Нефтепродукты

Метод определения температуры вспышки взакрытом тигле

ГОСТ 6356-75
(СТ СЭВ 1495-79)

Государственный стандартСоюза ССР

Срок действия         с01.01.77

до 01.01.97

Настоящий стандартустанавливает метод определения температуры вспышки в закрытом тигле.

Сущность метода заключается вопределении самой низкой температуры горючего вещества, при которой в условияхиспытания над его поверхностью образуется смесь паров и газов с воздухом,способная вспыхивать в воздухе от источника зажигания, но скорость ихобразования еще недостаточна высока для последующего горения. Для этогоиспытуемый продукт нагревается в закрытом тигле с постоянной скоростью принепрерывном перемешивании и испытывается на вспышку через определенныеинтервалы температур.

1. Аппаратура, реактивы и материалы

1.1 При определении температурывспышки в закрытом тигле применяются:

аппарат для определениятемпературы вспышки нефтепродуктов в закрытом тигле типа ТВЗ (ТВ-1), а такжеавтоматический прибор типа АТВЗ (АТВ-1), обеспечивающие точность метода.

Допускается до 01.01.97применять приборы типов ПВНЭ и ПВНО. При наличии разногласий в оценке качестванефтепродуктов применяют аппараты типа ТВЗ (ТВ-1);

термометры типов ТИН I-1, ТИНI-2, ТН I-1, ТН I-2, ТН6 по ГОСТ 400-80.Термометр ТН6 применяют при испытании продуктов с температурой вспышки ниже12ºС;

растворители: нефрасыС2-80/120, С3-80/120 по НТД, с-50/170по ГОСТ 8505-80 или бензин прямой перегонки, не содержащий присадок, илиуглеводороды галоидопроизводные;

секундомер;

барометр илибарометр-анероид по технической документации, утвержденной в установленномпорядке;

экран, окрашенный свнутренней стороны черной краской, каждая секция которого имеет ширину около 46см и высоту 61 см;

кальций хлористый гранулированныйили натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ4166-76;

бумага фильтровальнаялабораторная по ГОСТ 12026-76;

смесь охладительная иликамера холодильная.

Допускается применятьимпортную посуду, аппаратуру и реактивы соответственно класса точности иквалификации не ниже предусмотренных стандартом.

Примечание. Индекс «З»указывает на назначение прибора или аппарата (для определения температурывспышки в закрытом тигле).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. Подготовка к испытанию

2.1. Подготовка образца

2.1.1. Испытуемый образец продуктаперед испытанием перемешивают в течение 5 мин встряхиванием в склянке,заполненной не более чем на 2/3 ее вместимости.

Образцы продуктов, имеющихтемпературу вспышки ниже 50ºС, охлаждают до температуры, которая не менеечем на 17ºС ниже предполагаемой температуры вспышки.

2.1.2. Образцы очень вязких итвердых продуктов перед испытанием нагревают до достаточной текучести, но невыше температуры, которая на 17ºС ниже предполагаемой температуры вспышки.

2.1.3. (Исключен, Изм. № 2).

2.1.4. Образцы нефтепродуктов,содержащие воду в количестве более 0,05%, обезвоживают обработкой ихсвежепрокаленными и охлажденными хлористым натрием, хлористым кальцием илисернокислым натрием или фильтрованием через фильтровальную бумагу, после этогона испытание берут верхний слой.

При необходимости (в случаесодержания в образце воды) допускается непродолжительный нагрев образца, но невыше температуры, которая на 17ºС ниже предполагаемой температуры вспышки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.5. Если предполагается,что образец нефтепродукта содержит летучие примеси, то обработки, описанные в пп. 2.1.2 и 2.1.4, исключают и наиспытание берут верхний слой.

2.2. Подготовка прибора

2.2.1. Прибор устанавливаютна ровном устойчивом столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха исвет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна. Для защиты от движениявоздуха прибор с трех сторон окружают экраном, Допускается при применениинескольких приборов соответственно увеличить ширину экрана.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.2. Тигель и крышкуприбора промывают растворителем, высушивают, удаляя все следы растворителя, иохлаждают до температуры не менее чем на 17ºС ниже предполагаемойтемпературы вспышки.

2.2.3. При испытаниипродуктов с температурой вспышки до 50ºС нагревательную ванну охлаждают дотемпературы окружающей среды. Тигель должен иметь температуру образца,подготовленного по п. 2.1.1.

2.2.4. Испытуемый продуктналивают в тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указаннойметки.

2.2.5. Тигель закрываюткрышкой, устанавливают в нагревательную ванну, вставляют термометр и зажигаютзажигательную лампочку, регулируя пламя так, чтобы форма его была близкой кшару диаметром 3-4 мм.

2.2.6. При испытаниитоксичного продукта или продукта, который выделяет токсичные вещества приразложении и горении, испытание проводят при соблюдении правил по техникебезопасности, принятых для работ с токсичными веществами. В этом случае приборустанавливают в вытяжном шкафу или применяют соответствующий противогаз идегазационные средства.

2.3. Для контроляправильности результатов определения, а также проверки аппаратов типов ТВЗ(ТВ-1), полуавтоматических приборов типа АТВЗ (АТВ-1) допускается использоватьстандартные образцы температуры вспышки в закрытом тигле ГСО 4088-87... 4092-87или других образцов аналогичного назначения. Порядок применения ГСО изложен в свидетельстве.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. Проведение испытания

3.1. Нагревательную ваннувключают и нагревают испытуемый продукт в тигле.

3.2. Перемешивание ведут,обеспечивая частоту вращения мешалки от 1,5 до 2,0 с^-1, а нагрев продукта- со скоростью от 5 до 6ºС в 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.2а. Измеряютбарометрическое давление.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.3. Испытания на вспышкупроводят при достижении температуры на 17ºС ниже предполагаемой температурывспышки.

Испытание на вспышкупроводят при повышении температуры на каждый 1ºС для продуктов стемпературой вспышки до 104ºС и на каждые 2ºС для продуктов стемпературой вспышки выше 104ºС.

В момент испытания навспышку перемешивание прекращают, приводят в действие расположенный на крышкемеханизм, который открывает заслонку и опускает пламя. При этом пламя опускаютв паровое пространство за 0,5 с, оставляют в самом нижнем положении 1 с и вверхнее положение.

3.4. За температуру вспышкикаждого определения принимают показания термометра в момент четкого появленияпервого (синего) пламени над поверхностью продукта внутри прибора. Не следуетпринимать за температуру вспышки окрашенный (голубоватый) ореол, который иногдаокружает пламя перед тем, как оно вызывает фактическую вспышку.

При появлении неяснойвспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышениитемпературы на 1 или 2ºС. Если при этом вспышка не произойдет, испытаниеповторяют вновь.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. При применении газовойзажигательной лампочки последняя в процессе испытания должна находиться взажженном состоянии для исключения возможности проникновения газа в тигель.

Если в процессе какого-либоиспытания на вспышку зажигательная лампочка погаснет в момент открытияотверстий крышки, то результат этого определения не учитывают.

3.6. Если испытаниюподвергают продукт с неизвестной температурой вспышки, то проводятпредварительно определение по пп. 3.1-3.5. Этот результатне учитывают, если расхождения между этим определением и последующим превышаютнорму, указанную в пп. 4.2-4.4.

3.2-3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. Обработка результатов

4.1. Поправка набарометрическое давление.

Вычисляют температурувспышки с поправкой на стандартное барометрическое давление 101, 325 кПа, 1,013бар, 760 мм рт.ст. алгебраическим сложением найденной температуры и поправки,определенной по формуле (1) или (2),или (3).

,                                                       (1)

,                                                         (2)

Dt = 0,0362(760-P),                                                       (3)

где Р - фактическое барометрическое давлениев (1) - кПа, (2) - барах, (3) - мм рт. ст.

Допускается пользоватьсяпоправками, вычисленными с погрешностью не более 1ºС поформуле (3), приведенными в табл. 1.

Таблица1

4.2. За результат испытанияпринимают среднее арифметическое не менее двух последовательных определений.Полученное значение температуры вспышки (ºС) округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Точность метода

4.3.1. Сходимость

Два результата определений,полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышаютзначений, указанных в табл. 2.

4.3.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний,полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-нойдоверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений,указанных в табл. 2.

Таблица 2

ºС

4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4. При проведениииспытаний на приборах типов ПВНЭ и ПВНО допускаемые расхождения между последовательнымиопределениями не должны превышать значений, указанных втабл. 3.

Таблица3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством нефтеперерабатывающей инефтехимической промышленности СССР

Разработчики

Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд техн. наук; В.Д.Милованов, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Г.И. Москвина,канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд.техн. наук; Н.М. Королева

2. Утвержден и введен в действиеПостановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.09.75 № 2321.

3. Стандарт полностью соответствует требованиям СТСЭВ 1495-79

4. В стандартвведен международный стандарт ИСО 2719-73

5. Взамен ГОСТ 6356-52

6. Срок проверки 1996г.

7. Ссылочные нормативно-технические документы

8. Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта СССРот 29.11.89 № 3514

9. Переиздание (октябрь 1993г.) с изменениями № 1,2, 3, утвержденными в марте 1981г., августе 1986г. и ноябре 1989г. (ИУС 7-81,11-86, 2-90)

СОДЕРЖАНИЕ