НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ
КИСЛОТ И ЩЕЛОЧЕЙ

ИПКИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Постановлением Государственного комитета стандартовСовета Министров СССР от 30 июля 1975 г. № 2001 срок введенияустановлен

с 01.01.77

Ограничение срока действия снятоПостановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1834

Настоящий стандарт распространяется на жидкие нефтепродукты, присадки,пластичные смазки, парафины, церезины, восковые составы и устанавливает методопределения наличия водорастворимых кислот и щелочей (ВКЩ) в них.

Сущностьметода заключается в извлечении водорастворимых кислот и щелочей изнефтепродуктов водой или водным раствором спирта и определения величины рНводной вытяжки рН-метром или реакции среды с помощью индикаторов.

Стандартполностью соответствует СТ СЭВ 3967-83.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения водорастворимых кислот и щелочейприменяют: рН-метр любого типа с погрешностьюизмерения не более 0,1 рН, со стеклянными хлорсеребряными или каломельнымиэлектродами;

посудуи оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ25336-82:

пробиркилюбого типа, вместимостью не более 10 см³;

стаканыВ-1-100ХС, Н-1-100ХС;

колбуконическую КН-2-100ХС, КН-2-250ХС;

воронку В-56-80ХС, ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС;

цилиндры1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ1770-74;

чашкувыпарительную 5 по ГОСТ9147-80;

шпатель;

пипеткиисполнения 4 любого типа по ГОСТ29227-91;

бензинавиационный марки Б-70 или нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505-80 илибензин-растворитель для резиновой промышленности, проверенные на нейтральность;

водадистиллированная с рН 6 - 8, проверенная нанейтральность;

спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78,разбавленный 1:1 дистиллированной водой,проверенной на нейтральность;

фенолфталеин(индикатор), 1 %-ный раствор в 60 %-ном этиловом спирте;

метиловыйоранжевый (индикатор), 0,02 %-ный водный раствор;

бумагафильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Подготовка пробы испытуемого нефтепродукта

2.1.1. Пробы испытуемого нефтепродукта перемешивают встряхиванием в течение 5 мин всклянке, заполненной не более чем на 3/4 ее вместимости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 50 - 60 °С, а высокоплавкиесоставы - до температуры на 10 °С выше температуры плавления.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.1.2. При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой пробы шпателем снимают и отбрасывают верхний слой (3- 5 мм), затем в нескольких местах (не менее трех)берут пробы, примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда. Отобранныепробы переносят в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают стекляннойпалочкой.

Общееколичество пробы должно быть не менее 50 г.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.2. Дистиллированную воду,бензин и спирт необходимо проверять на нейтральность по метиловому оранжевому ифенолфталеину или при помощи рН-метра.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. При испытании жидких нефтепродуктов в делительную воронку помещают 50 см³ испытуемогонефтепродукта и 50 см³ дистиллированной воды, нагретых до 50 - 60 °С. Легкие нефтепродукты (бензин, лигроин и т.д.), а такжепродукты, в которых могут образоваться водорастворимые кислоты и щелочи врезультате гидролиза, не нагревают.

Есливязкость нефтепродукта более 75 сСт при 50 °С, то его предварительносмешивают при комнатной температуре с 50 см³бензина. Затем добавляют 50 см³дистиллированной воды, подогретой до 50 - 60 °С.

Содержимоеделительной воронки слегка взбалтывают в течение 5мин, не допуская образования эмульсии. После отслоя нижний водный слой сливаютчерез воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.2. При испытании пластичных смазок, парафинов, церезинов и восковыхсоставов в фарфоровую чашку или коническуюколбу берут 50 г предварительно расплавленнойпробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. Затем туда наливают 50см³ дистиллированной воды,нагревают содержимое до полного расплавления и перемешивают стеклянной палочкойили встряхиванием.

Послеохлаждения до комнатной температуры отделившийся нижний водный слой осторожносливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу. Затвердевшиепродукты (парафины, церезин и др.) предварительно прокалывают стекляннойпалочкой.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.3. При испытании присадок в измерительный цилиндр наливают 10 см³ испытуемойприсадки и 40 см³ бензина. Полученный раствор переносят в делительнуюворонку, туда же добавляют 50 см³подогретой до 50 - 60°С дистиллированной воды. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 5 мин. После отстоя отделившийся нижний водный слой сливаютчерез воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.4. Если при смешении нефтепродукта сводой образуется эмульсия, то водорастворимые кислоты и щелочи экстрагируют,обрабатывая нефтепродукт спиртовым раствором (1:1), нагретым до 50 - 60 °С(вместо дистиллированной воды) по пп. 3.1или 3.3.

3.5. В вытяжках, полученныхпо пп. 3.1, 3.2, 3.3 и 3.4, определяют наличие водорастворимыхкислот и щелочей по величине рН или с помощью индикаторов.

3.5.1. Для определения наличияводорастворимых кислот и щелочей по величине рН в стаканчик помещают 35- 50 см³вытяжки, погружают электроды на глубину 10 - 12мм и замеряют величину рН в соответствии с требованиями по эксплуатации рН-метра.

Отсутствиеи наличие водорастворимых кислот и щелочей в водной или водно-спиртовой вытяжкенефтепродуктов устанавливают по таблице.

3.5.2. Для определения наличия водорастворимых кислот и щелочейс помощью индикаторов в две пробирки помещаютпо 1 - 10 см³вытяжки.

Водну из пробирок помещают две капли раствора метилового оранжевого и сравнивают цвет вытяжки с цветом такого же объемадистиллированной воды, в которую добавляют две капли раствора метиловогооранжевого, налитой в третью пробирку. Окрашивание вытяжки в розовый цветуказывает на наличие в испытуемом нефтепродукте водорастворимых кислот.

Вовторую пробирку прибавляют три капли раствора фенолфталеина.

Окрашиваниераствора в розовый или красный цвет указывает на наличие водорастворимыхщелочей.

Нефтепродуктсчитается не содержащим водорастворимых щелочей или кислот при отсутствиирозового или красного окрашивания вытяжки от фенолфталеина или метиловогооранжевого индикаторов.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.5.3. При разногласиях, возникших при оценке качестванефтепродуктов, испытание на наличие водорастворимых кислот и щелочей проводятпо п. 3.5.1.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Сходимость

Дварезультата определения, полученные одним исполнителем на одной и той жеаппаратуре и пробе продукта, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения междуними не превышают значений, приведенных в таблице.

4.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в разных лабораторияхна одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения междуними не превышают значений, приведенных в таблице.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ