ПЕККАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

ГОСТ 7846-73

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.75

Настоящийстандарт распространяется на каменноугольный пек и устанавливает методопределения зольности.

Сущность метода заключаетсяв сжигании навески пека в муфельной печи при (850 ± 20) °С, в прокаливаниизольного остатка до постоянной массы при той же температуре и определении массыостатка после прокаливания.

Методприменяется в интервале значений зольности от 0,1 до 0,6 %.

1. АППАРАТУРА И ПОСУДА

1.1. Для определения зольности применяются:

печь муфельнаяэлектрическая с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (850 ±20) °С. Печь должна обеспечивать свободный выход продуктов горения и иметьотверстие для установки термопреобразователя;

термопреобразовательтипа ТХА с прибором, показывающим температуру с относительной погрешностью неболее 1,5 %. Термопреобразователь устанавливают в муфельную печь так, чтобыгорячий его спай находился в середине муфельной печи;

лодочкифарфоровые типа ЛЗ № 3 или № 4 или тигель фарфоровый низкий № 4по ГОСТ9147;

эксикатор спрокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлениипризнаков видимого увлажнения;

весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-гокласса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применятьдругие весы с метрологическими характеристиками не ниже указанных;

шпатель илиложка по ГОСТ9147 или другое аналогичное приспособление для взятия навески из материала,не вступающего в реакцию с пеком;

противень изнержавеющего материала (размером 200´300 мм).

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Среднююпробу пека, отобранную и подготовленную к анализу в соответствии с требованияминормативно-технической документации на пек, тщательно перемешивают шпателем илиложкой на противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщиной 1 - 2см и из разных мест отбирают не менее пяти порций, из которых составляют двенавески массой около 3 г каждая.

2.2. Лодочку или тигли предварительно нумеруют и прокаливают вмуфельной печи до постоянной массы.

Расхождениемежду двумя последовательными взвешиваниями должно быть не более погрешностивзвешивания весов.

После прокаливанияих вынимают из муфельной печи, устанавливают на асбестовый лист и охлаждаютсначала на воздухе 5 - 10 мин, затем 25 - 60 мин в эксикаторе при комнатнойтемпературе.

Хранят лодочкиили тигли в эксикаторе.

Перед каждыманализом лодочку или тигли взвешивают.

2.3. Муфельнуюпечь нагревают до температуры (850 ± 20) °С и выдерживают при этойтемпературе 30 мин.

2.4. Результатывзвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Лодочку или тигель с навеской пека для удаления летучихвеществ устанавливают на открытой дверце муфельной печи, нагретой до (850 ± 20)°С. Для удаления летучих веществ можно использовать закрытую электроплитку илипесчаную баню, не допуская воспламенения или выброса продукта.

3.2. Послепрекращения выделения летучих веществ (через 25 - 30 мин) лодочку или тигель с остатком пека переносят вмуфельную печь и медленно, не допуская воспламенения продукта, продвигают всередину муфельной печи.

Остаток пекапрокаливают при открытой дверце муфельной печи до полного озоления, чтоопределяют по исчезновению отдельных светящихся пятен и образованию ровногонакала поверхности золы.

Прокаливаниезаканчивают при закрытой дверце муфельной печи в течение 1,5 ч.

3.3. Послепрокаливания лодочку или тигель с зольным остатком охлаждают в соответствии сп. 2.2 и взвешивают. Результатывзвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.4. Контрольные прокаливания зольного остатка продолжительностью30 мин каждое проводят до тех пор, пока расхождение между результатами двухпоследовательных взвешиваний (доведение до постоянной массы) будет не болеепогрешности взвешивания весов.

3.2 - 3.4. (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

3.5. Допускаетсяпроводить анализ методом медленного озоления, при этом лодочки или тигли спробой помещают в холодную муфельную печь. Начальную температуру муфельной печиповышают в течение 30 мин до 250 °С, в течение следующих 30мин - до 500 °С, а затем в течение 1 ч - до 850 °С. При достижении указаннойтемпературы в закрытой муфельной печи образовавшийся зольный остатокпрокаливают еще в течение 1 ч.

Лодочки илитигли охлаждают в соответствии с п. 2.2.

Контрольныепрокаливания зольного остатка проводят в соответствии с п. 3.4.

3.6. Приразногласиях в оценке зольности анализ проводят по пп. 3.1 - 3.4.

3.5, 3.6. (Введеныдополнительно, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Зольность (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса навески пека, г;

m₁ - масса лодочкиили тигля с остатком, г;

m₂ - масса пустойлодочки или тигля, г.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.2. Зарезультат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельныхопределений.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

4.3. Абсолютныедопускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений,проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности Р = 0,95не должны превышать 0,03 % для зольности свыше 0,1 до 0,3 % включительно и 0,05% для зольности свыше 0,3 до 0,6 % включительно.

4.4. Абсолютныедопускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученными вразных лабораториях, не должны превышать 0,1 % для зольности свыше 0,1 до 0,3 %включительно и 0,14 % для зольности свыше 0,3 до 0,6 % включительно.

4.3, 4.4. (Введеныдополнительно, Изм. № 3).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ МЕДЛЕННЫМ ОЗОЛЕНИЕМ ПО ИСО 8006-85 (СПОСОБ2)

Методзаключается в нагревании навески испытуемой пробы в платиновом тигле,помещенном в печь при температуре 700 °С в установленных условиях окисления, допостоянной массы.

5.1. Аппаратура

Обычноелабораторное оборудование, а также

5.1.1.Платиновый тигель вместимостью приблизительно 50 см³.

5.1.2. Электрическаяпечь, обеспечивающая температуру нагрева (700 ± 10) °С, с хорошимвоздухообменом внутри печи.

5.1.3.Электрический сушильный шкаф с температурой нагрева (150 ± 5) °С.

5.2. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ5445*.

^* Применяют до введения ИСО 6257-85.

5.3. Проведение испытаний

Платиновые тиглинагревают в течение 1 ч в печи при температуре (700 ± 10) °С. Охлаждают тигельсначала на воздухе до температуры 100 - 150 °С, а затем в эксикаторе,содержащем оксид фосфора (V), дотемпературы окружающей среды. Взвешивают тигель с точностью до 0,0002 г (m₁).

Около 5 г пробывзвешивают в тигле с точностью до 0,0002 г (m₀).

Тигель с навескойпомещают в электрическую печь и нагревают до температуры (300 ± 10) °С, но невыше. Повышение температуры проводят через каждые 30 мин. Интервал может бытьувеличен до 60 мин безотрицательных последствий. Равномерно повышают температуру сначала до (350 ±10), а затем до (400 ± 10) °С. При этом постоянно ведут контроль за тем, чтобыне происходило механических потерь в результате вспучивания. Если потериобнаруживаются, повторяют анализ на новой навеске по приведенной методике.

При высокомсодержании влаги в пробе тигель с навеской помешают в шкаф при температуре (150± 5) °С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Извлекают тигельиз шкафа и помещают в электрическую печь при температуре (300 ± 10) °С. Продолжают нагрев, равномерно повышая температуру черезкаждые 30 - 60 мин сначала до (350 ± 10), затем до (400 ± 10) и, наконец, до(450 ± 10) °С.

Еслипредполагают, что потери связаны с быстрым удалением летучих веществ, топонижают скорость нагревания в диапазоне температур от 300 до 450 °С путем увеличениявремени нагревания.

Повышаюттемпературу печи до (700 ± 10) °С и нагревают тигель с содержимым приэтой температуре до полного завершения процесса озоления.

Тигель ссодержимым вынимают, дают остыть сначала на воздухе до температурыприблизительно 100 - 150 °С, а затем в эксикаторе, содержащем оксид фосфора (V), до температуры окружающей среды. Тигель с содержимымвзвешивают с точностью до 0,0002 г.

Тигель ссодержимым помещают в печь при температуре (700 ± 10)°С и нагревают в течение 30 мин. Охлаждают и взвешивают, как указано выше.Повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока разница междурезультатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0002 г (m₂).

Примечания:

1. Печь располагаютв хорошо вентилируемом шкафу.

2. Количествоопределений, которые проводят одновременно, зависит от рабочей характеристикииспользуемой печи. Особое внимание уделяют температурному режиму внутри печи ирасположению тиглей при многократных анализах.

5.4. Обработкарезультатов

Массовую долю золы в процентахрассчитывают по формуле

где т₂ - масса тигля с золой, г;

m₁ - масса пустого тигля, г;

m₀ - массанавески, г.

Точность расчета- не более 0,01 % от массовой доли.

Повторяемость и воспроизводимостьрассчитывают по двум линейным уравнениям:

r = 0,016 + 0,0817

R = 0,00126 + 0,427

или определяют с помощью графика (см.чертеж).

Полученныерезультаты указывают на наличие связи между повторяемостью, воспроизводимостьюи средними значениями зольности.

На графике наоси абсцисс отложено среднее значение зольности в процентах, а на оси ординат -сходимость и воспроизводимость в процентах.

Зависимостьсходимости и воспроизводимости от среднего значения величины зольности

6. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Протоколиспытаний должен содержать следующее:

1) данные,необходимые для характеристики пробы;

2) ссылку нанастоящий стандарт;

3) результатыиспытаний и способ их выражения;

4) любыеотклонения от нормы, замеченные в процессе испытаний;

5) любыеоперации, не предусмотренные настоящим стандартом.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

КрысинВ.П.; Томашевская М.К.; Павлоцкая С.Г. (руководители темы); Лебедева М.А.;Микитенко А.Н.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕНВ ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета МинистровСССР от 29.08.73 № 2079

3. ВЗАМЕН ГОСТ7846-55

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничениесрока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.10.92 № 1436

6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле1984 г., ноябре 1988 г., ноябре 1990 г., октябре 1992 г. (ИУС 8-84, 2-89, 2-91,1-93)

содержание