислоты в анализируемой пробе.

4.7.1, 4.7.2 (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.8. Определениеналичия сернистой и азотистой кислот и органических соединений (спиртов,эфиров, альдегидов и органических кислот)

4.8.1. Аппаратура,реактивы

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ,вместимостью 25 см³ или любые аналогичные приборы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бюретка вместимостью 1 см³, пипетки вместимостью0,1, 5 см³.

Секундомер механический 2-го класса.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, растворконцентрации с (1/5КМnО₄)=0,1моль/дм³ (0,1 н.).

1 - пористая пластинка; 2 - сфера

Черт. 5

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,83-1,835 кг/м³

4.8.2. Проведениеанализа

В склянку для промывания газов вместимостью 25 см³вводят 0,1 см³ раствора марганцовокислого калия, 5 см³дистиллированной воды и несколько капель серной кислоты.

Через раствор пропускают двуокись углерода в течение 15 минсо скоростью 3-4 пузырька в секунду.

Раствор в склянке должен оставаться розовым, чтосвидетельствует о практическом отсутствии в испытуемой двуокиси углеродасернистой, азотистой кислот и органических примесей (спиртов, эфиров,альдегидов и органических кислот).

4.9. Определениеналичия аммиака и этаноламинов

4.9.1. Аппаратураи реактивы

Прибор расхода любого типа на 60-100 дм³/ч.

Поглотитель (черт. 5) с пористой пластинкой ПОР 160или ПОР 250 по ГОСТ 25336-82.

Бюретка вместимостью 1 см³, пипетки вместимостью0,1 и 5 см³.

Секундомер механический 2-го класса.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2Н₂SO₄)= 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислыйнатрий), раствор с массовой долей 0,1 %.

4.9.2. Проведениеанализа

В поглотитель вводят 0,1 см³ раствора сернойкислоты, прибавляют одну каплю метилового оранжевого, 5 см³ воды иделают отметку уровня жидкости, которая имеет оранжевый цвет.

Одновременно для сравнения окрашивания цвета раствораустанавливают контрольную пробу. Для этого в пробирку из бесцветного стеклаодинакового с поглотителем диаметра вводят одну каплю метилового оранжевого и 5см³ воды. Получают раствор желтого цвета.

Через раствор в поглотителе в течение 30 мин пропускают 30см³ двуокиси углерода.

Испытуемый раствор в поглотителе должен оставатьсяоранжевым, что свидетельствует об отсутствии в двуокиси углерода аммиака иэтаноламинов. Для сравнения цвета раствора с цветом контрольной пробы уровеньжидкости в поглотителе доводят до метки водой.

4.8.1-4.9.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.10. Определениезапаха и вкуса

4.10.1. Проведениеанализа

Запах и вкус определяют органолептически.

Двуокись углерода, выпускаемая через слегка открытый вентильбаллона или из другой емкости, не должна иметь постороннего запаха.

В стакан наливают 200 см³ чистой питьевой водытемпературой не выше 10 °С и в течение 20 мин пропускают через нее сильнуюструю двуокиси углерода.

Насыщенная двуокисью углерода вода должна иметь приятныйслегка кисловатый вкус при полном отсутствии постороннего запаха.

4.10.1а. Аппаратура иреактивы

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Термометр стеклянный по ГОСТ28498-90 с пределами измерения от 0 до 50 °С.

Секундомер механический 2-го класса.

Питьевая вода по ГОСТ2874-82.

(Введен дополнительно,Изм. № 1).

4.11. Определениемассовой доли воды

4.11.1. Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 4-гокласса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Секундомер механический 2-го класса.

4.11.2. Проведениеанализа

Анализируемый баллон, наполненный жидкой двуокисью углерода,опрокидывают вентилем вниз. Через 15 мин медленно открывают вентиль и держатего открытым, собирая вытекающую из баллона воду в предварительно взвешенный спогрешностью не более 0,01 г сосуд до образования слабого потока снегообразнойдвуокиси углерода. Затем вентиль закрывают и баллон устанавливают ввертикальное положение. Собранную воду взвешивают.

4.11.3. Обработкарезультатов

Массовую долю воды (Х₂)в процентах вычисляют по формуле

,

гдеm₁- масса воды, кг;

m - масса двуокиси углерода в баллоне, кг.

Результаты вычисления округляют до десятых долей процента.Двуокись углерода с массовой долей воды, значение которой округляют до нуля(0,0 %), относят к высшему или первому сорту.

4.11.1-4.11.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.12. Определение массовойконцентрации водяных паров

4.12.1. Аппаратура,материалы, реактивы

Спирт этиловый синтетический технический по ГОСТ 17299-78,или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, 30 см³на 5 измерений.

1 - емкость с двуокисью углерода; 2 - устройство пробоотборное; 3 - влагомер конденсационный; 4 - термометр; 5 - сухой лед; 6 - спирт

Черт. 6

Лед сухой или снег, полученный непосредственно переданализом путем дросселирования жидкой двуокиси углерода из емкости, как описанов п. 4.5.

Установкадля определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода (черт. 6) состоитиз конденсационного влагомера (черт. 7), пробоотборной установки(черт. 1),стеклянного термометра по ГОСТ28498-90 с пределами измерения от минус 100 до плюс 20 °С или по ГОСТ400-80 с пределами измерения от минус 80 до плюс 60 °С с ценой деления не менее1 °С; стеклянного термометра по ГОСТ28498-90 с пределами измерения от 0 до 100 °С.

Конденсационный влагомер

1 - сосуд из толстостенного стекла; 2 - стакан из меди (марки М-1 или М-3 поГОСТ 859-78) или из любого металла с высокой теплопроводностью (бронза, латуньи др.) с никелированной и отполированной поверхностью; 3 - резиновая пробка

Черт. 7

Цилиндр 1 (3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

4.12.2. Подготовка канализу

Слабый поток газообразной двуокиси углерода пропускают черезпробоотборную установку, бачок испарителя которой заливают горячей водойтемпературой 85-90 °С.

Газ перегревают с тем, чтобы после дросселирования вредукторе он имел температуру около 20 °С. Отрегулированный поток газа сминимальным избыточным давлением около 98 Па (10 мм вод. ст.) направляют вконденсационный влагомер, в стакане которого отсутствует спирт, и 3-5 минпродувают влагомер.

4.12.3. Проведениеанализа

Не прекращая подачу газа, в медный стакан влагомера наливают30 см спирта и бросают в него небольшими порциями предварительно приготовленныйсухой лед.

Непрерывно перемешивая спирт термометром, наблюдают занаружной зеркальной поверхностью медного стакана влагомера. Когда на зеркальнойповерхности стакана влагомера образуется иней (роса), фиксируют по термометрутемпературу, при которой он появился. Эту температуру принимают за температуруточки росы (инея) в двуокиси углерода.

4.12.4. Обработкарезультатов

Массовую концентрацию водяных паров определяют всоответствии с измеренной точкой росы по табл. 3 и диаграмме (приложение 3).

Таблица 3

Для определениямассовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода допускается применениевлагомеров других конструкций, точность показаний которых не ниже точности показанийконденсационного влагомера.

4.13. Определениеналичия ароматических углеводородов

4.13.1. Аппаратура,реактивы

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82 тип СВТ,вместимостью 25 см³ или аналогичный прибор.

Пипетки вместимостью 1 и 50 см³.

Цилиндр 1 (3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Секундомер механический 2-го класса.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75 или фармакопейныйводный раствор с массовой долей 30 %.

Раствор поглотительный, приготовленный следующим образом: к 1см³ 30 %-ного раствора формалина приливают 50 см³ сернойкислоты; полученный раствор хранят в колбе с притертой пробкой.

Если раствор приобретает окраску, то необходимо приготовитьновый.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

4.13.2. Проведениеанализа

Пробу из баллона отбирают в склянку, как описано в п. 4.2.

Прибор для поглощения заполняют до широкого участка илиполовины высоты его поглотительным раствором.

Двуокись углерода должна барботировать через раствор с такойскоростью, чтобы можно было считать пузырьки. Газ пропускают через раствор втечение 10 мин.

Необходимо следить за тем, чтобы раствор не приобретал дажеслабого коричневого окрашивания. В качестве сравнения используют исходныйпоглотительный раствор, налитый в другой такой же прибор.

Раствор не должен менять окраску, что свидетельствует опрактическом отсутствии ароматических углеводородов в газе.

4.14. Определениеналичия оксидов ванадия

4.14.1. Сущностьметода

Определение основано на реакции окисления ванадия и егосоединений до пятиокиси ванадия и его последующем обнаружении по образованиюжелтой фосфорновольфрамо-ванадиевой кислоты.

4.14.2. Аппаратура,реактивы

Патрон для фильтра (см. приложение 4) или подобный.

Пробирки П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770-74, П-1-14-120 ХС поГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 2-100 (500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Муфельная печь.

Щипцы тигельные.

Баня водяная.

Центрифуга.

Фильтры типа АФА.

Счетчик газовый барабанный типа РГ-400.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Фосфорная кислота по ГОСТ 6552-80, раствор с массовой долей50 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей10 %.

Натрий вольфрамово-кислый по ГОСТ 18289-78, водный раствор смассовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с объемной долей 10%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с объемной долей 30%.

4.14.3. Проведениеанализа

1000 дм³ двуокиси углерода со скоростью 8-10 дм³/минаспирируют через фильтр типа АФА.

Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 2 см³раствора азотной кислоты, выпаривают досуха на водяной бане и сжигают вмуфельной печи при температуре 500 °С. После озоления содержимое тигляохлаждают в эксикаторе и обрабатывают 2 см³ раствора гидроокисинатрия и 3 см³ воды. Содержимое тигля нагревают в течение 3-5 мин наводяной бане и переносят в пробирку. Тигель промывают 2-3 раза небольшимипорциями теплой дистиллированной воды (1 см³) и сливают в ту жепробирку, объем доводят до 10 см³ и центрифугируют. Для анализаберут 5 см³ (1/2 пробы).

В пробирки с анализируемой пробой и раствором сравнения(который готовится одновременно и аналогично анализируемой пробе) вносят 1,5 см³раствора серной кислоты, добавляют 0,1 см³ раствора фосфорнойкислоты и 0,5 см³ водного раствора вольфрамово-кислого натрия.Содержимое пробирок хорошо перемешивают. По истечении 10 мин раствор в пробиркахс анализируемой пробой и раствором сравнения должен оставаться прозрачным ибесцветным. Это свидетельствует о практическом отсутствии пятиокиси ванадия ванализируемой пробе.

4.14, 4.14.1-4.14.3. (Введеныдополнительно, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

5.1. Газообразную двуокись углерода и жидкуювысокого давления поставляют по трубопроводам, давление в которых должно бытьсогласовано между изготовителем и потребителем.

Жидкую двуокись углерода высокого давления поставляют всосудах под давлением:

баллонах по ГОСТ949-73 вместимостью до 50 дм³ рабочим давлением 200×10²кПа (200 кгс/см²) при температуре окружающего воздуха рабочей зоныне выше плюс 60 °С и коэффициенте заполнения 0,72 кг/дм³;

в баллончиках для бытовых сифонов по ГОСТ 19136-80вместимостью не менее 0,01 дм³;

в таре другого типа и спецтаре по нормативно-техническойдокументации для автотранспорта.

При использовании баллонов с другим рабочим давлениемкоэффициент заполнения не должен превышать: при рабочем давлении 100×10²кПа (100 кгс/см²) - 0,29 кг/л; 125×10²кПа (125 кгс/см²) - 0,47 кг/л; 150×10²кПа (150 кгс/см²) - 0,60 кг/л.

Допускаемое отклонение массы нетто наполненных баллонов недолжно превышать 2 % от номинальной.

Низкотемпературную двуокись углерода поставляют:

в изотермических резервуарах по ГОСТ 19662-89;

в контейнерах-цистернах типоразмера IC и ICC по ГОСТ 26380-84 и ГОСТ 19663-90.

(Измененная редакция,Изм № 2).

5.2. Баллоны и другие сосуды высокого давления, поступающиеот потребителей, должны иметь остаточное давление двуокиси углерода не ниже 4×10²кПа (4 кгс/см²).

Контролю на остаточное давление должен подвергаться каждыйбаллон.

5.1, 5.2. (Измененнаяредакция, Изм № 1).

5.3. Баллоны после гидравлических испытаний должны бытьпромыты горячей водой (60-80) °С и продуты. Для этого вентиль баллонавывертывают, баллон переворачивают башмаком вверх, из баллона сливают воду ипродувают с помощью специального патрубка, вводимого через горловину внутрьбаллона на всю его высоту. Баллон устанавливают в нормальное положение, вентильнавертывают на горловину баллона и наносят чеканкой условный знакпредприятия-изготовителя двуокиси углерода.

Баллоны после промывки продувают осушенной двуокисьюуглерода.

5.4. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77с нанесением манипуляционного знака «Боится нагрева» и предупредительнойнадписи «Не бросать».

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, -по ГОСТ 19433-88 (класс 2, подкласс 2.1 (черт. 2), классификационный шифр 2112 -для жидкой высокого давления, 2115 - для жидкой низкотемпературной), серийныйномер 00Н 2187.

Транспортная маркировка контейнера-цистерны осуществляетсяпо ГОСТ 25290-82 и ГОСТ 19433-88.

На каждый баллон наклеивают ярлык с обозначениями:

наименования предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименования и сорта продукта;

номера партии и даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта;

массы брутто - нетто.

Для двуокиси углерода, получаемой на базе экспанзерного газаочистки коксового газа, наносят дополнительную предупредительную надпись:«Применение для пищевых целей не допускается».

5.5. Жидкую двуокись углерода в баллонах транспортируютвсеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов,действующими на данном виде транспорта.

По железной дороге наполненные баллоны транспортируютповагонными отправками в крытых вагонах, в том числе в багажных вагонахпассажирского поезда без перевалки в пути следования (не более 20 баллонов водном вагоне), а также в универсальных контейнерах открытым подвижным составом.

Допускается перевозка автотранспортом в специальныхконтейнерах по нормативно-технической документации.

Транспортируемые баллоны должны находиться в горизонтальномположении с прокладками между ними или в вертикальном положении при наличиизащитных колец и при условии плотной погрузки (обязательно с ограждением отвозможного падения).

Жидкую низкотемпературную двуокись углерода вконтейнерах-цистернах транспортируют железнодорожным и автомобильнымтранспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими натранспорте данного вида.

5.4, 5.5. (Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

5.6. Жидкую двуокись углерода высокого давления в баллонах ибаллончиках для бытовых сифонов хранят в специальных складских помещениях илина открытых огражденных площадках под навесом, защищающим баллоны от атмосферныхосадков и прямых солнечных лучей.

Жидкую низкотемпературную двуокись углерода хранят внакопительных изотермических емкостях (цистернах).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие двуокиси углеродатребованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования ихранения.

6.2. Гарантийный срок хранения жидкой двуокисиуглерода:

в баллонах по ГОСТ 949-73 - 2 года со дня изготовленияпродукта;

в баллончиках для бытовых сифонов - по ГОСТ 19136-80 - 1 годсо дня изготовления продукта;

в цистернах - 6 мес со дня изготовления.

приложениЕ 1

Обязательное

Измерительный конус

1 - наконечник из стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ5632-72); 2 - фланец (I) 50-100 (ГОСТ12821-80) из стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ5632-72); 3 - кольцо из истовоймеди (ГОСТ495-92) диаметром 88/73, толщиной 2 мм; 4- прокладка из резины диаметром 72/45, толщиной 3 мм; 5 - фильтр типа АФА; 6 -сетка опорная металлическая 0,5´0,5 мм из стали 1Х18Н9Т; 7 - шайба 24 по ГОСТ 4371-78; 8 - гайка М 24-25 по ГОСТ9064-75; 9 - шпилька М24Х115-36по ГОСТ9066-75; 10 - фланец (II) 50-100 по ГОСТ12821-80 из стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ5632-72); 11 - конус из сталимарки 12Х18Н10Т (ГОСТ5632-72); 12 - наконечник изстали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ5632-72); 13 - ниппель из круга25 (ГОСТ2590-88) из стали-марки 12Х18Н10Т (ГОСТ5632-72); 14 - гайка накидная изшестигранника 36 (ГОСТ 8560-78); изшестигранника 20 (ГОСТ 1051-73)

(Измененная редакция,Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ2

Обязательное

Деталиизмерительного конуса

ПРИЛОЖЕНИЕ3

Обязательное

ПРИЛОЖЕНИЕ4

Обязательное

Патрондля фильтра

1 - корпус; 2 - крышка; 3 - прокладка

1 - корпус; 2 - крышка

(Введенодополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией«Агрохим»

РАЗРАБОТЧИКИ

В.С. Соболевский, Г.А.Шестакова, Э.В. Горожанкин, А.М. Королева

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР постандартам от 29.07.85 № 2423

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8050-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято ПостановлениемГосстандарта от 25.10.91 № 1655

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденнымв октябре 1991 г. (ИУС 1-92)

СОДЕРЖАНИЕ