БЕНЗИНЫ-РАСТВОРИТЕЛИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ
ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА

ГОСТ 7978-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

^* Переиздание (июнь 1986 г.) с Изменением №1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета МинистровСССР от 4 июня 1974 г. № 1387 срок введения установлен

с 01.07.75

Проверен в 1985 г.Постановлением Госстандарта от 15.04.85 № 1061 срок действия продлен

до 01.01.91

Несоблюдение стандартапреследуется по закону

Настоящий стандарт распространяетсяна бензины-растворители и устанавливает метод качественного определениясодержания тетраэтилсвинца.

Сущность метода заключается,в разложении тетраэтилсвинца йодом и в последующем определении свинца с помощьюродизоновокислого натрия.

Чувствительность метода потетраэтилсвинцу - 0,0001 %.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения содержания тетраэтилсвинца применяются:

меры вместимости стеклянныетехнические по ГОСТ1770-74 и ГОСТ20292-74: колбы измерительные с притертой пробкой, вместимостью 500 и 1000см³; цилиндры измерительные с носиком, вместимостью 10 и 100 см³;

пипетки с делениями,вместимостью 5 или 10 см³;

колбы конические,вместимостью 250 мл со стеклянной трубкой, имеющей внутренний диаметр около 15мм и длину 800 мм, на одном конце трубки имеется расширение в виде пробки,пришлифованной к горлу колбы;

воронка В-56 по ГОСТ25336-82;

палочки стеклянные длиной150 - 200 мм, диаметром 3 - 4 мм, с оплавленными концами;

капельница;

чашки фарфоровые по ГОСТ9147-80, № 2;

баня водяная;

спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300-72 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78;

йод металлический по ГОСТ 4159-79, ч. д. а., 5%-ный спиртовой раствор;

натрий уксуснокислый по ГОСТ199-78, ч. д. а.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75,1 %-ный раствор;

натрий ррдизоновокислый, ч.д. а., 2 %-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага фильтровальнаялабораторная по ГОСТ 12026-76.

Примечание. Реактивы,применяемые при определении тетраэтилсвинца, должны быть испытаны на егосодержание. Для этого на фильтровальную бумагу наносят каплю ацетатногораствора, как указано в п. 3.4, а затем в центр образовавшегося влажногопятна наносят каплю раствора родизоновокислого натрия. Отсутствие бурого кольцауказывает на чистоту реактивов.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление растворов

Для приготовления 5 %-ногоспиртового раствора йода. 50 г свежевозогнанного металлического йода растворяютв измерительной колбе вместимостью 1000 см³ в 700 - 800 см³этилового спирта, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

2.2. Для приготовления ацетатного раствора около 10 г уксуснокислогонатрия растворяют в 1,0 дм³ 1 %-ного раствора уксусной кислоты.

2.3. Для приготовления 0,2 %-ного раствора около 0,02 г родизоновокислогонатрия растворяют в 10 см³ дистиллированной воды; при анализеприменяют раствор, приготовленный в тот же день.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В чистую сухую коническую колбу измерительным цилиндром наливают 100см³ анализируемого бензина и приливают 3 см³ растворайода (если йод обесцветится, приливают еще 3 см³ раствора йода).Колбу закрывают пробкой со стеклянной трубкой и содержимое колбы осторожнокипятят на водяной бане в течение 15 мин.

3.2. Колбу после кипячения снимают с водяной бани, охлаждают и раствор сосадком сливают по стеклянной палочке на фильтр, помещенный в стекляннуюворонку, укрепленную в штативе. Фильтр наполняют не более чем на ³/₄высоты, избегая разбрызгивания. Колбу промывают 3 -4 порциями по 4 - 5 см³этилового спирта, сливая его также на фильтр, который промывают спиртом дополного удаления йода (до обесцвечивания стекающего фильтрата).

3.3. Осадок на фильтре после промывки его спиртом растворяют в 5 см³горячего ацетатного раствора. Для этого горячий ацетатный раствор набирают впипетки и обмывают фильтр раствором, перемещая кончик пипетки несколько разкругом по фильтру. Раствор собирают в ту же коническую колбу, в которойпроводилась обработка анализируемого бензина раствором йода. Собранный в колбераствор хорошо взбалтывают для растворения осадка, который мог остаться настенках колбы, а затем сливают из колбы в фарфоровую чашку и выпаривают наводяной бане досуха.

3.4. Сухой остаток, оставшийся в фарфоровой чашке, смачивают одной каплейдистиллированной воды, после растворения этого остатка наносят полученныйраствор на фильтровальную бумагу, дают слегка впитаться, а затем в центробразовавшегося влажного пятна наносят капилляром из капельницы каплю растворародизоновокислого натрия.

Появление темно-бурого кольцапо краю растекшейся капли раствора родизоновокислого натрия указывает наналичие свинца в анализируемом остатке, то есть на наличие тетраэтилсвинца ванализируемом бензине.

При отсутствии свинцасередина пятна окрашена в светло-желтый цвет с переходом по краям в болеетемный цвет.

СОДЕРЖАНИЕ