(Измененная редакция, Изм.№ 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правилаприемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли веществ,нерастворимых в воде, остатка после прокаливания и свободного аммиакаизготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания попроведению анализа - по ГОСТ 27025.

При выполнении взвешивания используютлабораторные весы по ГОСТ24104* 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500г и 1 кг.

* С 1июля 2002 г.действует ГОСТ24104-2001.

Допускается применение импортной лабораторнойпосуды и аппаратуры по точности и реактивовпо качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1. Пробыотбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должнабыть не менее 600г.

3.2. Определение массовойдоли карбамида

3.2.1.Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см³.

Капельница 2-50 ХС или 3-7 11 ХС по ГОСТ25336.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1 и 5см³.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ25336.

Цилиндр 3(1)-0 по ГОСТ1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная ираствор концентрации с (1/2 H₂SО₄)= 0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ25794.1.

Метиловый красный (индикатор), раствор смассовой долей метилового красного 0,2 % в растворе этилового спирта с массовойдолей 60 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворыконцентраций с (NaOH) = 5 моль/дм³ (5 н.), с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.) и с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), растворыконцентраций с (NaOH) = 1 моль/дм³ и с (NaOH) = 0,1 моль/дм³,готовят по ГОСТ25794.1.

Формалин технический по ГОСТ 1625,раствор 1:1, предварительно нейтрализованный раствором гидроокиси натрияконцентрации 0,1 моль/дм³, по раствору фенолфталеина до появления неисчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочногостекла.

Фенолфталеин (индикатор), кристаллическийи спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 % (готовят по ГОСТ4919.1).

Тимолфталеин (индикатор).

Смешанный индикатор; готовят следующим образом:0,5 гфенолфталеина и 0,5 гтимолфталеина растворяют в 100 см³ этилового спирта.

Спирт этиловый ректификованныйтехнический по ГОСТ18300 высшего сорта и раствор с массовой долей 60 %.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000г препарата помещают в коническую колбу, смывая 2 - 3 см³воды с горла и стенок колбы прилипшие частицы препарата, и прибавляют 5 см³концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и осторожнонагревают до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затемусиливают нагрев до слабого кипения жидкости и продолжают нагревать до полногопрекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа. Затем содержимоеколбы охлаждают, прибавляют 50 см³ воды, перемешивают, прибавляют 1- 2 капли раствора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты растворомгидроокиси натрия концентрации 5 моль/дм³ до перехода розовойокраски раствора в желтую. Затем добавляют по каплям раствор серной кислоты 0,5моль/дм³ до появления вновь розовой окраски раствора. Кнейтрализованному раствору прибавляют 25 см³ раствора формалина,0,25 см³ раствора смешанного индикатора, перемешивают и через 1 - 2мин титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации с 1 моль/дм³ до появлениямалиновой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 - 1,5 мин.

Анализируемый раствор после прибавленияформалина приобретает розовую окраску. При титровании окраска растворапереходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конецтитрования.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю карбамида CH₄ON₂ (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 1моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

K - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрияконцентрации 1 моль/дм³;

0,03003 - масса карбамида,соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно1 моль/дм³, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа препаратаквалификации чистый для анализа принимают среднеарифметическое результатов трехпараллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимисязначениями, которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

За результат анализа препаратаквалификации чистый принимают среднеарифметическое результатов двухпараллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышаетдопускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешностьрезультата анализа ±0,4 % придоверительной вероятности Р = 0,95.

3.3. Температуруплавления определяют по ГОСТ 18995.4.

За температуру плавления в каждом из двухпараллельных определений принимают середину интервала между температураминачала и конца плавления реактива. Допускаемое расхождение между результатамидвух параллельных определений не Должно превышать 0,5°С, причем каждый из этих результатов должен находиться винтервале температур, заданном нормой. Допускаемая абсолютная погрешностьизмерения ±0,5°С при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение массовойдоли нерастворимых в воде веществ

3.4.1.Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В-1-250 по ГОСТ25336.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10или ПОР 16 по ГОСТ25336.

Цилиндр 3(1)-100 по ГОСТ1770.

3.4.2. Проведение анализа

33,00 препарата квалификации чистый дляанализа и 20,00 препарата квалификации чистый помещают в стакан и растворяют в100 см³ воды. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительновысушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммахзаписывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтрепромывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105°С -110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будетпревышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг;

для препарата чистый - 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешностьрезультата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.1. - 3.4.2. (Измененная редакция,Изм. № 2).

3.5. Определение массовой доли остатка послепрокаливания (в виде сульфатов) - по ГОСТ 27184.

10,00 г препарата помещают вфарфоровый тигель (платиновый тигель по ГОСТ6563 или кварцевый тигель по ГОСТ19908), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результатвзвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака),прибавляют 2 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20 % (ГОСТ 4204),нагревают на песчаной бане до образования плотной массы и прокаливают вмуфельной печи при 500°С - 600°С допостоянной массы.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания небудет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 1 мг.

Допускаемая относительная суммарнаяпогрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6.(Исключен, Изм. № 2).

3.7.Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ10671.5. При этом 2,00 гпрепарата растворяют в 25 см³воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водойобеззоленный фильтр «синяя лента» с массой из обеззоленного фильтра. Далееопределение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим(способом 1) методом.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02мг;

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой долисульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8.Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ10671.7 2,00 гпрепарата растворяют в 40 см³ воды и, если раствор мутный, егофильтруют через промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %обеззоленный фильтр «синяя лента» с бумажной массой из обеззоленного фильтра.Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) иливизуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой долихлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.9.Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ10555. При этом 2,00 гпрепарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткойна 50 см³), растворяют в 20 см³ воды и далее определениепроводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотнойкислотой.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,002мг,

для препарата чистый - 0,010 мг.

При наличии в анализируемом раствореопалесценции вводят поправку на значение оптической плотности анализируемогораствора.

При отсутствии опалесценции допускаетсязаканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой долижелеза анализ заканчивают фотометрически.

3.10.Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ17319. При этом 5,00 гпрепарата растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводятсероводородным методом.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будетинтенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым исодержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01мг Pb,

для препарата чистый - 0,05 мг Pb,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

3.7 - 3.10. (Измененная редакция, Изм.№ 2).

3.11. Определение массовойдоли свободного аммиака

3.11.1.Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки вместимостью 1 см³.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ25336.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см³.

Цилиндр 3(1)-100 по ГОСТ1770.

Вода дистиллированная, не содержащаяуглекислоты, готовят по ГОСТ4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворконцентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), растворс массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ4919.1.

3.11.2. 25,00г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100см³ воды и титруют из бюретки раствором соляной кислоты вприсутствии 0,1 см³ раствора метилового оранжевого.

Обработка результатов

Массовую долю аммиака (Х) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

K - коэффициент поправки раствора соляной кислотыконцентрации 0,1 моль/дм³;

0,0017 -масса аммиака, соответствующая 1см³ раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³,г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимаютсреднеарифметическое результатов параллельных определений, абсолютноерасхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.11.1 - 3.11.3. (Измененная редакция,Изм. № 2).

3.12. Определение массовойдоли биурета

3.12.1.Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ1770.

Пипетка градуированная вместимостью 5(10)см³.

Пробирка П 4-15(20)-14/25 ХС по ГОСТ25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ25336.

Цилиндр 3(1)-25 по ГОСТ1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ5845.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворконцентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ25794.1.

Смешанный раствор; готовят следующимобразом: 0,50 г5-водной сернокислой меди растворяют в 20 см³ воды в мерной колбе иприбавляют раствор 1,5 г4-водного виннокислого калия-натрия в 40 см³ раствора гидроокиси натрия.Раствор перемешивают, прибавляют к нему раствор 0,5г йодистого калия в 5 - 10 см³ воды, доводятобъем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Биурет, раствор, содержащий 1 мг биуретав 1 см³ раствора, готовят растворением 0,1г биурета в 100см³ воды. Раствор годен в течение двух суток.

3.12.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают впробирку и растворяют в 5 см³ воды. К раствору прибавляют 2 см³смешанного раствора, 1,2 см³ раствора гидроокиси натрия, доводятобъем раствора водой до 10 см³ и перемешивают.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая по оси пробирок окраскаанализируемого раствора по розово-фиолетовому оттенку не будет интенсивнееокраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 1 мгбиурета,

для препарата чистый - 4 мг биурета,

2 см³ смешанного раствора и1,2 см³ раствора едкого натра.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

4.1. Препаратупаковывают и маркируют всоответствии с ГОСТ3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4,2-9, 6-1 и 11-1.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 35кг).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.1а. Транспортнаямаркировка - по ГОСТ 14192 с предупредительными надписями «Беречь от влаги» идополнительно для стеклянной тары: «Хрупкое. Осторожно»; «Верх». Нанесениезнаков опасности - по ГОСТ 19433 , класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9223.

(Введен дополнительно,Изм. № 2).

4.2. Препарат перевозят всемивидами транспорта в соответствии с правиламиперевозок, действующими на данном транспорте.

4.3. Препарат хранят вупаковке изготовителя в крытых складских помещениях, оборудованных общейвентиляцией.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель долженгарантировать соответствие карбамида требованиям настоящего стандарта присоблюдении условий хранения.

5.2. Гарантийный срок хранениякарбамида - три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Карбамид - горючеевещество.

Температура вспышки - 182 °С.

Температура воспламенения - не менее 233°С.

Температура самовоспламенения - 640 °С.

При взаимодействии с азотной кислотойкарбамид может образовывать нитрат карбамида. Растворы карбамида имеют щелочнуюреакцию.

При попадании на кожу вызываетпокраснение и раздражение.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2. При работе с препаратомследует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновыеперчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены, недопускать попадания препарата вовнутрь организма.

6.3. Помещения, в которыхпроводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжноймеханической вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местнымиотсосами. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химическойпромышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Г. Петухов, Н.Г. Чернов, В.Ф. Олестник, Т.А.Бересова, Е.М. Демьяненко, Г.В. Грязнов, В.Г. Брудь

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитетастандартов Совета Министров от 03.05.77 № 1140

3.ВЗАМЕН ГОСТ 6691-67

4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действияснято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 2 -93)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2008г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1982г., декабре 1987г. (ИУС 12-82, 11-87)